JP3342757B2 - 粘弾性体の応力測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、粘弾性体試料なかで
もゴム組成物試料を、複数個のダイ又は一対のダイ及び
ロータが形成する円柱状中空部又はその一部を試料室と
するその内部で未加硫状態から初期加硫状態まで所定温
度で加熱する間、該試料の一方の面側を固定した上でこ
れと対向する他方の面側を回転させて、これら両面間の
試料にせん断を生じせしめるに必要なトルクを検出する
粘弾性体の応力測定装置に関し、特に従来は試料室から
の良好な試料離型性の保持と高精度な検出トルクデータ
の確保との両立が困難とされていた主たる問題を有利に
解決することができ、これにより試料の離型性との関連
に煩わされることなく、粘弾性体材料の重要な基本特性
としてのせん断応力値及び粘度（例えばムーニー粘度や
スコーチタイムに係わる粘度）を常時高精度で得ること
が可能であり、ゴム組成物などの粘弾性体の開発、設
計、生産、またこれを用いた物品の生産などの効率の顕
著な向上及びこの物品の優れた品質確保に有利に寄与す
る粘弾性体の応力測定装置を提案するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来粘弾性体、なかでもゴム組成物は材
料としての未加硫段階において、例えばロール練り工
程、圧延工程さらに押出し工程など外部から加熱される
加工工程を経るのが通例であり、加えてこれらの工程作
業中におけるゴム組成物は大きなせん断応力を受けるの
で自己発熱も伴う結果高温度を示す。その際有利な加工
条件設定のため未加硫ゴム組成物が示す所定温度下での
せん断応力及び粘度を予め把握しておくことが不可欠で
あるり、それも所定の加熱条件下での加熱経過時間に対
応するせん断応力及び粘度を知ることが重要である。

【０００３】そこで一つの方法としてＪＩＳーＫ ６３
００にて定めるムーニー粘度試験方法に従い、或いはこ
れに準拠した方法により粘度を測定することが一般に広
く実施されている。この試験装置は、主として電動機に
より回転駆動される粘度測定用のロータと、このロータ
を内包する中空部を形成する一対の円筒形ダイスと、ロ
ータを回転させるに要するトルクを検出する手段と、ダ
イスを所定温度に保持する加熱装置とにより構成され
る、いわゆるロータタイプの装置であり、その試験はロ
ータの周囲に充填した未加硫ゴム組成物試料が所定温度
に達しかつ安定した後、ロータを回転させることにより
ロータシャフトに作用するトルクを検出してこの値をム
ーニー単位（必要に応じせん断応力に換算）にてあらわ
すものである。その際ロータの上下面及びダイ中空部対
向面と試料との間のすべりを防ぐため、前者はいげた状
に刻みこんだ多数の角形溝を、後者については放射状に
延びる多数のＶ形溝又は角形溝を備える。

【０００４】しかし上記のロータタイプによる試験方法
では得られたデータにバラツキが生じ勝ちであること、
またせん断応力について言えばロータに接する試料部分
に限られるため試料全体の正確な値を示し得ないことな
どの不利を有するとして、その解決のため、特開平３ー
２７４４４２号公報では試料を収容する試料室を回転ダ
イ及びトルク検出用ダイと、このダイの外周に設けた固
定ダイと、回転ダイの外周面と緩く嵌まり合う外筒ダイ
とから構成し、試料室を形成する回転ダイと、トルク検
出用ダイ及び固定ダイとが対向する各面には上記同様な
試料に対するすべり止め加工を施したいわゆるロータレ
スタイプの粘弾性体の応力測定装置を提案している。

【０００５】さらに特開平４ー１７７１４５号公報は、
上記公報が開示するダイと同種の各ダイが形成する試料
室の対向各面にすべり止め加工を施した上で、該公報に
よる装置に比し試料の自動着脱を一層容易として測定装
置の完全自動稼働化を可能とし、これにより試験効率の
大幅向上を実現し得るロータレスタイプの粘弾性体の応
力測定装置を開示している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで発明者らは、
上述の粘弾性体の応力測定装置又はムーニー粘度試験装
置が具備すべき基本的な重要特性として、（１）得られ
たせん断応力及び粘度のデータが安定して高精度である
特性、（２）すべり止め溝の形状及び配列が高い加工精
度を容易ならしめる特性、（３）すべり止め溝の形状及
び配列が非溝部の耐磨耗性を著しく損なわない実用性を
伴う優れたメインテナンス特性、（４）高い試験効率を
可能とする他、自動化にも対応できる良好な試料離形特
性、の４特性に着目し、さらにこれら各特性毎にその適
合度を上述のロータタイプ及びロータレスタイプを含む
従来タイプの装置について詳細に調べ評価したところ、
これらの何れの装置も上掲の４特性全てを満たすことは
なく、少なくとも一つの特性に対し不満足な結果を示す
ことを見出した。なかでも深刻な問題として、最も重視
すべき、上記（１）項におけるデータの高精度と、
（４）項における試験終了後の容易な試料離型とは常に
両立しないことが判明した。

【０００７】ここに上述の適合度評価について、上記
（１）項は、計測検出したトルク（せん断応力及び粘
度）値と計測経過時間との関係をあらわすトルク曲線に
ノイズとも言うべきリップル成分の重畳の有無、又は該
成分の多寡により、併せて同一ゴム組成物による多数の
試料を同一試験条件下で測定したときのトルク値の再現
性の良否により、上記（２）項は、すべり止め溝の仕上
がり寸法の設計仕様に対する誤差を多数個のダイ及びロ
ータにつき計測したその誤差の大小により、上記（３）
項は、試料にせん断回転を与えた際の試料にすべりが生
じるまでの測定回数により、上記（４）項は、短時間加
熱後の試料が最も低い値の粘度を示すムーニー粘度測定
直後と、そこからさらに加硫反応を進めたムーニースコ
ーチタイム測定直後とにおける試料のダイ又はロータと
ダイからの離型性によった。

【０００８】よって上述の４特性の全てを同時に満たす
ことができ、とりわけゴム組成物試料が最小粘度を示す
故にダイ又はロータからの離型が最も困難な状態にある
ムーニー粘度測定直後における十分良好な試料離型特性
と、試料から得られるトルク（せん断応力、粘度）デー
タの高度な高精度特性とを両立し得る粘弾性体の応力測
定装置を提供するのがこの発明の目的である。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
この発明のその一における粘弾性体の応力測定装置は、
同じ軸心上に位置して外縁が円形の対向面を形成する回
転ダイ及びトルク検出用ダイを有するとともに、該トル
ク検出用ダイの外周側で該ダイと共に上記回転ダイに対
する対向面を形成する固定ダイと、上記回転ダイの外周
面と緩く嵌り合う外筒ダイとを備え、該外筒ダイ内面と
上記各対向面とにより粘弾性体試料を収容する中空部を
形成するものとし、該中空部を満たして加熱した試料に
対し回転ダイを上記軸心まわりに回転させることにより
該試料にせん断を生じせしめる間の、上記各対向面に対
する試料のすべり防止のため、多数のすべり止め溝をこ
れら各対向面に設けてなる粘弾性体の応力測定装置にお
いて、上記回転ダイ及びトルク検出用ダイのすべり止め
溝は、各対向面それぞれで互いに異なる本数の放射状溝
の配列からなる他、回転ダイ及びトルク検出用ダイの各
対向面を上記軸心を法線とする仮想平面に投影したと
き、トルク検出用ダイの対向面の半径の０．８倍を半径
とする円から外側で各対向面が互いに重なり合う円環部
分内にて、回転ダイの回転に伴い各対向面における放射
状溝が互いに重なり合う部分の合計面積（Ｇ_O ) と上記
円環部分面積（Ａ）との比率（Ｇ_O ／Ａ）を溝の重なり
率（Ｒ）として、この重なり率（Ｒ）は回転ダイの回転
につれ増減を交互に繰り返して最大重なり率（Ｒ_MAX )
と最小重なり率（Ｒ_MIN ) とを示し、これら重なり率の
差（ΔＲ＝Ｒ_MAX −Ｒ_{MI N} ）に対する溝の重なり率の平
均（Ｒ_A ) の倍率（Ｒ_A ／ΔＲ）が１０倍以上である溝
配列配分になることを特徴とする。

【００１０】またこの発明のその二における粘弾性体の
応力測定装置は、同じ軸心上に対向して位置する一対の
ダイを有し、それらのうち少なくとも一方のダイの対向
側に設けた円形凹部が互いに係合した一対のダイ内部に
中空部を形成するその中空部の中央位置に、ダイを貫い
て延びる回転軸に固定したトルク検出用円板状ロータを
備え、該ロータを内包した中空部の間隙を満たして加熱
した粘弾性体試料に対しロータを回転させることにより
該試料にせん断を生じせしめる間の、ロータの両円板面
及び中空部両対向面に対する試料のすべり防止のため、
多数のすべり止め溝を両円板面及び中空部両対向面に設
けてなる粘弾性体の応力測定装置において、上記ロータ
両円板面及び中空部両対向面の各々につき、互いに向い
合うロータ円板面及び中空部対向面におけるすべり止め
溝は、それぞれ互いに異なる本数の放射状溝の配列から
なる他、上記軸心を法線とする仮想平面に、互いに向い
合う上記円板面及び対向面をそれぞれ組として別個に投
影したとき、ロータ半径の０．８倍を半径とする円から
外側で円板面及び対向面が互いに重なり合う円環部分内
にて、ロータの回転に伴い円板面及び対向面における放
射状溝が互いに重なり合う部分の合計面積（Ｇ_O) と上
記円環部分面積（Ａ）との比率（Ｇ_O ／Ａ）を溝の重な
り率（Ｒ）として、この重なり率（Ｒ）はロータの回転
につれ増減を交互に繰り返して最大重なり率（Ｒ_MAX )
と最小重なり率（Ｒ_MIN ) とを示し、これら重なり率の
差（ΔＲ＝Ｒ_MAX −Ｒ_MIN ）に対する溝の重なり率の平
均（Ｒ_A ) の倍率（Ｒ_A ／ΔＲ）が１０倍以上である溝
配列配分になることを特徴とする。

【００１１】まずこの発明のその一を、その要部断面の
みを示す図１（ａ）及び図１（ａ）の一部を投影した図
１（ｂ）、（ｃ）に基づいて以下詳細に説明する。図１
（ａ）において１は回転ダイ、２はトルク検出用ダイ、
３は固定ダイ、４は外筒ダイであり、回転ダイ１及びト
ルク検出用ダイ２は同じ軸心（図にＺで示す）上に位置
して外縁が円形の対向面１ｓ、２ｓを形成する。固定ダ
イ３はトルク検出用ダイ２の外周側で該ダイ２と共に回
転ダイ１に対し外縁が円形の対向面３ｓを形成するもの
であり、外筒ダイ４は回転ダイ１の外周面と緩く嵌まり
合い、相対的動き、例えば回転ダイ１のみの回転、或い
は軸心Ｚに沿う何れか一方のみの移動などを許容する。
そしてこれら回転ダイ１、トルク検出用ダイ２、固定ダ
イ３、その外周側を取囲む別の固定ダイ３ー１及び外筒
ダイ４が相互に係合して図示するように、外筒ダイ４の
内面４ｉｓと各対向面１ｓ、２ｓ、３ｓとによりゴム組
成物試料を収容する中空部Ｃｈを形成する。５はシール
リングである。

【００１２】図１（ａ）で中空部Ｃｈ内部にゴム組成物
試料Ｒｓ（小点の散布部分）を収容したありさまを示す
ように、中空部Ｃｈを満たして加熱する（加熱手段の図
示は省略）試料Ｒｓに対し回転ダイ１をその軸心Ｚのま
わりに回転させることにより、試料Ｒｓにせん断を生じ
せしめるものとし、その間、各対向面１ｓ、２ｓ及び３
ｓに対し試料Ｒｓがすべるのを防止するためのすべり止
め溝として、図示するように対向面１ｓには溝Ｇ₁ 、対
向面２ｓには溝Ｇ₂ 、対向面３ｓには溝Ｇ₃ をそれぞれ
設ける。なお回転ダイ１の回転数は毎分１〜２０回転の
低速回転が適合する。これは以降の場合も同様である。

【００１３】上述の回転ダイ１の対向面１ｓにおけるす
べり止め溝Ｇ₁ 及びトルク検出用ダイ２の対向面２ｓに
おけるすべり止め溝Ｇ₂ は、対向面１ｓ及び対向面２ｓ
それぞれの中央部から外方に向かって延びる多数の放射
状溝からなり、さらにこれらの放射状溝の本数は対向面
１ｓと対向面２ｓとで異なることを必要とする。

【００１４】このありさまを、図１（ａ）に示す軸心Ｚ
を法線とする仮想平面Ｐに対向面１ｓ及び対向面２ｓを
対向面３ｓと共に投影した図形例として対向面１ｓは図
１（ｂ）に、対向面２ｓ、３ｓは図１（ｃ）にそれぞれ
示す。この例ではトルク検出用ダイ２側の溝本数が回転
ダイ１側のそれに比しより多いものを示しているもの
の、その逆であってもよい。なお図１（ｃ）に示された
二つの同心円のうち内側の円（Ｃｏにて示す）はトルク
検出用ダイ２の外縁をあらわし、外側の円は対向面３ｓ
の外縁をあらわす。

【００１５】ここに図１（ｂ）及び図１（ｃ）におい
て、回転ダイ１及びトルク検出用ダイ２の軸心Ｚ上の点
をそれぞれ図にてＺ₁ 及びＺ₂ で示し、トルク検出用ダ
イ２の対向面２ｓの外周円Ｃｏの半径ｒｏの０．８倍を
半径ｒｉ（０．８ｒｏ）とする円Ｃｉから外側で各対向
面２ｓ、１ｓが互いに重なり合う部分、すなわち図示の
二つの円ＣｏとＣｉとの間に囲まれる円環部分内にて、
回転ダイ１の回転に伴い各対向面１ｓ及び２ｓにおける
放射状溝Ｇ₁ 及びＧ₂ が互いに重なり合う部分の合計面
積Ｇ_O と上記円環部分の面積Ａとの比率Ｇ_O ／Ａを溝の
重なり率Ｒとして、この重なり率Ｒは回転ダイ１の回転
につれ増減を交互に繰り返して最大重なり率Ｒ_MAX と最
小重なり率Ｒ_MIN とを示し、これら重なり率の差ΔＲ
（Ｒ_MAX −Ｒ _MIN ）に対する溝の重なり率の平均Ｒ_A の
倍率Ｒ_A ／ΔＲが１０倍以上である、放射状溝Ｇ₁ 及び
放射状溝Ｇ₂ の配列配分になることが必要である。なお
ここでＲ_A ＝（Ｒ_MAX ＋Ｒ_MIN ）／２とするのが好都合
である。

【００１６】上記放射状溝Ｇ₂ はそのまま固定ダイ３の
対向面３ｓの外縁まで延長してこれを溝Ｇ₃ とすること
が望ましく、そうでなくとも対向面３ｓと重なり合う回
転ダイ１の対向面１ｓとの間で上述の倍率Ｒ_A ／ΔＲに
相当する倍率が１０倍以上である関係を満たす放射状溝
Ｇ₁ 及び放射状溝Ｇ₃ の配列配分が望ましい。また放射
状溝Ｇ₁ 、Ｇ₂ 、Ｇ₃ それぞれの断面形状は平底をもつ
角形が適合し、それらの溝幅は１〜３ｍｍで、溝深さは
０．１〜０．５ｍｍであるのが望ましく、また溝本数は
１８本以上であるのが望ましい。

【００１７】なお図１（ａ）が試料Ｒｓの測定開始から
終了に至るまでのありさまを示すのに対し、測定終了後
における試料Ｒｓの離型について図２に基づき説明すれ
ば、この例ではまず外筒ダイ４が先にトルク検出ダイ２
及び固定ダイ３、３ー１から離れるように軸心Ｚに沿っ
て所定位置まで移動し、それから回転ダイ１がこの移動
に追随し外筒ダイ４と共にさらに先の所定位置まで移動
して停止し、試料Ｒｓの離型を容易にする構成とするの
が望ましい。測定前の試料Ｒｓの装着は上述したところ
と逆の経過を辿らせればよく、ただし試料Ｒｓを加圧す
るようにして上記各ダイが相互に係合するのが望まし
い。

【００１８】図３はこの発明のその一における別の例の
要部断面を示す。図３において回転ダイ１の対向面１ｓ
は円錐面又はそれに近い面をなし、これに対しトルク検
出用ダイ２及び固定ダイ３、３ー１の対向面は平面をな
す。さらに図示は省略するがトルク検出用ダイ２及び固
定ダイ３、３ー１の各対向面の何れもが円錐面又はそれ
に近い面であることを可とし、またそれの軸心Ｚ付近を
面取りした面とすることもできる。図３の例において
も、前に述べた仮想平面Ｐに対する各対向面１ｓ、２
ｓ、３ｓの投影にあらわれる放射状溝Ｇ₁ 、Ｇ₂ 、Ｇ₃
と、それらの相互関係は図１に基づき説明したところと
同一である。

【００１９】図３の例では試料Ｒｓに加熱を施す加熱源
として図示するようにリード線７に結線した電熱ヒータ
６を回転ダイ１、トルク検出用ダイ２及び固定ダイ３、
３ー１内部にそれぞれ埋設し、これら各ダイの温度は温
度検出センサ８により常時測定可能であり、またこれに
より試料Ｒｓの温度制御を有利に行うことができる構成
としている。なお９は断熱部材、１０は固定ダイ３ー１
の固定支持部材である。

【００２０】次にこの発明のその二につき、その要部断
面を示す図４（ａ）及びその一部を投影した図４
（ｂ）、（ｃ）に基づき以下詳細に説明する。図４
（ａ）において、１０１及び１０２は一対のダイ、１０
３はトルク検出用円板状ロータ、１０４は回転軸であ
り、一対のダイ１０１及び１０２は同じ軸心Ｚ上に対向
して位置し、これらのダイ１０１、１０２のうち少なく
とも一方のダイ、図示の例では一対のダイの対向側に円
形凹部１０１ａ、１０２ａを設け、これらの円形凹部１
０１ａ、１０２ａが係合した一対のダイ（図示の状態）
１０１及び１０２内部に中空部Ｃｈを形成する。ロータ
１０３は上記軸心Ｚを軸心として、図示の例ではダイ１
０２を貫いて延びる回転軸１０４に固定されて中空部Ｃ
ｈの中央位置を占める。

【００２１】ロータ１０３を内包した中空部Ｃｈの間隙
に粘弾性体試料（図示せず）を満たし、この試料は一対
のダイ１０１、１０２を固定支持する熱盤（図示を省
略）、又は該ダイ１０１、１０２内部の加熱源（図示を
省略）などにより加熱するものとし、加熱した試料に対
しロータ１０３を回転することにより該試料にせん断を
生じせしめる。ここに図示の１０１ｓ及び１０２ｓは円
形凹部１０１ａ及び１０２ａの対向面であり、また１０
３ｓｕ及び１０３ｓｌはロータ１０３の両円板面であ
り、上述の試料にせん断を生じせしめる間、この両円板
面１０３ｓｕ、１０３ｓｌ及び円形凹部１０１ａ及び１
０２ａの対向面すなわち中空部Ｃｈにおける対向面１０
１ｓ、１０２ｓに対し試料がすべりるのを防止するため
のすべり止め溝として、図示するように中空部Ｃｈ対向
面１０１ｓ及び１０２ｓにはすべり止め溝Ｇ₁ 及びＧ₂
と、ロータ１０３の両円板面１０３ｓｕ及び１０３ｓｌ
にはすべり止め溝Ｇ_3U及びＧ_3lとを設ける。

【００２２】ここに、上述の中空部Ｃｈ対向面１０１ｓ
及び１０２ｓにおけるすべり止め溝Ｇ₁ 及びＧ₂ と、ロ
ータ１０３の両円板面１０３ｓｕ及び１０３ｓｌにおけ
るすべり止め溝Ｇ_3U及びＧ₃₁とは、これら各対向面１０
１ｓ、１０２ｓ及び両円板面１０３ｓｕ、１０３ｓｌそ
れぞれの中央部から外方に向かって延びる多数の放射状
溝からなり、さらにこれらの放射状溝の本数は対向面１
０１ｓ及び１０２ｓと両円板面１０３ｓｕ及び１０３ｓ
ｌとで異なることを要し、さらに言えば互いに向い合う
対向面１０１ｓと円板面１０３ｓｕとで異なり、かつ対
向面１０２ｓと円板面１０３ｓｌとで異なることを必要
とする。

【００２３】このありさまを、図４（ａ）に示す軸心Ｚ
を法線とする仮想平面Ｐに対向面１０１ｓ及び円板面１
０３ｓｕと、対向面１０２ｓ及び円板面１０３ｓｌとを
それぞれ組として投影するところ、ここでは前者の組を
投影した図形の例として対向面１０１ｓは図４（ｂ）
に、円板面１０３ｓｕは図４（ｃ）にそれぞれ示す。こ
の例ではロータ１０３側の溝本数がダイ１０１側のそれ
に比しより多いものを示しているものの、その逆であっ
てもよい。

【００２４】図４（ｂ）及び図４（ｃ）において、ダイ
１０１及びロータ１０３の軸心Ｚ上の点をそれぞれ図に
てＺ₁ 及びＺ₂ で示し、ロータ１０３の外周円Ｃｏの半
径ｒｏの０．８倍を半径ｒｉ（０．８ｒｏ）とする円Ｃ
ｉから外側でロータ１０３の円板面１０３ｓｕ及び対向
面１０１ｓが互いに重なり合う部分、すなわち図示の二
つの円ＣｏとＣｉとの間に囲まれる円環部分内にて、ロ
ータ１０３の回転に伴い対向面１０１ｓ及び円板面１０
３ｓｕにおける放射状溝Ｇ₁ 及びＧ_3Uが互いに重なり合
う部分の合計面積Ｇ_O と上記円環部分の面積Ａとの比率
Ｇ_O ／Ａを溝の重なり率Ｒとして、この重なり率Ｒはロ
ータ１０３の回転につれ増減を交互に繰り返して最大重
なり率Ｒ_MAX と最小重なり率Ｒ_MIN とを示し、これら重
なり率の差ΔＲ（Ｒ_MAX −Ｒ_MIN ）に対する溝の重なり
率の平均Ｒ_A の倍率Ｒ_A ／ΔＲが１０倍以上である、放
射状溝Ｇ₁ 及び放射状溝Ｇ_3Uの配列配分になることが必
要である。

【００２５】上述したところは、残余の組の対向面１０
２ｓと円板面１０３ｓｌとについても適用するのは勿論
である。また放射状溝Ｇ₁ 、Ｇ₂ 、Ｇ_3U及びＧ₃₁それぞ
れの断面形状は平底をもつ角形が適合し、それらの溝幅
は１〜３ｍｍで、溝深さは０．１〜０．５ｍｍであるの
が望ましい。なお投影溝輪郭については、溝幅が一定の
もの又は各対向面に向うにしたがい幅が先細り状となる
ものの何れもが適合する。また溝本数は１８本以上であ
るのが望ましい。なお一対のダイ１０１、１０２の中空
部Ｃｈ側面及びロータの側面もやはりすべり止め溝、例
えば内接歯車及び外接歯車状溝を備えるのが望ましく、
また図示を省略したが粘弾性体試料の装填、取出しの際
には一対のダイ１０１、１０２のうち何れか一方のダイ
を軸心Ｚに沿って移動させ、特に試料装填については中
空部Ｃｈを隙間なく十分満たすに足る加圧力を試料に負
荷するのが望ましい。

【００２６】

【作用】従来のロータレスタイプ、ロータタイプにおけ
るダイ対向面又はロータ両円板面に設けるすべり止め溝
として図５（ａ）、（ｂ）に示す溝（投影溝）が知られ
ている。図５（ａ）のすべり止め溝は、それらを各々１
本の実線にて示すように縦横９０°にて交差する多数の
いげた状溝Ｇ_X からなり、図５（ｂ）のすべり止め溝
は、面の中央部から外方に向け放射状に延びる多数の溝
Ｇ_Z からなる。

【００２７】上記いげた状溝Ｇ_X を備えるダイ又はロー
タは、一般にそれから得られるトルクデータの精度が高
い傾向を示す反面、粘弾性体試料の離型性に対しては不
利であり、この点は試料の粘度が最も低い値を示すムー
ニー粘度を測定した直後などの流動性に富む試料の離型
に対し殊更顕著にあらわれ、これは多くの場合溝Ｇ_X内
に試料の一部が残留するという大きな支障をもたらす。
加えて、この種のダイ又はロータは、すべりを十分に抑
制して正確なデータを得るために図示する如く著しく多
数の溝Ｇ_X を備える必要が生じ、その結果いげた内陸部
の耐磨耗性が損なわれるばかりでなく、溝Ｇ_X の加工精
度の保持に対し限界を生じる故に多数のダイ又はロータ
相互間にて、データの再現性の点で無視できない溝の形
状又は配分のバラツキがもたらされるなどの不利を伴
う。

【００２８】一方図５（ｂ）に示すような放射状溝Ｇ_Z
を備えるダイ又はロータを用いれば、上述の不利を有利
に回避することができる反面、得られたトルクデータ
（せん断応力及び粘度データ）の精度が実用上不十分で
あることが判明した。このことは図６に示す、粘弾性体
試料についてのトルク曲線を得ることによりはじめて明
確にすることができた。

【００２９】ここに図６は、縦軸にトルク値（ｋｇｆー
ｃｍ）、横軸に測定時間（分）をとり、所定温度に加熱
した試料にせん断を生じせしめるに要したトルク値を測
定時間の経過との関連で得られたトルク曲線を示すもの
である（スタート後の０レベルは予熱時間）。図６が特
徴的に示すところは、元来トルク曲線は滑らかに連なる
曲線Ｌ（二点鎖線で示す）として得られるべきところ、
実際はあたかもリップルとも言うべきノイズ成分が曲線
Ｌに重畳された多数の凹凸部が連なる曲線Ｌｏが検出さ
れている点である。発明者らはこのことがトルクデータ
の精度を著しく低下させる主要な原因となっていること
を解明したのである。なお図中ＭＬはムーニー粘度を示
すトルク値、Ｍｓｔはムーニースコーチタイムをあらわ
す。

【００３０】そこで上記ノイズ成分の発生メカニズムに
ついて、ロータレスタイプの回転ダイ及びトルク検出用
ダイを用いて実験及びその結果の究明を進めた結果、下
記の結論に到達した。すなわちまず、同じ配列本数から
なる放射状溝Ｇ_Z を各対向面に設けた従来の各ダイにつ
いて、先に述べた回転ダイの回転に伴う溝の重なり率Ｒ
の変化と、図６に示したリップルとの関連に着目してこ
れを調べたところ、互いに隣合う溝の最大重なり率Ｒ
_MAX 間のピッチが、互いに隣合うリップル最小値間のピ
ッチに対応するか、又は互いに隣合う溝の最小重なり率
Ｒ_MIN 間のピッチが、互いに隣合うリップル最大値間の
ピッチに対応するかの何れかが常に成立するという注目
すべき事実を見出した。

【００３１】なお上記の関連が前者になるか後者となる
かは、各対向面に設ける放射状溝の配列本数、溝幅及び
溝深さなどの溝の形状、試料厚さなどによって定まる。
例えば回転ダイの対向面の直径が５０ｍｍ、トルク検出
用ダイのそれが３５ｍｍ（固定ダイの内径３６ｍｍ、外
径５０ｍｍ）であり、溝については幅が２ｍｍ、溝深さ
が共に０．７ｍｍで溝の配列本数が３２本の場合は前者
の関連が当てはまる。この例における回転ダイの所定位
置からの回転角度と溝の重なり率Ｒとの関係グラフを図
７の上段に示し、下段左に回転ダイ、下段右にトルク検
出用ダイ及び固定ダイそれぞれの対向面の投影を示し
た。なおこの場合より溝配列本数が少ないダイを用いた
実験では上記と逆の結果が得られている。

【００３２】つぎに上述の事実に鑑み、試料Ｒｓから生
じるせん断力のリップル変動を、トルク検出用ダイ及び
回転ダイに設けた放射状溝の相対的位置関係との関連で
詳細に観察し考究したところを図８に基づき説明する。
図８（ａ）、（ｂ）、（ｃ）はトルク検出用ダイ及び回
転ダイの各溝部分を、前者の対向面の外周寄り円周に沿
って切断した断面の一部を展開して示すものであり、各
図の上部が回転ダイ、下部がトルク検出用ダイである。
図においてＧ_ZR、Ｇ_ZTは溝部、Ｌ_PR、Ｌ_PTは互いに隣合
う溝に挟まれる陸部をあらわす。なお回転ダイは矢印の
向きに回転するものとする。

【００３３】図８（ａ）は溝部Ｇ_ZR、Ｇ_ZT同士及び陸部
Ｌ_PR、Ｌ_PT同士がそれぞれ互いに向い合う状態、図８
（ｂ）は図８（ａ）の状態から回転が少し進んだ状態、
図８（ｃ）は図８（ｂ）の状態からさらに回転が進み、
陸部Ｌ_PRが溝Ｇ_ZTのほぼ中央部に相対する位置にある状
態をそれぞれあらわす。これらの各状態のそれぞれが、
各対向面の半径方向で陸部Ｌ_PR、Ｌ_PTの幅に相違はある
ものの、各対向面の全周にわたり同時に生じる。

【００３４】ここで加熱された粘弾性体、なかでもゴム
組成物のような可塑性に富む材料に固有なせん断特性、
すなわちせん断をひき起す力は材料内部の面に引きちぎ
りを強制する外側部分の形状に大きく依存する特性に基
づき、試料Ｒｓから発生するせん断力は、図８（ａ）の
状態で最小値を、図８（ｃ）の状態で最大値を示し、図
８（ｂ）の状態では両者の間の値を示す。つまりこれら
のことが個々に各対向面の全周にわたり同時に生じる結
果、著しく大きな振幅をもつリップル、すなわちノイズ
が重畳して発生しているとの結論を導き出したのであ
る。

【００３５】上述した放射状溝Ｇ_Z の配列に由来するデ
ータ精度の劣化に対し、この発明のその一による回転ダ
イ１及びトルク検出用ダイ２の各対向面１ｓ、２ｓに設
ける放射状溝Ｇ₁ 、Ｇ₂ は、互いに異なる本数の溝配列
からなること、かつ先に述べた溝の最大重なり率Ｒ_MAX
と最小重なり率Ｒ_MIN との差ΔＲに対する溝の重なり率
の平均Ｒ_A の倍率Ｒ_A ／ΔＲが１０倍以上である溝配列
配分になることにより、回転ダイ１のトルク検出用ダイ
２に対するいかなる回転位置においても、図８（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）に示す各状態又はこれに近い状態と、こ
れらの間の状態との混在を先に述べた円環部分面積Ａ内
にて同時に得ることができ、かつ差ΔＲを十分に小さな
値とすることができる。

【００３６】このことはとりもなおさず、両円環部分面
積Ａの間に挟まれる試料Ｒｓの各部に生じる大きなせん
断力から小さなせん断力（最大せん断力〜最小せん断
力）に至るまでのせん断力を、回転ダイ１の一回転の間
のいかなる回転位置においても有利に相殺して均すこと
にほかならない。これにより試料Ｒｓのトルク測定中、
回転ダイ１の回転に伴い試料から発生するせん断力の変
動、すなわちトルク検出用ダイ２に加えられるトルクの
変動（ノイズ）を有効に抑制できることになり、その結
果データ精度を顕著に高めることが可能となる。

【００３７】ここに、上記円環部分面積Ａを取上げたの
は、対向面２ｓの外周寄り部分における試料Ｒｓから生
じるせん断力がトルク値に対して支配的である事実に基
づくものである（因みにトルクは半径の３乗に比例す
る）。また円環部分面積Ａを定める内側の円Ｃｉの半径
ｒｉを、トルク検出用ダイ２の対向面２ｓにおける外周
半径ｒｏの０．８倍としたのは、それ未満ではすべり止
め効果を発揮し得る放射状溝Ｇ₂ の加工スペースの確保
が困難となる上、トルク変動に対する影響が小さくなる
からである。また上記の倍率Ｒ_A ／ΔＲが１０倍以上と
したのは１０倍未満ではリップル成分の十分な抑制が不
足して、期待に沿うデータ精度が得られないからであ
る。さらに、この発明のその一を固定ダイ３まで拡大適
用すればデータ精度の一層の向上に寄与する。

【００３８】かくしてこの発明のその一によれば、安定
して高精度なトルク（せん断応力、粘度）値を検出する
特性と、良好な試料離型特性との両立が実現可能であ
り、加えて、容易に高い加工精度が得られ、かつ顕著に
優れた耐磨耗性を保持し得るすべり止め溝を備えたダイ
の実現も可能となる。

【００３９】上述したところはロータレスタイプの粘弾
性体の応力測定装置における回転ダイ及びトルク検出用
ダイに限られるものではなく、勿論従来のロータタイプ
の粘弾性体の応力測定装置における一対のダイ及びロー
タについても言えるものであり、この発明のその二に従
うロータタイプの粘弾性体の応力測定装置における一対
のダイ１０１、１０２及びロータ１０３についても、上
述のこの発明のその一に従う回転ダイ１及びトルク検出
用ダイ２と同様な作用効果を発揮する。

【００４０】

【実施例】図１に従うこの発明のその一における実施例
１と、図４に従うこの発明のその二における実施例２と
を準備した。 （１）実施例１；回転ダイ１、トルク検出用ダイ２及び
固定ダイ３は何れもスチールを焼入れ処理した材質から
なり、それぞれのダイの諸元は下記のようにした。 回転ダイ１；対向面１ｓの直径＝５０ｍｍ、溝本数＝
２８本、溝幅＝２．０ｍｍ、溝深さ＝０．４ｍｍ、 トルク検出用ダイ２；対向面２ｓの直径＝３５ｍｍ、
溝本数＝３２本、溝幅＝２．０ｍｍ、溝深さ＝０．４ｍ
ｍ、 固定ダイ３；対向面３ｓの内径＝３６ｍｍ、その外径
＝５０ｍｍ、溝本数＝３２本、溝幅＝２．０ｍｍ、溝深
さ＝０．４ｍｍ。 なお上記溝の断面形状は何れも両壁が平底に向うにつれ
やや先細りとなる角形とした。

【００４１】実施例１に対する比較例１〜３を、溝の配
列を除く他は全て実施例１に合わせて準備した。 比較例１；図７下に示す放射状溝配列に従い、溝本数は
各ダイともに３２本であり、溝諸元は実施例１と同一と
した。 比較例２；回転ダイは比較例１に合わせ、トルク検出用
ダイ及び固定ダイは図５（ａ）に示すいげた状溝Ｇ_X を
適用し、これらの溝Ｇ_X の幅を０．８ｍｍ、深さを０．
５ｍｍとして、縦横の溝の刻み間隔をそれぞれ１．５ｍ
ｍとした。 比較例３；各ダイ全て比較例２のいげた状溝Ｇ_X を適用
した。

【００４２】（２）実施例２；一対のダイ１０１、１０
２及びロータ１０３は何れもスチールを焼入れ処理した
材質からなり、これらの諸元は下記のようにした。 一対のダイ１０１、１０２；対向面１０１ｓ、１０２
ｓの直径＝５０ｍｍ、溝本数＝２８本、溝幅＝２．０ｍ
ｍ、溝深さ＝０．４ｍｍ、 ロータ１０３；円板面１０３ｓｕ、１０３ｓｌの直径
＝３５ｍｍ、溝本数＝３２本、溝幅＝２．０ｍｍ、溝深
さ＝０．４ｍｍ。 なお上記溝の断面形状は何れも溝両壁が平底に向うにつ
れやや先細りとなる角形とした。

【００４３】実施例２に対する比較例４〜６を、溝の配
列を除く他は全て実施例２に合わせて準備した。 比較例４；一対のダイの各対向面及びロータの両円板面
に比較例１と同一の放射状溝配列を適用した。 比較例５；一対のダイの各対向面に比較例３と同一仕様
のいげた状溝Ｇ_X を適用し、ロータの両円板面に比較例
４と同一の放射状溝配列を適用した。 比較例６；一対のダイの各対向面及びロータの両円板面
に比較例５と同一仕様のいげた状溝Ｇ_X を適用した。

【００４４】ここに上述の実施例１、２における放射状
溝の重なり率を線図として図９に示す。図中に記載した
１２．９°は互いに隣合う溝の最大重なり率Ｒ_MAX 間の
回転ピッチ角度を示す。

【００４５】上述の実施例１、２及び比較例１〜６をそ
れぞれ粘弾性体の応力測定装置に装着して、粘弾性体に
はその代表としてゴム組成物を用い、この試料を中空部
に隙間がないように加圧しながら装填し、試料温度１３
５℃、回転ダイ及びロータの回転数３ｒｐｍの試験条件
下でトルクを測定する比較評価試験を実施した。一つの
実施例、比較例につきこの測定を１０回繰り返して得ら
れたデータ精度、試料離型性について評価した結果を表
１に示す。評価結果を、大幅に良好は◎、良好は○、や
や劣るは△、劣るは×、大幅に劣るは××の記号にてあ
らわし、これらを表中に記載した。さらに溝の加工精度
及び陸部の耐磨耗性についても別途比較評価を施し、上
記と同様な基準に基づく◎〜×までの記号にて表中に記
載した。

【００４６】なお表１の中でデータ精度は単に精度と略
記し、これをノイズの項と再現性の項とに分けて記載し
た。また試料離型性はムーニー粘度測定直後及びムーニ
ースコーチタイム測定直後に分けて評価し、表中前者は
ＭＬ、後者はＭｓｔと略記した。さらに表中、溝の重な
り率の差はΔＲ（Ｒ_MAX −Ｒ_MIN ）、溝の重なり率の平
均をＲ_A で示している。

【００４７】

【表１】

【００４８】上述の比較評価試験結果から実施例１、２
はともに優れたデータ精度と試料の良好な離型性とを同
時に発揮し、加えて十分な溝部分の加工精度及び耐磨耗
性を示しているのに対し、何れの比較例においてもデー
タ精度と試料の離型性のうちどちらかの特性に実用上大
きな不具合を有し、また加工精度や耐磨耗性についても
不利な点を有していることが明らかである。

【００４９】

【発明の効果】この発明のその一及びその二によれば、
粘弾性体試料から得られるトルク（せん断応力及び粘
度）データが安定して高精度である特性、高い試験効率
の実現を可能とし、自動化にも十分対応可能な試料離型
特性、すべり止め溝の形状及び配列が高い加工精度を容
易ならしめる特性及び非溝部（陸部）の優れた耐磨耗性
がもたらす高度に高いメインテナンス特性の４特性の全
てを同時に満たすことができ、とりわけゴム組成物試料
が最小粘度を示す故にダイ又はロータからの離型が最も
困難な状態にあるムーニー粘度測定直後における十分良
好な試料離型特性と、試料から得られるトルク（せん断
応力、粘度）データの高度な高精度特性との両立が可能
なところに特徴を有する粘弾性体の応力測定装置を提供
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のその一に従う一例の要部の断面図及
びすべり止め溝の投影図である。

【図２】図１の作動の一部を説明する要部断面図であ
る。

【図３】この発明のその一に従う別の要部断面図であ
る。

【図４】この発明のその二に従う一例の要部の断面図及
びすべり止め溝の投影図である。

【図５】従来のすべり止め溝の投影図である。

【図６】従来のトルク曲線（実線）をあらわす線図であ
る。

【図７】従来のすべり止め溝の重なり率をあらわす線図
及びその溝の投影図である。

【図８】従来のすべり止め溝と測定試料との関係を説明
する断面図である。

【図９】この発明の実施例におけるすべり止め溝の重な
り率をあらわす線図である。

【符号の説明】

１ 回転ダイ ２ トルク検出用ダイ ３ 固定ダイ ４ 外筒ダイ １ｓ、２ｓ 対向面 Ｇ₁ 、Ｇ₂ すべり止め放射状溝 Ｃｈ 中空部 １０１、１０２ 一対のダイ １０３ ロータ １０１ｓ、１０２ｓ 一対のダイ対向面 １０３ｓｕ、１０３ｓｌ ロータ円板面 １０４ 回転軸 Ｇ_3U すべり止め放射状溝

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塚原 登 東京都北区滝野川５−16−４ (56)参考文献 特開 昭60−120253（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−274442（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−177145（ＪＰ，Ａ) 特開 昭46−297（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−96358（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 19/00 G01L 3/00 G01N 3/00 G01N 11/14

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 同じ軸心上に位置して外縁が円形の対向
   面を形成する回転ダイ及びトルク検出用ダイを有すると
   ともに、該トルク検出用ダイの外周側で該ダイと共に上
   記回転ダイに対する対向面を形成する固定ダイと、上記
   回転ダイの外周面と緩く嵌り合う外筒ダイとを備え、該
   外筒ダイ内面と上記各対向面とにより粘弾性体試料を収
   容する中空部を形成するものとし、該中空部を満たして
   加熱した試料に対し回転ダイを上記軸心まわりに回転さ
   せることにより該試料にせん断を生じせしめる間の、上
   記各対向面に対する試料のすべり防止のため、多数のす
   べり止め溝をこれら各対向面に設けてなる粘弾性体の応
   力測定装置において、 上記回転ダイ及びトルク検出用ダイのすべり止め溝は、
   各対向面それぞれで互いに異なる本数の放射状溝の配列
   からなる他、 回転ダイ及びトルク検出用ダイの各対向面を上記軸心を
   法線とする仮想平面に投影したとき、トルク検出用ダイ
   の対向面の半径の０．８倍を半径とする円から外側で各
   対向面が互いに重なり合う円環部分内にて、回転ダイの
   回転に伴い各対向面における放射状溝が互いに重なり合
   う部分の合計面積（Ｇ_O ) と上記円環部分面積（Ａ）と
   の比率（Ｇ_O ／Ａ）を溝の重なり率（Ｒ）として、この
   重なり率（Ｒ）は回転ダイの回転につれ増減を交互に繰
   り返して最大重なり率（Ｒ_MAX )と最小重なり率（Ｒ
   _MIN ) とを示し、これら重なり率の差（ΔＲ＝Ｒ_MAX −
   Ｒ_{MI N} ）に対する溝の重なり率の平均（Ｒ_A ) の倍率
   （Ｒ_A ／ΔＲ）が１０倍以上である溝配列配分になるこ
   とを特徴とする粘弾性体の応力測定装置。
2. 【請求項２】 同じ軸心上に対向して位置する一対のダ
   イを有し、それらのうち少なくとも一方のダイの対向側
   に設けた円形凹部が互いに係合した一対のダイ内部に中
   空部を形成するその中空部の中央位置に、ダイを貫いて
   延びる回転軸に固定したトルク検出用円板状ロータを備
   え、該ロータを内包した中空部の間隙を満たして加熱し
   た粘弾性体試料に対しロータを回転させることにより該
   試料にせん断を生じせしめる間の、ロータの両円板面及
   び中空部両対向面に対する試料のすべり防止のため、多
   数のすべり止め溝を両円板面及び中空部両対向面に設け
   てなる粘弾性体の応力測定装置において、 上記ロータ両円板面及び中空部両対向面の各々につき、
   互いに向い合うロータ円板面及び中空部対向面における
   すべり止め溝は、それぞれ互いに異なる本数の放射状溝
   の配列からなる他、 上記軸心を法線とする仮想平面に、互いに向い合う上記
   円板面及び対向面をそれぞれ組として別個に投影したと
   き、ロータ半径の０．８倍を半径とする円から外側で円
   板面及び対向面が互いに重なり合う円環部分内にて、ロ
   ータの回転に伴い円板面及び対向面における放射状溝が
   互いに重なり合う部分の合計面積（Ｇ_O) と上記円環部
   分面積（Ａ）との比率（Ｇ_O ／Ａ）を溝の重なり率
   （Ｒ）として、この重なり率（Ｒ）はロータの回転につ
   れ増減を交互に繰り返して最大重なり率（Ｒ_MAX ) と最
   小重なり率（Ｒ_MIN ) とを示し、これら重なり率の差
   （ΔＲ＝Ｒ_MAX −Ｒ_MIN ）に対する溝の重なり率の平均
   （Ｒ_A ) の倍率（Ｒ_A ／ΔＲ）が１０倍以上である溝配
   列配分になることを特徴とする粘弾性体の応力測定装
   置。