CN101093189B - 正交流变仪 - Google Patents

Abstract

一种用于测量粘弹性材料的流变性质的设备，由可以压在待测材料的样品S的相对面的上部转动板(10)和下部转动板(20)构成，该两块板的转动轴(a₁a₁′和a₂a₂′)布置为在垂直于板所构成的平面的方向上互相平行，并且彼此偏移距离d，其特征在于该设备包括两个可以以同样转速ω分别驱动上部板(10)和下部板(20)的独立马达(12，22)，而不引起两块板之间的任何角位移。

Description

正交流变仪

技术领域

本发明涉及一种用来测量粘弹性材料，例如橡胶，样品的流变性质的设备。

背景技术

材料的粘弹性由物理参数例如粘性模量(G″)、弹性模量(G′)、或者关系式 来描述， 

是当材料受到正弦应力时，应力和变形之间的偏移角的正切，其尤其可以描述材料内部的损耗现象。

能够测量这些物理特征的装置范围很广。应用最广泛的装置是振荡式流变仪，其中将待测样品支撑在两块板之间，其中一块可以相对另一块转动。一旦可动板在一小角度内振荡，则测量样品施加在转动轴上的作用可以获得粘性模量和弹性模量的值。这些装置可以从例如公开US2752778或公开WO 02/42739中了解到。另一种装置被称作正交流变仪，Gent在Journal Apply ofPhysics(1960，11，165)中、Maxwell和RP Chartoff在Trans.Soc.Rheol(1965，9，41)的评论中描述了其物理原理。C.W. Macosko和W. M.Davis在题为RheometryActa(1974，13，814)的流变仪专用手册中以例子的方式阐明了这种流变仪的物理原理。

一种正交流变仪，其结构图如图1和图2所示，包括两个转动板10和20，板所在的平面彼此平行并被以给定距离e分开。横截面为S的待测样品E被置于两板之间。两块板的转动轴分别为a₁a₁′和a₂a₂′，它们不共线，而是在垂直于该转动轴并平行于板所在平面的方向XX′上偏移距离d。

前面提到的Maxwell和Chartoff的文章中所描述的正交流变仪包括能够驱动上部板以恒定速度ω转动的驱动马达，另一块板被轴以最低可能摩擦阻力支撑。该轴驱动自身绕样品E以转速ω转动。

通过适当的装置测量样品在方向XX′及方向YY′——其垂直于方向XX′及转动轴a₁a₁′和a₂a₂′——施加在下部板上的切向力，即分别为 Fx和Fy，并可以计算在应力频率等于ω时G′和G″的值。

考虑值 

则可以获得以下结果：

$G^{\′}=\frac{\mathrm{Fx}}{\mathrm{S\γ}}$

$G^{\′\′}=\frac{\mathrm{Fy}}{\mathrm{S\γ}}$

$\mathrm{Tg\δ}=\frac{\mathrm{Fy}}{\mathrm{Fx}}$

当γ的值足够小并且忽略与板的惯性相关的作用时，这些方程有效。

应注意这种流变仪已知的优点之一是它可以测量具有任何横截面形状的样品，只要在测量时该横截面的值已知。

公开US4095461描述了一种基于这些原理的正交流变仪，其中上部板在安装在固定底盘上的马达驱动下转动，下部板安装在具有很低转动阻力的轴上，并在轴上测量切向力Fx和Fy。

下部轴安装在可以相对固定底盘运动的平台上，以能够使下部板的轴在方向XX′上离开上部板的轴预期的距离d。

但是，在上面以引用方式提到的公开中描述的结构类型会引起对测量品质不利的应力。这是因为通过这种安装方式，样品驱动下部板转动，则在可动的平台和下部支撑物之间产生了摩擦力矩，其与下部板的轴承产生的制动力矩有关。

而且，为了保持上部和下部板面之间的样品E而施加的竖直负载Fz产生了可以被样品E感测到的摩擦力矩，从而样品E受到寄生扭转应力作用。这引起交替正弦信号(与转动频率ω相等的频率)形式的力Fx和Fy的值的变化。分析测量信号要求使用具有很高通带的传感器、滤波装置、和适当的数据处理软件。

发明内容

本发明的目的是通过消除与板的惯性及摩擦力矩相关的作用提出这些问题的解决方案，以提高切向力的测量精度以及样品的参数G′和 G″的值的计算精度。

如本发明所述的用于测量材料的流变性质的设备是正交流变仪类型。它由可以压在待测材料的样品E的相对面的上部转动板和下部转动板构成。该两块板的转动轴布置为在垂直于板构成的平面的方向上互相平行，并彼此偏离距离d。这种设备的特征在于其包括两个独立马达，可以分别以转速ω驱动上部板和下部板而不引起两板之间的任何角度位移。

这种包括两个马达的装配体可以克服前面提到的缺点，因为每块板的转动被独立驱动。由上部板通过样品传递的力矩来驱动下部板而引起的寄生力被消除，并且测得的力Fx和Fy更接近于真实的流变值。

则设计用于支撑样品的支撑力FZ可以根据样品E的支撑要求而变化，而不影响板的转动和力Fx和Fy。

本领域的技术人员应理解，为使测量有效，两块板必须严格以同样的速度转动。换句话说，在每个时间间隔内，两块板应该经过相同的角度偏移以防止两块板之间的任何转动偏移，以不在样品中产生任何扭转力矩。

这种性能通过使用步进式马达实现，其中两个控制信号绝对是同步的。

附图说明

以下描述基于图1至图4，并能够显示本发明的一个优选实施例，其中：

——如上面的段落中提到的，图1和图2显示正交流变仪的结构图，

——图3显示如本发明所述的流变仪的安装例的截面图，

——图4显示了如本发明所述的正交流变仪的控制和测量元件的结构图。

具体实施方式

图3显示了如本发明所述的测量设备，其中可以看到上部板10和下部板20，其布置于互相平行的平面中，并设计用于支撑待测的材料 的样品E。这些板由旋转轴承——分别为11和21——支撑，旋转轴承在电动马达——分别为12和22——的驱动下转动。

经证明尤其有利的是使马达的输出转子、转动轴承和板的转动轴沿同一轴对齐，所述板的转动轴即分别为对应上部装配体的a₁a₁′和对应下部装配体的a₂a₂′。

转动轴承11和21分别安装于上平台15和下平台26上。

上平台15在竖直部分31上沿垂直于板10构成的平面的竖直方向滑动。在升高的位置，可以接近板以插入或移走样品。在测量位置，若存在样品，则两块板被推向一起以向样品E的相对面施加预定义的支撑压力，因此板的位置彼此相距距离e。应注意实际对应于样品E的厚度的距离d不需校准，并且可以在测量时通过适当的设备确定。

在实际中，仔细选择与样品的相对面接触的板的表面的加工方式，以小心防止样品表面相对板的任何滑动。例如，无论所用材料的模量是多少，包括金刚石切磨槽的板的表面切割都有好的效果。这些防范措施可以减小板在垂直方向施加给样品的力Fy的值。

下平台26安装在底盘25上以能够沿轴XX′(未显示)水平运动。通过使下平台26相对上平台沿这个方向运动，可以在轴a₁a₁′和a₂a₂′之间形成偏移d。这种平移运动可以通过机械凸轮发生器27或通过微米级工作台控制。底盘25自安装在支撑32上以释放容纳马达和下部轴承所需的下部空间。

如上所述，为保证两块板严格以相等的速度转动，马达的控制非常重要。图4显示了可以获得这种性能的控制装置的结构图。

为了保证马达12和马达22的转动完全同步，优选步进马达。

这是因为这种技术可以同时控制马达而不需要测量有关可能具有产生两板之间的角度位移的效果的跟踪值的差。

马达配备有由脉冲控制的控制模块C1和C2。每一个脉冲引起由马达的输出轴确定的一步转动。为了保证高精确度，选择每步或每脉冲引起的转动小于1°的马达。在实际中，每转具有500步的马达可以获得理想结果。如果每转代表360°角，这等效于每个脉冲转动0.72°角。

依靠对线圈的组合配备，还可以控制马达使其每步转过的角度变 为1/10，这提高了10倍的控制精度。

类似地，重要的是两块板可以一起以完全同步的方式转动以避免引起样品的任何寄生扭转。因此，把同样的脉冲序列发送给每个控制模块C1和C2，通过用振荡器O来控制这两个模块，其振荡频率被调整为期望转速ω的函数。

这样，通过使两块板在转动中严格执行同样的角位移的操作方式，可以使两块板以同样的速度转动。因此，在任何时刻，两块板之间总的转动偏移小于或等于0.25°角。这意味着由于两块板之间的转动偏移引起的板施加在样品上的扭转变形在任何时刻都不超过0.25°角，其可以忽略。在实际中，能够获得小于0.2°角的值。

必须解决的一个特别问题是关于启动和停止结构，其中的力矩大于在稳定状态所需的力矩。因此，要选择额定功率比当在流变仪中放置了样品以进行检测时使板转动所需的功率高几个数量级的马达。

在实际中，选择具有比样品存在时使板转动所需的功率高3倍的功率的马达。因此，板的转速ω可以在停止位置和稳定状态位置之间变化而不引起两块板之间的任何角度偏移。

还可以通过保证两块板的机械装配体完全一样来控制在启动阶段两块板之间的转动偏移。这样，通过选择具有同样的样式以及完全相等的重量的马达12和22，以及完全相同的板10和20、轴承11和21，可以获得具有非常相似的重量和惯性的装配体。通过这种方式，所有的控制异常对每个板的影响都完全相等。

测量时的速度ω被稳定在材料的典型应力频率的水平。在实际中，在材料受到很高频率的应力的情况下，可以在每分钟几转至2500rpm或甚至3000rpm的速度下进行测量。

如图4所示，其中一轴设计为支撑用来测量在样品受到变形时产生的反作用力FX和Fy的装置。这些测量装置通常是应变仪。这些测量装置可以提供在上部板或下部板的轴上。

还可以为两块板之中的一块提供应变仪，以能够估计在竖直方向施加在样品上的力，其对应于在测量中为了支撑该样品所需的支撑力。

参数e和d的值在测量时通过可以确定两块板之间的距离的装置(23)以及可以确定轴a₁a₁′和a₂a₂′之间的偏移的装置(24)获得。 因此，计算值γ所必须的参数e和d的值已知。在实际中，根据样品E的厚度e来调节轴之间的偏移d的值，以使关系式 

获得足够小的值。

G′和G″的值通过微积分利用已知的、不属于本描述的主题的一部分的算法和方法确定。

必须仔细准备样品。这是因为样品E在其整个横截面上具有不变的厚度是很重要的。样品横截面S的值可以通过数码相机精确地确定。

利用如本发明所述的流变仪获得了测量精度后，就可以测量只有十分之几毫米厚的样品了，样品的横截面S的形状以及样品的厚度不需事先校准。

类似地，当希望分析粘弹性材料例如橡胶时，由于需要较小的支撑力以及测量的极度快速性，可以在受其高塑性影响而不具有后来变形的非硫化材料上测量。这是因为几转就足够获得有意义的材料的弹性模量和粘性模量的值。

Claims (12)

1.一种用于测量粘弹性材料的流变性质的设备，由压在待测材料的样品E的相对面的上部转动板(10)和下部转动板(20)构成，该两块转动板(10，20)的转动轴(a₁a₁′和a₂a₂′)布置为在垂直于转动板(10，20)所构成的平面的方向上互相平行，并且彼此偏移距离d，其特征在于该设备包括两个以同样转速ω分别驱动上部转动板(10)和下部转动板(20)而不引起两块转动板(10，20)之间的任何角位移的独立马达(12，22)。

2.如权利要求1所述的测量设备，其中马达(12，22)的转动轴与其连接的转动板(10，20)的转动轴(a₁a₁′和a₂a₂′)一致。

3.如权利要求1所述的测量设备，其中上转动板的转动轴(a₁a₁′)配备有当所述样品E置于该设备上以进行检验时，在与转动板所在平面平行和彼此垂直的两个方向XX′和YY′上检测由转动板(10，20)上的样品E产生的反作用于施加在该样品E上的变形的切向力Fx和Fy的装置(13，14)。

4.如权利要求3所述的测量设备，其中检测力Fx和Fy的装置(13，14)是应变仪。

5.如权利要求1所述的测量设备，包括测量两块转动板之间的距离e的装置(23)。

6.如权利要求1所述的测量设备，其中下部转动板(20)具有改变转动板(10，20)的轴(a₁a₁′和a₂a₂′)之间的偏移d的平移装置(26，27)。

7.如权利要求6所述的测量设备，包括测量转动板(10，20)的轴(a₁a₁′和a₂a₂′)之间的偏移d的装置(24)。

8.如权利要求1至7中任一项所述的测量设备，其中马达(12，22)是步进马达。

9.如权利要求8所述的测量设备，其中每个步进马达(12，22)被控制模块(C1，C2)控制，每个控制模块产生一个脉冲序列，所述脉冲序列完全同步，从而在任何时刻两块转动板(10，20)之间的总的转动偏移小于0.25°角。

10.如权利要求9所述的测量设备，其中控制模块(C1，C2)使转动板(10，20)以每步小于1°的角度转动。

11.如权利要求10所述的测量设备，其中步进马达(12，22)的控制模块(C1，C2)通过向每一所述模块发出同样脉冲序列的同一振荡器(O)进行自控制。

12.如权利要求8所述的测量设备，其中步进马达(12，22)的功率比当样品E置于该设备上以进行测量时驱动转动板(10，20)转动所需的功率高3倍。

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