JP4956701B2 - Ｘ線管及びｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置に用いるものであって、小型かつ軽量なハンディータイプ又はポータブルタイプに好適なＸ線管及びＸ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射された一次Ｘ線を試料に照射し、試料から放出される蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、その蛍光Ｘ線のエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。

この蛍光Ｘ線分析の分析手法としては、蛍光Ｘ線を分光結晶により分光し、Ｘ線の波長と強度を測定する波長分散方式や、分光せずに半導体検出素子で検出し、波高分析器でＸ線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式などがある。
従来、例えば特許文献１では、蛍光Ｘ線の感度を高めるために、Ｘ線管球に内部に通過した蛍光Ｘ線を外部へ取り出す取り出し窓を設けて、Ｘ線管球及びＸ線分析器を試料に近づける試みがなされている。
また、特許文献２に記載されているように、Ｘ線管球及びＸ線分析器の小型化により、ハンディータイプのエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置も普及している。

特開平８−１１５６９４号公報 特許第３０６２６８５号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
例えば、特許文献１に記載のＸ線分析装置では、Ｘ線管球及びＸ線検出器を試料に近づけることによる検出感度を高める効果が大きいが、Ｘ線管球及びＸ線検出器がそれぞれ有限で一定以上の大きさを有しているために近接させるにも限界があった。
また、従来のハンディータイプのエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置においては、さらなる小型化及び軽量化が要望されているが、装置構成としてＸ線管球とＸ線検出器とが体積及び質量の大半を占めるため、従来の形態ではより小型化及び軽量化を図るには限界があった。さらに、ハンディータイプでは、試料を密閉状態の試料室内に収納して分析するのではなく、大気中の試料に直接、一次Ｘ線を照射する開放型であるため、Ｘ線の安全上、Ｘ線管球からのＸ線発生量を制限することから、試料からの蛍光Ｘ線をより効率良く検出する必要があった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、さらなる小型化及び軽量化を図ることができると共に、蛍光Ｘ線等を検出して感度を高めることができるＸ線管及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線管は、内部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部を有した真空筐体と、前記真空筐体内に設置され電子線を出射する電子線源と、前記電子線が照射されて一次Ｘ線を発生すると共に該一次Ｘ線を前記窓部を介して外部の試料に出射可能に前記窓部の中央部上に設けられ前記窓部よりも外径の小さなターゲットと、前記試料から放出されて前記窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に前記真空筐体内に配置され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子と、前記窓部上の一部に設けられ前記ターゲットから前記真空筐体まで延在する金属製の熱・電気伝導部と、を備えていることを特徴とする。

このＸ線管では、Ｘ線検出器の構成要素であるＸ線検出素子が窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に真空筐体内に配置されているので、Ｘ線検出素子がＸ線管球の構成要素である電子線源及びターゲットと共に真空筐体内に一体的に収納されて装置全体をさらに小型化及び軽量化することができる。また、Ｘ線検出素子が真空筐体内に配されており、一次Ｘ線を発生するターゲットと共に試料に近接させて検出を行うことができるので、非常に効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。さらに、開放型のハンディータイプに適用すれば、効率的な検出が可能なので、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。
また、従来、Ｂｅ窓に近接させたターゲット材に対して電子ビームを照射し、ターゲット材から発生するＸ線を、Ｂｅ窓を通して外部に出力される透過型のＸ線管球がある。この透過型のＸ線管球では、ターゲット材がＢｅ窓のほぼ全面に蒸着法などで形成されているが、これは表面が酸化し易いＢｅのみであると、電気伝導性及び熱伝導性が低いためである。すなわち、Ｂｅ窓全面に形成したターゲット材により、ターゲットでチャージした電荷や発生した熱を筐体に逃がす必要があるためである。しかしながら、Ｂｅ窓全面にターゲット材が蒸着されていると、試料からの蛍光Ｘ線の透過率が大幅に低下してしまい、高精度な検出が困難であった。
このため、本発明では、金属製の熱・電気伝導部を、窓部上の一部に設け、ターゲットから真空筐体まで例えば帯状又は棒状に延在させているので、窓部中央のターゲットでチャージされた電荷や発生した熱が熱・電気伝導部を伝わって真空筐体に逃げると共に、ターゲット及び熱・電気伝導部に覆われていない窓部から蛍光Ｘ線等が高い透過率で透過されて内部のＸ線検出素子で検出することができる。したがって、熱・電気伝導部でターゲットの温度上昇の抑制及びチャージ低減を図ることができると共に、ターゲット及び熱・電気伝導部に覆われていない窓部から蛍光Ｘ線等を高効率に検出することができる。

また、本発明のＸ線管は、前記熱・電気伝導部が、前記窓部上に前記ターゲットと同材料で形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線管では、熱・電気伝導部が、窓部上にターゲットと同材料で形成されているので、熱・電気伝導部として別材料を用意する必要が無く、部材コストを低減することができる。

さらに、本発明のＸ線管は、前記熱・電気伝導部が、前記ターゲットよりも厚く形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線管では、ターゲットよりも厚い熱・電気伝導部を採用するので、厚い熱・電気伝導部により高い電気伝導性及び熱伝導性を得ると共に薄いターゲットで効率的にＸ線を発生させることができる。

本発明のＸ線分析装置は、上記本発明のＸ線管と、前記信号を分析する分析器と、前記分析器の分析結果を表示する表示部と、を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、上記本発明のＸ線管を備えているので、装置全体を小型化することができる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記分析器及び前記表示部を前記真空筐体に設けて可搬型としたことを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、真空筐体に分析器と表示部とが一体に搭載された可搬型とされるので、分析器と表示部とにより分析結果をその場で確認可能で、かつ小型で軽量なハンディータイプとすることができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置によれば、Ｘ線検出素子が窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に真空筐体内に配置されているので、装置全体をさらに小型化及び軽量化することができると共に、より効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。また、金属製の熱・電気伝導部を、窓部上の一部に設け、ターゲットから真空筐体まで延在させているので、ターゲットの温度上昇の抑制及びチャージ低減を図ることができると共に、ターゲット及び熱・電気伝導部に覆われていない窓部から蛍光Ｘ線等を高効率に検出することができる。したがって、本発明を開放型のハンディータイプのＸ線分析装置に適用すれば、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。

以下、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置の第１実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能又は認識容易な大きさとするために縮尺を適宜変更している。

本実施形態のＸ線分析装置は、可搬型（ハンディータイプ）のエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、図１に示すように、内部の一部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部１を有した真空筐体２と、真空筐体２内に設置され電子線ｅを出射する電子線源３と、電子線ｅが照射されて一次Ｘ線Ｘ１を発生すると共に該一次Ｘ線Ｘ１を窓部１を介して外部の試料Ｓに出射可能に窓部１の中央部上に設けられ窓部１よりも外径の小さなターゲットＴと、試料Ｓから放出されて窓部１から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２を検出可能に真空筐体２内に配置され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子４と、窓部１上の一部に設けられターゲットＴから真空筐体２まで延在する金属製の熱・電気伝導部１０と、上記信号を分析する分析器５と、分析器５の分析結果を表示する表示部６とを備えている。なお、上記真空筐体２、電子線源３、ターゲットＴ及びＸ線検出素子４を主な構成として、Ｘ線管が構成されている。

上記真空筐体２は、内部が真空状態とされた前部収納部２ａと、この前部収納部２ａと隔壁２ｃで隔てられ内部が大気圧状態とされた後部収納部２ｂとで構成されている。
上記窓部１は、Ｘ線透過膜として例えばＢｅ（ベリリウム）箔で形成されている。なお、窓部１の前面に、試料Ｓに応じて選択されたＣｕ（銅）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｍｏ等の金属薄膜又は金属薄板である１次フィルタを取り付けても構わない。また、窓部１及びターゲットＴは、グランド電位又はプラス電位に設定されている。

上記熱・電気伝導部１０は、Ｔａ（タンタル）、Ｃｕ（銅）等の板材で形成され、図２に示すように、ターゲットＴから真空筐体２まで帯状に２本延在して窓部１の内面に接着して設けられている。なお、図２において、熱・電気伝導部１０は、分かりやすいようにハッチングを施している。この熱・電気伝導部１０は、ターゲットＴの外径とほぼ同じ幅の帯状とされ、ターゲットＴに一端を接触固定させていると共にターゲットＴを中心に左右に延びて真空筐体２の内面に他端が固定されている。

上記電子線源３は、陰極とされるフィラメント７と、陽極とされるターゲットＴとの間の電圧（管電流）及び電子線ｅの電流（管電流）を制御する電流電圧制御部８とを備えている。この電子線源３は、陰極とされたフィラメント７から発生した熱電子（電子線）がフィラメント７と陽極とされたターゲットＴとの間に印加された電圧により加速されターゲットＴに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線として発生させるものである。
また、陰極としてフィラメント７ではなく、カーボンナノチューブを採用しても構わない。

上記ターゲットＴは、例えばＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）、Ｒｈ（ロジウム）などが採用される。このターゲットＴは、窓部１に近接又は接触されて配されている。
上記Ｘ線検出素子４は、例えばｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子等の半導体検出素子である。このＸ線検出素子４は、Ｘ線光子１個が入射するとこのＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生する。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例している。

このＸ線検出素子４は、図１に示すように、電子線源３のフィラメント７とターゲットＴとの間の領域に配され、電子線ｅが透過可能な透過孔４ａを有している。また、ターゲットＴは、透過孔４ａの直下にかつ近接して配されており、Ｘ線検出素子４の受光面は、ターゲットＴの周囲に配されている。

また、上記Ｘ線検出素子４は、図示しない冷却機構（例えば、液化窒素を冷媒とした冷却機構やペルチェ素子を用いた冷却機構）によって一定温度に保持されるように設定されている。さらに、Ｘ線検出素子４の透過孔４ａ周囲には、一次Ｘ線Ｘ１や電子線ｅが受光面に入射しないように金属板等でガードされている。また、ターゲットＴとＸ線検出素子４との間には、ターゲットＴからの一次Ｘ線Ｘ１、二次電子や反射電子がＸ線検出素子４に入らないように金属ガード部材（図示略）を設けても構わない。
なお、Ｘ線検出素子４をマイナス電位に設定することで、熱電子（電子線ｅ）がＸ線検出素子４に入射されることを抑制することができる。
これらフィラメント７、ターゲットＴ、Ｘ線検出素子４及び熱・電気伝導部１０は、真空筐体２の前部収納部２ａ内に配置されている。

上記分析器５は、Ｘ線信号処理部であって、Ｘ線検出素子４で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号とし、この信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルパルスハイトアナライザー）である。
また、上記電流電圧制御部８及び分析器５は、ＣＰＵ９に接続され、設定により種々の制御が行われる。

上記表示部６は、例えば液晶表示装置であって、ＣＰＵ９に接続され、エネルギースペクトル等の分析結果だけでなく、設定に応じて種々の画面表示が可能になっている。
また、分析器５、電流電圧制御部８及びＣＰＵ９は、真空筐体２の後部収納部２ｂ内に設けられ、表示部６は、後部収納部２ｂの外面に表示面を配して設けられている。すなわち、分析器５及び表示部６は、真空筐体２に一体に設けられている。
なお、上記各構成のうち電力供給及び電位設定の必要なものは、いずれも図示しない電源部に接続されている。

このように本実施形態では、Ｘ線検出素子４が窓部１から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２を検出可能に真空筐体２内に配置されているので、Ｘ線検出素子４が電子線源３及びターゲットＴと共に真空筐体２内に一体的に収納されて装置全体をさらに小型化及び軽量化することができる。また、Ｘ線検出素子４が真空筐体２内に配されており、一次Ｘ線Ｘ１を発生するターゲットＴと共に試料Ｓに近接させて検出を行うことができるので、非常に効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。特に、開放型のハンディータイプに適用することにより、効率的な検出が可能なので、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。

また、Ｘ線検出素子４の受光面がターゲットＴの周囲に配されているので、窓部１に試料Ｓを近接させた状態で分析を行う際に、ターゲットＴからの一次Ｘ線Ｘ１によって試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線等をターゲットＴ周囲（すなわち、窓部１近傍）に配されたＸ線検出素子４で効率的に検出することができる。

また、金属製の熱・電気伝導部１０を、窓部１上の一部に設け、ターゲットＴから真空筐体２まで延在させているので、窓部１中央のターゲットＴでチャージされた電荷や発生した熱が熱・電気伝導部１０を伝わって真空筐体２に逃げると共に、ターゲットＴ及び熱・電気伝導部１０に覆われていない窓部１から蛍光Ｘ線等が高い透過率で透過されて内部のＸ線検出素子４で検出することができる。したがって、熱・電気伝導部１０でターゲットＴの温度上昇の抑制及びチャージ低減を図ることができると共に、ターゲットＴ及び熱・電気伝導部１０に覆われていない窓部１から蛍光Ｘ線等を高効率に検出することができる。

さらに、真空筐体２に分析器５と表示部６とが一体に搭載された可搬型とされるので、分析器５と表示部６とにより分析結果をその場で確認可能で、かつ小型で軽量なハンディータイプとすることができる。

次に、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置の第２実施形態について、図３を参照して以下に説明する。なお、以下の各実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。

第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、窓部１の内面上にＴａ（タンタル）、Ｃｕ（銅）等の板材で形成された熱・電気伝導部１０を配置しているのに対し、第２実施形態のＸ線管及びＸ線分析装置では、図３に示すように、ターゲットＴと同じ材料、例えばＷ（タングステン）等で熱・電気伝導部２０が形成されている点である。また、第２実施形態の熱・電気伝導部２０は、ターゲットＴよりも厚く形成されている。

すなわち、第２実施形態では、例えばターゲットＴと同材料で熱・電気伝導部２０を略長方形状に形成した後、中央部分をエッチング等で薄くしてターゲットＴを形成している。また、他の作製方法としては、窓部１上に電子線ｅがターゲットＴに照射されることによりターゲットＴから一次Ｘ線Ｘ１が効率よく発生するように、メタルマスクを用いて蒸着法またはスパッタリング法により薄膜のターゲットＴを形成し、さらにターゲットＴでチャージされた電荷や発生した熱が逃げやすいように、そのターゲットよりも少し狭い開口部を有する別のメタルマスクを用いて同様な成膜方法により厚膜の熱・電気伝導部２０を形成する。このとき、厚膜の熱・電気伝導部２０がターゲットＴの円周部に一部重なるような構成になっている。さらに、他の作製方法としては、窓部１の中央部分にターゲットＴを設置し、さらにその両側に、ターゲットＴに一端が接触し他端が真空筐体２に達したターゲットＴよりも厚い一対の帯板状部材の熱・電気伝導部２０を設置しても構わない。

このように第２実施形態では、熱・電気伝導部２０が、窓部１上にターゲットＴと同材料で形成されているので、熱・電気伝導部２０として別材料を用意する必要が無く、部材コストを低減することができる。また、ターゲットＴよりも厚い熱・電気伝導部２０を採用するので、厚い熱・電気伝導部２０により高い電気伝導性及び熱伝導性を得ると共に薄いターゲットＴで効率的にＸ線を発生させることができる。

次に、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置の第３実施形態について、図４を参照して以下に説明する。

第３実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、帯状の板材で形成された熱・電気伝導部１０が、窓部１の内面上に直接固定されて配されているのに対し、第３実施形態のＸ線管及びＸ線分析装置では、図４に示すように、熱・電気伝導部３０が、ターゲットＴに一端が固定されていると共にターゲットＴから窓部１の内面に対して斜め方向に真空筐体２まで延在し、他端が真空筐体２に固定されている点である。

すなわち、第３実施形態では、熱・電気伝導部３０が、窓部１上であるが、他端側が斜め方向に浮いて配されている。なお、この熱・電気伝導部３０は、帯状、線状又は棒状等であってもよく、ワイヤーボンディングによる金属線であっても構わない。

なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記各実施形態では、帯状又は棒状の熱・電気伝導部１０、２０、３０を２本設置しているが、１本又は３本以上設けても構わない。また、複数の帯状又は棒状の熱・電気伝導部を交差させたり、格子状に配置しても構わない。
また、上記各実施形態は、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置に適用しても構わない。

さらに、本発明は、上記各実施形態のようにハンディータイプのＸ線分析装置に好適であるが、据え置き型のＸ線分析装置に適用しても構わない。例えば、上記真空筐体２、電子線源３、ターゲットＴ及びＸ線検出素子４により構成されるＸ線管と、分析器５や制御系及び表示部６等とを別体に設けて構成した据え置き型Ｘ線分析装置としても構わない。

本発明に係るＸ線分析装置の第１実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な全体構成図である。 第１実施形態において、窓部とターゲットと熱・電気伝導部との位置関係を示す真空筐体内要部の正面図である。 本発明に係るＸ線分析装置の第２実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な要部断面図である。 本発明に係るＸ線分析装置の第３実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な要部断面図である。

符号の説明

１…窓部、２…真空筐体、３…電子線源、４…Ｘ線検出素子、４ａ…透過孔、５…分析器、６…表示部、１０、２０、３０…熱・電気伝導部、ｅ…電子線、Ｘ１…一次Ｘ線、Ｘ２…蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線、Ｓ…試料、Ｔ…ターゲット

Claims (5)

1. 内部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部を有した真空筐体と、
   前記真空筐体内に設置され電子線を出射する電子線源と、
   前記電子線が照射されて一次Ｘ線を発生すると共に該一次Ｘ線を前記窓部を介して外部の試料に出射可能に前記窓部の中央部上に設けられ前記窓部よりも外径の小さなターゲットと、
   前記試料から放出されて前記窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に前記真空筐体内に配置され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子と、
   前記窓部上の一部に設けられ前記ターゲットから前記真空筐体まで延在する金属製の熱・電気伝導部と、を備えていることを特徴とするＸ線管。
2. 請求項１に記載のＸ線管において、
   前記熱・電気伝導部が、前記窓部上に前記ターゲットと同材料で形成されていることを特徴とするＸ線管。
3. 請求項２に記載のＸ線管において、
   前記熱・電気伝導部が、前記ターゲットよりも厚く形成されていることを特徴とするＸ線管。
4. 請求項１から３のいずれか一項に記載のＸ線管と、
   前記信号を分析する分析器と、
   前記分析器の分析結果を表示する表示部と、を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
5. 請求項４に記載のＸ線分析装置において、
   前記分析器及び前記表示部を前記真空筐体に設けて可搬型としたことを特徴とするＸ線分析装置。

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