JP4838741B2

JP4838741B2 - 密着性評価方法

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Publication number: JP4838741B2
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Authority: JP
Inventors: 貴裕田平; 紀嘉清水
Original assignee: Fujitsu Semiconductor Ltd
Current assignee: Fujitsu Semiconductor Ltd
Priority date: 2007-02-15
Filing date: 2007-02-15
Publication date: 2011-12-14
Anticipated expiration: 2027-02-15
Also published as: JP2008197055A

Description

本発明は密着性評価方法に関し、特に基板等の上に形成した膜のその基板等との密着性を評価する密着性評価方法に関する。

近年、ＬＳＩ（Large Scale Integration）等の半導体装置には、その微細化・高速化に伴い、ダマシン法により形成される銅（Ｃｕ）配線が広く用いられるようになってきている。

ダマシン法では、例えば、まず層間絶縁膜にＣｕ配線形成用の溝を形成した後、その全面にバリアメタルを形成し、さらにその上にＣｕシード層を形成して、電解めっきによりＣｕめっき膜を形成する。そして、層間絶縁膜上のＣｕめっき膜、Ｃｕシード層およびバリアメタルの不要な部分をＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）により除去する。これにより、層間絶縁膜に形成した溝に、バリアメタルを介して、Ｃｕ配線を形成する。

このようにして形成されるＣｕ配線では、Ｃｕ配線とバリアメタルとは、それらが共に金属材料であるため、比較的強い密着力を示す。しかしながら、バリアメタルと層間絶縁膜とは、それらが金属材料と絶縁材料であるために、密着力が比較的弱くなる。バリアメタルと層間絶縁膜との密着力の強さは、Ｃｕ配線の信頼性、そして、Ｃｕ配線を備える半導体装置の信頼性に大きく影響してくる。

そのため、そのような膜の密着力の強さを評価するため、従来、テープテスト法、スタッドプル法、ｍＥＬＴ（modified Edge Liftoff Test）法、４点曲げ試験法等、いくつかの密着性評価方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００２−１２２５３３号公報

しかし、従来の密着性評価方法には、以下に示すような問題点があった。
図８はテープテスト法の説明図である。なお、図８には、テープテスト時の試料断面を模式的に図示している。

例えば、ダマシン法によって層間絶縁膜内にバリアメタルを介してＣｕ配線を形成した場合における、その層間絶縁膜とバリアメタルとの密着性を評価するために、テープテストを行う場合を考える。

そのような場合、テープテスト法では、まず、図８に示すように、基板１０１上に形成された、層間絶縁膜に相当する絶縁膜１０２の上に、バリアメタル１０３およびＣｕシード層１０４を順に形成した試料１００を作製する。そして、そのＣｕシード層１０４とバリアメタル１０３に縦横一定の間隔で切り込み１０５を入れて複数のマスに区画した後、Ｃｕシード層１０４上にテープ２００を貼り付け、そのテープ２００を上方へと引っ張り、試料１００から引き剥がす（図８中、点線で示した状態。）。そのとき、絶縁膜１０２とバリアメタル１０３との間の密着力が弱いと、テープ２００が貼り付けられたＣｕシード層１０４に引っ張られてバリアメタル１０３が絶縁膜１０２から剥離する。テープテスト法では、テープ２００を引っ張る強さを制御し、バリアメタル１０３が絶縁膜１０２から剥離したマスの個数等により、バリアメタル１０３と絶縁膜１０２との密着性を評価する。

一般に、テープテスト法は、密着力が比較的弱い膜の密着性評価に用いられる。したがって、バリアメタル１０３と絶縁膜１０２との密着力の大きさによっては、バリアメタル１０３の絶縁膜１０２からの剥離が起こらず、その密着性を適正に評価することができない場合があった。例えば、バリアメタル１０３と絶縁膜１０２の材質の組み合わせを変えた場合に、それら各組み合わせの試料がいずれも一定の密着力を有していれば、上記のテープテスト法では剥離が生じず、各試料間の密着性の差を比較することができなかった。

また、図９はスタッドプル法の説明図である。なお、図９にはスタッドプル試験時の試料断面を模式的に図示している。
スタッドプル法は、例えば、図９に示すように、試料１００を、Ｃｕシード層１０４側を下向きにして補助リング３００の上に載せ、そのＣｕシード層１０４にエポキシ樹脂３０１で一定面積のスタッド３０２を接着し、そのスタッド３０２を垂直方向に引っ張り、バリアメタル１０３が絶縁膜１０２から剥離したときのスタッド３０２の引っ張り力を測定するものである。

スタッドプル法では、バリアメタル１０３が絶縁膜１０２から剥離する際、バリアメタル１０３等の変形があるため、その分を測定値から分離する必要があり、その点で再現性に課題があった。

また、図１０はｍＥＬＴ法の説明図であって、（Ａ）は試験第１段階の試料の断面模式図、（Ｂ）は試験第２段階の試料の断面模式図、（Ｃ）は試験第３段階の試料の断面模式図である。

ｍＥＬＴ法は、まず図１０（Ａ）に示すように、試料１００のＣｕシード層１０４上に塗布・硬化したエポキシ樹脂４００を形成し、それを、図１０（Ｂ），（Ｃ）に示すように、冷却していくものである。冷却過程では、エポキシ樹脂４００の残留応力により、バリアメタル１０３を絶縁膜１０２から引き剥がす力が発生する。バリアメタル１０３が絶縁膜１０２から剥離する際の応力は、その冷却過程の温度と相関があり、その温度からそれらの密着力を求める。

ｍＥＬＴ法では、バリアメタル１０３の絶縁膜１０２からの剥離モードや、絶縁膜１０２中のクラックの成長モード、あるいはバリアメタル１０３の機械的特性等が、温度依存性を示さないという仮定が必要である点で問題が残る。また、試料１００を冷却する必要があるため、密着力の湿度依存性等、環境試験は行えない。

また、図１１は４点曲げ試験法の説明図であって、（Ａ）は試験第１段階の試料の断面模式図、（Ｂ）は試験第２段階の試料の断面模式図である。
４点曲げ試験法では、図１１（Ａ）に示すように、試料１００を、そのＣｕシード層１０４側をエポキシ樹脂５００によってダミー基板５０１と貼り合わせ、その試料１００にノッチ５０２を形成し、それを４つの支持部５０３ａ，５０３ｂ，５０３ｃ，５０３ｄで支持する。そして、例えば、内寄りに設けたダミー基板５０１側の支持部５０３ｃ，５０３ｄは固定したまま、外寄りに設けた試料１００側の支持部５０３ａ，５０３ｂに荷重（図中矢印で図示。）を加えることで、ノッチ５０２から、図１１（Ｂ）に示すように、試料１００にクラック５０４が入り、そのクラック５０４から試料１００がダミー基板５０１から剥がれていくようになる。通常は、試料１００中、最も密着力が弱いバリアメタル１０３と絶縁膜１０２との界面で剥離が生じやすい。このような剥離が生じたときの荷重から密着力を求める。

４点曲げ試験法では、試料１００を形成し、さらにそれをエポキシ樹脂５００でダミー基板５０１と貼り合わせなければならず、また、貼り合わせ後に支持部５０３ａ，５０３ｂ，５０３ｃ，５０３ｄに合わせて所定サイズにカットしたり、ノッチ５０２を形成したりする必要がある等、試験が煩雑であるという問題があった。また、同じ試料１００を用いても、剥離が生じない場合があったり、試料１００と共にダミー基板５０１も割れて応力が測定できない場合があったりする等、再現性にも課題があった。

このように、従来の密着性評価方法では、適用できる試料に制限がある、評価が煩雑である、再現性が悪い、といった問題点があり、膜の密着性をその種類によらず適正にかつ簡便に評価することのできる方法が強く要望されていた。

本技術はこのような点に鑑みてなされたものであり、膜の密着性を適正にかつ簡便に評価することのできる密着性評価方法を提供することを目的とする。

本発明の一観点によれば、第１の被成膜体上に第１の膜を形成し、前記第１の膜の上に前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させる第２の膜を形成し、前記第１の被成膜体と同じ材料の第２の被成膜体上に、前記第１の膜と同じ材料の第３の膜を形成し、前記第３の膜の上に、前記第２の膜と同じ材料で膜厚が異なり、前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を変化させる第４の膜を形成し、前記第２の膜上に第１の剥離補助膜を貼り付け、前記第４の膜上に第２の剥離補助膜を貼り付け、前記第１の剥離補助膜および前記第２の剥離補助膜を各々上方に引っ張り、前記第１の剥離補助膜および第２の剥離補助膜を引っ張ったときの前記第１の被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との剥離の有無の結果を比較して、前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を評価する密着性評価方法が提供される。

開示の技術によれば、密着性を変化させる膜を形成した上で、剥離補助膜を用いた評価を行うことにより、被成膜体とその上に形成した膜との剥離を生じやすくさせたり、異なる試料間の密着性の差を見えやすくしたりすることができ、密着性を適正にかつ簡便に評価することが可能になる。

以下、実施の形態を、図面を参照して詳細に説明する。
まず、密着性評価方法の原理について説明する。
図１は密着性評価方法の原理説明図であって、（Ａ）は被成膜体の直上に膜が形成された状態の断面模式図、（Ｂ）はその膜上にさらに上乗せ膜が形成された状態の断面模式図である。

図１に示すように、被成膜体１０の直上に膜１１が形成されており、この被成膜体１０と膜１１との密着性を評価する。このような被成膜体１０とその直上に形成された膜１１との密着性を評価するために、ここではテープテスト法を採用する。

従来のテープテスト法であれば、図１（Ａ）に示すような構造の試料を作製した後、膜１１上に粘着テープ等の剥離補助膜（図示せず。）を貼り付け、それを膜１１面側に引っ張り、被成膜体１０と膜１１との間の剥離の有無を調べることによって、それらの密着性を評価する。ただし、この方法では、被成膜体１０と膜１１との密着力が一定以上であると、剥離補助膜によって膜１１が剥離しない。

そこで、ここでは、図１（Ｂ）に示すように、被成膜体１０の直上に形成された膜１１上に、その膜１１と充分な密着力を有する上乗せ膜１２を所定膜厚で形成する。このように膜１１上に上乗せ膜１２を形成すると、被成膜体１０上の膜厚が増加し、その内部応力が大きくなる。すなわち、膜１１上に上乗せ膜１２が形成されることにより、被成膜体１０上の膜全体の内部応力は、膜１１単体のとき（図１（Ａ）のとき）に比べて大きくなる。被成膜体１０上の膜全体のこのような内部応力の変化は、被成膜体１０と膜１１との密着性を変化させる。被成膜体１０上の膜全体の内部応力が大きくなることにより、被成膜体１０との密着力、さらに言えば膜１１と被成膜体１０との密着力が低下するようになる。この効果は、形成する上乗せ膜１２の膜厚を厚くするほど、より顕著になる。

したがって、このように膜１１上に上乗せ膜１２を形成した上で、その上乗せ膜１２上に剥離補助膜を貼り付け、その剥離補助膜を剥がすテープテストを行うことにより、上乗せ膜１２を形成しなかった場合に比べ、被成膜体１０と膜１１との間で、より剥離が生じやすくなる。

上記のような原理を利用し、各種試料の密着性を評価する。
例えば、被成膜体１０の直上に膜１１を形成し、その上に種々の膜厚で所定の上乗せ膜１２を形成した試料を作製する。膜厚の異なる上乗せ膜１２を形成した各試料に対し、テープテストを行い、いずれの膜厚の上乗せ膜１２を形成したときに、被成膜体１０と膜１１との間で剥離が生じるか（あるいは生じやすいか）を調べ、被成膜体１０と膜１１との密着性を評価する。

また、例えば、異なる材質の組み合わせで被成膜体１０と膜１１の積層体を形成し、その上に同様にして種々の膜厚で所定の上乗せ膜１２を形成し、膜厚の異なる上乗せ膜１２を形成した各組み合わせの積層体を有する試料に対し、テープテストを行う。そして、それらの各試料について、いずれの膜厚の上乗せ膜１２を形成したときに、被成膜体１０と膜１１との間で剥離が生じるか等を調べ、さらにその結果を、被成膜体１０と膜１１の材質の組み合わせが異なるもの同士で比較し、被成膜体１０と膜１１との密着性や、材質の組み合わせによる密着性の違い等を評価する。

以下、密着性評価方法の実施例について説明する。
図２は試料の構成例を示す斜視模式図である。
密着性評価に用いる試料として、基板２０上に絶縁膜２１が形成され、その直上にバリアメタル２２およびシード層２３が順に形成されて、さらにそのシード層２３上にめっき膜の上乗せ膜２４が形成されたものを用いた。このような試料の、絶縁膜２１とバリアメタル２２との密着性を評価した。

ここで、基板２０には、シリコン（Ｓｉ）基板を用いた。なお、基板２０は、その上に絶縁膜２１を形成することができ、かつ、その形成した絶縁膜２１との間に一定の密着力が得られるものであれば、その材質は限定されない。

絶縁膜２１には、熱酸化法により形成された酸化シリコン（ＳｉＯ₂）膜（熱酸化ＳｉＯ₂膜）、シラン（ＳｉＨ₄）を用いたＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により形成されたＳｉＯ₂膜（ＳｉＨ₄−ＳｉＯ₂膜）、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いたＣＶＤ法により形成されたＳｉＯ₂膜（ＴＥＯＳ−ＳｉＯ₂膜）、炭化シリコン（ＳｉＣ）膜、低誘電率（ｌｏｗ−ｋ）膜、または多孔質ｌｏｗ−ｋ膜を用いた。

バリアメタル２２には、スパッタ法により形成された膜厚約１０ｎｍのタンタル（Ｔａ）膜またはジルコニウム（Ｚｒ）膜を用いた。このＴａ膜またはＺｒ膜のバリアメタル２２を、上記の各種の絶縁膜２１上にそれぞれ形成した。

シード層２３には、スパッタ法により形成された膜厚約６０ｎｍのＣｕ膜を用いた。このシード層２３となるＣｕ膜を、絶縁膜２１とバリアメタル２２の各組み合わせのものに対して、それぞれそのバリアメタル２２上に形成した。

上乗せ膜２４には、電解めっき法により形成されたＣｕめっき膜を用いた。この上乗せ膜２４であるＣｕめっき膜は、絶縁膜２１とバリアメタル２２の各組み合わせのものに対してそれぞれ形成されたシード層２３上に、約２０００ｎｍまでの範囲で膜厚を変化させて形成した。

このようにして形成された各試料に対し、テープテストを行った。まず、その準備として、各試料に切り込みを形成した。
図３は切り込みを形成した試料の説明図であって、（Ａ）は平面模式図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ断面模式図である。

絶縁膜２１とバリアメタル２２の材質の組み合わせ、および上乗せ膜２４の膜厚を変化させた各試料に対し、図３（Ａ）に示すように、２ｍｍ間隔で碁盤目状に５マス×５マスの切り込み２５を形成した。この切り込み２５は、図３（Ｂ）に示すように、上乗せ膜２４、シード層２３およびバリアメタル２２を切断し、その下の絶縁膜２１まで達するように形成した。切り込み２５は、ここでは、各試料に対し、ダイヤモンドペンを用いて形成した。

図４はテープテストの流れの説明図であって、（Ａ）は粘着テープを貼り付けた状態の断面模式図、（Ｂ）は粘着テープを引っ張ったときの第１の断面模式図、（Ｃ）は粘着テープを引っ張ったときの第２の断面模式図である。また、図５はテープテスト後の試料の説明図であって、（Ａ）は剥離がなかった場合の平面模式図、（Ｂ）は剥離があった場合の一例の平面模式図である。

図３に示したようにして切り込み２５を形成した後、図４（Ａ）に示すように、上乗せ膜２４上に、粘着テープ（ポリイミドテープ）２６を、上乗せ膜２４との間に隙間ができないように密着させて貼り付けた。次いで、図４（Ｂ），（Ｃ）に示すように、貼り付けたその粘着テープ２６を、上乗せ膜２４の膜面側に一定の力で引っ張った。なお、粘着テープ２６を引っ張る力は、絶縁膜２１とバリアメタル２２の材質および上乗せ膜２４の膜厚によらず、各試料で一定とした。

粘着テープ２６によって引っ張られる力に比べ、絶縁膜２１とバリアメタル２２との密着力が弱い場合には、絶縁膜２１からバリアメタル２２が剥離する。したがって、粘着テープ２６を一定の力で引っ張り、図５（Ａ），（Ｂ）に示すように、切り込み２５で区切られたマス２７の中に、バリアメタル２２が絶縁膜２１から剥離したものがあるか否かを調べた。また、図５（Ｂ）に示したように、バリアメタル２２の絶縁膜２１からの剥離があった場合には、剥離があったマス２７ａの個数を調べた。

そして、各試料の材質（絶縁膜２１とバリアメタル２２の材質）、上乗せ膜２４の膜厚、バリアメタル２２の絶縁膜２１からの剥離の有無、剥離があったマス２７ａの個数等を用い、各試料の密着性を評価した。結果を図６および図７に示す。

図６および図７は上乗せ膜の膜厚と絶縁膜−バリアメタル間の密着性の関係を示す図である。図６および図７において、横軸は、絶縁膜２１とバリアメタル２２の材質の組み合わせ（絶縁膜２１／バリアメタル２２）を示しており、縦軸は、上乗せ膜２４の膜厚を示している。なお、上乗せ膜２４の膜厚が０ｎｍのときのデータは、バリアメタル２２上にシード層２３のみを形成してその上に上乗せ膜２４を形成していない試料について得られたデータである。

絶縁膜２１とバリアメタル２２との密着性は、「剥離あり」（×）、「やや剥離あり」（△）、「剥離なし」（○）、の３段階で評価した。その際、バリアメタル２２の絶縁膜２１からの剥離が、切り込み２５で区切られたマス２７の中に１箇所でもあった場合には、「剥離あり」と評価し、１箇所もなかった場合には、「剥離なし」と評価した。また、切り込み２５で区切られたマス２７のバリアメタル２２が絶縁膜２１から完全には剥離していないが、切り込み２５の近傍では部分的に剥離が見られたような場合等は、「やや剥離あり」と評価した。

図６より、絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせ（絶縁膜２１／バリアメタル２２）が、熱酸化ＳｉＯ₂膜／Ｚｒ膜の場合には、上乗せ膜２４の膜厚を厚くしていっても、それらの間に剥離は生じなかった。熱酸化ＳｉＯ₂膜／Ｔａ膜の場合も、上乗せ膜２４の膜厚によらず、それらの間に剥離は生じなかった。

同様に、絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせが、ＳｉＨ₄−ＳｉＯ₂膜／Ｚｒ膜の場合、ＳｉＨ₄−ＳｉＯ₂膜／Ｔａ膜の場合共に、上乗せ膜２４の膜厚によらず、それらの間に剥離は生じなかった。

絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせが、ＴＥＯＳ−ＳｉＯ₂膜／Ｚｒ膜の場合も、上乗せ膜２４の膜厚によらず、それらの間に剥離は生じなかったが、これに対し、ＴＥＯＳ−ＳｉＯ₂膜／Ｔａ膜の場合には、上乗せ膜２４の膜厚により、それらの間の密着性に差が見られた。すなわち、ＴＥＯＳ−ＳｉＯ₂膜／Ｔａ膜の組み合わせでは、上乗せ膜２４の膜厚が６００ｎｍ程度までは、それらの間に剥離が生じなかったものの、上乗せ膜２４の膜厚が８００ｎｍ程度より厚くなると、それらの間に剥離が見られるようになった。

また、図７より、絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせが、ＳｉＣ膜／Ｚｒ膜の場合には、上乗せ膜２４の膜厚が５００ｎｍ程度までは、それらの間に剥離が生じないものの、上乗せ膜２４の膜厚が６００ｎｍ程度より厚くなると、それらの間に剥離が見られるようになった。一方、ＳｉＣ膜／Ｔａ膜の場合には、上乗せ膜２４の膜厚が２００ｎｍ程度までは、それらの間に剥離はなく、上乗せ膜２４の膜厚が４００ｎｍ程度でやや剥離が見られ、上乗せ膜２４の膜厚が５００ｎｍ程度より厚くなると、それらの間に明瞭に剥離が見られるようになった。

絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせが、ｌｏｗ−ｋ膜／Ｚｒ膜の場合、およびｌｏｗ−ｋ膜／Ｔａ膜の場合は、いずれも、上乗せ膜２４を形成しなかったときには剥離が見られなかったにも関わらず、膜厚１００ｎｍ程度の上乗せ膜２４を形成することにより、やや剥離が見られるようになった。そして、上乗せ膜２４の膜厚を２００ｎｍ程度にすると、明瞭に剥離が見られるようになった。

絶縁膜２１とバリアメタル２２の組み合わせが、多孔質ｌｏｗ−ｋ膜／Ｚｒ膜の場合、および多孔質ｌｏｗ−ｋ膜／Ｔａ膜の場合には、いずれも、上乗せ膜２４を形成しなかったときには剥離が見られなかったが、上乗せ膜２４の膜厚が１００ｎｍ程度より厚くなると、それらの間に剥離が見られるようになった。

このように、上乗せ膜２４を形成しなかったとき（膜厚０ｎｍのとき）には所定のテープテストで絶縁膜２１とバリアメタル２２との密着性の差を見ることができなかったものについても、上乗せ膜２４を形成することにより、それらの密着性の差を見ることができるようになった。

例えば、絶縁膜２１に熱酸化ＳｉＯ₂膜やＳｉＨ₄−ＳｉＯ₂膜を用いた試料では、上乗せ膜２４を膜厚２０００ｎｍ程度まで厚く形成しても剥離が生じなかったのに対し、絶縁膜２１にｌｏｗ−ｋ膜や多孔質ｌｏｗ−ｋ膜を用いた試料では、膜厚２００ｎｍ程度の上乗せ膜２４を形成するだけで剥離が見られるようになった。上乗せ膜２４を形成することにより、絶縁膜２１の材質の違いから生じる密着性の差を見ることが可能になった。

また、絶縁膜２１にＴＥＯＳ−ＳｉＯ₂膜やＳｉＣ膜を用いた試料では、絶縁膜２１の材質が同じであっても、バリアメタル２２がＺｒ，Ｔａ膜というようにその材質が変わることにより、バリアメタル２２の剥離が生じるときの上乗せ膜２４の膜厚が異なってくることがわかった。絶縁膜２１の材質が同じ場合でも、上乗せ膜２４を形成することにより、バリアメタル２２の材質の違いから生じる密着性の差を見ることが可能になった。

以上説明したように、被成膜体との密着性を評価すべき膜の上に、さらに上乗せ膜を形成することにより、被成膜体上に形成されている膜の膜厚が全体として増加し、その内部応力が大きくなるため、その膜の被成膜体との密着性を変化させることが可能になる。その結果、テープテスト時には、被成膜体とその直上に形成されている膜との密着性がより見えやすくなる。上乗せ膜の形成を、被成膜体とその直上に形成されている膜の材質の組み合わせが異なるものに対して行い、テープテストを行うことにより、剥離界面の材質の違いから生じる密着性の差を評価することが可能になる。

さらに、上記の密着性評価方法によれば、上乗せ膜の膜厚を変化させるだけで、それを形成しなかった場合に比べて、被成膜体とその直上に形成されている膜との密着性を変化させることができるため、簡便にかつ適正に密着性の評価を行うことが可能になる。

なお、上乗せ膜は、上記のようなＣｕめっき膜に限らず、例えば、バリアメタルに用いられるような金属膜、その他種々の膜（金属膜には限定されない。）を用いるようにしてもよく、また、その形成方法は、その用いる膜に応じて選択すればよい。上乗せ膜は、それを上に形成する膜との間に、一定の密着力を有し、その膜厚を制御することができるものであれば、その材質は特に限定されない。

また、上記の密着性評価方法は、様々な形態の試料の密着性評価に適用することが可能である。上記のように、絶縁膜上にバリアメタルとシード層の２層積層膜を介して上乗せ膜を形成する形態のほか、試料を構成する各要素の材質等に応じ、絶縁膜上にそれとの密着性を評価すべき単層の膜を介して上乗せ膜を形成する形態や、絶縁膜上にそれとの密着性を評価すべき単層の膜とさらに２層以上の積層膜を介して上乗せ膜を形成する形態等にも適用可能である。

（付記１）被成膜体と前記被成膜体上に形成された膜との密着性を評価する密着性評価方法において、
前記被成膜体上に第１の膜を形成し、
前記第１の膜の上層に前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させる第２の膜を形成し、
前記第２の膜上に剥離補助膜を貼り付け、
前記剥離補助膜を前記第２の膜面側に引っ張り、
前記剥離補助膜を引っ張ったときの前記被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果を用いて、前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を評価することを特徴とする密着性評価方法。

（付記２）前記第１の膜の上層に前記第２の膜を形成することによって、前記被成膜体上の膜全体の内部応力を変化させ、前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させることを特徴とする付記１記載の密着性評価方法。

（付記３）前記第１の膜の上層に前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させる前記第２の膜を形成する際には、
前記第２の膜の膜厚を変化させることによって、前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させることを特徴とする付記１または２に記載の密着性評価方法。

（付記４）前記剥離補助膜を引っ張ったときの前記被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果を用いて、前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を評価する際には、
前記被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果、および前記第１の膜の上層に形成されている前記第２の膜の膜厚を用いて、前記被成膜体と前記第１の膜との密着性を評価することを特徴とする付記３記載の密着性評価方法。

（付記５）前記被成膜体上に前記第１の膜を形成した後、
前記第１の膜上に１層または２層以上で構成される第３の膜を形成し、
前記第１の膜の上層に前記第２の膜を形成する際には、
前記第１の膜上に形成された前記第３の膜上に前記第２の膜を形成することを特徴とする付記１から４のいずれかに記載の密着性評価方法。

（付記６）前記被成膜体は、絶縁膜、または前記第１の膜が形成される面に絶縁膜が形成されており、前記第１，２の膜は、金属膜であることを特徴とする付記１から５のいずれかに記載の密着性評価方法。

（付記７）前記被成膜体は、絶縁膜、または前記第１の膜が形成される面に絶縁膜が形成されており、前記第１，２の膜は、金属膜であり、前記第３の膜は、金属膜で構成されていることを特徴とする付記１から５のいずれかに記載の密着性評価方法。

密着性評価方法の原理説明図であって、（Ａ）は被成膜体の直上に膜が形成された状態の断面模式図、（Ｂ）はその膜上にさらに上乗せ膜が形成された状態の断面模式図である。試料の構成例を示す斜視模式図である。切り込みを形成した試料の説明図であって、（Ａ）は平面模式図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ断面模式図である。テープテストの流れの説明図であって、（Ａ）は粘着テープを貼り付けた状態の断面模式図、（Ｂ）は粘着テープを引っ張ったときの第１の断面模式図、（Ｃ）は粘着テープを引っ張ったときの第２の断面模式図である。テープテスト後の試料の説明図であって、（Ａ）は剥離がなかった場合の平面模式図、（Ｂ）は剥離があった場合の一例の平面模式図である。上乗せ膜の膜厚と絶縁膜−バリアメタル間の密着性の関係を示す図（その１）である。上乗せ膜の膜厚と絶縁膜−バリアメタル間の密着性の関係を示す図（その２）である。テープテスト法の説明図である。スタッドプル法の説明図である。ｍＥＬＴ法の説明図であって、（Ａ）は試験第１段階の試料の断面模式図、（Ｂ）は試験第２段階の試料の断面模式図、（Ｃ）は試験第３段階の試料の断面模式図である。４点曲げ試験法の説明図であって、（Ａ）は試験第１段階の試料の断面模式図、（Ｂ）は試験第２段階の試料の断面模式図である。

符号の説明

１０被成膜体
１１膜
１２，２４上乗せ膜
２０基板
２１絶縁膜
２２バリアメタル
２３シード層
２５切り込み
２６粘着テープ
２７マス

Claims

第１の被成膜体上に第１の膜を形成し、
前記第１の膜の上に前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させる第２の膜を形成し、
前記第１の被成膜体と同じ材料の第２の被成膜体上に、前記第１の膜と同じ材料の第３の膜を形成し、
前記第３の膜の上に、前記第２の膜と同じ材料で膜厚が異なり、前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を変化させる第４の膜を形成し、
前記第２の膜上に第１の剥離補助膜を貼り付け、
前記第４の膜上に第２の剥離補助膜を貼り付け、
前記第１の剥離補助膜および前記第２の剥離補助膜を各々上方に引っ張り、
前記第１の剥離補助膜および第２の剥離補助膜を引っ張ったときの前記第１の被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との剥離の有無の結果を比較して、前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を評価することを特徴とする密着性評価方法。
前記第１の膜の上に前記第２の膜を形成することによって、前記第１の被成膜体上の膜全体の内部応力を変化させ、前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性を変化させ、
前記第３の膜の上に前記第４の膜を形成することによって、前記第２の被成膜体上の膜全体の内部応力を変化させ、前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を変化させる、
ことを特徴とする請求項１記載の密着性評価方法。
前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を評価する際には、
前記第１の被成膜体と前記第１の膜との剥離の有無の結果、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との剥離の有無の結果、ならびに、前記第２の膜の膜厚、および前記第４の膜の膜厚を用いて、前記第１の被成膜体と前記第１の膜との密着性、および前記第２の被成膜体と前記第３の膜との密着性を評価する、
ことを特徴とする請求項１または２記載の密着性評価方法。
前記第１の被成膜体上に前記第１の膜を形成した後、前記第１の膜上に１層または２層以上で構成される第５の膜を形成し、
前記第２の膜を形成する際には、前記第５の膜上に前記第２の膜を形成し、
前記第２の被成膜体上に前記第３の膜を形成した後、前記第３の膜上に１層または２層以上で構成される第６の膜を形成し、
前記第４の膜を形成する際には、前記第６の膜上に前記第４の膜を形成する、
ことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の密着性評価方法。
第１の膜上に第２の膜を形成し、
前記第２の膜を覆うように内部応力を有する第３の膜を形成し、
前記第２の膜と前記第３の膜を複数領域に分割するように、前記第２の膜と前記第３の膜に、前記第１の膜まで達する切込みを形成し、
前記複数領域を覆うように前記第３の膜上に剥離補助膜を貼り付け、
前記剥離補助膜を前記第３の膜から剥がす方向に引っ張り、
前記剥離補助膜を引っ張ったときの前記第１の膜と前記第２の膜との剥離の有無の結果を用いて、前記第１の膜と前記第２の膜との密着性を評価することを特徴とする密着性評価方法。