JP4914605B2 - 微粒子蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
上述のように、表面処理ステップは、水を用いて球状微粒子を洗浄することにより実現可能である。しかしながら、噴霧熱分解ステップにおいて噴霧された直後の球状微粒子を水で洗浄すると、図6に示すように、微粒子が溶けて組成が変わってしまう場合がある。
表面処理ステップは、硝酸、酢酸、塩基(アンモニア水および水酸化バリウム)、またはフッ化アルミニウム等を用いて球状微粒子を洗浄することによっても実現可能である。
〔実施例1〕
硝酸アルミニウム0.25mol、硝酸バリウム0.0225mol、硝酸ユウロピウム0.0025mol、硝酸マグネシウム0.025molを1Lの純水に溶かして原料溶液とした。この原料溶液を図4の噴霧器を用い、原料溶液を流量が毎分0.5Lの乾燥空気(キャリアガス)と共に導入した。1300℃に設定した熱分解炉において、乾燥および熱分解により球状微粒子を得た後、その球状微粒子を収集室で静電気を用いて捕集した。得られた粒子の電子顕微鏡観察の結果、形状は真球状であった。
発光活性化処理の前に、前焼成処理を行わず水で洗浄し、水による溶液処理の処理時間を10分間とした以外は実施例1と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。電子顕微鏡観察の結果、球状の崩れたものが数多く存在していた(図6)。
水で一昼夜撹拌して溶液処理を行った以外は、実施例1と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。電子顕微鏡観察の結果、球状の崩れたものが数多く存在していた。
〔実施例2〕
0.01mol/L(0.01M)硝酸で洗浄することで溶液処理を行った以外は、実施例1と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。溶液処理の前後における電子顕微鏡観察の結果、若干表面が滑らかになっていることを確認した(図3)。
0.01M硝酸で10分撹拌して溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。電子顕微鏡観察の結果、球状の崩れたものが数多く存在していた。
1M硝酸で一昼夜撹拌して溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。電子顕微鏡観察の結果、原形を留めてない数μmの柱状の粗い粒子であった(図7)。
0.01Mアンモニア水で洗浄することで溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。溶液処理の前後における電子顕微鏡観察の結果、若干表面が滑らかになっていることを確認した。
0.005M水酸化バリウム水溶液で洗浄することで溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。溶液処理の前後における電子顕微鏡観察の結果、若干表面が滑らかになっていることを確認した。
0.01M酢酸で洗浄することで溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。溶液処理の前後における電子顕微鏡観察の結果、若干表面が滑らかになっていることを確認した。
フッ化アルミニウムの飽和水溶液で洗浄することで溶液処理を行った以外は実施例2と全く同じ条件により微粒子蛍光体を得た。溶液処理の前後における電子顕微鏡観察の結果、若干表面が滑らかになっていることを確認した。
現在、固相反応法で作成された市販の青色蛍光体粒子(BaMgAl10O17:Eu)を、電子顕微鏡観察および粒度分布解析した結果、粒子の形状は六角柱状であり、平均粒子径は3μmであった(図5)。
Claims (5)
- 微粒子蛍光体の原料溶液の熱分解により微粒子を得る熱分解工程と、
熱分解工程によって得られた微粒子を、水、硝酸、酢酸、塩基、またはフッ化アルミニウムにより1秒〜10分間洗浄する溶液処理工程とを含み、
上記溶液処理工程を行う前に、上記熱分解工程によって得られた微粒子を、焼成により結晶化する前焼成処理工程(但し、前焼成処理工程を0.01秒間〜10分間行う場合を除く)を行うことを特徴とする微粒子蛍光体の製造方法。 - 上記前焼成処理工程は、1300℃〜1500℃で行うことを特徴とする請求項1に記載の微粒子蛍光体の製造方法。
- 上記前焼成処理工程は、1300℃で1時間行うことを特徴とする請求項1または2に記載の微粒子蛍光体の製造方法。
- 微粒子蛍光体の組成が、BaMgAl10O17:Euであることを特徴とする請求項1、2、または3に記載の微粒子蛍光体の製造方法。
- 上記溶液処理工程は、1分以内で行われることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の微粒子蛍光体の製造方法。
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