JP4965465B2 - 窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 雰囲気の窒素圧力を高くする、
(2) 溶液の気液界面面積を増やす、
(3) 気液界面の近くで溶液を良く撹拌する。
育成容器を第一の姿勢で保持しつつ、溶液への窒素の溶解を促進する窒素溶解工程;および
育成容器を第二の姿勢で保持しつつ、種結晶基板上への前記窒化物単結晶の育成を行う単結晶育成工程
を備えており、第一の姿勢が、育成容器を傾斜させた状態で保持する姿勢であり、前記第一の姿勢第一の姿勢における溶液の気液界面の面積が、第二の姿勢における溶液の気液界面の面積よりも大きいことを特徴とする。
フラックス法で窒化物単結晶を育成する際には、III族原料とフラックスの原料を非酸化性雰囲気のグローブボックス内で封入し、図1(a)、(b)に示すように、容器1の内側空間3に非酸化性雰囲気内で封入する。この容器には蓋を設けて良い。図1(a)の例では、育成容器1の底壁1aに種結晶基板4を横置きで設置する。図1(b)の例では、容器1の底壁1a上に、種結晶基板4を縦に設置する。
育成容器として、図2に示す角型平底ルツボ1を用いた。ルツボの内側寸法は、幅60mm、奥行き60mm、高さ100mmとした。これに、育成原料として、金属Ga 150g、金属Na 220gを入れ、種結晶基板4(直径2インチのGaNテンプレート)を3枚等間隔に配置した。GaNテンプレート基板は、サファイア基板上にGaN単結晶薄膜を5μmエピタキシャル成長させたものである。この作業は露点-85℃、酸素濃度0.1ppmのグローブボックス中で行った。ルツボ内の原料の液高さHは約7cmとなった。
育成容器として、図3に示す角型平底ルツボ1Aを用いた。ルツボ1の内径は、幅60mm、奥行き60mm、高さ120mmとした。これに、育成原料として金属Ga 150g、金属Na 220gを収容し、種結晶基板として、直径2インチのGaNテンプレートを3枚等間隔に配置した。GaNテンプレート基板とは、サファイア基板上にGaN単結晶薄膜を5ミクロンエピタキシャル成長させたものである。この作業は露点-85℃、酸素濃度0.1ppmのグローブボックス中で行った。ルツボ内の原料の液高さHは約7cmとなった。
実施例1と同様に原料を秤量し、ルツボに収容し、結晶を育成した。ただし、図2(a)に示すように、ルツボ1を水平面に対して45°傾斜させたままの状態で170時間保持し、窒素の溶液への溶解と単結晶の析出とを実施した。この結果、得られた結晶の厚さは、気液界面2a近傍が厚く、ルツボ底の方では薄くなっており、面内の厚さバラツキが大きかった。また、配置した3枚の平均厚さもばらついていた。
実施例2と同様に原料を秤量し、ルツボ1Aに収容し、単結晶を育成した。ただし、ルツボ1Aを、図3(a)のように横倒しにしたままで150時間保持し、窒素の溶解と単結晶育成とを実施した。この結果、3枚の種結晶基板のうち、一番上にあった基板は原料に接触しておらず、成長していなかった。真ん中に配置した1枚は、約1mm成長していたが、3次元成長しており、気液界面は平坦でなく、あちこちにインクルージョンが存在し、結晶品質も良くなかった。一番下にあった基板は約0.5mm成長していたが、同様に気液界面は平坦でなく、あちこちにインクルージョンが存在し、雑晶が取り込まれている部分も存在するなど、結晶品質も良くなかった。
実施例1と同様に原料を秤量し、ルツボ1に収容し、単結晶を育成した。ただし、ルツボを傾斜させず、図2(b)の状態で170時間保持し、窒素の溶解および単結晶の育成を行った。結晶は約0.35mmしか成長していなかった。面内の厚さバラツキは小さく、10%程度であった。また、3枚の平均厚さバラツキも10%程度と小さかった。各保持時間を72、96、120として成長開始するまでの時間を見積もったところ、約100時間と長いことがわかった。
Claims (1)
- 育成容器内でフラックスおよびIII族原料を含む溶液に種結晶基板を浸漬し、窒素含有雰囲気下でこの種結晶基板上に窒化物単結晶を育成する方法であって、
前記育成容器を第一の姿勢で保持しつつ、前記溶液への窒素の溶解を促進する窒素溶解工程;および
前記育成容器を第二の姿勢で保持しつつ、前記種結晶基板上への前記窒化物単結晶の育成を行う単結晶育成工程
を備えており、前記第一の姿勢が、前記育成容器を傾斜させた状態で保持する姿勢であり、前記第一の姿勢における前記溶液の気液界面の面積が、前記第二の姿勢における前記溶液の気液界面の面積よりも大きいことを特徴とする、窒化物単結晶の製造方法。
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