JP4861953B2 - 窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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「結晶成長ハンドブック」 出版社「共立出版株式会社」発行 1995 年 第286頁 ‘’Journal of Crystal Growth’’ 12 (1972)pages 153 to 161, ‘’STABLE GROWTH RATES AND TEMPERATURE PROGRAMMING IN FLUXGROWTH’’
融液を加熱して未飽和状態に保持することによって、前記融液中に窒素を溶解させる窒素溶解工程;
次いで融液を冷却して前記種結晶基板上に窒化物単結晶を成長させる冷却工程;
次いで融液の温度を上昇させて未飽和状態に保持する再加熱工程;および
次いで融液を再冷却して前記種結晶基板上に前記窒化物単結晶を成長させる再冷却工程
を備えていることを特徴とする。
最初に窒素溶解度の高い高温TS1まで昇温し、ここで保持する(A1:窒素溶解工程)。この段階で、フラックスおよびIII属原料を含む融液に、より多くの窒素を溶け込ませる。温度TS1、圧力P-NS1は、窒素未飽和となるように設定する。
図2(a)に示す温度スケジュールに従い、GaN単結晶を育成した。
具体的には、金属Na5 g、金属Ga3 g、添加物として、炭素10mgを真空グローブボックス内で秤量し、図4に示すように、内径17mmのアルミナるつぼ7に入れた。種結晶として、縦13mm×横18mmのGaN テンプレート基板9を用い、ルツボ7内に斜めに立てかけた。5は、秤量した原料である。
実施例1と同様にしてGaN単結晶を育成した。ただし、温度スケジュールは図2(b)に示すようにし、また圧力スケジュールも変更した。具体的には、窒素ガスにて4MPaに加圧し、920℃まで40分で昇温し、12時間保持して窒素をフラックス中に溶け込ませた(A1)。この間は、結晶成長はまだ開始していなかった。その後、12時間かけて、850℃まで徐冷した(B1)。この間に、GaN 単結晶は成長した。次に、1時間かけて920℃まで加熱した(C1)。この間は未飽和となるように、圧力を3MPaまで下げた。工程C1が終わった時点で、圧力を4MPaに昇圧して、12時間保持し、再び窒素を溶解させた(A2)。再び850℃まで12時間かけて徐冷した(B2)。これらの操作を、合計3 回繰り返した。
実施例1と同様にしてGaN単結晶を育成した。ただし、温度スケジュールは図2(c)に示すようにし、また圧力スケジュールも変更した。具体的には、窒素ガスにて4MPaに加圧し、880℃まで40分で昇温し、12時間保持して窒素をフラックス中に溶け込ませた(A1)。この間は、結晶成長はまだ開始していなかった。その後、12時間かけて、850℃まで徐冷した(B1)。この間に、GaN 単結晶は成長した。次に、1時間かけて880℃まで加熱した(C1)。この間はなるべく速く窒素が溶解するように、圧力を4MPaで変化させなかった。880℃・4MPaでは、50時間保持すれば、GaN結晶が成長する条件であるが、1時間で昇温した直後は窒素の溶解が追いつかないため、若干ではあるが、未飽和となっている。工程C1の後、12時間保持し、再び窒素を溶解させた(A2)。再び850℃まで12時間かけて徐冷した(B2)。これらの操作を、合計3 回繰り返した。
実施例1と同様にしてGaN単結晶を育成した。ただし、温度スケジュールは、図3(a)に示すようにした。具体的には、温度・圧力を850 ℃・4MPaで一定とし、120時間保持した。これ以外は実施例1と同様に実験を行った。
Claims (6)
- 育成容器内でフラックスおよびIII属原料を含む融液に種結晶基板を浸漬し、窒素含有雰囲気下で、この種結晶基板上に窒化物単結晶を育成する方法であって、
前記融液を加熱して未飽和状態で保持することによって、前記融液中に窒素を溶解させる窒素溶解工程;
次いで前記融液を冷却して過飽和状態とし、前記種結晶基板上に窒化物単結晶を成長させる冷却工程;
次いで前記融液の温度を上昇させて未飽和状態に保持する再加熱工程;および
次いで前記融液を冷却して過飽和状態とし、前記種結晶基板上に窒化物単結晶を成長させる再冷却工程
を備えていることを特徴とする、窒化物単結晶の育成方法。 - 前記再冷却工程および前記再加熱工程を複数回実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記冷却工程および再冷却工程における冷却速度が1℃/時間以上、10℃/時間以下であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記再加熱工程における昇温速度が10℃/時間以上、200℃/時間以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記窒化物単結晶がGaN単結晶であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記窒化物単結晶がAlN単結晶であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
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