JP4942579B2 - 押込み試験機における試験管理方法及び押込み試験機 - Google Patents
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Description
一方、ビッカースなどの押込み硬さ試験の一種で、その押込み過程において、試験力と押込み深さとを逐一計測し、得られた試験力−押込み深さ曲線を解析することによって材料の様々な機械的性質を求める計装化押込み試験は、プラスチックや薄膜材料の評価として最適で、試験方法の標準化に向けての研究も推進されており、市場での認知度も増加してきた。特に、押込み深さの小さいものは、ナノインデンテーションや超微小硬さ試験などと称され、薄膜の評価法として注目されている。
上記のような要求に対応するために、計装化押込み試験機には、例えば、試料台を加熱する試料台ヒータ(試料加熱装置)が取り付けられ、試料台ヒータにより試料台を加熱することによって、試料台に載置された試料が加熱されるようになっている。
また、特許文献2のように、試料台、試料台ヒータ及び圧子と、負荷機構、負荷計測手段及び変位計と、を別個の容器に収容しても、試料台や圧子(圧子軸)の熱膨張は抑えられない。さらに、その熱膨張の程度が明らかでないため、測定値が信頼できるか否かを判断することができない。
制御部を備え、荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機における試験管理方法において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定ステップと、
前記制御部が、当該試験結果に基づいて、温度環境による試験誤差を算出する算出ステップと、
前記制御部が、当該試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを判断する判断ステップと、
を備えることを特徴とする。
制御部を備え、荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機における試験管理方法において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定ステップと、
前記制御部が、当該試験結果に基づいて、温度環境による試験誤差を算出する算出ステップと、
前記制御部が、当該試験誤差に基づいて、前記基準片以外の試料における試験結果を補正する補正ステップと、
を備えることを特徴とする。
請求項1又は2に記載の押込み試験機における試験管理方法において、
前記基準片は、石英ガラス、単結晶石英、セラミックス、単結晶アルミナ及び低熱膨張合金のうちの何れかによって形成されていることを特徴とする。
請求項1〜3の何れか一項に記載の押込み試験機における試験管理方法において、
前記押込み試験機は、前記試料を加熱冷却する加熱冷却機構が取り付けられた計装化押込み試験機又はロックウェル硬さ試験機であることを特徴とする。
荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定手段と、
当該試験結果に基づいて、試料の温度に対する当該押込み試験機全体の熱膨張に伴う試験誤差を算出する算出手段と、
当該試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを判断する判断手段と、
を備えることを特徴とする。
荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定手段と、
当該試験結果に基づいて、試料の温度に対する当該押込み試験機全体の熱膨張に伴う試験誤差を算出する算出手段と、
当該試験誤差に基づいて、前記基準片以外の試料における試験結果を補正する補正手段と、
を備えることを特徴とする。
請求項5又は6に記載の押込み試験機において、
前記基準片は、石英ガラス、単結晶石英、セラミックス、単結晶アルミナ及び低熱膨張合金のうちの何れかによって形成されていることを特徴とする。
請求項5〜7の何れか一項に記載の押込み試験機において、
当該押込み試験機は、前記試料を加熱冷却する加熱冷却機構が取り付けられた計装化押込み試験機又はロックウェル硬さ試験機であることを特徴とする。
したがって、基準片を用いて、温度環境による試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを検査することができるため、押込み試験機による、高温試料又は低温試料に対する測定値の信頼性を確保することができる。
したがって、温度環境による試験誤差を考慮して、試料における試験結果を補正することができるため、押込み試験機による、高温試料又は低温試料に対する測定値の信頼性を確保することができる。
したがって、基準片は、押込み試験機100全体の熱膨張の度合いと比較して、熱膨張の度合いが無視できるほど小さいため、正確な温度環境による試験誤差(試料の温度に対する押込み試験機全体の熱膨張に伴う試験誤差)を測定することができる。
したがって、基準片を用いて、温度環境による試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを検査したり、温度環境による試験誤差を考慮して、試料における試験結果を補正したりすることによって、押込み深さを計測する押込み試験機(計装化押込み試験機又はロックウェル硬さ試験機)による、高温試料又は低温試料に対する測定値の信頼性を確保することができて、好都合である。
本発明の押込み試験機100は、例えば、制御部200を備え、荷重が負荷された圧子4を加熱又は冷却された試料Sの表面に押し付けてくぼみを形成する試験機である。
具体的には、押込み試験機100は、試料Sを加熱冷却する加熱冷却機構としての加熱冷却装置3が取り付けられた計装化押込み試験機である。
XYZステージ2は、例えば、制御部200から入力される制御信号に従って、X,Y,Z方向(すなわち、水平方向及び垂直方向)に移動するよう構成されている。XYZステージ2上には加熱冷却装置3が載置されており、XYZステージ2は、加熱冷却装置3をX,Y,Z方向に移動させることによって、加熱冷却装置3上に載置された試料SをX,Y,Z方向に移動させる。
加熱冷却装置3は、XYZステージ2上に載置されており、例えば、制御部200から入力される制御信号に従って、加熱冷却装置3上に載置された試料Sを加熱又は冷却するよう構成されている。
試料Sを加熱又は冷却する際、制御部200は、例えば、加熱冷却装置3に通電するようになっている。具体的には、例えば、加熱冷却装置3における試料Sの近傍には温度センサ31が設けられており、この温度センサ31が検出した温度に基づいて、制御部200は、加熱冷却装置3が試料Sを適度な温度で加熱又は冷却するように通電を制御する。
荷重レバー5は、例えば、略棒状に形成されており、中央部付近を十字バネ5aを介して台座上に固定されている。
荷重レバー5の一端には、加熱冷却装置3上に載置された試料Sの上方から試料Sに対して接離自在に設けられ、試料Sの表面に押し付けて試料Sの表面にくぼみを形成する圧子4が設けられている。
また、荷重レバー5の他端には、押圧力付与部6を構成するフォースコイル6aが設けられている。
押圧力付与部6は、例えば、フォースモータであり、荷重レバー5に取り付けられたフォースコイル6aと、フォースコイル6aに対向するように固定された固定磁石6bと、などを備えて構成される。
押圧力付与部6は、例えば、制御部200から入力される制御信号に従って、固定磁石6bがギャップにつくる磁界と、ギャップの中に設置されたフォースコイル6aに流れる電流と、の電磁誘導により発生する力を駆動力として用い、荷重レバー5を回動させる。これにより、荷重レバー5の圧子4側の端部は下方に傾き、圧子4は試料Sに押し込まれることになる。
圧子変位検出部7は、例えば、静電容量式変位センサであり、荷重レバー5の圧子4側の端部に設けられた可動極板7aと、可動極板7aと対向するように固定された固定極板7bと、などを備えて構成される。
圧子変位検出部7は、例えば、可動極板7aと固定極板7bとの間の静電容量の変化を検出することによって、圧子4が試料Sにくぼみを形成する際に移動した変位量(圧子4を試料Sに押し込んだ際の押込み深さ)を検出し、この検出した変位量に基づく変位信号を制御部200に出力する。
なお、圧子変位検出部7として、静電容量式変位センサを例示したが、これに限定されるものではなく、例えば、光学式変位センサやうず電流式変位センサであっても良い。
熱遮蔽部8は、加熱冷却装置3から負荷機構(荷重レバー5など)や圧子変位検出部7への熱伝導や熱対流による熱的影響を低減するために設けられており、例えば、加熱冷却装置3と荷重レバー5との間に配置されている。
表示部300は、例えば、LCD(Liquid Crystal Display)パネル等から構成され、制御部200から入力される表示信号に従って所与の表示処理を行う。
操作部400は、例えば、操作キー等から構成され、ユーザにより操作されると、当該操作に伴う操作信号を制御部200に出力する。また、操作部400は、必要に応じてマウスやタッチパネルなどのポインティングデバイスや、リモートコントローラなど、その他の操作装置を備えるものとしても良い。
また、操作部400は、例えば、ユーザが、押込み試験機100のメンテナンスを行うよう指示する際に操作される。
また、操作部400は、例えば、ユーザが、基準片以外の試料Sを用いた押込み試験を行うよう指示する際に操作される。この際、ユーザは、操作部400を操作して、ユーザ所望の試料温度も指示するようになっている。
制御部200は、例えば、押込み試験機100の各部を制御したり押込み試験機100による試料Sの材料特性の評価を管理したりする。
具体的には、制御部200は、例えば、図2に示すように、CPU(Central Processing Unit)210と、RAM(Random Access Memory)220と、記憶部230と、などを備えて構成される。そして、制御部200は、システムバス及び駆動回路等を介して、XYZステージ2や、加熱冷却装置3、押圧力付与部6、圧子変位検出部7、表示部300、操作部400などと接続している。
まず、基準片をXYZステージ2上に載置された加熱冷却装置3上に載置する。
これにより、押圧力付与部6は、荷重レバー5に所定の力を付与し、荷重レバー5を時計回りに回動させ、圧子4を試料Sの上方から試料Sの表面に対して押し付けて、試料Sの表面にくぼみを形成させる。
この荷重負荷工程では、図3(a)の試験力−押込み深さ曲線に示すように、圧子4に負荷する試験力を増加させることで、圧子4の試料Sへの押込深さも増加する。
この荷重除荷工程では、図3(a)の試験力−押込み深さ曲線に示すように、圧子4に負荷する試験力を減少させることで、圧子4の試料Sへの押込深さも減少する。
このような方法で、押込み試験機100による基準片に対する押込み試験を行うことができる。
CPU210は、かかる基準片測定プログラム232を実行することによって、基準片測定手段として機能する。
ここで、最大押込み深さとは、例えば、図3(a)に示すように、試験力が最大のときの押込み深さ、すなわち、荷重除荷工程に切り替るときの押込み深さのことである。例えば、図4(a)に示すように、室温での試験力−押込み深さ曲線を実線で示し、室温より高い温度T1での試験力−押込み深さ曲線を破線で示すと、T1における最大押込み深さの室温との差(Δ)は、Δ1になる。また、例えば、図4(b)に示すように、室温での試験力−押込み深さ曲線を実線で示し、室温より高い温度T2(例えば、T2>T1)での試験力−押込み深さ曲線を一点鎖線で示すと、T2における最大押込み深さの室温との差(Δ)はΔ2になる。
また、試験誤差を、最大押込み深さ(h2)の室温との差(Δ)としたが、これに限ることはなく、試験誤差は、試験力−押込み深さ曲線から得られるパラメータの室温との差であれば任意である。試験力−押込み深さ曲線から得られるパラメータとしては、例えば、図3(b)に示すh1や、h3、hr、傾きC(=d(h2−hr)/dF)などが挙げられる。また、試験力−押込み深さ曲線から得られるパラメータとしては、例えば、規格(ISO14577)で規定されているパラメータ(マルテンス硬さ(HM:弾性変形と塑性変形を合わせた変形に対する硬さ(最大押込み深さから算出)、HMS:弾性変形と塑性変形を合わせた変形に対する硬さ(負荷曲線(試験力−押込み深さ曲線)から算出))、押込み硬さ(HIT:塑性変形に対する硬さ(従来のビッカースと相関がある))、押込みクリープ(CIT:全変形量に占めるクリープ変形量の割合)、押込み係数(EIT:弾性係数(縦弾性係数、すなわち、ヤング率と相関がある))、押込み仕事率(ηIT:押込み過程における全機械的仕事量に占める弾性変形の割合)等)や、押込み試験機100が独自で採用しているパラメータ、ユーザが独自で採用しているパラメータなどが挙げられる。
また、図5では押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータを直線(一次式)で近似して示したが、押込み試験機1全体の熱膨張の度合いを示すデータは、例えば、曲線(二次式)で近似して示しても良い。
具体的には、CPU210は、例えば、基準片測定プログラム232を実行して、上述した基準片に対する押込み試験を同一の温度に対して繰り返し行うことによって各温度での試験力−押込み深さ曲線を複数測定する。そして、CPU210は、例えば、算出プログラム233を実行して、これらの試験力−押込み深さ曲線に基づいて各温度における最大押込み深さのばらつき(d)の大きさを求めて、例えば、図6に示すように、各温度について最大押込み深さのばらつき(d)の大きさをプロットして、ばらつきデータを作成する。次いで、CPU210は、例えば、図7に示すように、各温度について最大押込み深さの室温との差(Δ)の平均値をプロットして作成した押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータに、最大押込み深さのばらつきの大きさ(図6)を示すエラーバーを付けて、これを押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータとする。
CPU210は、かかる算出プログラム233を実行することによって、算出手段として機能する。
そして、CPU210は、例えば、その判断結果を、表示部300に表示させる。
ここで、所定の範囲内は、例えば、図8の斜線で示す範囲内のように、予め基準データ記憶ファイル231に記憶された基準データ(押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータ(例えば、図5))に対して±数%の範囲内であっても良いし、例えば、予め基準データ記憶ファイル231に記憶された基準データ(押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータ(例えば、図7))のエラーバーの範囲内であっても良い。
CPU210は、かかる判断プログラム234を実行することによって、判断手段として機能する。
そして、CPU210は、例えば、その補正結果を、表示部300に表示させる。
基準片は熱膨張の度合いが小さいので、基準片の高温(低温)での硬さは室温での硬さと実質上差がなく、基準片のみの試験力−押込み深さ曲線の形は温度が変化しても変化しない。しかしながら、押込み試験機100全体は温度の影響を受けるため、この影響に起因して、基準片を用いた押込み試験により得た試験力−押込み深さ曲線の形は温度が変化すると変化する。したがって、予め基準データ記憶ファイル231に記憶された基準データは、押込み試験機100全体の熱膨張の度合いのみを示すデータとなり、この基準データを用いて、基準片以外の試料Sにおける試験力−押込み深さ曲線の補正を行うこととする。
また、CPU210は、例えば、補正された試験力−押込み深さ曲線と、予め設定された押込み試験に対応する硬さ算出式と、に基づいて、試料Sの硬さを算出する。
CPU210は、かかる補正プログラム236を実行することによって、補正手段として機能する。
本発明の押込み試験機100における試験管理方法について、図9〜図11のフローチャートを参照して説明する。
押込み試験機100による基準データの記憶に関する処理について、図9のフローチャートを参照して説明する。
押込み試験機100によるメンテナンスに関する処理について、図10のフローチャートを参照して説明する。
押込み試験機100による押込み試験に関する処理について、図11のフローチャートを参照して説明する。
したがって、基準片を用いて、温度環境による試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを検査することができるため、押込み試験機100による、高温試料S又は低温試料Sに対する測定値の信頼性を確保することができる。
したがって、温度環境による試験誤差を考慮して、基準片以外の試料Sにおける試験結果を補正することができるため、押込み試験機100による、高温試料S又は低温試料Sに対する測定値の信頼性を確保することができる。
したがって、基準片は、押込み試験機100全体の熱膨張の度合いと比較して、熱膨張の度合いが無視できるほど小さいため、正確な温度環境による試験誤差(試料の温度に対する押込み試験機100全体の熱膨張に伴う試験誤差)を測定することができる。
例えば、計装化押込み試験機においては圧子4の試料Sへの押込み深さを計測するが、この押込み深さは、圧子4先端の形状や試験力−押込み深さ曲線の原点検出精度、試験機の剛性の影響などに大きく左右され、押込み深さを個別に校正することは難しいが、基準片を用いて、温度環境による試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを検査したり、温度環境による試験誤差を考慮して、試料Sにおける試験結果を補正したりすることによって、押込み深さを計測する押込み試験機100(計装化押込み試験機)による、高温試料S又は低温試料Sに対する測定値の信頼性を確保することができて、好都合である。
ロックウェル硬さ試験機においては圧子4の試料Sへの押込み深さを計測するが、この押込み深さは、圧子4先端の形状に大きく左右するため、基準試験機及び基準圧子で値付けされた基準片を測定値のトレーサビリティの拠所としている。したがって、本発明のように、基準片を用いて、温度環境による試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを検査したり、温度環境による試験誤差を考慮して、試料Sにおける試験結果を補正したりすることによって、ロックウェル硬さ試験機による、高温試料S又は低温試料Sに対する測定値の信頼性を確保することができて、好都合である。
この場合、ユーザは、例えば、表示部300に表示された、予め基準データ記憶ファイル231に記憶された基準データ(押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータ)と、操作部400から押込み試験機のメンテナンスを行うよう指示する操作信号が入力されて作成された押込み試験機100全体の熱膨張の度合いを示すデータと、を比較することによって、試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを判断することになる。
100 押込み試験機
200 制御部
210 CPU(基準片測定手段、算出手段、判断手段、補正手段)
232 基準片測定プログラム(基準片測定手段)
233 算出プログラム(算出手段)
234 判断プログラム(判断手段)
236 補正プログラム(補正手段)
S 試料
Claims (8)
- 制御部を備え、荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機における試験管理方法において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定ステップと、
前記制御部が、当該試験結果に基づいて、温度環境による試験誤差を算出する算出ステップと、
前記制御部が、当該試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを判断する判断ステップと、
を備えることを特徴とする押込み試験機における試験管理方法。 - 制御部を備え、荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機における試験管理方法において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定ステップと、
前記制御部が、当該試験結果に基づいて、温度環境による試験誤差を算出する算出ステップと、
前記制御部が、当該試験誤差に基づいて、前記基準片以外の試料における試験結果を補正する補正ステップと、
を備えることを特徴とする押込み試験機における試験管理方法。 - 請求項1又は2に記載の押込み試験機における試験管理方法において、
前記基準片は、石英ガラス、単結晶石英、セラミックス、単結晶アルミナ及び低熱膨張合金のうちの何れかによって形成されていることを特徴とする押込み試験機における試験管理方法。 - 請求項1〜3の何れか一項に記載の押込み試験機における試験管理方法において、
前記押込み試験機は、前記試料を加熱冷却する加熱冷却機構が取り付けられた計装化押込み試験機又はロックウェル硬さ試験機であることを特徴とする押込み試験機における試験管理方法。 - 荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定手段と、
当該試験結果に基づいて、試料の温度に対する当該押込み試験機全体の熱膨張に伴う試験誤差を算出する算出手段と、
当該試験誤差が所定の範囲内にあるか否かを判断する判断手段と、
を備えることを特徴とする押込み試験機。 - 荷重が負荷された圧子を加熱又は冷却された試料の表面に押し付けてくぼみを形成する押込み試験機において、
所定の基準片を試料として用いて、複数の温度環境下での試験結果を測定する基準片測定手段と、
当該試験結果に基づいて、試料の温度に対する当該押込み試験機全体の熱膨張に伴う試験誤差を算出する算出手段と、
当該試験誤差に基づいて、前記基準片以外の試料における試験結果を補正する補正手段と、
を備えることを特徴とする押込み試験機。 - 請求項5又は6に記載の押込み試験機において、
前記基準片は、石英ガラス、単結晶石英、セラミックス、単結晶アルミナ及び低熱膨張合金のうちの何れかによって形成されていることを特徴とする押込み試験機。 - 請求項5〜7の何れか一項に記載の押込み試験機において、
当該押込み試験機は、前記試料を加熱冷却する加熱冷却機構が取り付けられた計装化押込み試験機又はロックウェル硬さ試験機であることを特徴とする押込み試験機。
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