JP4801546B2 - 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤 - Google Patents
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(A)式(I)で示される芳香族エステル化合物を20〜85質量%;
を含有する混合物を主成分とする炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物であり、この炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物100質量部と界面活性剤10〜35質量部とを水中に分散してなる、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤である。
なお、実施例中の評価は次の方法に拠った。
アルミシャーレ(直径45mm、深さ10mm)に本発明の油剤2.0gを精秤し、105℃で1時間予備乾燥後、空気中250℃で5時間加熱する。一定時間毎に観察を行い(目視)、ゲルが発生し始めるまでの時間(ゲル開始時間)と5時間経過後のゲル化した部位の割合(ゲル化度)を評価した。ゲルが発生し始めるまでの時間が長く、かつゲル化度が小さいほど、耐熱性に優れていて、油剤エマルジョン付着後の乾燥工程や耐炎化工程での工程通過性が良いこと、即ちゲル化したシリコーン系油剤により誘発される毛羽、糸切れが少ないことを意味する。
105℃で2時間乾燥させた試料を約2g精秤(W1)し、次いでソックスレー抽出器によりメチルエチルケトンを用いて95℃、8時間で油剤を抽出後、試料を再度105℃で2時間乾燥させてから精秤(W2)し、下記式により油剤付着量を算出した。
(W1−W2)/W2=油剤付着量(%)
炭素繊維トウを3mm長に切断し、アセトン中に分散させ、マグネティックスターラーを用い10分間撹拌した後の全単繊維数と融着数を計数し、繊維100本当たりの融着数を算出した。評価基準は下記の通りである。
○:融着数(個/100本)≦1
×:1<融着数(個/100本)
シリコーン系化合物由来のシリカ化合物飛散量の評価は、炭素繊維前駆体アクリル繊維の珪素(Si)含有量と、耐炎化繊維のSi含有量との差から計算されるSi量の変化を、Si飛散量として評価した。炭素繊維前駆体アクリル繊維の耐炎化処理は、単繊維繊度1.2dtex、フィラメント数12000の炭素繊維前駆体アクリル繊維束に対し、2kgの荷重を付与しつつ、空気中230℃で10分間加熱処理して耐炎化繊維束を得る。このときの加熱処理に用いたバッチ式耐炎化路炉の構造は、繊維束に対して垂直に熱風が循環する熱風循環炉であり、熱風の循環量は0.5m/秒である。次に、鋏で細かく粉砕した試料(炭素繊維前駆体アクリル繊維、耐炎化繊維)を密閉るつぼに50mg秤量し、粉末状としたNaOH、KOHを各0.25g加え、マッフル炉にて210℃で150分間加熱分解する。これを蒸留水で溶解し100mlに定容したもの測定試料としてICP発光分析法にてSi含有量を求めた。ICP発光分析装置として、サーモエレクトロン(株)社製「IRIS Advantage AP」を用いた。
JIS−R−7601に準じたエポキシ樹脂含浸炭素繊維ストランドについて、強度、弾性率を測定した。測定回数n=10の平均から求めた値である。
アクリロニトリル共重合体を、共重合体濃度21質量%となるようにジメチルアセトアミドに溶解して紡糸原液とした。この紡糸原液を、12000のノズル孔を有する紡糸口金を用いて濃度70質量%、温度35℃のジメチルアセトアミド水溶液中に吐出して湿式紡糸した。次に、凝固繊維を空中にて1.5倍の延伸を施し、沸水中で3倍延伸しながら洗浄、脱溶剤して凝固糸を得た。
表1[実施例2]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例3]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例4]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例5]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例6]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例7]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例8]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例9]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例10]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例11]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[実施例12]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し評価した。
表1[比較例1]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例2]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例3]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例4]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例5]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例6]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
表1[比較例7]に示した油剤の組成とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。
成分B:式(II−1)において側鎖1級アミノ変性シリコーン(25℃での粘度110cSt、アミノ当量5000)
成分C:式(II−2)において側鎖1級アミノ変性シリコーン(25℃での粘度1800cSt、アミノ当量3800)
成分d1:Gelest社製商品名 「DBL−C31」
成分d2:信越化学工業株式会社製商品名 「X−22−6133」
成分d3:信越化学工業株式会社製商品名 「X−22−6132」
成分d4:式(III)においてRが炭素数3のアルキル基であり、aが15、bが100となるポリジメチルシロキサン化合物を合成した。
界面活性剤:ポリオキシエチレンステアリルエーテル[EO(エチレンオキサイド):12モル、HLB:13.9]
Claims (2)
- 以下の成分;
(A)式(I)で示される芳香族エステル化合物を20〜85質量%;
(B)25℃における粘度が80〜250cSt(センチストークス)、アミノ当量が4500〜7500g/molである式(II−1)で示される1級側鎖タイプのアミノ変性シリコーンを0〜64質量%;
(C)25℃における粘度が1500〜2500cSt、アミノ当量が3000〜4500g/molである式(II−2)で示される1級側鎖タイプのアミノ変性シリコーンを5〜13質量%;
(D)式(III)で示される化合物を5〜13質量%;
を含有する混合物を主成分とする炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物。 - 請求項1記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物100質量部と界面活性剤10〜35質量部とを含み、水中に分散して使用される、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤。
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