CN112595575B - 高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置及方法，该装置包括容器组件和夹具组件，容器组件用于提供熔盐腐蚀环境，并通过冷却回路防止高温下熔盐蒸发而减少，保证长时力学性能测试过程中，试样保持完全浸没在熔盐环境中，夹具组件用于夹持试样和固定引伸计，可精确测量试验过程中试样的应变，装置结构合理。该方法通过将试样固定在夹具组件上，并浸没在容器组件的熔盐里，通过试验机不同的加载方式实现高温熔盐腐蚀环境中的多种力学性能测试。本发明有效地解决了高温下熔盐蒸发逸出减少而使试样在长时试验过程中不能完全浸没在熔盐中的问题，通过不同加载形式可进行熔盐环境中多种力学性能测试以及应变的测量。

Description

高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置及方法
技术领域
本发明属于材料试验，具体涉及一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置及方法。
背景技术
聚热式太阳能光热发电技术（CSP）可以将太阳能转化为电能，是一种高效清洁的发电方式，近年来成为全球各国关注的重点。CSP技术大量使用了熔盐进行传热和蓄热，而熔盐在高温下具有一定的腐蚀性，与高温熔盐接触的容器和管道等设备在长期服役过程中，会受到熔盐的腐蚀，不仅如此，设备由于制造、装配、焊接等过程会产生较大的应力，另外设备频繁的开停车和热交换也会给设备带来很大的热应力，因此上述结构材料可能会受到蠕变、疲劳和蠕变疲劳交互损伤。结构材料在高温熔盐腐蚀损伤和复杂力学载荷的共同作用下会加速劣化，这不仅会提高CSP电站的运行维护成本，还会因为材料的加速劣化而大大增加设备的失效风险，降低了设备的可靠性和使用寿命。因此，研究结构材料在高温熔盐环境中的蠕变、疲劳及蠕变疲劳交互的力学特性和机理，评估材料在高温熔盐环境中的力学性能演化和损伤规律，可为CSP电站中与熔盐接触设备的设计、选材、维护、维修以及更换等方面提供理论依据和科学指导。
基于实验室中测量的高温熔盐腐蚀与蠕变、疲劳及蠕变疲劳交互作用的试验结果进行材料的腐蚀力学损伤和寿命分析，是最重要也是最基础的研究方式。然而，由于高温环境和熔盐的腐蚀性，以及熔盐在超过熔点温度后的蒸发作用，对金属材料在高温熔盐腐蚀环境中进行长达几百甚至几千小时的长时力学性能测试非常困难，只有极少数文献报道了金属材料在高温熔盐环境下的低周疲劳以及恒应力拉伸试验，而这些试验的测试时间短，使用机架位移记录试样的应变，结果不够准确，且试样的加载形式单一，其试验结果不足以揭示材料在实际工况下的劣化机制。
发明内容
本发明提供了一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置及方法，解决了高温熔盐腐蚀环境中，材料多种力学性能测试困难的问题，并有效地解决了熔盐在高温下蒸发减少而不能进行长时试验的问题，可对材料在熔盐腐蚀环境中进行长时的力学性能测试，如慢应变速率拉伸试验、蠕变试验、疲劳试验、蠕变疲劳交互试验，从而进一步研究材料在高温熔盐腐蚀环境中的应力腐蚀开裂行为、腐蚀-蠕变行为、腐蚀-疲劳行为以及腐蚀-蠕变-疲劳交互行为。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，包括容器组件和夹具组件，容器组件用于提供熔盐腐蚀环境，使试样与熔盐充分接触。夹具组件，包括上夹头和下夹头，用于夹持试样并通过与电子式蠕变疲劳机连接对试样施加载荷，其中上夹头位于容器组件上方，下夹头位于容器组件下方。
所述容器组件包括容腔、上冷却套、上入水管、上出水管、下冷却套、下入水管、下出水管；容腔设置在高温炉内，且容腔两端分别伸出高温炉，上冷却套和下冷却套分别套在伸出高温炉的容腔两端；上冷却套上接有上入水管和上出水管，下冷却套上接有下入水管和下出水管；上入水管和下入水管分别位于上冷却套和下冷却套的靠近高温炉的一侧，上出水管和下出水管分别位于上冷却套和下冷却套的远离高温炉的一侧，以此获得最充分的冷却效果。
一种基于高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置的试验方法，步骤如下：
步骤1、校准容腔内部温度：
将试样一端固定在下夹头上，下夹头固定在容腔的下端，再将配置好的熔盐沿着容腔的内壁慢慢倒入，直至试样的平行段完全浸没在熔盐中，待熔盐冷却至室温后，将带有下夹头和试样的容腔装配到电子式蠕变疲劳试验机的下拉杆上。
将热电偶固定在位于高温炉内的容腔外壁上，通过温控仪控制高温炉的温度，将高精度手持式热电偶插入容腔内，从上入水管和下入水管通入循环冷却水，关闭高温炉开始升温；
假设目标测试温度为Tin，则设置高温炉的温度略高于Tin，待容腔内外温度稳定后，记录容腔内部温度，若容腔内部温度低于Tin，则继续缓慢提高高温炉的温度，直至容腔内部温度与Tin的差值在试验温度误差以内，记录此时高温炉的温度Tout。
步骤2、将上夹头与试样的顶端固连，再将上夹头和下夹头分别与电子式蠕变疲劳 机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计分别固定在引伸计支架上，引伸计的伸缩端 抵在上冷却套的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样的应变值，最后通过上入水 管和下入水管通入循环冷却水，关闭高温炉的炉门，设置高温炉温度为
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，开始升温。
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置不同的参数，即可进行熔盐环境中不同力学性能的测试。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
（1）为测试试样提供高温熔盐腐蚀环境，并配合使用现有的电子式蠕变疲劳试验机，可进行多种加载形式的腐蚀-力学测试，如慢应变速率拉伸试验（应力腐蚀试验）、腐蚀-蠕变、腐蚀-疲劳、腐蚀-蠕变-疲劳交互试验。
（2）通过水冷套结构使得试验过程中蒸发的熔盐能回流至容腔内，保证长时腐蚀-力学试验能够有效进行。
（3）通过设置引伸计支架，将引伸计安装在上夹头上，能够精准地测量试样在试验过程中的应变变化，从而准确地得到腐蚀-力学试验过程中试样的应变，为材料在高温熔盐腐蚀环境中的腐蚀-力学损伤机理提供试验依据。
附图说明
图1为本发明组装完成后的示意图。
图2为本发明的容器组件示意图。
图3为本发明的上夹头示意图。
图4为本发明的下夹头示意图。
图5为本发明的试样示意图。
图6为利用本发明进行慢应变速率拉伸试验后的应力-应变图。
图7为利用本发明进行蠕变试验后的蠕变曲线。
图8为利用本发明进行拉拉疲劳试验后的滞回曲线。
图9为利用本发明进行蠕变-疲劳交互试验后的滞回曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1至图5，一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，包括容器组件和夹具组件。
所述容器组件用于提供熔盐腐蚀环境，使试样7与熔盐13充分接触；夹具组件包括上夹头1和下夹头11，用于夹持试样7并通过与电子式蠕变疲劳机连接对试样7施加载荷，其中上夹头1位于容器组件上方，下夹头11位于容器组件下方。
所述容器组件包括容腔6、上冷却套5、上入水管15、上出水管4、下冷却套9、下入水管12、下出水管10；容腔6设置在高温炉8内，且容腔6两端分别伸出高温炉8，上冷却套5和下冷却套9分别套在伸出高温炉8的容腔6两端；上冷却套5上接有上入水管15和上出水管4，下冷却套9上接有下入水管12和下出水管10；上入水管15和下入水管12分别位于上冷却套5和下冷却套9的靠近高温炉8的一侧，上出水管4和下出水管10分别位于上冷却套5和下冷却套9的远离高温炉8的一侧，以此获得最充分的冷却效果。
所述上冷却套5、上入水管15和上出水管4形成的冷却回路可将容腔上端温度将至熔盐13熔点以下，使高温下蒸发的熔盐13蒸汽冷却回流至容腔6内；下冷却套9、下入水管12和下出水管10形成的冷却回路可将容腔下端温度将至熔盐13熔点以下，使容腔下端的熔盐13凝固从而达到封闭的效果。
所述上入水管15、上出水管4与上冷却套5之间、下入水管12、下出水管10与下冷却套9之间、上冷却套5、下冷却套9与容腔6之间均采用焊接的方式连接。
所述熔盐13放置于容腔6内，容腔6为具有一定壁厚的圆筒，下端设有内螺纹，用于与下夹头11通过螺纹连接固定。
所述下夹头11与容腔6通过螺纹连接而非一体设计，防止容腔6太深而使得第二圆筒18的内螺纹加工困难。
所述上夹头1由两个直径不同的第一圆柱16和第一圆筒17连接而成，位于上方的第一圆柱16直径大，其上部设有外螺纹，用于与试验机拉杆连接，第一圆柱16下部光滑，并对称设有两个引伸计支架3；第一圆筒17内壁设有内螺纹，用于与试样7连接固定。
所述引伸计支架3可将引伸计2固定在上夹头1上，引伸计2测量端顶在上冷却套5的顶面，当试样7发生变形时，即可记录其位移。
所述上夹头1的第一圆筒17的直径比容腔6内径小4~5 mm。
所述下夹头11包括自上而下依次连接的第二圆筒18、第二圆柱19和第三圆柱20，第三圆柱20设有外螺纹，用于与试验机拉杆连接，第二圆柱19设有外螺纹，用于与容腔6下端配合连接，第二圆筒18内壁设有内螺纹，用于与试样7连接固定。
所述的容器组件和夹具组件的制造材料均采用耐高温和耐腐蚀性能优越的高温合金。
所述高温合金采用镍基合金或哈式合金。
一种基于高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置的试验方法，步骤如下：
步骤1、校准容腔6内部温度：
将试样7一端固定在下夹头11上，下夹头11固定在容腔6的下端，再将配置好的熔盐13沿着容腔6的内壁慢慢倒入，直至试样7的平行段完全浸没在熔盐13中，待熔盐13冷却至室温后，将带有下夹头11和试样7的容腔6装配到电子式蠕变疲劳试验机的下拉杆上；
将热电偶14固定在位于高温炉内的容腔6外壁上，通过温控仪控制高温炉的温度，将高精度手持式热电偶插入容腔6内，从上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8开始升温；
假设目标测试温度为Tin，则设置高温炉的温度略高于Tin，待容腔6内外温度稳定后，记录容腔6内部温度，若容腔6内部温度低于Tin，则继续缓慢提高高温炉8的温度，直至容腔6内部温度与Tin的差值在试验温度误差以内，记录此时高温炉8的温度Tout；
步骤2、将上夹头1与试样7的顶端固连，再将上夹头1和下夹头11分别与电子式蠕 变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计2分别在引伸计支架3上，引伸计2的 测量端顶在上冷却套5的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样7的应变值，最后通 过上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8的炉门，设置高温炉8温度为
Figure 21657DEST_PATH_IMAGE001
， 开始升温；
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置不同的参数，即可进行熔盐环境中不同力学性能的测试。
实施例1：
高温熔盐腐蚀环境中的慢应变速率拉伸试验，熔盐为60% NaNO3+40% KNO3（质量分 数）混合盐，试验温度为565oC,试验材料为304不锈钢，应变速率为5.56×
Figure 88970DEST_PATH_IMAGE002
/s。
步骤1、校准容腔6内部温度：
将试样7一端固定在下夹头11上，下夹头11固定在容腔6的下端，再将配置好的熔盐13沿着容腔6的内壁慢慢倒入，直至试样7的平行段完全浸没在熔盐13中，待熔盐13冷却至室温后，将带有下夹头11和试样7的容腔6装配到电子式蠕变疲劳试验机的下拉杆上；
将热电偶14固定在位于高温炉内的容腔6外壁上，通过温控仪控制高温炉的温度，将高精度手持式热电偶插入容腔6内，从上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8开始升温；
目标测试温度为565oC，设置高温炉的温度略高于565 oC，待容腔6内外温度稳定后，记录容腔6内部温度，缓慢提高高温炉8的温度，直至容腔6内部温度与565oC的差值在试验温度误差以内，记录此时高温炉8的温度575oC。
步骤2、将上夹头1与试样7的顶端固连，再将上夹头1和下夹头11分别与电子式蠕变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计2分别固定在引伸计支架3上，引伸计2的测量端顶在上冷却套5的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样7的应变值，最后通过上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8的炉门，设置高温炉8温度为575oC，开始升温。
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置应变速率为5.56×
Figure 637763DEST_PATH_IMAGE002
/s，进行熔盐环境中 的慢应变速率拉伸试验。
本次高温熔盐环境中的慢应变速率拉伸试验经历223小时，几乎没有熔盐蒸发凝结在装置外部，试验过程中试样的标距段全部浸泡在熔盐中。图6给出了本次高温熔盐环境中的慢应变速率拉伸试验得到的应力-应变曲线，并且在同样条件下在空气环境中进行对比试验。从图中可以看出通过应变采集系统测得应变精准，曲线光滑，熔盐环境中试样的破断应变比空气中小，有效地反映了不锈钢在高温熔盐环境中的应力腐蚀行为。
实施例2：高温熔盐腐蚀环境中的蠕变试验
高温熔盐腐蚀环境中的蠕变试验，熔盐为60% NaNO3+40% KNO3（质量分数）混合盐，试验温度为565oC，试验材料为316不锈钢，施加应力为112 MPa。
步骤1、根据高温炉校准的温度，设置高温炉温度为575 oC，即可保证试样的试验温度为565 oC。
步骤2、将上夹头1与试样7的顶端固连，再将上夹头1和下夹头11分别与电子式蠕变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计2分别固定在引伸计支架3上，引伸计2的测量端顶在上冷却套5的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样7的应变值，最后通过上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8的炉门，设置高温炉8温度为575oC，开始升温；
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置加载应力为112 MPa，进行熔盐环境中的蠕变试验。
本次高温熔盐环境中的蠕变试验经历759小时，只有微量不可避免的熔盐凝结在装置外部，熔盐的液面并没有发生明显的下降，试验过程中试样的标距段全部浸泡在熔盐中。图7给出了本次高温熔盐环境中的蠕变试验得到的蠕变曲线，并且在同样条件下在空气环境中进行对比试验。从图中可以看出通过应变采集系统测得应变精准，曲线光滑，熔盐环境中试样的破断时间比比空气中减小约354小时，说明试样在高温熔盐环境中长时蠕变过程中，熔盐腐蚀与蠕变的协同作用加速的不锈钢材料的劣化。
实施例3：高温熔盐腐蚀环境中的疲劳试验
应力控制方式高温熔盐腐蚀环境中的疲劳试验，最小载荷为15MPa，最大载荷为400 MPa，加载速率为3 MPa/s，熔盐为60% NaNO3+40% KNO3混合盐，试验温度为565oC，试验材料为316不锈钢。
步骤1、根据高温炉校准的温度，设置高温炉温度为575 oC，即可保证试样的试验温度为565 oC。
步骤2、将上夹头1与试样7的顶端固连，再将上夹头1和下夹头11分别与电子式蠕变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计2分别固定在引伸计支架3上，引伸计2的测量端顶在上冷却套5的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样7的应变值，最后通过上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8的炉门，设置高温炉8温度为575oC，开始升温；
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置最小载荷为15MPa,最大载荷为400 MPa,加载速率为3 MPa/s，进行熔盐环境中的疲劳试验。
本次高温熔盐环境中的疲劳试验经历162小时，几乎没有的熔盐蒸发凝结在装置外部，试验过程中试样的标距段全部浸泡在熔盐中。图8给出了本次高温熔盐环境中的疲劳试验得到的滞回曲线。从图中可以看出通过应变采集系统测得应变精准，数据点稳定。熔盐环境中试样的寿命为1052周次，而空气环境中试样的寿命为1521周次，熔盐环境中试样受到腐蚀使得外部更容易形成疲劳裂纹源而使其寿命减短。
实施例4：高温熔盐腐蚀环境中的蠕变疲劳交互试验
应力控制方式高温熔盐腐蚀环境中的蠕变-疲劳试验，最小载荷为35MPa,最大载荷为270MPa,加载速率为3MPa/s，在最大载荷处保载30秒，熔盐为60 wt% NaNO3+40 wt%KNO3混合盐，试验温度为565oC,试验材料为316不锈钢。
步骤1、根据高温炉校准的温度，设置高温炉温度为575 oC，即可保证试样的试验温度为565 oC。
步骤2、将上夹头1与试样7的顶端固连，再将上夹头1和下夹头11分别与电子式蠕变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计2分别固定在引伸计支架3上，引伸计2的测量端顶在上冷却套5的顶面，通过应变采集系统记录试验过程中试样7的应变值，最后通过上入水管15和下入水管12通入循环冷却水，关闭高温炉8的炉门，设置高温炉8温度为575oC，开始升温；
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置最小载荷为35MPa,最大载荷为270 MPa,加载速率为3 MPa/s，每一循环周在最大载荷处保载30秒，进行熔盐环境中的蠕变-疲劳试验。
本次高温熔盐环境中的蠕变-疲劳交互试验经历186小时，几乎没有的熔盐蒸发凝结在装置外部，试验过程中试样的标距段全部浸泡在熔盐中。图9给出了本次高温熔盐环境中的蠕变-疲劳试验得到的滞回曲线。从图中可以看出通过应变采集系统测得应变精准，曲线光滑。熔盐环境中试样的寿命为982周次，而空气环境中试样的寿命为1205周次，有效地反映了熔盐腐蚀-蠕变-疲劳交互行为。

Claims (7)

1.一种高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：包括，
容器组件，用于提供熔盐腐蚀环境，使试样（7）与熔盐（13）充分接触；
夹具组件，包括上夹头（1）和下夹头（11），用于夹持试样（7）并通过与电子式蠕变疲劳机连接对试样（7）施加载荷，其中上夹头（1）位于容器组件上方，下夹头（11）位于容器组件下方；
所述容器组件包括容腔（6）、上冷却套（5）、上入水管（15）、上出水管（4）、下冷却套（9）、下入水管（12）、下出水管（10）；容腔（6）设置在高温炉（8）内，且容腔（6）两端分别伸出高温炉（8），上冷却套（5）和下冷却套（9）分别套在伸出高温炉（8）的容腔（6）两端；上冷却套（5）上接有上入水管（15）和上出水管（4），下冷却套（9）上接有下入水管（12）和下出水管（10）；上入水管（15）和下入水管（12）分别位于上冷却套（5）和下冷却套（9）的靠近高温炉（8）的一侧，上出水管（4）和下出水管（10）分别位于上冷却套（5）和下冷却套（9）的远离高温炉（8）的一侧，以此获得最充分的冷却效果；
所述上夹头（1）由两个直径不同的第一圆柱（16）和第一圆筒（17）连接而成，位于上方的第一圆柱（16）直径大，其上部设有外螺纹，用于与试验机拉杆连接，第一圆柱（16）下部光滑，并对称设有两个引伸计支架（3）；第一圆筒（17）内壁设有内螺纹，用于与试样（7）连接固定。
2.根据权利要求1所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：所述熔盐（13）放置于容腔（6）内，容腔（6）为具有一定壁厚的圆筒，下端设有内螺纹，用于与下夹头（11）通过螺纹连接固定。
3.根据权利要求1所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：所述上夹头（1）的第一圆筒（17）的直径比容腔（6）内径小。
4.根据权利要求1所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：所述下夹头（11）包括自上而下依次连接的第二圆筒（18）、第二圆柱（19）和第三圆柱（20），第三圆柱（20）设有外螺纹，用于与试验机拉杆连接，第二圆柱（19）设有外螺纹，用于与容腔（6）下端配合连接，第二圆筒（18）内壁设有内螺纹，用于与试样（7）连接固定。
5.根据权利要求1所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：所述的容器组件和夹具组件的制造材料均采用耐高温和耐腐蚀性能优越的高温合金。
6.根据权利要求5所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置，其特征在于：所述高温合金采用镍基合金或哈式合金。
7.一种基于权利要求1~6中任意一项所述的高温熔盐腐蚀环境中多种力学性能测试的试验装置的试验方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、校准容腔（6）内部温度：
将试样（7）一端固定在下夹头（11）上，下夹头（11）固定在容腔（6）的下端，再将配置好的熔盐（13）沿着容腔（6）的内壁慢慢倒入，直至试样（7）的平行段完全浸没在熔盐（13）中，待熔盐（13）冷却至室温后，将带有下夹头（11）和试样（7）的容腔（6）装配到电子式蠕变疲劳试验机的下拉杆上；
将热电偶（14）固定在位于高温炉内的容腔（6）外壁上，通过电子式蠕变疲劳试验机的温控仪控制高温炉的温度，将高精度手持式热电偶插入容腔（6）内，从上入水管（15）和下入水管（12）通入循环冷却水，关闭高温炉（8）开始升温；
假设目标测试温度为Tin，则设置高温炉的温度略高于Tin，待容腔（6）内外温度稳定后，记录容腔（6）内部温度，若容腔（6）内部温度低于Tin，则继续缓慢提高高温炉（8）的温度，直至容腔（6）内部温度与Tin的差值在试验温度误差以内，记录此时高温炉（8）的温度Tout；
步骤2、将上夹头（1）与试样（7）的顶端固连，再将上夹头（1）和下夹头（11）分别与电子式蠕变疲劳机的上拉杆、下拉杆连接固定，并将两个引伸计（2）分别固定在引伸计支架（3）上，引伸计（2）的伸缩端抵在上冷却套（5）的顶面，引伸计（2）连接电子式蠕变疲劳机的应变采集系统，通过应变采集系统记录试验过程中试样（7）的应变值，最后通过上入水管（15）和下入水管（12）通入循环冷却水，关闭高温炉（8）的炉门，设置高温炉（8）温度为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，开始升温；
步骤3、对电子式蠕变疲劳试验机设置不同的参数，即可进行熔盐环境中不同力学性能的测试。
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