CN110132750B - 一种压痕测试装置及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型的可测量材料多种力学性能(如弹性模量、屈服强度、抗拉强度、断裂韧性、蠕变性能等)的高通量宽温域压痕测试装置及测试方法。该装置通过微调方式能够直接确定压头与试样的接触零点，同时能够提供‑253℃至1000℃的温度环境，且能够在相同温度环境下同时进行多组压痕测试。该装置包含底座、样平台、力施加系统、距离调节系统、反馈控制系统、测量系统、温控系统和/或隔热系统。本发明解决了现有的压痕装置无法直接确定压头与试样的接触零点问题；同时解决了现有装置无法在同一试验环境下同时进行多头压痕测试的问题，提供了一种在一工况下对多个相同或者不同尺寸的试样进行压痕测试的装置及试验方法；还可以通过温度环境箱的转换，实现宽温域的压痕测试。

Description

一种压痕测试装置及测试方法
技术领域
本发明涉及一种压痕测试装置及压痕测试方法，特别是一种测试宏观力学性能的高通量宽温域压痕测试装置，可用于材料力学性能的快速筛选，属于材料微损力学性能测试领域。
背景技术
在能源、化工、运载及探测等关乎国计民生的重要工业领域，相关设备的服役环境向趋于更极端的温度方向发展。常用的高/低温金属材料已经无法满足现代工业发展的需求，需要开发新型先进结构材料以满足工业领域对材料力学性能提出的更高要求。
“材料基因组计划”意图在新材料/新工艺研制周期内，注重实验技术、计算技术和数据库之间的协作和共享，目标是把新材料研发周期减半，成本降低到现有的几分之一。在实验技术方面，研究者们开发了大量的高通量材料/工艺制备装备以及高通量物理化学性能表征装备，但高通量的力学性能表征设备及方法的研究寥寥无几。
对于新型材料在极端环境下的力学性能而言，原有的表征方式，如单轴拉伸试验、蠕变试验等试验方法，动辄需要几个月甚至几年的试验时间，且需要大量的试验材料及较大的试验空间，无法满足新型材料高通量、加速试验、快速筛序的急迫需求。而采用小型的压痕测试装置进行压痕测试是较为理想的替代方法。
目前，国内高/低温压痕技术的研究主要集中在微纳米压痕测试技术领域，用来表征材料的微观力学性能，试验成本高且过于精密，无法满足材料宏观力学性能的快速表征。而宏观尺度压痕测试技术的研究主要集中在常温环境下，高/低温宏观压痕装置相对较少。通过调研发现，国内外现有的宏观压痕装置，都是单一温度范围内的，常温、低温或者高温(Zhang T,Wang S,Wang W.et al.Results in Physics,2018,8:716-727；Qu Z,Yu M,LiuY,et al.Rev Sci Instrum,2017,88(4):045102；魏中坤，等，机械工程材料,2016,40(1):32-34)，尚未发现同时集成了高、低温的压痕装置，用于表征各位类材料在不同温度下的力学性能；同时，目前的压痕装置都是单一压头，一次实验只能做一个试样，尤其是在高/低温压痕测试，升温/降温时间周期长，一次只能做一个试样会导致耗时长、效率低、试验成本高，无法满足快速测试新型结构材料力学性能、缩短研发周期的迫切要求；最后，现有的压痕测试装置接触零点的确定大多都是通过预加载的方式实现，进而通过曲线拟合外推的方法或者通过测定试验力或接触刚度第一次增加时的方法来间接大致地推算出试验力与压痕深度曲线的零点，这种传统的间接方式无法在实验前直接而准确地确定压头与试样的接触零点，导致位移的测量值与真实值会出现偏差，影响试验结果的准确性。
针对现有压痕设备无法直接确定接触零点，测量效率低，无法实现宽温域范围测量等问题，本领域迫切需要开发出一种能够直接确定接触零点且能够在宽温域范围内测量材料力学性能的高通量压痕测试装置。
发明内容
本发明提供一种能够在宽温域范围内测量材料力学性能的高通量压痕测试设备及压痕测试方法。
在第一方面，本发明提供一种压痕测试装置，包括
设于底座的一个或多个样平台，该一个或多个样平台上装有试样，
包含压头柱连接部件的力施加系统，所述压头柱连接部件具有一个或多个压头柱，所述一个或多个压头柱与所述一个或多个样平台彼此对置，并且各压头柱的前端装有压头，所述力施加系统配置成在压头柱的轴向上移动所述压头柱连接部件，和利用压头对试样施加力，
距离调节系统，配置为使一个或多个压头柱和/或一个或多个样平台各自独立地在压头柱轴向上相对移动，和
反馈控制系统，配置成在压头与试样接触时停止样品台和/或压头柱在压头柱轴向上的相对移动。
在一个实施方式中，压痕测试装置还包括下述至少一种：测量系统，用于测量压头的载荷和/或位移；包括升温装置和降温装置的温控系统，提供-253℃至1000℃的测试温度；或位于测量系统和试样之间的隔热系统。在一些实施方式中，所述温控系统提供-253℃至1000℃，例如-200℃至500℃，-100℃至200℃或0-100℃的测试温度。
在一个实施方式中，反馈控制系统通过试样与压头接触时引起的参数变化而改变所述相对移动。在一个实施方式中，反馈控制系统包括设置在各压头柱和/或样平台上的电源，所述参数变化是电流变化。
温控系统可容纳压头和试样。在一个实施方式中，升温装置和/或降温装置连接于底座。在一个实施方式中，升温装置和降温装置通过一个或多个可旋转部件连接于底座。在一个实施方式中，升温装置包括高温环境箱，降温装置包括低温环境箱。
在一个实施方式中，压痕测试装置还具有选自以下的至少一种特征：升温装置包含多个热电偶；或隔热系统包含各压头柱上的水冷导管以及高温环境箱和/或低温环境箱与水冷导管之间的隔热挡板。热电偶通过反馈控制使高温环境箱内温度达到设定值并保持稳定。
在一个实施方式中，压痕测试装置具有选自以下的至少一种特征：距离调节系统是设置在各压头柱和/或样平台上的致动电机；压头柱连接部件包含压头集成盘，其上设置有所述压头柱；一个或多个压头柱和/或一个或多个可移动样平台被配置成各自独立地在压头柱的径向方向移动；一个或多个可移动样平台被配置成各自独立地旋转；或力施加系统的致动由电机控制。
在一个实施方式中，测量系统包含选自以下的至少一种：设置在力施加系统上的位移传感器、设置在压头柱上的位移传感器、或设置在压头柱上的力传感器。所述设置例如串联和/或并联。
在第二方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括：
提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样平台；
通过力施加系统使压头与试样接近，
在一温度下，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，
通过力施加系统对试样施加力，通过传感器记录数据，
根据数据获得试样的力学参数。
在一些实施方式中，方法还包括对试样的不同位置施加力并记录数据。在一些实施方式中，所述温度为-253℃至1000℃，例如-200℃至500℃，-100℃至200℃或0-100℃。
在第三方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括：
提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样平台；
通过力施加系统使压头与试样接近，
在第一环境箱中，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第一位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，
在第二环境箱中，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第二位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，和
根据数据获得试样的力学参数，和
其中第一环境箱与第二环境箱的温度不同。
在第四方面，本发明提供一种高通量宽温域的压痕测试装置，其特征在于：所述的装置包括机架、Z轴宏观调控系统、样品台升降及旋转系统、压痕加载系统、力和位移测量系统、加热及温控系统、制冷及温控系统、隔热系统。
所述的机架包含底座、连接在底座上的立柱以及样平台支撑座和高温炉/低温环境箱支架；
所述的Z轴宏观调控系统装夹在立柱上，可带动压痕加载系统在Z轴方向整体上下移动，便于压痕试样的更换和位移的宏观调控；
所述的样平台升降及旋转系统包含升降和旋转两个功能。升降功能可用于当各测试试样高度不一致时调节样平台沿着Z轴方向上下移动，确保试验开始前每个压头都与试样接触，确定每个试样的接触零点；旋转功能可用于更换压头与试样的接触点，达到一次装夹可进行多次试验的目的；
所述的压痕加载系统，安装与Z轴宏观调控系统上，包含一个加载装置-驱动电机、一个压头集成盘以及压杆和压头；
所述的力和位移测量系统包含一个串联在加载装置上的位移传感器用于控制整体位移、串联在压杆上的位移传感器用于精确测量每个压头的位移信息以及串联在压杆上的力传感器用于精确检测每个压头的载荷信号；
所述的加热及温控系统由一台带有温控仪的加热炉和热电偶组成，加热炉通过加热炉支架固定在底座上；
所述的制冷及温控系统由压缩制冷机、温控仪、铂热电阻组成；
所述的隔热系统包含各压杆上的水冷导管及安装于高温炉/低温环境箱与水冷导管之间的隔热挡板，用于保护力和位移传感器等精密测量仪器。
所述的样平台升降及旋转系统，其特征在于：样平台升降系统是一种微调方式，通过反馈控制，经电动马达细微调节样平台的上下位移，使得实验开始前，所有的压头都与试样表面接触。所述的反馈控制是在压头及试样上分别接直流电源正负极，当试样与压头接触时形成电流回路，断路器工作，停止样品台上升并关闭直流电源。
所述的压痕加载系统是，其特征在于：加载装置-驱动电机固定在Z轴宏观调控系统上，下方与压头集成盘直接相连，各个压杆通过螺纹连接均匀分布在压头集成盘上，压头分别固定在压杆上。
所述的力和位移测量系统是，其特征在于：控制总体位移的传感器串联在加载装置-驱动电机上，用来测量及控制总体的压入位移，串联在压杆上的位移传感器分别用来测量每个压头的精确位移，串联在压杆上的力传感器用于测量每个压头的精确载荷。
所述的加热及温控系统是，其特征在于：加热炉提供100-1000℃的高温环境，由3个控温热电偶分别控制加热炉上中下三段温度，通过反馈系统控制加热炉升温，保持炉温控制在设定温度的±2℃以内；各试样上安装一个测温热电偶，起监测作用。
所述的冷却及温控系统是，其特征在于：制冷机选用的是G-M压缩制冷机，使用绝热制冷原理，最低温度可达到-253℃；通过温控仪调节，可以实现不同低温下的压痕测试。
在第五方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括如下步骤：
(1)将抛光好的压痕试样分别放入夹具的底盘凹槽内，分别旋紧每个夹具侧面的螺栓，固定好试样；
(2)在其中一组的压头、试样、样品台上分上、中、下三个部位绑上3个热电偶，在其余组的样平台上绑上一个热电偶；
(3)启动宏观Z轴调控，使得压头移动到试样上方1-2cm处(不与试样接触)；
(4)开启水冷系统；
(5)开启加热炉(G-M压缩制冷机)，将温度升高至设定的试验温度(高温：100～1000℃，低温：-253℃～室温)，然后保温1-2小时左右；
(6)待系统温度稳定后，启动宏观Z轴调控系统，使压头缓慢向下移动，待压头与试样快要接触时，停止宏观Z轴调控系统的移动，然后开启样平台内置的样平台升降系统，沿Z轴方向微调试样台，使试样分别与各自的压头接触，当试样与压头接触时，各个样平台内置的电位感应器控制升降系统停止移动；
(7)保温10分钟，待系统完全稳定后，将所有的载荷传感器和位移传感器清零；
(8)设置试验参数及试验控制程序，开启数据采集软件，开启试验，实时记录载荷-位移/时间-位移等数据；
(9)一次实验结束后，略微升高压头，开启样平台旋转系统，进行换点，重复试验(7)-(8)试验步骤；每个试样取3个点进行试验，结果取平均值；
(10)实验结束后，导出载荷-位移/时间-位移等数据，绘制载荷-位移/时间-位移等曲线，通过合适的力学模型，即可识别多种力学参量，如弹性模量、塑性参数、断裂参数及黏弹性参数等。
在第六方面，本发明提供一种用本文所述压痕测试装置进行的压痕测试方法。
本发明的有益效果在于：
本发明采用了距离调节系统，例如样平台升降系统，通过反馈控制，经电动马达细微调节样平台的上下位移，使得实验开始前，所有的压头都与试样表面接触。所述的反馈控制是在压头及试样上分别接直流电源正负极，当试样与压头接触时形成电流回路，断路器工作，停止样品台上升并关闭直流电源。由此可以直接确定试样与压头的接触零点，解决了传统压痕测试无法直接确定接触零点的问题。
本发明可以同时进行多个压痕测试，可以保证同一批试验材料在相同环境下进行试验，减少了环境误差对同一批材料试验结果的影响；同时，高通量的试验设计可以大大缩短试验周期，提高试验效率，降低试验成本。
本发明通过环境箱的转换，可以实现宽温域(-253℃-1000℃)范围内的压痕测试，可同时测量材料的高低温力学性能。
本发明适用于新型材料的筛序工作，可批量、快速、低成本地确定新型材料的各项力学性能。
附图说明
图1是根据实施方式的压痕测试装置的正面示意图。
图2为根据实施方式的压头与试样的局部放大图。
图3是根据实施方式的压痕测试装置夹具及试样细节图。
图4为根据实施方式的压头与压头集成盘细节图。
图5为根据实施方式的压痕多次加卸载的载荷-位移曲线。
编号说明
1：温度控制器，2：热电偶，3：底座，4：高温炉，5：样品台；6：电动马达，7：样平台支撑座，8：高温炉/低温环境箱支架，9：环境箱转换立柱，10：压缩制冷机(低温环境箱)，11：水冷导管，12：力传感器，13：位移传感器，14：Z轴宏观调控系统，15：横梁，16：立柱，17：驱动电机，18：位移传感器，19：压头集成盘，20：压杆，21：隔热挡板，22：压头，23：夹具；24：电位感应器。25：紧固螺栓，26：压痕试样。
具体实施方式
以下结合优选的实施方式及附图说明本发明的技术特征，这旨在说明本发明而不是限制本发明。附图被简化以用于进行说明，但不一定按比例绘制。
应当了解，附图中所示的仅仅是本发明的较佳实施例，其并不构成对本发明的范围的限制。本领域的技术人员可以在附图所示的实施例的基础上对本发明进行各种显而易见的修改、变型、等效替换，并且在不相矛盾的前提下，在以下所描述的不同实施方式中的技术特征可以任意组合，而这些都落在本发明的保护范围之内。
本发明的压痕测试装置，包含底座、力施加系统、距离调节系统和反馈控制系统。底座上设有一个或多个样平台，该一个或多个样平台上装有试样。各试样上可安装测温热电偶。在一个实施方式中，样平台以可垂直于底座移动的方式与底座连接。在一个实施方式中，样平台以可平行于底座移动的方式与底座连接。
力施加系统可包含压头柱连接部件。压头柱连接部件可直接连接于力施加系统上。所述压头柱连接部件连接有一个或多个压头柱。所述一个或多个压头柱与一个或多个样平台彼此对置，并且各压头柱的前端装有压头。所述力施加系统可在压头柱的轴向上移动所述压头柱连接部件，便于试样的更换和位移的大幅调控。所述力施加系统还可利用压头对试样施加力。力施加系统的致动可由电机控制。在一个实施方式中，压头柱以可在压头柱轴向方向上移动的方式与压头柱连接部件连接。在一个实施方式中，压头柱以可在压头柱径向方向上移动的方式与压头柱连接部件连接。在一个实施方式中，压头柱通过螺纹连接于压头柱连接部件。在一个实施方式中，压头柱轴向方向与底座垂直。压头柱连接部件是压头集成盘，其上设置有所述压头柱。本文力施加系统还称为宏观调控系统或Z轴调控系统。
距离调节系统可使一个或多个压头柱和/或一个或多个样平台各自独立地在压头柱轴向上相对移动。在一个实施方式中，距离调节系统是设置在各压头柱和/或样平台上的致动电机。距离调节系统可用于当各测试试样高度不一致时调节压头柱和/或样平台沿着Z轴方向上下移动，确保测试开始前每个压头都与试样接触，从而确定每个试样的接触零点。
一个或多个压头柱和/或一个或多个可移动样平台被配置成各自独立地在压头柱的径向方向移动。一个或多个可移动样平台被配置成各自独立地旋转。径向移动和/或旋转可用于更换压头与试样的接触点，达到一次装夹可进行多次试验的目的。
反馈控制系统可在压头与试样接触时停止样品台和/或压头柱在压头柱轴向上的相对移动。在一些实施方式中，反馈控制系统通过试样与压头接触时引起的参数变化而改变例如停止所述相对移动。反馈控制系统使得实验开始前，所有的压头都与试样表面接触。在一个实施方式中，反馈控制系统包括设置在各压头柱和/或样平台上的电源，所述参数变化是电流变化。电源可以是直流电源。例如反馈控制系统可以是在压头及试样上分别接直流电源的正负极，当试样与压头接触时形成电流回路，引起断路器工作，从而停止样品台上升并关闭直流电源。
在一个实施方式中，压痕测试装置还包括测量系统，用于测量压头的载荷和/或位移。在一个实施方式中，压痕测试装置还包括温控系统，提供-253℃至1000℃的测试温度。在一个实施方式中，压痕测试装置还包括位于测量系统和试样之间的隔热系统。在一个实施方式中，所述温控系统提供-253℃至1000℃，例如-200℃至500℃，-100℃至200℃或0-100℃的测试温度。
在一个实施方式中，测量系统包含设置在力施加系统上的位移传感器，可控制整体位移。测量系统包含设置在压头柱上的位移传感器，可精确测量每个压头的位移信息。在一个实施方式中，测量系统包含设置在压头柱上的力传感器，可精确检测每个压头的载荷信号。所述设置例如串联和/或并联。
在一个实施方式中，温控系统可容纳压头和试样。在一个实施方式中，温控系统连接于底座。在一个实施方式中，温控系统通过一个或多个可旋转部件连接于底座。在一个实施方式中，温控系统包括升温装置和/或降温装置。在一个实施方式中，升温装置包括高温环境箱，例如加热炉，降温装置包括低温环境箱，例如制冷机。在一个实施方式中，温控系统还包括温控仪、热电偶或热电阻如铂热电阻中至少一种。在一个实施方式中，升温装置包含多个热电偶。在一个实施方式中，升温装置包含三个或更多个热电偶。热电偶通过反馈控制使高温环境箱内温度达到设定值并保持稳定。具体地，热电偶通过反馈系统控制加热炉升温，保持炉温控制在设定温度的±2-5℃以内。在一个实施方式中，降温装置是制冷机。制冷机最低温度可达到-253℃。通过温控仪调节，可以实现不同低温下的压痕测试。制冷机可为例如G-M压缩制冷机。
在一个实施方式中，隔热系统包含各压头柱上的水冷导管以及高温环境箱和/或低温环境箱与水冷导管之间的隔热挡板。隔热系统可保护力和位移传感器等精密测量仪器。
在第二方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括：
提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样平台；
通过力施加系统使压头与试样接近，
在一温度下，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，
通过力施加系统对试样施加力，通过传感器记录数据，
根据数据获得试样的力学参数。
在第三方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括：
提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样平台；
通过力施加系统使压头与试样接近，
在第一环境箱中，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第一位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，
在第二环境箱中，利用距离调节系统使样平台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第二位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，和
根据数据获得试样的力学参数，和
其中第一环境箱与第二环境箱的温度不同。环境箱更换可通过将环境箱连接于底座的一个或多个可旋转部件的旋转来实现。
在第四方面，本发明提供一种高通量宽温域的压痕测试装置，其特征在于：所述的装置包括机架、Z轴宏观调控系统、样品台升降及旋转系统、压痕加载系统、力和位移测量系统、加热及温控系统、制冷及温控系统、隔热系统。
所述的机架包含底座、连接在底座上的立柱以及样平台支撑座和高温炉/低温环境箱支架；
所述的Z轴宏观调控系统装夹在立柱上，可带动压痕加载系统在Z轴方向整体上下移动，便于压痕试样的更换和位移的宏观调控；
所述的样平台升降及旋转系统包含升降和旋转两个功能。升降功能可用于当各测试试样高度不一致时调节样平台沿着Z轴方向上下移动，确保试验开始前每个压头都与试样接触，确定每个试样的接触零点；旋转功能可用于更换压头与试样的接触点，达到一次装夹可进行多次试验的目的；
所述的压痕加载系统，安装与Z轴宏观调控系统上，包含一个加载装置-驱动电机、一个压头集成盘以及压杆和压头；
所述的力和位移测量系统包含一个串联在加载装置上的位移传感器用于控制整体位移、串联在压杆上的位移传感器用于精确测量每个压头的位移信息以及串联在压杆上的力传感器用于精确检测每个压头的载荷信号；
所述的加热及温控系统由一台带有温控仪的加热炉和热电偶组成，加热炉通过加热炉支架固定在底座上；
所述的制冷及温控系统由压缩制冷机、温控仪、铂热电阻组成；
所述的隔热系统包含各压杆上的水冷导管及安装于高温炉/低温环境箱与水冷导管之间的隔热挡板，用于保护力和位移传感器等精密测量仪器。
所述的样平台升降及旋转系统，其特征在于：样平台升降系统是一种微调方式，通过反馈控制，经电动马达细微调节样平台的上下位移，使得实验开始前，所有的压头都与试样表面接触。所述的反馈控制是在压头及试样上分别接直流电源正负极，当试样与压头接触时形成电流回路，断路器工作，停止样品台上升并关闭直流电源。
所述的压痕加载系统是，其特征在于：加载装置-驱动电机固定在Z轴宏观调控系统上，下方与压头集成盘直接相连，各个压杆通过螺纹连接均匀分布在压头集成盘上，压头分别固定在压杆上。
所述的力和位移测量系统是，其特征在于：控制总体位移的传感器串联在加载装置-驱动电机上，用来测量及控制总体的压入位移，串联在压杆上的位移传感器分别用来测量每个压头的精确位移，串联在压杆上的力传感器用于测量每个压头的精确载荷。
所述的加热及温控系统是，其特征在于：加热炉提供100-1000℃的高温环境，由3个控温热电偶分别控制加热炉上中下三段温度，通过反馈系统控制加热炉升温，保持炉温控制在设定温度的±2℃以内；各试样上安装一个测温热电偶，起监测作用。
所述的冷却及温控系统是，其特征在于：制冷机选用的是G-M压缩制冷机，使用绝热制冷原理，最低温度可达到-253℃；通过温控仪调节，可以实现不同低温下的压痕测试。
在第五方面，本发明提供一种压痕测试方法，包括如下步骤：
(1)将抛光好的压痕试样分别放入夹具的底盘凹槽内，分别旋紧每个夹具侧面的螺栓，固定好试样；
(2)在其中一组的压头、试样、样品台上分上、中、下三个部位绑上3个热电偶，在其余组的样平台上绑上一个热电偶；
(3)启动宏观Z轴调控，使得压头移动到试样上方1-2cm处(不与试样接触)；
(4)开启水冷系统；
(5)开启加热炉(G-M压缩制冷机)，将温度升高至设定的试验温度(高温：100～1000℃，低温：-253℃～室温)，然后保温1-2小时左右；
(6)待系统温度稳定后，启动宏观Z轴调控系统，使压头缓慢向下移动，待压头与试样快要接触时，停止宏观Z轴调控系统的移动，然后开启样平台内置的样平台升降系统，沿Z轴方向微调试样台，使试样分别与各自的压头接触，当试样与压头接触时，各个样平台内置的电位感应器控制升降系统停止移动；
(7)保温10分钟，待系统完全稳定后，将所有的载荷传感器和位移传感器清零；
(8)设置试验参数及试验控制程序，开启数据采集软件，开启试验，实时记录载荷-位移/时间-位移等数据；
(9)一次实验结束后，略微升高压头，开启样平台旋转系统，进行换点，重复试验(7)-(8)试验步骤；每个试样取3个点进行试验，结果取平均值；
(10)实验结束后，导出载荷-位移/时间-位移等数据，绘制载荷-位移/时间-位移等曲线，通过合适的力学模型，即可识别多种力学参量，如弹性模量、塑性参数、断裂参数及黏弹性参数等。
在第六方面，本发明提供一种用本文所述压痕测试装置进行的压痕测试方法。
参见附图1，外部支架包括底座3、立柱16和横梁15。宏观调控系统14安装在立柱16上，立柱16下部固定在底座3上，上部由横梁15固定，保持稳定。宏观调控系统14安装在立柱16上，驱动电机17安装于宏观调控系统14上。高温炉4/低温环境箱10以及6个样平台5分别由高温炉/低温环境箱支架8和样平台支撑座7固定在底座3上。
高通量宽温域压痕测试实施方法：以高温压痕测试为例，首先将抛光好的六个压痕试样分别放置在夹具23的底盘凹槽内，然后分别用各自的螺栓固定位置；然后在第一组压头22、夹具23、试样台5上分上、中、下三个部位绑上3个热电偶，在其余组的夹具23上分别绑上一个热电偶；随后启动Z轴宏观调控系统14，使得压头移动到试样上方1-2cm处(不与试样接触)；待所有试样均安装好后，开启水冷系统11，开启高温炉4，升温加热至试验设定的温度并保温一段时间；待系统温度稳定后，启动宏观Z轴调控系统14，使压头缓慢向下移动，待压头与试样快要接触时，停止宏观Z轴调控系统14的移动，然后开启样平台5内置的样平台升降系统，沿Z轴方向微调试样台，使试样分别与各自的压头接触，当试样与压头接触时，各个样平台内置的电位感应器24控制升降系统停止移动；保温10分钟，待系统完全稳定后，将所有的载荷传感器和位移传感器清零；设置试验参数及试验控制程序，开启数据采集软件，开启试验，实时记录载荷-位移/时间-位移等数据；一次实验结束后，略微升高压头，开启样平台旋转系统，进行换点，重复试验上述试验步骤；每个试样取5个点进行试验，结果取平均值；实验结束后，导出载荷-位移/时间-位移等数据，绘制载荷-位移/时间-位移等曲线，通过建立合适的力学模型，即可识别多种力学参量，如弹性模量、塑性参数、断裂参数及黏弹性参数等。
实施例
本实施例中，在相同温度下进行同一批不同成分的新型金属材料的高温压痕测试，比较其高温断裂性能的优劣，用于筛选出高温断裂力学性能好的材料。
准备尺寸为(直径×厚度)φ20×20mm的圆柱形压痕试样，材料为压力容器常用钢16MnR，进行300℃下的高温压痕测试。
将抛光好的压痕试样装入到底盘凹槽内，然后用侧面的四个螺栓锁紧固定。
在压头、试样、样品台上分上、中、下三个部位绑上3个热电偶，在其余组的样平台上绑上一个热电偶。
启动宏观Z轴调控，使得压头移动到试样上方1-2cm处(不与试样接触)。
开启水冷系统。开启加热炉(或G-M压缩制冷机)，将温度升高至设定的试验温度(高温：100～1000℃，低温：-253℃～室温)，然后保温1-2小时左右。
待系统温度稳定后，启动宏观Z轴调控系统，使压头缓慢向下移动，待压头与试样快要接触时，停止宏观Z轴调控系统的移动，然后开启样平台内置的样平台升降系统，沿Z轴方向微调试样台，使试样分别与各自的压头接触，当试样与压头接触时，各个样平台内置的电位感应器控制升降系统停止移动。
保温10分钟，待系统完全稳定后，将所有的载荷传感器和位移传感器清零。设置试验参数及试验控制程序，开启数据采集软件，开启试验，实时记录载荷-位移/时间-位移等数据。一次检测结束后，略微升高压头，开启样平台旋转系统，进行换点，重复本步骤。
每个试样取3个点进行试验。实验结束后，导出载荷-位移/时间-位移等数据，剔除异常点，取3次试验的平均值，绘制载荷-位移曲线。处理后的多次加卸载载荷-位移曲线如图4所示。
根据韩国的Lee等人提出的基于连续损伤力学的CIE模型(Lee J-S,Jang J-i,LeeB-W,et al.Acta Materialia.2006,54(4):1101-1109)：
利用压痕测试得到的载荷-位移曲线，从每段卸载曲线的变化推出压痕过程中弹性模量ED的变化，
Figure BDA0002108432000000131
其中，Er为折合模量，
Figure BDA0002108432000000132
Ei、υi分别为压头的弹性模量和泊松比；υ为试验材料的泊松比；S为接触刚度，即为卸载段曲率；AC为压头和材料之间的接触面积：
Ac＝π(2Rhc-hc 2) (2)
不同深度下的ED的大小可以通过每一段卸载曲线来求得，进而得到ED-h曲线。
临界损伤弹性模量ED *可通过临界损伤参数D*来确定。临界损伤参数D*的确定通过假设韧性材料稳态裂纹增长起始点的临界空洞体积分数
Figure BDA0002108432000000144
来实现，即：
Figure BDA0002108432000000141
根据Lemaitre应变等效原理：
ED＝E(1-D) (4)
ED、E分别为已损伤和未损伤材料的弹性模量。则根据临界损伤参数D*的值，联立式(3)即可得到临界损伤弹性模量ED *的大小。
进而由ED-h曲线可以得到临界压痕深度h*，此时下压深度对应的压痕起裂能：
Figure BDA0002108432000000142
L是施加的压痕载荷，h是压痕深度，d是压痕投影直径，h*为临界压痕深度。
进而根据Griffith理论，计算出材料的断裂韧性：
Figure BDA0002108432000000143
工业上的可利用性
本发明的压痕测试仪可批量、快速、低成本地确定材料的各项力学性能。通过距离调节系统可以直接确定接触零点，解决了传统压痕测试无法直接确定接触零点的问题。本发明的压痕测试装置可在同一试验环境下同时进行多头压痕测试，可在宽温域范围内高通量检测多种材料的性能，可同时测量材料的高低温力学性能，大大缩短试验周期，提高试验效率，降低试验成本，减少误差，特别适用于新型材料的筛序工作。

Claims (1)

1.一种压痕测试方法，包括：提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样品台；通过力施加系统使压头与试样接近，在一温度下，利用距离调节系统使样品台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力，通过传感器记录数据，根据数据获得试样的力学参数；
或者提供一个或多个试样，分别固定于一个或多个样品台；通过力施加系统使压头与试样接近，在第一环境箱中，利用距离调节系统使样品台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第一位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，在第二环境箱中，利用距离调节系统使样品台与压头柱沿压头柱轴向相对移动，当试样第二位置与压头接触时通过反馈控制系统停止该相对移动，通过力施加系统对试样施加力并通过传感器记录数据，和根据数据获得试样的力学参数，和其中第一环境箱与第二环境箱的温度不同；
该方法的装置包括设于底座的一个或多个样品台，该一个或多个样品台上装有试样，包含压头柱连接部件的力施加系统，所述压头柱连接部件连接有一个或多个压头柱，所述一个或多个压头柱与所述一个或多个样品台彼此对置，并且各压头柱的前端装有压头，所述力施加系统配置成在压头柱的轴向上移动所述压头柱连接部件，和利用压头对试样施加力，距离调节系统，配置为使一个或多个压头柱和/或一个或多个样品台各自独立地在压头柱轴向上相对移动，和反馈控制系统，配置成在压头与试样接触时停止样品台和/或压头柱在压头柱轴向上的相对移动；
还包括测量系统，用于测量压头的载荷和/或位移，包括升温装置和降温装置的温控系统，提供－253℃至1000℃的测试温度，或位于测量系统和试样之间的隔热系统；
加热及温控系统，其特征在于：加热炉提供100-1000℃的高温环境，由3个控温热电偶分别控制加热炉上中下三段温度，通过反馈系统控制加热炉升温，保持炉温控制在设定温度的±2℃以内；各试样上安装一个测温热电偶，起监测作用；
所述反馈控制系统通过试样与压头接触时引起的参数变化而改变所述相对移动，可以直接确定试样和压头的接触零点；
所述反馈控制系统包括设置在各压头柱和/或样品台上的电源，所述参数变化是电流变化；
所述温控系统容纳压头和试样，所述升温装置包括高温环境箱，所述降温装置包括低温环境箱；
所述压痕测试装置还具有选自以下的至少一种特征：升温装置包含多个热电偶，或隔热系统包含各压头柱上的水冷导管以及高温环境箱和/或低温环境箱与水冷导管之间的隔热挡板；
所述距离调节系统是设置在各压头柱和/或样品台上的致动电机；所述压头柱连接部件包含压头集成盘，其上设置有所述压头柱；所述一个或多个压头柱和/或一个或多个可移动样品台被配置成各自独立地在压头柱的径向方向移动；所述一个或多个可移动样品台被配置成各自独立地旋转；或所述力施加系统的致动由电机控制；
所述测量系统包含选自以下的至少一种：设置在力施加系统上的位移传感器，设置在压头柱上的位移传感器，或设置在压头柱上的力传感器。
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