JP4854316B2 - 非水電解液及び該電解液を用いた非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液及び該電解液を用いた非水電解液二次電池 Download PDFInfo
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非水電解液電池の安定性や電気特性の向上のために、種々の添加剤が提案されている。例えば、リチウム負極の二次電池において、特許文献1には1,3−プロパンスルトンを含有する電解液が提案されており、特許文献2にはビニルエチレンカーボネートを含有する電解液が提案されており、特許文献3にはビニレンカーボネートを含有する電解液が提案されている。炭素負極を使用する二次電池において、特許文献4には1,3−プロパンスルトンおよびブタンスルトンを含有する電解液が提案されており、結晶度の高い黒鉛系負極を使用する二次電池において、特許文献5および特許文献6には、ビニレンカーボネートおよびビニルエチレンカーボネートなどを含有する電解液が提案されている。
)−4,4’−n−ブチリデンビス(2−第三ブチル−5−メチルフェノール)ジホスファイト、ヘキサ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−第三ブチルフェニル)ブタントリホスファイト、テトラキス(2,4−ジ第三ブチルフェニル)ビフェニレンジホスホナイト、9,10−ジハイドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、2,2’−メチレンビス(4,6−第三ブチルフェニル)−2−エチルヘキシルホスファイト、2,2’−メチレンビス(4,6−第三ブチルフェニル)−オクタデシルホスファイト、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ第三ブチルフェニル)フルオロホスファイト、トリス(2−〔(2,4,8,10−テトラキス第三ブチルジベンゾ〔d,f〕〔1,3,2〕ジオキサホスフェピン−6−イル)オキシ〕エチル)アミン、2−エチル−2−ブチルプロピレングリコールと2,4,6−トリ第三ブチルフェノールのホスファイト等が挙げられる。
(正極の作製)
正極活物質としてLiCoO2 85質量部、導電剤としてアセチレンブラック10質量部、及び結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量部を混合して、正極材料とした。この正極材料をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてスラリー状とした。このスラリーをアルミニウム製の正極集電体の両面に塗布し、乾燥後、プレス成型して、正極板とした。その後、この正極板を所定の大きさにカットし、電流取り出し用のリードタブ溶接部となる部分の電極合剤を掻き取ることでシート状正極を作製した。
負極活物質として炭素材料粉末92.5質量部、及び結着剤としてPVDF7.5質量部を混合して、負極材料とした。この負極材料をNMPに分散させてスラリー状とした。このスラリーを銅製の負極集電体の両面に塗布し、乾燥後、プレス成型して、負極板とした。その後、この負極板を所定の大きさにカットし、電流取り出し用のリードタブ溶接部となる部分の電極合剤を掻き取ることでシート状負極を作製した。
有機溶媒を後述の実施例及び比較例において示す配合量(体積%)で混合し、さらに、LiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解し、試料化合物(表1記載)を表1記載の配合量(質量%)で添加して非水電解液とした。
得られたシート状正極及びシート状負極を、厚さ25μmのポリエチレン製の微多孔フィルムを介した状態で巻回させて、巻回型電極体を形成した。得られた巻回型電極体をケースの内部に挿入し、ケース内に保持した。このとき、シート状正極あるいはシート状負極のリードタブ溶接部に一端が溶接された集電リードを、ケースの正極端子あるいは負極端子にそれぞれ接合した。その後、非水電解液を巻回型電極体が保持されたケース内に注入し、ケースを密閉、封止して、φ18mm、軸方向の長さ65mmの円筒型リチウム二次電池を製作した。
エチレンカーボネート30体積%、及びジエチルカーボネート70体積%からなる混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解し、試料化合物(表1参照)を加えて、非水電解液とした。上記非水電解液を用いてリチウム二次電池を作製し、該リチウム二次電池について、下記試験方法に従って、サイクル特性試験及び80℃保存試験を行った。サイクル特性試験および80℃保存試験において、放電容量回復率(%)及び内部抵抗比を求めた。〔表1〕に示す組み合わせの配合で〔実施例1〕〜〔実施例10〕及び〔比較例1〕〜〔比較例6〕の試験を行なった。サイクル特性試験及び80℃保存試験の試験方法は、それぞれ以下の通りである。
まず、充電電流0.25mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.33mA/cm2で3.0Vまで定電流放電を行った。次に、充電電流1.1mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電し、放電電流1.1mA/cm2で3.0Vまで定電流放電する操作を4回行った。その後、充電電流1.1mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.33mA/cm2で3.0Vまで定電流放電し、この時の放電容量を電池初期容量とした。なお、測定は20℃の雰囲気で行った。
初期放電容量を測り終えたリチウム二次電池を、雰囲気温度60℃の恒温槽内に入れ、充電電流2.2mA/cm2で4.1Vまで定電流充電し、放電電流2.2mA/cm2で3Vまで定電流放電を行うサイクルを500回繰り返して行った。その後、雰囲気温度を20℃に戻して、充電電流1.1mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.33mA/cm2で3.0Vまで定電流放電し、このときの放電容量と初期放電容量とから、下記式により放電容量回復率(%)を求めた。また、上記の500回のサイクルの前後に、20℃における内部抵抗を測定し、その測定結果から下記式により内部抵抗比を求めた。尚、リチウム二次電池の初期放電容量及び内部抵抗は、下記測定方法により、それぞれ測定した。
内部抵抗比=「(サイクル後の内部抵抗)/(実施例1におけるサイクル前の内部抵抗)]×100
まず、充電電流1.1mA/cm2で3.75Vまで定電流定電圧充電し、交流インピーダンス測定装置((株)東陽テクニカ製:周波数応答アナライザsolartron1260、ポテンショ/ガルバノスタットsolartron1287)を用いて、周波数100kHz〜0.02Hzまで走査し、縦軸に虚数部、横軸に実数部を示すコール−コールプロットを作成した。続いて、このコール−コールプロットにおいて、円弧部分を円でフィッティングして、この円の実数部分と交差する二点のうち、大きい方の値を抵抗値とし、電池の内部抵抗とした。
初期放電容量測定の操作を行ったリチウム二次電池を、充電電流1.1mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電してから、雰囲気温度80℃の恒温槽内に入れて30日間保存した。その後、雰囲気温度を20℃に戻して、放電電流1.1mA/cm2で3.0Vまで定電流放電してから、充電電流1.1mA/cm2で4.1Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.33mA/cm2で3.0Vまで定電流放電し、この時の放電容量を測定した。さらに内部抵抗を測定した。
1a 正極集電体
2 負極
2a 負極集電体
3 電解液
4 正極ケース
5 負極ケース
6 ガスケット
7 セパレータ
10 コイン型の非水電解液二次電池
10’ 円筒型の非水電解液二次電池
11 負極
12 負極集合体
13 正極
14 正極集合体
15 電解液
16 セパレータ
17 正極端子
18 負極端子
19 負極板
20 負極リード
21 正極
22 正極リード
23 ケース
24 絶縁板
25 ガスケット
26 安全弁
27 PTC素子
Claims (6)
- 電解質塩を有機溶媒に溶解した非水電解液において、下記一般式(1)、下記一般式(2)又は下記一般式(3)で表わされる環状ケイ素化合物の中から選ばれる少なくとも1種以上の化合物を含有することを特徴とする非水電解液。
- 非水電解液に対して、上記一般式(1)、上記一般式(2)又は上記一般式(3)で表わされる環状ケイ素化合物の中から選ばれる少なくとも1種以上の化合物の含有量が、0.05〜20質量%の範囲であることを特徴とする請求項1記載の非水電解液。
- さらに不飽和基を有する環状カーボネート化合物を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解液。
- 上記不飽和基を有する環状カーボネート化合物がビニレンカーボネート(VC)又はビニルエチレンカーボネート(VEC)の中から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項3記載の非水電解液。
- 非水電解液に対して、上記不飽和基を有する環状カーボネート化合物の含有量が0.05〜20質量%であることを特徴とする請求項3又は4に記載の非水電解液。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解液を用いることを特徴とする非水電解液二次電池。
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