JP4800589B2 - リチウム二次電池用固体電解質含有電極 - Google Patents
リチウム二次電池用固体電解質含有電極 Download PDFInfo
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Description
〔正極活物質の作製〕
LiOHと、Co(OH)2とを、LiとCoのモル比が1:1になるようにらいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中で1000℃で20時間熱処理した後粉砕し、平均粒子径が約5μmのLiCoO2粒子を得た。これを再びらいかい乳鉢にて粉砕した。粉砕速度及び粉砕時間を調整することにより、図1に示すような粒度分布を有するLiCoO2粉末活物質を得た。なお、図1に示す粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した。
Li2S、SiS2及びP2S5を、モル比が71:16.5:12.5となるようにめのう乳鉢で混合した後、この混合物1gを容積45mlのAl2O3製のポットに、直径10mmのAl2O3製のボ―ル10個とともに投入した。この遊星型ボールミル装置を用いて、台盤回転数370rpmで20時間のメカニカルミリング処理を行うことにより、平均粒子径が約5μmのガラス試料を得た。得られたガラス試料を、結晶化温度以上である260℃で熱処理することにより、Li2S−SiS2−P2S5のガラス固体電解質を作製した。なお、以上の操作は、全て乾燥アルゴン雰囲気中で行った。
以上のようにして作製した正極活物質粉体と固体電解質粒子とを、重量比(正極活物質粉体:固体電解質粒子)で60:40となるように秤量し、めのう乳鉢で混合して、固体電解質含有電極を作製した。
上記の固体電解質含有電極について、可逆的な充放電容量を測定するため、この固体電解質含有電極を用いて試験電池を作製した。
以上のようにして作製した試験電池を用いて、以下の充放電条件で電極特性を測定した。1サイクル目は、Li1-xCoO2において、x=0.4までリチウムの引き抜きを行う容量規制で充電を行い、放電は2Vまでの電位規制で行った。2サイクル目以降は、1サイクル目の充電到達電位と2Vの電位範囲で充放電を繰り返した。測定は、温度25℃、電流密度128μA/cm2で行った。
〔正極活物質の作製〕
粉砕速度及び粉砕時間を調整することにより、図6に示すような粒度分布を有する正極活物質粉末とした以外は、実施例1と同様にして正極活物質粉末を作製した。
上記の正極活物質粉体を用いる以外は、実施例1と同様にして固体電解質含有電極を作製した。
上記の固体電解質含有電極を用いる以外は、実施例1と同様にして試験電池を作製し、この試験電池を用いて、実施例1と同様にして充放電試験を行った。
〔正極活物質粉体の作製〕
粉砕速度及び粉砕時間を調整することにより、図10に示すような粒度分布を有する正極活物質粉体とする以外は、実施例1と同様にして正極活物質粉体を作製した。
上記の正極活物質粉体を用いる以外は、実施例1と同様にして固体電解質含有電極を作製した。
上記の固体電解質含有電極を用いて、実施例1と同様にして試験電池を作製し、この試験電池を用いて、実施例1と同様にして充放電試験を行った。
2…固体電解質
3…負極
4…ステンレス棒
5…円筒形容器
6…ステンレス棒
Claims (5)
- リチウム二次電池に用いるリチウムイオン導電性の固体電解質を含有した電極であって、
メカニカルミリング処理により合成したリチウムイオン導電性の固体電解質粒子を、粒子径30μm以上の粒子の含有割合が正極活物質粉体全体に対し2体積%以下である正極活物質粉体に混合して分散させたことを特徴とするリチウム二次電池用固体電解質含有電極。 - 前記正極活物質粉体の粒子径2μm以下の粒子の含有割合が前記正極活物質粉体全体に対し2体積%以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用固体電解質含有電極。
- 前記固体電解質粒子が、Li2S−SiS2−P2S5であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池用固体電解質含有電極。
- 前記正極活物質粉体が、LiCoO2であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
1項に記載のリチウム二次電池用固体電解質含有電極。 - 請求項1〜4に記載の電極からなる正極と、負極と、固体電解質とを備えることを特徴とするリチウム二次電池。
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