JP4809505B2 - 水溶液からのモリブデン酸塩又はタングステン酸塩の回収用の吸着法 - Google Patents
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-
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-
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Description
例1(比較例)
モリブデン酸塩添加なしの過酸化水素を用いるパルプの脱リグニン化
カッパー価10.3、ISO白色度57.0%及び黄色度22.1を有するユーカリパルプ761g(絶対乾燥パルプ200gに相応する)を水及び過酸化水素1.0質量%(絶対乾燥パルプに対する)を用いて固形分濃度10質量%にし、pH値を硫酸でpH2.7に調節した。混合物をプラスチック袋中で水浴中で90℃に120分間加熱した。その後水を添加して、固形分濃度2質量%を有する懸濁液が得られるようにし、パルプを濾紙を有する吸引濾過器で濾過した。処理したパルプは、カッパー価5.4、ISO白色度60.2%及び黄色度22.6を有した。得られた濾液はpH値3.0を有した。濾液の過酸化物残含量から過酸化水素の変換率は59%と判明した。
過酸化水素を用いるパルプの脱リグニン化及び陽イオン化された層状珪酸塩を用いるモリブデン酸塩の回収
例1を繰り返したが、しかしパルプ、水及び過酸化水素から成る混合物に加熱前に付加的に絶対乾燥パルプに対してモリブデン500ppmの量でモリブデン酸ナトリウムを添加した。処理したパルプは、カッパー価3.5、ISO白色度61.5%及び黄色度19.8を有した。得られた濾液はpH値3.0を有した。濾液の過酸化物残含量から過酸化水素の変換率は79%と判明した。濾液はモリブデン9.8ppmを含有し、これは使用した量の98%に相応した。
回収したモリブデン酸塩を使用するパルプの脱リグニン化
例2を絶対乾燥物質60gに相応するユーカリパルプ228gを用いて繰り返した。しかしパルプ、水、過酸化水素及びモリブデン酸塩から成る混合物を製造するために、モリブデン酸ナトリウムの代わりに例2の終わりに得た濾液を使用した。新鮮なベントナイトBENTONE(R)SD−2の代わりに、相応する量の例2の終わりに得たベントナイトフィルターケーキを使用した。
過酸化水素を用いるパルプのリグニン化及びイオン交換樹脂を用いるモリブデン酸塩回収
例2をカッパー価12.0、ISO白色度52.3%及び黄色度29.9を有するユーカリパルプを用いて繰り返した。パルプの脱リグニン化で得た濾液は、モリブデン8.2ppmを含有した。モリブデン酸塩を回収するために、陽イオン層状珪酸塩の代わりに同じ量の陰イオン交換樹脂DOWEX M−43を添加し、分散攪拌機の代わりに磁気攪拌機で60分間攪拌した。モリブデン酸塩回収の濾液中のモリブデン含量は2.0ppmであったが、これは陰イオン交換樹脂によるモリブデンの分離の76%に相応する。
種々の層状珪酸塩を用いるモリブデン酸塩の回収
硫酸でpH3.7に調節したモリブデン30ppmの含量を有するモリブデン酸ナトリウムの水溶液に、各々0.2質量%(溶液の質量に対する)の層状珪酸塩を加え、多孔盤を有する分散攪拌機(Pendraulik Modell LD50)を用いて回転数約1000分−1で15分間分散させた。pH値をもう一度10質量%の水酸化ナトリウム溶液でpH3.7に調節し、分散液を濾紙を有する吸引濾過器を用いて濾過した。層状珪酸塩Syntal(R)696の場合には、pH値を硫酸の添加によって調節する必要があった。第1表は、試験した層状珪酸塩、濾液中のモリブデンの含量及びモリブデン酸塩を負荷された層状珪酸塩の濾過性を表す。
種々のイオン交換樹脂を用いるモリブデン酸塩の回収
例5を繰り返したが、層状珪酸塩の代わりにイオン交換樹脂を使用し、分散攪拌機の代わりに磁気攪拌機を使用した。第2表は、試験したイオン交換樹脂、濾液中のモリブデン含量及びモリブデン酸塩が負荷されたイオン交換樹脂の濾過性を表す。
陽イオン化されたベントナイトから成る固定床を用いるモリブデン酸塩の回収
陽イオンにより変性したベントナイトBENTONE(R)SD−2(Elementis Specialties)2gを水40mlに懸濁させ、直径4.5cmを有し、孔の大きさ12−25μmを有する濾紙を有する吸引濾過器を用いて吸引濾過した。得られた高さ約5mmを有するフィルターケーキを固定床としてモリブデン酸塩の回収用に使用した。このために、Mo12.9ppmの量でシリコモリブデン塩を含有するパルプの脱リグニン化で得た溶液500mlを室温で各々100mlの少量分に分けてフィルターケーキを通して吸引し、次いでMoの濃度を試験スティックMerckoquant(R)Molybdaen−Testを用いて得られた少量分で測定した。最初の2回分はモリブデン酸塩をMo1ppmより少ない量で含有し、次の2回分はMo5ppmより少ない量で含有し、最後の回数分はモリブデン酸塩をMo5ppmより多い量で含有した。次いでフィルターケーキを通して0.5質量%の水酸化ナトリウム溶液各々20mlを3回吸引し、その際得た濾液を合わせた。合わせた濾液はモリブデン酸塩をMo50ppmより多い量で、即ちパルプの脱リグニン化で得た溶液中に含有されていたモリブデンの65%より多い量を含有した。
陽イオン化されたベントナイト及び充填剤から成る固定床を用いるモリブデン酸塩の回収
例7を、固定床を製造するために先ず水10ml中のCelite(R)503(Merck)1.27gの懸濁液を、次いで水40ml中のCelite(R)503 2g及びBENTONE(R)SD−2 2gの懸濁液を同じ吸引濾過器を用いて吸引濾過した点は変えて、繰り返した。モリブデン酸塩の同じ回収が達成された。
陽イオン化されたベントナイト及び充填剤から成る固定床を用いるモリブデン酸塩の回収
例7を、固定床を製造するために水80ml中のぶな亜硫酸パルプ1g、Celite(R)503 1g及びBENTONE(R)SD−2 2gの懸濁液を吸引濾過器を用いて吸引濾過し、0.5質量%の水酸化ナトリウム溶液各20mlを3回使用する代わりに0.5質量%の水酸化ナトリウム溶液各50mlを3回使用した点は変えて、繰り返した。モリブデン酸塩の同じ回収が達成された。
陽イオン化されたベントナイト及びパルプから成る固定床を用いるモリブデン酸塩の回収
ぶな亜硫酸パルプ10g及び陽イオンにより変性されたベントナイトBENTONE(R)SD−2(Elementis Specialties)5gを水500mlに懸濁させ、多孔盤を有する分散攪拌機(Pendraulik Modell LD50)を用いて回転数約1500分−1で1分間分散させ、得られた分散液を直径7cmを有し、孔の大きさ12−25μmを有する濾紙を有する吸引濾過器を用いて吸引濾過した。得られたフィルターケーキを固定床としてモリブデン酸塩の回収用に使用した。このために、Mo12.9ppmの量のシリコモリブデン塩を含有するパルプの脱リグニン化で得た溶液1200mlを室温で各々100mlの少量分に分けてフィルターケーキを通して吸引し、次いでMoの濃度を試験スティックMerckoquant(R)Molybdaen−Testを用いて得られた少量分で測定した。最初の7回分はモリブデン酸塩をMo1ppmより少ない量で含有し、次の4回分はMo5ppmより少ない量で、最後の回数分だけはモリブデン酸塩をMo5ppmより多い量で含有した。次いでフィルターケーキを通して0.5質量%の水酸化ナトリウム溶液各50mlを3回、次いで水50mlを吸引し、その際得た濾液を合わせた。合わせた濾液は、モリブデ酸塩をMo50ppmより多い量で、即ちパルプの脱リグニン化で得た溶液中に含有されていたモリブデンの75%より多い量を含有した。
Claims (19)
- 水溶液からのモリブデン酸塩又はタングステン酸塩の回収法において、
(a)モリブデン酸塩又はタングステン酸塩を含有する水溶液を水に不溶性の陽イオン化された無機担体材料と2〜6の範囲のpH値で接触させて、モリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された担体材料及びモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が減少した水溶液を得る工程、
(b)モリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された担体材料をモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が減少した水溶液から分離する工程、
(c)モリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された担体材料を水溶液と6〜14の範囲のpH値で接触させて、モリブデン酸塩又はタングステン酸塩が減少した担体材料及びモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された水溶液を得る工程、及び
(d)モリブデン酸塩又はタングステン酸塩が減少した担体材料をモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された水溶液から分離する工程
を含み、その際、陽イオン化された無機担体材料がテトラアルキルアンモニウムイオン又は四級化されたアルカノールアミン脂肪酸エステルでイオン交換されたベントナイト、ヘクトライト又はアタプルガイトである、水溶液からのモリブデン酸塩又はタングステン酸塩の回収法。 - 工程(a)でpH値が3〜5の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程(c)でpH値が8〜12の範囲であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 陽イオン化された無機担体材料がテトラアルキルアンモニウムイオン又は四級化されたアルカノールアミン脂肪酸エステルでイオン交換されたベントナイトであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 陽イオン化された無機担体材料を、モリブデン酸塩又はタングステン酸塩を含有する水溶液との接触に際してモリブデン1質量部当たり担体材料10〜1000質量部の量又はタングステン1質量部当たり担体材料200〜10000質量部の量で使用することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 陽イオン化された無機担体材料を、モリブデン1質量部当たり担体材料50〜500質量部の量で使用することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 陽イオン化された無機担体材料を、タングステン1質量部当たり担体材料1000〜5000質量部の量で使用することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 工程(a)及び(b)を、モリブデン酸塩又はタングステン酸塩を含有する水溶液を水に不溶性の陽イオン化された無機担体材料を含有する固定床中を通過させることによって行い、工程(c)及び(d)を、6〜14の範囲のpH値を有する水溶液を工程(a)及び(b)でモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された固定床中を通過させることによって行うことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 固定床が水に不溶性の陽イオン化された無機担体材料に加えて水に不溶性の充填剤を含有することを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- セルロースを水に不溶性の充填剤として使用することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 水に不溶性の陽イオン化された無機担体材料及び水に不溶性の充填剤を質量比10:1〜1:100で使用することを特徴とする、請求項9又は10に記載の方法。
- 少なくとも2個の並列に接続した固定床を使用し、そこで工程(a)及び(b)と工程(c)及び(d)とを交互に行うことを特徴とする、請求項8から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 固定床を通るモリブデン酸塩又はタングステン酸塩を含有する水溶液の通過を並列に接続した固定床の間で切り替えることによって連続的に行うことを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 付加的な工程でパルプを、各々乾燥パルプの質量に対して、過酸化水素0.1〜5質量%及びモリブデン酸塩の形でモリブデン10〜1000ppm又はタングステン酸塩の形でタングステン200〜10000ppmを含有する水性混合物中で温度30〜100℃及び1〜7の範囲のpH値で反応させ、パルプを水性混合物から分離し、その際生じた水溶液を工程(a)で水に不溶性の陽イオン化された無機担体材料と接触させ、工程(d)で分離したモリブデン酸塩又はタングステン酸塩が負荷された水溶液をパルプと過酸化水素との反応の工程に戻すことを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- パルプの反応で水性混合物が、乾燥パルプの質量に対して0.5〜4質量%の過酸化酸素を含有することを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- パルプの反応で水性混合物が、乾燥パルプの質量に対して100〜700ppmのモリブデンをモリブデン酸塩の形で含有することを特徴とする、請求項14又は15に記載の方法。
- パルプの反応で水性混合物が、乾燥パルプの質量に対して500〜5000ppmのタングステンをタングステン酸塩の形で含有することを特徴とする、請求項14又は15に記載の方法。
- パルプの反応を温度60〜95℃で行うことを特徴とする、請求項14から17までのいずれか1項に記載の方法。
- パルプの反応をpH値2〜6で行うことを特徴とする、請求項14から18までのいずれか1項に記載の方法。
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