JP4953309B2 - 直交流動計 - Google Patents

Description

本発明は、粘弾性材料、例えばゴムのサンプルの流動学的特性を測定する測定装置に関する。

材料の流動学的特性は、物理的パラメータ、例えば粘性モジュラス（viscous modulus（Ｇ″））、弾性モジュラス（elastic modulus（Ｇ′））又は関係式Ｇ″／Ｇ′＝Ｔｇδにより説明され、これは、材料が正弦応力を受けたときの応力と変形量との間のオフセット角の正接（タンジェント）であり、これにより、とりわけ、材料内部の散逸現象を特徴付けることができる。

これら物理的性質を測定することができる手段は幅広く存在する。最も普及している手段は、振動流動計（レオメータ）であり、この流動計では、評価されるべきサンプルが、一方が他方に対してそれぞれ回転可能な２枚の板相互間に保持される。粘性モジュラス及び弾性モジュラスの値は、可動板が僅かな角度値の範囲内でいったん振動しているときに、サンプルにより回転軸線に加えられる力の測定の結果として得られる。これら手段は、例えば米国特許第２，７５２，７７８号明細書又は国際公開第０２／４２７３９号パンフレットから知られている。物理的原理が「ザ・ジャーナル・アプライ・オブ・フィジクス（the Journal Apply of Physics）」に所収のジェント（Gent）の論文（１９６０，１１，１６５）又は「ザ・レビュー・トランサクション・ソサイヤティ・レオロジー（the review Trans. Soc. Rheol）所収のマックスウェル（Maxwell）及びアールピー・チャートオフ（RP Chartoff）の論文（１９６５，９，４１）によって説明されている他の１つの手段が、直交流動計（レオメータ）という名で知られている。かかる流動計の物理的法則は、一例として、「レオメトリ・アクタ（Rheometry Acta）」（１９７４，１３，８１４）という標題の流動度測定（レオメトリ）専用の手引き書においてシー・ダブリュー・マコスコ（C.W. Macosko）及びダブリュー・エム・デイビス（W.M. Davis）によって説明されている。

直交流動計（そのブロック図が、図１及び図２に示されている）は、２つの回転板１０，２０を有し、これら回転板の平面は、互いに平行であり、これら回転板は、所与の距離ｅだけ離隔している。断面がＳの測定されるべきサンプルＥは、２つの回転板相互間に配置されている。２つの回転板の回転軸線（それぞれ、ａ₁ａａ₁′及びａ₂ａ₂′は、同一直線上にはなく、それどころか、上述の回転軸線に垂直であり且つ回転板の平面に平行な方向ＸＸ′において距離ｄだけオフセットしている。

上述のマックスルウェル及びチャートオフの論文に記載されている先行技術の直交流動計は、上回転板を定速度ωで回転駆動することができる駆動モータを有し、他方の回転板は、可能な限り最も低い摩擦抵抗でシャフトにより保持される。このシャフトは、それ自体、ωに等しい回転速度でサンプルＥを介して回転駆動される。

方向ＸＸ′及び方向ＸＸ′に垂直であり且つ回転軸線ａ₁ａ₁′及びａ₂ａ₂′に垂直な方向ＹＹ′でサンプルにより下回転板に及ぼされる横力、即ち、それぞれＦｘ，Ｆｙは、適当な手段により測定され、かかる横力により、ωに等しい応力振動数でＧ′の値及びＧ″の値を計算することができる。

値ω＝ｄ／ｅを検討することにより、以下の結果が得られる。
Ｇ′＝Ｆｘ／Ｓγ
Ｇ′＝Ｆｙ／Ｓγ
Ｔｇδ＝Ｆｙ／Ｆｘ

これらの方程式は、γの値が十分に小さく且つ回転板の慣性と関連した効果が無視できる場合に有効である。

注目されるように、この種の流動計の公知の利点のうちの１つは、任意の形状の断面を有するサンプルを測定できるということであり、ただし、この断面の値が測定時点で既知であることを条件とする。

米国特許第４，０９５，４６１号明細書は、これらの原理を利用した直交流動計を記載しており、この場合、上板は、固定シャーシに取り付けられたモータにより回転駆動され、下板は、非常に僅かな回転抵抗を有するシャフトに取り付けられ、これに加わる横力Ｆｘ，Ｆｙが測定される。

下シャフトは、固定シャーシに対して動くことができるプラットホームに取り付けられ、それにより、下板の軸線を上板の軸線から方向ＸＸ′に所望の値ｄだけ遠ざけることができる。

米国特許第２，７５２，７７８号明細書 国際公開第０２／４２７３９号パンフレット 米国特許第４，０９５，４６１号明細書 「ザ・ジャーナル・アプライ・オブ・フィジクス（the Journal Apply of Physics）」に所収のジェント（Gent）の論文（１９６０，１１，１６５） 「ザ・レビュー・トランサクション・ソサイヤティ・レオロジー（the review Trans. Soc. Rheol）所収のマックスウェル（Maxwell）及びアールピー・チャートオフ（RP Chartoff）の論文（１９６５，９，４１） 「レオメトリ・アクタ（Rheometry Acta）」（１９７４，１３，８１４）

しかしながら、参考までに上述した刊行物に記載されている形式の構成は、測定の品質に有害な応力を生じさせる。これは、この種の取り付け方では、サンプルが下板を回転駆動し、下板の軸受により生じる制動トルクと関連した摩擦トルクが可動プラットホームと下支持体との間に生じるからである。

さらに、サンプルＥを上板と下板のフェース相互間に保持するよう加えられる垂直荷重Ｆｚが、サンプルＥ中に感じられる摩擦トルクを生じさせ、次に、このサンプルは、寄生捩じり応力を受ける。この結果、力Ｆｘ，Ｆｙの値が変化し、この変化は、交番正弦信号（回転周波数ωと同一の周波数の）の形態を取る。この場合、測定信号の分析には、非常に高い通過帯域を持つセンサ、濾過手段、及び適当なデータ処理ソフトウェアの使用が必要である。

本発明の目的は、板の慣性と関連した効果及び摩擦トルクを無くして横力の測定精度を向上させると共にサンプルのパラメータＧ′，Ｇ″の値の計算を向上させることができるようにすることにより上述の問題に対する解決策を提供することにある。

本発明による材料の流動学的特性を測定する装置は、直交流動計型のものである。この装置は、上回転板及び下回転板で形成され、回転板は、測定されるべき粘弾性材料のサンプルＥの互いに反対側のフェースに圧接することができる。回転板の回転軸線は、回転板により形成される平面に垂直な方向に互いに平行に且つ距離ｄだけ互いにオフセットした状態で配置されているる。この装置は、上回転板と下回転板との間に角度変位を生じさせないで、上回転板及び下回転板を同一の回転速度ωでそれぞれ駆動することができる２つの互いに独立したモータを有する。

２つのモータを有するこの組立体により、回転板の各々が互いに別個独立に回転駆動されるので上述の欠点を解決することができる。下回転板をサンプルにより伝達されたトルクを介して上回転板により駆動することによって生じる寄生力が無くなり、測定力Ｆｘ，Ｆｙは、実際に流動学的値に近くなる。

この場合、サンプルを保持するよう設計された保持力Ｆｚをこれが回転板の回転及び力ＦｘＦｙに及ぼす影響を備えない状態で、サンプルＥの保持要件に従って変化させることができる。

当業者であれば理解されるように、測定を有効にするためには、２つの回転板は、厳密に同一の速度で回転する必要がある。換言すると、各時間間隔で、２つの回転板は、サンプル内部の捩じりトルクを生じさせないよう２つの回転板相互間の回転オフセットの発生を阻止するために、同一の角度偏差を受ける必要がある。

この性能は、ステッピングモータ型のモータの使用により達成され、かかるモータでは、制御信号は、完全に同期である。

以下の説明は、図１〜図４に基づいており、かかる説明により、本発明の好ましい実施形態を例示することができる。

図３は、本発明の測定装置を示しており、この場合、上板１５及び下板２０が設けられ、これら上下の板は、互いに平行な平面内に配置され、これら板は、測定されるべき材料のサンプルＥを保持するよう設計されている。これら板は、それぞれ回転軸受１１，２１によって支持され、これら回転軸受は、電気モータ１２，２２によってそれぞれ回転駆動される。

モータの出力ロータ、回転軸受、及び板の回転軸線を同一の軸線、即ち、上組立体については軸線ａ₁ａ₁′及び下組立体については、軸線ａ₂ａ₂′に沿って整列させると特に有利であることが分かる。

回転軸受１１，２１は、それぞれ、上プラットホーム１５及び下プラットホーム２６に取り付けられている。

上プラットホーム１５は、板１０により形成された平面に垂直な垂直方向に直立部３１に沿って摺動する。上昇位置では、板に接近してサンプルを挿入し又は取り出すことが可能である。測定位置では、サンプルが存在していると、板を結合してサンプルＥの互いに反対側のフェースにあらかじめ規定された保持圧力を及ぼして板が互いから距離ｅのところに位置決めされるようにする。この距離ｅは、本質的にサンプルＥの厚さに一致しており、この距離は、較正される必要はなく、測定時点で適当な手段により評価することができることは注目されよう。

実際には、サンプルの互いに反対側のフェースと接触状態にある板の表面を機械加工するモードを注意深く選択することにより板に対するサンプルのフェースの摺動を阻止するよう注意が払われる。一例を挙げると、ダイヤモンド切削溝を有する板の表面の切断により、用いられる材料のモジュラスとは無関係に良好な結果が与えられる。これらの対策により、板により垂直方向にサンプルに加えられる力Ｆｙの値を減少させることができる。

下プラットホーム２６は、軸線ＸＸ′（図示せず）に沿って水平に変位できるようにシャーシ２５に取り付けられている。下プラットホーム２６を上プラットホームに対してこの方向に変位させることにより、軸線ａ₁ａ₁′と軸線ａ₂ａ₂′との間のオフセットｄを生じさせることができる。この並進運動は、機械式カム発生器２７により又はマイクロメータテーブルによって制御できる。シャーシ２５はそれ自体、モータ及び下軸受を収容するのに必要な下空間を空けるよう支持体３２に取り付けられている。

上記のことから理解されるように、モータの制御は、２つの板が厳密に同一の速度で回転するようにするためには非常に重要である。図４は、この性能を得ることができるようにする制御手段のブロック図である。

モータ１２，２２の完全同期回転を保証するためには、ステッピングモータと呼ばれているモータを選択することが好ましい。

これは、この種の技術により、追跡値に対する差を測定する必要なく、モータを同時に制御できるからであり、かかる技術は、２つの板相互間の角度変位を生じさせるという効果を有する。

これらモータは、パルスにより制御される制御モジュールＣ１、Ｃ２によって給電される。各パルスは、１ステップで１回転を生じさせ、これは、モータの出力シャフトのところで定められる。高い精度を保証するため、１ステップ当たり又は１パルス当たり１゜未満の回転を生じさせる形式のモータが選択される。実際には、１回転当たり５００ステップを行うモータで良好な結果が得られた。１回転が３６０゜の角度を表す場合、これは、１パルス当たり０．７２゜の角度の回転に相当している。

コイルへの給電の組み合わせにより、モータを１ステップの１／１０に制御することも可能であり、これは、制御精度を１０倍にする。

同様に、２つの板は、サンプルの寄生捩じりを生じさせないように完全に同期した仕方で共に回転できることが重要である。この目的のため、オシレータＯによって２つの制御モジュールＣ１，Ｃ２を制御することによりこれら制御モジュールの各々に同一のパルス列が送られ、このオシレータの振動周波数は、所望の回転速度ωの関数として調整される。

このように、２つの板が回転中、厳密に同一の角度変位を行うような仕方で動作することにより２つの板を同一の速度で回転させることが可能である。かくして、任意所与の時点で、２つの板相互間の全回転オフセットは、０．２５゜の角度以下である。これが意味することは、２つの板相互間の回転オフセットの結果としてこれらの板によりサンプルに及ぼされる捩じり変形は、どの時点においても、０．２５゜の角度を超えず、この角度は、無視できると見なされる。実際には、０．２゜の角度未満の値を得ることができる。

解決されなければならない特定の問題の１つは、始動及び停止形態に関しており、これらの間、トルクは、定常状態で必要なトルクよりも大きい。この目的のため、サンプルが測定目的で流動計内に配置されたときに、板を回転させるのに必要な電力よりも数桁高い公称電力を有するモータが選択される。

実際には、サンプルが存在しているときに板を回転させるのに必要な電力の３倍以上である電力を有するモータが選択される。かくして、板の回転速度ωは、２つの板相互間に角度のオフセットを生じさせることなく、停止位置から定常位置に変化することができる。

また、２つの板の機械的組立体が実質的に同一であるようにすることによりこの始動段階中、２つの板相互間の回転オフセットを制御することも可能である。かくして、実質的に同一である板１０，２０及び軸受１１，２１と共に同一のモデルであって重量が本質的に等しいモータ１２，２２を選択することにより、互いに極めて近い重量及び慣性の組立体を得ることができる。このように、制御変形例は全て、板の各々に実質的に同一の作用効果を及ぼす。

測定を実施する速度ωは、材料の応力振動数を表すレベルで安定化される。実際には、材料が非常に高い振動数で応力を受ける場合、毎分数回転から最高２，５００ｒｐｍ又はそれどころか３，０００ｒｐｍまで変化することができる速度で測定を実施することができる。

図４に示すように、軸線のうちの１つは、サンプルが受ける変形に応答してサンプルにより生じる力Ｆｘ，Ｆｙを測定する手段を受け入れるよう設計される。これら測定手段は、通常、ひずみゲージである。測定手段を上板か下板かのいずれかの軸線に設けるのが良い。

また、垂直方向でサンプルに加えられる力を推定することができ、また、測定中、このサンプルを保持するために必要な保持力に対応した計器を板のうちの一方に設けることが可能である。

パラメータｅ，ｄの値の知識は、２枚の板相互間の距離を評価することができる手段（２３）及び軸線ａ₁ａ₁′と軸線ａ₂ａ₂′との間のオフセットを評価することができる手段（２４）により測定時点で得られる。

かくして、パラメータｅ，ｄの値が得られ、これら値は、値γを計算する目的で必要である。実際には、サンプルＥの厚さｅに応じて、軸線相互間のオフセットの値ｄを調節して関係式γ＝ｄ／ｅについて十分に小さな値を得る。

公知であり、しかも、本発明の一部を形成しないアルゴリズム及び手段を用いた計算法によりＧ′及びＧ″の値が求められる。

サンプルを注意深く調整する必要がある。これは、サンプルＥがその断面全体にわたり一定の厚さを有することが重要だからである。サンプルの断面Ｓの値は、ディジタルカメラにより高精度で求めることができる。

かくして、測定精度が本発明の流動計で得られていると仮定すると、厚さが１ｍｍの数十分の一に過ぎず、断面Ｓの形状及び厚さが前もって較正される必要のないサンプルを測定することが可能である。

同様に、粘弾性材料、例えばゴムを分析することが望ましい場合、非加硫材料がその高い可塑度の作用効果で変形することなく、必要な保持力が低く且つ測定が極めて迅速であることにより非加硫材料に対して測定を実施することが可能になる。これは、材料の弾性モジュラス及び粘性モジュラスについて意味のある値を得るには数回転で十分だからである。

直交流動計のブロック図である。 直交流動計のブロック図である。 本発明の流動計を取り付ける一例の断面図である。 本発明の直交流動計の制御及び測定要素のブロック図である。

符号の説明

１０ 上回転板
１１，２１ 回転軸受
１２，２２ モータ
１５ 上プラットホーム
２０ 下回転板
２５ シャーシ
２６ 下プラットホーム
３２ 支持体

Claims (12)

1. 粘弾性材料の流動学的特性を測定する装置であって、上回転板（１０）及び下回転板（２０）で形成され、前記回転板（１０，２０）は、測定されるべき前記粘弾性材料のサンプルＥの互いに反対側のフェースに圧接することができ、前記回転板の回転軸線（ａ₁ａ₁′，ａ₂ａ₂′）は、前記回転板により形成される平面に垂直な方向に互いに平行に且つ距離ｄだけ互いにオフセットした状態で配置されている、装置において、前記装置は、前記上回転板（１０）と前記下回転板（２０）との間に角度変位を生じさせないで、前記上回転板（１０）及び前記下回転板（２０）を同一の回転速度ωでそれぞれ駆動することができる２つの互いに独立したモータ（１２，２２）を有することを特徴とする測定装置。
2. 前記モータ（１２，２２）は、ステッピングモータ型のモータである、請求項１記載の測定装置。
3. 前記モータ（１０，２０）の制御モジュール（Ｃ１，Ｃ２）が、前記回転板（１０，２０）を１ステップ当たり１゜未満の角度回転させる、請求項２記載の測定装置。
4. 前記モータ（１０，２０）の前記制御モジュール（Ｃ１，Ｃ２）は、これら自体、同一のパルス列を前記モジュールの各々に送ることができる同一のオシレータ（Ｏ）により制御される、請求項３記載の測定装置。
5. 前記モータ（１２，２２）の電力は、前記サンプルＳが測定目的に前記装置上に配置されたときに、前記回転板を回転させるのに必要な電力の３倍以上である、請求項１〜４のうちいずれか一に記載の測定装置。
6. 前記ステッピングモータの前記回転軸線（ａ₁ａ₁′，ａ₂ａ₂′）は、前記ステッピングモータが連結されている前記回転板（１０．２０）の回転軸線と一致している、請求項１〜５のうちいずれか一に記載の測定装置。
7. 前記ステッピングモータ（１２，２２）は、各々、各々がパルス列を出す制御モジュール（Ｃ１，Ｃ２）により制御され、前記パルス列は、正確に同期していて、前記２つの回転板（１０，２０）相互間の全回転オフセットは、どの瞬間においても０．２５゜の角度未満であるようになっている、請求項１〜６のうちいずれか一に記載の測定装置。
8. 前記回転軸線のうち一方（ａ₁ａ₁′）は、前記サンプルＳが測定目的のために前記装置上に配置されたときに、前記サンプルＳに生じる変形に応答して、前記サンプルＳにより生じて前記回転板の平面に平行な２つの方向ＸＸ′及びＹＹ′に且つ互いに垂直に加わる横力Ｆｘ，Ｆｙを検出することができる手段（１３，１４）を備えている、請求項１〜７のうちいずれか一に記載の測定装置。
9. 力Ｆｘ，Ｆｙを検出することができる前記手段（１３，１４）は、ひずみゲージである、請求項８記載の測定装置。
10. 前記２つの回転板相互間の距離ｅを測定することができる手段（２３）を有する、請求項１〜９のうちいずれか一に記載の測定装置。
11. 前記回転板のうちの一方（２０）は、前記回転板（１０，２０）の軸線（ａ₁ａ₁′，ａ₂ａ₂′）相互間のオフセットｄを変化させることができる並進手段（２６，２７）を備えている、請求項１〜１０のうちいずれか一に記載の測定装置。
12. 前記回転板（１０，２０）の前記回転軸線（ａ₁ａ₁′，ａ₂ａ₂′）相互間のオフセットｄを測定することができる手段（２４）を有する、請求項１１記載の測定装置。

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