JP5135602B2 - Ｘ線管及びｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置に用いるものであって、小型かつ軽量なハンディータイプ及びポータブルタイプに好適なＸ線管及びＸ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射された一次Ｘ線を試料に照射し、試料から放出される蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、その蛍光Ｘ線のエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。

この蛍光Ｘ線分析の分析手法としては、蛍光Ｘ線を分光結晶により分光し、Ｘ線の波長と強度を測定する波長分散方式や、分光せずに半導体検出素子で検出し、波高分析器でＸ線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式などがある。
従来、例えば特許文献１では、蛍光Ｘ線の感度を高めるために、Ｘ線管球に内部に通過した蛍光Ｘ線を外部へ取り出す取り出し窓を設けて、Ｘ線管球及びＸ線分析器を試料に近づける試みがなされている。
また、特許文献２に記載されているように、Ｘ線管球及びＸ線分析器の小型化により、ハンディータイプのエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置も普及している。

特開平８−１１５６９４号公報 特許第３０６２６８５号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
例えば、特許文献１に記載のＸ線分析装置では、Ｘ線管球及びＸ線検出器を試料に近づけることによる検出感度を高める効果が大きいが、Ｘ線管球及びＸ線検出器がそれぞれ有限で一定以上の大きさを有しているために近接させるにも限界があった。
また、従来のハンディータイプのエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置においては、さらなる小型化及び軽量化が要望されているが、装置構成としてＸ線管球とＸ線検出器とが体積及び質量の大半を占めるため、従来の形態ではより小型化及び軽量化を図るには限界があった。さらに、ハンディータイプでは、試料を密閉状態の試料室内に収納して分析するのではなく、大気中の試料に直接、一次Ｘ線を照射する開放型であるため、Ｘ線の安全上、Ｘ線管球からのＸ線発生量を制限することから、試料からの蛍光Ｘ線をより効率良く検出する必要があった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、さらなる小型化及び軽量化を図ることができると共に、より効率的に蛍光Ｘ線等を検出して感度を高めることができるＸ線管及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線管は、内部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部を有した真空筐体と、前記真空筐体内に設置され電子線を出射する電子線源と、前記電子線が照射されて一次Ｘ線を発生すると共に該一次Ｘ線を前記窓部を介して外部の試料に出射可能に前記真空筐体内に設置されたターゲットと、前記試料から放出されて前記窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に前記真空筐体内に配置され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子と、前記Ｘ線検出素子と前記ターゲットの前記電子線の照射領域との間に配設されたガード部と、を備えていることを特徴とする。

このＸ線管では、Ｘ線検出器の構成要素であるＸ線検出素子が窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に真空筐体内に配置されているので、Ｘ線検出素子がＸ線管球の構成要素である電子線源及びターゲットと共に真空筐体内に一体的に収納されて装置全体をさらに小型化及び軽量化することができる。また、Ｘ線検出素子が真空筐体内に配されており、一次Ｘ線を発生するターゲットと共に試料に近接させて検出を行うことができるので、非常に効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。さらに、開放型のハンディータイプに適用すれば、効率的な検出が可能なので、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。
また、ガード部がＸ線検出素子とターゲットの電子線の照射領域との間に配設されているので、ターゲットで発生し放出されるターゲットからの一次Ｘ線、二次電子、反射電子、又は輻射熱を遮断し、これらがＸ線検出素子に入射してノイズとなることを防ぐことを抑制することができる。

また、本発明のＸ線管は、前記ガード部が、金属で形成され、グランド電位又はプラス電位に設定されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線管では、金属製のガード部がグランド電位又はプラス電位に設定されているので、ターゲットからの二次電子を電界によりガード部に引き寄せてより高い遮断効果を得ることができる。

また、本発明のＸ線管は、前記ガード部が、前記Ｘ線検出素子と前記ターゲットとの間に配された金属製のガード部材であることを特徴とする。すなわち、このＸ線管では、ガード部が、前記Ｘ線検出素子と前記ターゲットとの間に配された金属製のガード部材であるので、発熱するターゲットからの輻射熱を遮断してＸ線検出素子の冷却へ影響を与えることを抑制することができる。また、ガード部として金属材料、配置及び形状等の高い自由度が得られ、より効果的な遮蔽効果を得ることができる。例えば、ターゲットとは異なる材料、例えば反射電子を遮蔽するのに適したＣｕ等の重金属で形成することで、より効果的に反射電子の遮断を行うことができる。

また、本発明のＸ線管は、前記ターゲットが、前記照射領域となるターゲット本体と、前記ターゲット本体から該ターゲット本体と前記Ｘ線検出素子との間に突出し前記ガード部となる突出壁部と、を有していることを特徴とする。すなわち、このＸ線管では、ターゲット自体にガード部となる突出壁部を設けているので、ガード部を別部材として設置する必要が無く、部材コストを低減することができる。

本発明のＸ線分析装置は、上記本発明のＸ線管と、前記信号を分析する分析器と、前記分析器の分析結果を表示する表示部と、を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、上記本発明のＸ線管を備えているので、装置全体を小型化することができる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記分析器及び前記表示部を前記真空筐体に設けて可搬型としたことを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、真空筐体に分析器と表示部とが一体に搭載された可搬型とされるので、分析器と表示部とにより分析結果をその場で確認可能で、かつ小型で軽量なハンディータイプとすることができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置によれば、Ｘ線検出素子が窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に真空筐体内に配置されているので、装置全体をさらに小型化及び軽量化することができると共に、より効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。また、ガード部がＸ線検出素子とターゲットの電子線の照射領域との間に配設されているので、ターゲットからの一次Ｘ線、二次電子、反射電子、輻射熱等を遮断してＸ線検出素子への悪影響を抑制して高精度な測定を得ることができる。特に、開放型のハンディータイプのＸ線分析装置に適用すれば、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。

以下、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置の第１実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能又は認識容易な大きさとするために縮尺を適宜変更している。

本実施形態のＸ線分析装置は、可搬型（ハンディータイプ）のエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、図１に示すように、内部の一部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部１を有した真空筐体２と、真空筐体２内に設置され電子線ｅを出射する電子線源３と、電子線ｅが照射されて一次Ｘ線Ｘ１を発生すると共に該一次Ｘ線Ｘ１を窓部１を介して外部の試料Ｓに出射可能に真空筐体２内に設置されたターゲットＴと、試料Ｓから放出されて窓部１から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２を検出可能に真空筐体２内に配置され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子４と、Ｘ線検出素子４とターゲットＴの電子線ｅの照射領域との間に配設された金属ガード部材（ガード部）１０と、上記信号を分析する分析器５と、分析器５の分析結果を表示する表示部６と、を備えている。なお、上記真空筐体２、電子線源３、ターゲットＴ、Ｘ線検出素子４及び金属ガード部材１０を主な構成として、Ｘ線管が構成されている。

上記真空筐体２は、内部が真空状態とされた前部収納部２ａと、この前部収納部２ａと隔壁２ｃで隔てられ内部が大気圧状態とされた後部収納部２ｂとで構成されている。
上記窓部１は、Ｘ線透過膜として例えばＢｅ（ベリリウム）箔で形成されている。なお、窓部１の前面に、試料Ｓに応じて選択されたＣｕ（銅）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｍｏ等の金属薄膜又は金属薄板である１次フィルタを取り付けても構わない。また、窓部１及びターゲットＴは、ターゲットＴに入射した電子線ｅとターゲットＴとの相互作用により発生し放出された二次電子を引き戻すため、グランド電位又はプラス電位に設定されている。なお、二次電子は通常、数ｅＶ程度のエネルギーしかないため、このエネルギー以上の電界となるようにグランド電位又はプラス電位が設定される。

上記電子線源３は、陰極とされるフィラメント７と、陽極とされるターゲットＴとの間の電圧（管電流）及び電子線ｅの電流（管電流）を制御する電流電圧制御部８とを備えている。この電子線源３は、陰極とされたフィラメント７から発生した熱電子（電子線）がフィラメント７と陽極とされたターゲットＴとの間に印加された電圧（例えば、５０ｋｅＶ）により加速されターゲットＴに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線として発生させるものである。
また、陰極としてフィラメント７ではなく、カーボンナノチューブを採用しても構わない。

上記ターゲットＴは、例えばＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）、Ｒｈ（ロジウム）などが採用される。このターゲットＴは、窓部１に近接又は接触されて配されている。
上記Ｘ線検出素子４は、例えばｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子等の半導体検出素子である。このＸ線検出素子４は、Ｘ線光子１個が入射するとこのＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生する。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例している。

このＸ線検出素子４は、図１及び図２に示すように、電子線源３のフィラメント７とターゲットＴとの間の領域に配され、電子線ｅが透過可能な透過孔４ａを有している。また、ターゲットＴは、透過孔４ａの直下にかつ近接して配されており、Ｘ線検出素子４の受光面は、ターゲットＴの周囲に配されている。

また、上記Ｘ線検出素子４は、図示しない冷却機構（例えば、液化窒素を冷媒とした冷却機構やペルチェ素子を用いた冷却機構）によって一定温度に保持されるように設定されている。なお、Ｘ線検出素子４は、−３０〜−１００°程度まで冷却することにより、本来の性能を確保することができる。

また、ターゲットＴの電子線ｅの照射領域とＸ線検出素子４との間には、ターゲットＴからの一次Ｘ線Ｘ１、二次電子、反射電子及び輻射熱がＸ線検出素子４に入らないように金属ガード部材１０が設けられている。この金属ガード部材１０は、図示しない支持体で真空筐体２に固定され、電子線ｅが透過可能に中央に電子線ｅの透過孔１０ａが形成された円環部材である。なお、上記支持体は、金属ガード部材１０の支持機能だけでなく、二次電子や輻射熱の放出機能も兼ね備えている。

また、本実施形態での金属ガード部材１０は、内部が透過孔１０ａとされた円筒部１０ｂを中央に有している。なお、この円筒部１０ｂを、Ｘ線検出素子４の透過孔４ａ内に挿入させて配しても構わない。金属ガード部材１０の大きさ及び形状は、ターゲットＴから直線的に出射される反射電子等がＸ線検出素子４へ入射されないように、その経路中に配されて反射電子等を遮断可能にターゲットＴとＸ線検出素子４との位置関係等に応じて決定される。また、金属ガード部材１０は、Ｃｕ等の重金属で形成され、窓部１及びターゲットＴと同様に、グランド電位又はプラス電位に設定されている。

なお、Ｘ線検出素子４をマイナス電位に設定することで、熱電子（電子線ｅ）がＸ線検出素子４に入射されることを抑制することができる。
これらフィラメント７、ターゲットＴ、Ｘ線検出素子４及び金属ガード部材１０は、真空筐体２の前部収納部２ａ内に配置されている。

上記分析器５は、Ｘ線信号処理部であって、Ｘ線検出素子４で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号とし、この信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルパルスハイトアナライザー）である。
また、上記電流電圧制御部８及び分析器５は、ＣＰＵ９に接続され、設定により種々の制御が行われる。

上記表示部６は、例えば液晶表示装置であって、ＣＰＵ９に接続され、エネルギースペクトル等の分析結果だけでなく、設定に応じて種々の画面表示が可能になっている。
また、分析器５、電流電圧制御部８及びＣＰＵ９は、真空筐体２の後部収納部２ｂ内に設けられ、表示部６は、後部収納部２ｂの外面に表示面を配して設けられている。すなわち、分析器５及び表示部６は、真空筐体２に一体に設けられている。
なお、上記各構成のうち電力供給及び電位設定の必要なものは、いずれも図示しない電源部に接続されている。

このように本実施形態では、Ｘ線検出素子４が窓部１から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線Ｘ２を検出可能に真空筐体２内に配置されているので、Ｘ線検出素子４が電子線源３及びターゲットＴと共に真空筐体２内に一体的に収納されて装置全体をさらに小型化及び軽量化することができる。また、Ｘ線検出素子４が真空筐体２内に配されており、一次Ｘ線Ｘ１を発生するターゲットＴと共に試料Ｓに近接させて検出を行うことができるので、非常に効率良く励起及び検出を行うことが可能になる。特に、開放型のハンディータイプに適用することにより、効率的な検出が可能なので、Ｘ線発生量をより抑制しても高い感度で検出することができ、高い安全性を得ることができる。

また、Ｘ線検出素子４の受光面がターゲットＴの周囲に配されているので、窓部１に試料Ｓを近接させた状態で分析を行う際に、ターゲットＴからの一次Ｘ線Ｘ１が効率的に試料Ｓに入射することができ、さらに試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線等をターゲットＴ周囲（すなわち、窓部１近傍）に配されたＸ線検出素子４で効率的に検出することができる。

また、電子線源３とターゲットＴとの間に配されたＸ線検出素子４の透過孔４ａを介して電子線ｅがターゲットに照射されるので、透過孔４ａにより電子線ｅを絞ってターゲットＴに照射することができる。
また、金属ガード部材１０が、Ｘ線検出素子４とターゲットＴの電子線ｅの照射領域との間に配設されているので、Ｘ線発生部であるターゲットＴで発生し放出される二次電子、反射電子を遮断し、これらがＸ線検出素子４に入射してノイズとなることを防ぐと共に、発熱するターゲットＴからの輻射熱を遮断してＸ線検出素子４の冷却へ影響を与えることを抑制することができる。
さらに、金属ガード部材１０が、グランド電位又はプラス電位に設定されているので、ターゲットＴからの二次電子を電界により金属ガード部材１０に引き寄せてより高い遮断効果を得ることができる。

また、ターゲットＴ及び窓部１が、グランド電位又はプラス電位に設定されているので、ターゲットＴからの二次電子を電界によりターゲットＴ及び窓部１に引き戻すことでＸ線検出素子４への二次電子の入射を抑制することができる。
さらに、真空筐体２に分析器５と表示部６とが一体に搭載された可搬型とされるので、分析器５と表示部６とにより分析結果をその場で確認可能で、かつ小型で軽量なハンディータイプとすることができる。

次に、本発明に係るＸ線管及びＸ線分析装置の第２実施形態について、図３を参照して以下に説明する。なお、以下の実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。

第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、ターゲットＴとＸ線検出素子４との間に金属ガイド部材１０を配置しているのに対し、第２実施形態のＸ線管及びＸ線分析装置では、図３に示すように、ターゲットＴ自体に突出壁部（ガード部）Ｔ１を設けてガード部としている点である。すなわち、第２実施形態のターゲットＴが、電子線ｅの照射領域となるターゲット本体Ｔ０と、ターゲット本体Ｔ０の外縁部から該ターゲット本体Ｔ０とＸ線検出素子４との間に突出しガード部となる突出壁部Ｔ１と、を有している。

上記ターゲット本体Ｔ０は、円盤状に形成され、突出壁部Ｔ１は、ターゲット本体Ｔ０の外縁部からＸ線検出素子４側に円筒状に突出した突条体である。なお、突出壁部Ｔ１を、Ｘ線検出素子４の透過孔４ａ内に挿入させて配しても構わない。
このように第２実施形態のＸ線管及びＸ線分析装置では、ターゲットＴ自体に二次電子や反射電子等を遮蔽可能なガード部となる突出壁部Ｔ１を設けているので、ガード部を別部材として設置する必要が無く、部材コストを低減することができる。

なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記各実施形態では、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置に適用しても構わない。
また、本発明は、上記各実施形態のようにハンディータイプのＸ線分析装置に好適であるが、据え置き型のＸ線分析装置に適用しても構わない。例えば、上記真空筐体２、電子線源３、ターゲットＴ及びＸ線検出素子４により構成されるＸ線管と、分析器５や制御系及び表示部６等とを別体に設けて構成した据え置き型Ｘ線分析装置としても構わない。

本発明に係るＸ線分析装置の第１実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な全体構成図である。 第１実施形態において、Ｘ線検出素子、金属ガイド部材、ターゲット及び窓部の位置関係を示すＸ線検出素子直上から見た配置図である。 本発明に係るＸ線分析装置の第２実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な要部断面図である。

符号の説明

１…窓部、２…真空筐体、３…電子線源、４…Ｘ線検出素子、４ａ…透過孔、５…分析器、６…表示部、１０…金属ガード部材（ガード部）、ｅ…電子線、Ｘ１…一次Ｘ線、Ｘ２…蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線、Ｓ…試料、Ｔ…ターゲット、Ｔ０…ターゲット本体、Ｔ１…突出壁部（ガード部）

Claims (6)

1. 内部が真空状態とされＸ線が透過可能なＸ線透過膜で形成された窓部を有した真空筐体と、
   前記真空筐体内に設置され電子線を出射する電子線源と、
   前記電子線が照射されて一次Ｘ線を発生すると共に該一次Ｘ線を前記窓部を介して外部の試料に出射可能に前記真空筐体内の前記窓部に近接又は接触されて設置されたターゲットと、
   前記試料から放出されて前記窓部から入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出可能に前記真空筐体内の前記ターゲットの周囲であって前記窓部近傍に配されていると共に、前記電子線源と前記ターゲットとの間の領域に前記ターゲットに近接して配され該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出素子と、
   前記Ｘ線検出素子と前記ターゲットの前記電子線の照射領域との間に配設されたガード部と、を備えていることを特徴とするＸ線管。
2. 請求項１に記載のＸ線管において、
   前記ガード部が、金属で形成され、グランド電位又はプラス電位に設定されていることを特徴とするＸ線管。
3. 請求項１又は２に記載のＸ線管において、
   前記ガード部が、前記Ｘ線検出素子と前記ターゲットとの間に配された金属製のガード部材であることを特徴とするＸ線管。
4. 請求項１又は２に記載のＸ線管において、
   前記ターゲットが、前記照射領域となるターゲット本体と、
   前記ターゲット本体から該ターゲット本体と前記Ｘ線検出素子との間に突出し前記ガード部となる突出壁部と、を有していることを特徴とするＸ線管。
5. 請求項１から４のいずれか一項に記載のＸ線管と、
   前記信号を分析する分析器と、
   前記分析器の分析結果を表示する表示部と、を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
6. 請求項５に記載のＸ線分析装置において、
   前記分析器及び前記表示部を前記真空筐体に設けて可搬型としたことを特徴とするＸ線分析装置。

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