JP2005190877A - Ｘ線管およびこれを備えた全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 大型化することなく、Ｘ線出射窓の窓材の厚さを薄くして、軽元素の分析が可能な軟Ｘ線を取り出すことができるＸ線管およびこれを備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】 Ｘ線出射窓５を突き出させて窓材７の位置をターゲット３から離間させることにより、窓材７に当たる反跳電子ｅの影響が小さくなるので、窓材７の厚さを薄くできる。その結果、窓材７の通過によるＸ線Ｂの強度の減衰が抑止されて、軽元素を分析するのに十分な強度をもつ軟Ｘ線を取り出すことができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、Ｘ線出射窓の窓材の厚さを薄くして、軟Ｘ線の取り出しを可能としたＸ線管およびこれを備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。

一般に、Ｘ線管は、フィラメント（陰極）から放出された電子ビームをタングステン（Ｗ）のようなターゲット（陽極）に衝突させ、その衝撃でＸ線を発生させてＸ線出射窓からＸ線を出射させるものであり、Ｘ線管内部は真空に保持される。

例えば全反射蛍光Ｘ線分析装置に用いられるＸ線管は、図４に示すように、管軸方向Ｙにフィラメント２からの電子ｅをターゲット３に衝突させて発生させたＸ線Ｂを、周壁に設けられたＸ線出射窓１５から前記管軸方向Ｙと直交する方向Ｘへ出射させるものであり（Side Window Type：横型）、そのＸ線出射窓１５の窓材７には、例えばベリリウム（Ｂｅ）を使用することが知られている（例えば、非特許文献１）。

従来、Ｘ線出射窓１５の窓材７の厚さを薄くすると、ターゲット３からの反跳電子ｅが薄い窓材７に当たって窓材７が横型Ｘ線管の真空不良につながるダメージを受けやすいことから、その厚さを所定以上に厚くしている。例えば横型Ｘ線管の管径が市販品の約６０ｍｍφの場合、ターゲット３の軸中心と窓材７間の距離が約３０ｍｍで、窓材７の厚さが３００μｍ程度のものが使用される。
菊田惺志著「Ｘ線回折・散乱技術 上」（財団法人 東京大学出版会、１９９２年発行、１６０〜１６１ページ）

しかし、従来では、ターゲット３から発生したＸ線Ｂが窓材７を通過するとその厚さによってＸ線強度が減衰してしまい、試料に含まれるＡｌ、Ｍｇ、Ｎａなどの軽元素の蛍光Ｘ線の励起に十分な強度をもつ軟Ｘ線（例えばＷ−Ｍα線）を取り出すことができないという問題があった。

その一方、Ｘ線管の管径を大きくすれば、窓材７の厚さを薄くできて軽元素の分析が可能な軟Ｘ線を取り出せるが、Ｘ線管が大型化する。この場合、市販のＸ線管を使用できず、低コスト化が図れない。

また、縦型（End Window Type）Ｘ線管、つまり、フィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、先端部に設けられたＸ線出射窓から管軸方向へ出射させるものについても、横型と同様に窓材を厚くせざるを得ず、軽元素の蛍光Ｘ線の励起に十分な強度をもつ軟Ｘ線を取り出すことができないという問題があった。この場合、Ｘ線管の長さを長くすれば、窓材の厚さを薄くできて軟Ｘ線を取り出せるが、Ｘ線管が大型化し、市販のＸ線管を使用できないため、低コスト化が図れない。

本発明は、前記の問題点を解決して、大型化することなく、Ｘ線出射窓の窓材の厚さを薄くして、軽元素の分析が可能な軟Ｘ線を取り出すことができるＸ線管およびこれを備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的としている。

前記目的を達成するために、本発明に係るＸ線管は、フィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、Ｘ線出射窓から出射させるものであって、Ｘ線出射窓の窓材に対してターゲットからの反跳電子の影響が小さくなるように、Ｘ線出射窓にこの窓を外方へ突き出させる突出部を設けた構成とし、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材をターゲットから離間させたうえでその厚さを薄く設けてなるものである。

この構成によれば、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材の位置をターゲットから離間させることにより、窓材に当たる反跳電子の影響が小さくなるので、窓材の厚さを薄くできる。その結果、窓材の通過によるＸ線強度の減衰が抑止されて、軽元素を分析するのに十分な強度をもつ軟Ｘ線を取り出すことができる。

好ましくは、前記ターゲットがタングステンからなり、前記Ｘ線出射窓の窓材がベリリウムからなる。

好ましくは、前記Ｘ線出射窓の突出部内にＸ線のビームサイズに応じて当該Ｘ線を通す孔径をもつ絞り孔を設けている。したがって、絞り孔によってＸ線を通すとともに、ターゲットからの反跳電子の通過を制限して、不要な反跳電子が可及的に窓材に当たらないようにするので、窓材へのダメージをより小さくできる。

好ましくは、前記Ｘ線管は、管軸方向にフィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、周壁に設けられたＸ線出射窓から前記管軸方向と直交する方向へ出射させる横型のＸ線管であり、前記Ｘ線出射窓の窓材に対してターゲットからの反跳電子の影響が小さくなるように、Ｘ線出射窓にこの窓をＸ線管の周壁から外方へ突き出させる突出部を設けた構成とし、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材をターゲットから離間させたうえでその厚さを薄く設けてなるものである。

好ましくは、前記Ｘ線出射窓の突出部の長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内である。より好ましくは、１０ｍｍ以上８０ｍｍ以下の範囲内である。また、好ましくは、前記Ｘ線出射窓の窓材の厚さが１００μｍ以下である。より好ましくは、７０μｍ以下、さらに好ましくは４０μｍ以下である。

本発明に係る横型のＸ線管を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置は、前記横型のＸ線管、分光素子および検出器を備え、前記横型Ｘ線管からのＸ線を分光素子で単色化して試料表面に対して微小の入射角で照射させて、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を検出器で測定して、試料に含まれるＡｌ、Ｍｇ、Ｎａの軽元素の分析を可能としたものである。

この構成によれば、前記窓材の厚さを薄くしたＸ線管出射窓からＸ線を出射させることにより、窓材の通過によるＸ線強度の減衰が抑止されて、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａの蛍光Ｘ線を励起するのに十分な強度をもつ軟Ｘ線を取り出すことができるので、この軟Ｘ線により試料に含まれるＡｌ、Ｍｇ、Ｎａの軽元素の分析が可能となる。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る横型のＸ線管を示す概略構成図である。この横型（Side Window Type）のＸ線管１は、例えばターゲット（陽極）３が接地でフィラメント（陰極）２に負の高圧が印加されており、管軸方向Ｙにフィラメント２からの電子をターゲット３に衝突させて発生させたＸ線Ｂを、周壁１ａに設けられたＸ線出射窓５から前記管軸方向Ｙと直交する方向Ｘへ出射させるものである。ターゲット３は図示しない冷却水で冷却され、Ｘ線管１内部は真空に保持される。

このＸ線管１のターゲット３は、例えばタングステン（Ｗ）からなるが、ロジウム（Ｒｈ）やパラジウム（Ｐｄ）などを用いてもよい。フィラメント２からの電子ｅが衝突するターゲット３の衝突面は、管軸方向Ｙと直交する方向Ｘに平行な面をもつ平面形状（フラット）になっている。このＸ線管１を後述する全反射蛍光Ｘ線分析装置に用いる場合、試料に１次Ｘ線を微小角度で入射させることからＸ線Ｂのビームサイズを細くする必要があるが、ターゲット３の衝突面をフラットにすることにより、ターゲット３から発生するＸ線Ｂの出射角度を衝突面から例えば６〜１０°と小さくでき、Ｘ線Ｂのビームサイズを例えば０．０５ｍｍのように十分に細くすることができる。

本発明のＸ線出射窓５は、窓材７と、この窓をＸ線管１の周壁１ａから外方（Ｘ方向）へ突き出させる突出部８とを有し、いわゆる出窓構造になっている。突出部８の長さは、窓材７に対してターゲット３からの反跳電子ｅの影響が小さくなるように、Ｘ線管１の管径が例えば市販品の約６０ｍｍφの場合に、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内である。すなわち、ターゲット３の軸中心とＸ線出射窓５の窓材７との離間距離が４０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下の範囲内である。

窓材７は例えばベリリウム（Ｂｅ）からなり、その厚さは１００μｍ以下に設定される。本発明では、窓材７に対してターゲット３からの反跳電子ｅの影響を小さくするために、管径を大きくすることなく、Ｘ線出射窓５を出窓構造としているので、窓材７の厚さを、従来のＸ線出射窓の窓材の厚さが３００μｍであるのと比べて十分に薄くすることができる。このＸ線出射窓５内部もＸ線管内部と同様に真空に保持される。

また、Ｘ線出射窓５の突出部８内にターゲット３からのＸ線Ｂのビームサイズに応じて当該Ｘ線Ｂを通す孔径をもつ絞り孔９が設けられている。この絞り孔（ダイアフラム）９は、ターゲット３からのＸ線Ｂを通過させて窓材７から出射させるとともに、ターゲット３からの反跳電子ｅの通過を制限する。

図２は、ターゲット３にタングステン（Ｗ）、窓材７にベリリウム（Ｂｅ）を用いた場合に、窓材の厚さに対するＷ−Ｍα線（軟Ｘ線）透過率を示す。横軸は窓材７の厚さ、縦軸は透過率を示す。窓材７の厚さが１００μｍでは透過率１５％であり、３０μｍでは５４％、２５μｍでは６０％である。このように、窓材７の厚さが１００μｍ以下であれば、窓材７の通過によるＷ−Ｍα線の強度の減衰が抑止されて、軽元素の蛍光Ｘ線を励起するのに十分な強度が得られ、軽元素の分析が可能なＷ−Ｍα線を有効に取り出すことができる。一方、従来の厚さ３００μｍでは透過率が１％以下となり、Ｘ線強度が不足して軽元素の蛍光Ｘ線を励起できない。

なお、本発明は、縦型（End Window Type）のＸ線管にも適用される。縦型のＸ線管は、横型のＸ線管とは逆にフィラメントが接地でターゲットに正の高圧が印加され、フィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、先端部に設けられたＸ線出射窓から管軸方向へ出射させるものである。本発明では、Ｘ線出射窓の窓材に対してターゲットからの反跳電子の影響が小さくなるように、Ｘ線出射窓にこの窓を外方へ突き出させる突出部を設けた構成とし、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材をターゲットから離間させたうえでその厚さを薄く設けるようにしている。この場合、横型と比較すると反跳電子がＸ線出射窓に衝突する割合は少ないが、Ｘ線管の長さを長くすることなくＸ線出射窓を出窓構造とすることにより、窓材の厚さをより薄くできるので、同様に窓材の通過による軟Ｘ線の強度の減衰が抑止されて、軽元素の蛍光Ｘ線を励起するのに十分な強度が得られ、軽元素の分析が可能な軟Ｘ線を有効に取り出すことができる。

これにより、本発明にかかるＸ線管１は、Ｘ線出射窓５を突き出させて窓材７の位置をターゲット３から離間させることにより、窓材７に当たる反跳電子ｅの影響が小さくなるので、窓材７の厚さを薄くできる。その結果、従来のように窓材の厚さによりＸ線強度が減衰してしまうことがなく、またＸ線管を大型化することもなく、窓材７の通過によるＸ線Ｂの強度の減衰が抑止されて、軽元素を分析するのに十分な強度をもつ有効な軟Ｘ線を取り出すことができる。

また、絞り孔９によってＸ線Ｂを通すとともに、ターゲット３からの反跳電子ｅの通過を制限して、不要な反跳電子ｅが可及的に窓材７に当たらないようにするので、窓材７へのダメージをより小さくできる。

図３は、前記した横型のＸ線管１を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す。本装置は、横型のＸ線管１のほかに、試料Ｓを載置する試料台２１、分光素子２２、および検出器２３を備えている。

本装置は、横型のＸ線管１からのＸ線Ｂを分光素子２２で単色化した１次Ｘ線Ｂ１を、微小な入射角α（例えば、0.05°〜0.20°程度）で試料台２１に載置された試料Ｓに入射させ、試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を検出器２３で検出させる。この検出値に基づいて試料Ｓの元素分析がなされる。

横型のＸ線管１により、窓材７の厚さを薄くしたＸ線管出射窓５からＸ線Ｂを出射させることにより、窓材７の通過によるＸ線Ｂの減衰が抑止されて、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａの蛍光Ｘ線の励起に十分な強度をもつ軟Ｘ線を取り出すことができるので、この有効な軟Ｘ線により試料に含まれるＡｌ、Ｍｇ、Ｎａの軽元素の分析が可能となる。

なお、この実施形態では、横型のＸ線管１を全反射蛍光Ｘ線分析装置に用いているが、これに限定されるものではなく、その他の蛍光Ｘ線分析装置に用いてもよい。

本発明の一実施形態に係る横型のＸ線管を示す概略構成図である。 窓材の厚さと透過率の関係を示す特性図である。 図１の横型のＸ線管を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。 従来の横型のＸ線管を示す概略構成図である。

符号の説明

１：横型Ｘ線管
２：フィラメント
３：ターゲット
５：Ｘ線出射窓
７：窓材
８：突出部
９：絞り孔
Ｂ：Ｘ線
Ｓ：試料
ｅ：電子

Claims (6)

1. フィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、Ｘ線出射窓から出射させるＸ線管であって、
   Ｘ線出射窓の窓材に対してターゲットからの反跳電子の影響が小さくなるように、Ｘ線出射窓にこの窓を外方へ突き出させる突出部を設けた構成とし、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材をターゲットから離間させたうえでその厚さを薄く設けてなるＸ線管。
2. 請求項１において、
   前記ターゲットがタングステンからなり、前記Ｘ線出射窓の窓材がベリリウムからなるＸ線管。
3. 請求項１または２において、
   前記Ｘ線出射窓の突出部内にＸ線のビームサイズに応じて当該Ｘ線を通す孔径をもつ絞り孔を設けたＸ線管。
4. 請求項１から３のいずれか１項において、
   前記Ｘ線管は、管軸方向にフィラメントからの電子をターゲットに衝突させて発生させたＸ線を、周壁に設けられたＸ線出射窓から前記管軸方向と直交する方向へ出射させる横型のＸ線管であり、
   前記Ｘ線出射窓の窓材に対してターゲットからの反跳電子の影響が小さくなるように、前記Ｘ線出射窓にこの窓をＸ線管の周壁から外方へ突き出させる突出部を設けた構成とし、Ｘ線出射窓を突き出させて窓材をターゲットから離間させたうえでその厚さを薄く設けてなる横型のＸ線管。
5. 請求項４において、
   前記Ｘ線出射窓の突出部の長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内であり、その窓材の厚さが１００μｍ以下である横型のＸ線管。
6. 請求項４または５に記載の横型のＸ線管、分光素子および検出器を備え、前記横型のＸ線管からのＸ線を分光素子で単色化して試料表面に対して微小の入射角で照射させて、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を検出器で測定して、試料に含まれるＡｌ、Ｍｇ、Ｎａの軽元素の分析を可能とした横型のＸ線管を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置。

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