JP5235864B2 - 窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
TuP1-17)。
Workshop on Nitride Semiconductors 2006 [IWN2006] TuP1-17記載の方法では、補助ヒーターを下部に設置する事により、垂直方向に温度勾配を発生させている。この場合融液の上部が低温になり、下部が高温になる。この場合、融液は、融液上部と下部との間における熱対流で撹拌される。しかし、この熱対流の流れの向きは制御できないため、品質や厚さにばらつきが生じる事があった。
(1) 高温部に発熱源を設置する。
(2) 高温部のヒーター発熱量を増加させ、低温部のヒーター発熱量を減少させる。
(3) 育成容器を設置している炉内空間の温度分布に水平方向の温度勾配を設けることによって、育成容器内の融液に水平方向の温度分布を設ける。
ガリウム、アルミニウム、インジウム、ホウ素、亜鉛、ケイ素、錫、アンチモン、ビスマス。
GaN、AlN、InN、これらの混晶(AlGaInN)、BN。
(窒化ガリウム単結晶の育成例)
本発明を利用し、少なくともナトリウム金属を含むフラックスを使用して窒化ガリウム単結晶を育成できる。このフラックスには、ガリウム原料物質を溶解させる。ガリウム原料物質としては、ガリウム単体金属、ガリウム合金、ガリウム化合物を適用できるが、ガリウム単体金属が取扱いの上からも好適である。
本発明は、少なくともアルミニウムとアルカリ土類を含むフラックスを含む融液を特定の条件下で窒素含有雰囲気中で加圧することによって、AlN単結晶を育成する場合にも有効であることが確認できた。
図1〜図7を参照しつつ説明した方法に従い、GaN単結晶を育成した。
III族原料として金属ガリウム(Ga)と、フラックスとして金属ナトリウム(Na)と、種結晶基板とを共に、直径6cmの育成容器内に秤量した。Ga及びNaは融解時の液位が2cmとなるように秤量した。種結晶基板は成長面が気液界面とほぼ平行になるように育成容器底に配置した。種結晶基板としては、サファイア上にエピタキシャル成長させた窒化ガリウム単結晶薄膜を用いた。この育成容器を、ガス導入口をもつ雰囲気制御用容器14内に配置し密封した。これら一連の作業は、原料およびフラックス等の酸化を防ぐ為、不活性ガス雰囲気中で行なった。密封容器14を、個別に発熱量をコントロールできる複数の発熱体26A〜26Gを持つ電気炉内27に配置した後、ガス導入口に圧力制御装置22を介して気体タンク21を接続した。
参考例1と同様にしてGaN単結晶を育成した。ただし、単結晶育成時には、融液と坩堝内壁面(側壁)との界面(高温部)3の温度TW1が865℃、融液と坩堝内壁面との界面(低温部)4の温度TW2が865℃、気液界面の温度TSが860℃、融液底部の温度TBが870℃となるようにした。4.0MPaの窒素ガス圧下で150時間育成した。プロセス終了後、回収したGaN単結晶厚さはY1=500μm、Y2=350μm、Y3=540μmであった。
実施例1と同様にしてGaN単結晶を育成した。ただし、単結晶育成温度は、TW1=TW2=TS=TB=875℃と均熱になるように、電気炉に付属した複数の発熱体の出力を調整した。4.5MPaの窒素ガス圧下で200時間育成した。プロセス終了後、冷却した雰囲気制御用容器から育成容器を取り出し、フラックスをエタノールと反応させ除去する事により、種結晶上に成長したGaN単結晶の回収を行なった。この結果、融液の気液界面で雑晶が発生しており、また、GaN単結晶上への雑晶の付着が見られた。結晶成長量は最も厚い部分で400μm、最も薄い部分で100μmであった。
Claims (3)
- 育成容器内でフラックスおよび単結晶原料を含む融液に種結晶基板を浸漬し、この種結晶基板の育成面上に窒化物単結晶を育成する方法であって、
前記育成容器内の前記融液に、水平方向において温度勾配を設け、前記融液の気液界面と前記種結晶基板の育成面とがほぼ平行であることを特徴とする、窒化物単結晶の製造方法。 - 前記育成容器内の前記融液の水平方向における温度差を3℃以上、20℃以下とすることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記融液の気液界面における温度と前記融液の底部における温度との差を8℃以下とすることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
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