JP4781674B2 - 熱分解によりカーボンナノチューブまたは窒素ドープされたカーボンナノチューブを蒸着するための方法および装置 - Google Patents
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Description
−注射器のキャピラリーを通した液体(非特許文献11)、
−溶液を運ぶキャピラリーからなるパイレックス(Pyrex(登録商標))実験室装置を用いたスプレーであり、このキャピラリーはスプレーを発生させるために使われるアルゴン流を運ぶチューブ内に収容されている(非特許文献12)、
−操作原理がペイントスプレーガンのものと同等であるアトマイザーを用いたエアロゾル(非特許文献13、14)。
−液体炭化水素または液体窒素化合物の優先的な気化による不均一なインジェクション、および早期の分解、または溶液内の副反応;
−高度に揮発性または比較的粘着性の液体炭化水素または液体窒素化合物を用いることの困難性;
−変わりやすい物理的性質をもつ、およびそれゆえ広い範囲で変化する固形前駆体濃度をもつ溶液をインジェクトすることの困難性;
−初期溶液濃度の均一性を維持しつつ、高い送達速度でインジェクトすることの不可能さ。
−本方法の「上流」部分、たとえば溶液のような液体を貯蔵するためのチャンバーと、任意に蒸発器、および加熱された反応チャンバーとの間の分離;
−反応チャンバー内で調節された圧力を用いて制御できる可能性であり、その圧力は大気圧よりも小さくてよい;
−揮発性の高い液体または揮発性の小さい液体および/またはより粘着性の液体を用いることができる可能性;
−可変濃度をもつ異なるタイプの溶液を用いることができる可能性、およびさらに、驚いたことに、粒子の大きさが一般に30ミクロン未満である金属粒子のコロイド懸濁液を使用できる可能性(後述参照);
−体積の充分に定められた液滴の発生;
−広い範囲における液体流速の調節、またキャリアガス流速の別途調節;
−再現可能な液体流速。
−少なくとも一つの炭素の液体炭化水素前駆体か、あるいは、炭素原子、窒素原子、および任意に水素原子および/または酸素のような他の化学元素の原子からなる、少なくとも一つの炭素および窒素の液体化合物前駆体を含有し、かつ少なくとも一つの、触媒金属の金属化合物前駆体を任意に含有する液体の、熱分解により、カーボンナノチューブまたは窒素ドープされたカーボンナノチューブが調製される反応チャンバーと、
−前記液体を、加圧下に液滴のような微細液体粒子に形成するための、そして液滴のような微細粒子をキャリアガス流によって運ぶため、およびそれらを反応チャンバー内に導入するための手段を含んでなり、
−この装置において、前記液体を微細粒子に形成するための、それらを運ぶための、およびそれらを反応チャンバー内へ導入するための手段が、インジェクションヘッドと、キャリアガス取入れ口が設けられた連結環とを備える特別なインジェクションシステムを含んでなり、好ましくは周期的なインジェクションシステムであって、インジェクションシステムが反応チャンバーへ、任意に蒸発器を介して連結する、装置に関する.
−チャンバーまたは貯留槽(1)は、あらかじめ上記のように調製された液体(溶液またはコロイド懸濁液)(2)で満たされる;
−キャリアガス(5)が装置に導入される;
最も一般的に用いられるガスはアルゴンまたはアルゴン/水素混合物であることが認識されている;
−次に炉(11)は、700℃と1100℃の間である、理想的な温度範囲に達するための温度上昇プログラムの管理下に置かれる;
−炉(11)が目指す温度に達するや否や、インジェクター(6)が作動する;
−装置の操作は非常に短時間、たとえば15分程度の長さの後に停止されてよく、あるいは反応装置の能力に依存して、より長く続けられてもよい。
この実施例では、整列したナノチューブは、反応装置において、フェロセンのトルエン溶液から直接に調製される。
溶液はフェロセンの5質量%溶液である。
溶液はフェロセンの2.5質量%溶液である。
この実験では、整列したナノチューブは、反応装置において、キシレン中のフェロセン溶液から直接に調製される。
溶液は5質量%のフェロセンの溶液である。
溶液は2.5質量%のフェロセンの溶液である。
この実験では、整列したナノチューブは、反応装置において、シクロヘキサン中のフェロセン溶液から直接に調製される。
溶液は5質量%のフェロセンの溶液である。
溶液は2.5質量%のフェロセンの溶液である。
実施例1〜3において行なわれた様々な検査を考慮すると、用いられた炭化水素にかかわらず、2.5%のフェロセンを含有する溶液が、最も清浄かつ最高に整列したナノチューブを生産することを可能にするように見える。
この実験では、ナノチューブは、基材上で、トルエン中のフェロセン溶液から調製される。
石英およびシリコン基材上での成長。
カーボンファイバー布帛上での成長。
実施例4は、それゆえ、整列した「清浄な」ナノチューブを、石英またはシリコン基材上に成長させることが可能であることを示している。
Claims (51)
- 少なくとも一つの、炭素の液体炭化水素前駆体か、あるいは炭素原子、および窒素原子からなる、少なくとも一つの、炭素および窒素の液体化合物前駆体を含有する液体の、反応チャンバー内における熱分解による方法であって、前記液体が、周期的な自動車の熱エンジンインジェクター型のものである、周期的なインジェクションシステムにより、加圧下で、微細液体粒子に形成され、これによって形成された微細粒子が、キャリアガス流によって運ばれ、反応チャンバー内に導入され、そこでカーボンナノチューブまたは窒素ドープされたカーボンナノチューブの蒸着および成長が起こる、カーボンナノチューブまたは窒素ドープされたカーボンナノチューブを調製するための方法。
- 前記炭素および窒素の液体化合物前駆体が、更に水素原子および/または酸素原子からなる、請求項1に記載の方法。
- 前記液体が、少なくとも一つの、触媒金属の金属化合物前駆体を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記インジェクションシステムが、ニードル型のバルブを備えつけられている、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノチューブが規則的に空間内に配置または配列され、そして反応チャンバーの壁に対して垂直である、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノチューブが、1μmから10mmの長さを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体炭化水素が非芳香族液体炭化水素から選ばれる、請求項1に記載の方法。
- 前記液体炭化水素が、C5〜C20のアルカン;C5〜C20の液体アルケン;C4〜C20の液体アルキン;およびC5〜C15のシクロアルカンから選ばれる、請求項7に記載の方法。
- 前記液体炭化水素が、C6〜C12芳香族炭化水素から選ばれる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記芳香族炭化水素が、更に置換されている、請求項9に記載の方法。
- 炭素原子、および窒素原子からなる前記液体化合物前駆体が、液体アミン又はニトリルから選ばれる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体が、液体炭化水素中か、または炭素原子、および窒素原子からなる液体化合物前駆体中において、触媒金属の金属化合物前駆体の溶液の形態にある、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒金属の金属化合物前駆体が、炭素、および水素、および少なくとも一つの金属からなる化合物から選ばれる、請求項12に記載の方法。
法。 - 前記触媒金属の金属化合物前駆体が、更に窒素および/または酸素からなる、請求項13に記載の方法。
- 前記触媒金属の金属化合物前駆体が、金属塩および、有機金属化合物から選ばれる、請求項1〜14に記載の方法。
- 前記金属塩が、該金属の対イオンがヘテロ原子からなる金属塩から選ばれる、請求項15に記載の方法。
- 前記金属塩が、金属硝酸塩、酢酸塩、アセチルアセトネート、およびフタロシアニンから選ばれる、請求項15に記載の方法。
- 前記金属が、鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム、パラジウム、および白金から選ばれる、請求項13〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機金属化合物が、フェロセン、ニッケロセン、コバルトセン、およびルテノセンから選ばれる、請求項15および18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶液がまた、カーボンナノチューブまたは窒素ドープされたナノチューブの成長を促進する一以上の化合物も含有する、請求項13〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶液中の、触媒金属の金属化合物前駆体の濃度が、0.2〜15質量%である、請求項13〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶液が、フェロセンの2.5質量%溶液である、請求項10〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体が、前記少なくとも一つの液体炭化水素中において、または、炭素原子、および窒素原子からなる前記少なくとも一つの液体化合物前駆体中において、金属ナノ粒子のコロイド懸濁液の形態にある、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子が、鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、パラジウム、白金、およびそれらの混合物または合金のナノ粒子から選ばれる、請求項23に記載の方法。
- 請求項12〜19のいずれか1項に記載される、触媒金属の一以上の金属化合物前駆体もまた、前記コロイド懸濁液中に溶解されている、請求項23または24に記載の方法。
- 前記微細粒子が、0.1から20マイクロメータの寸法をもつ、請求項1〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記周期的なインジェクションシステムが、パルスにおいて作動する、請求項1〜26のいずれか1項に記載の方法。
- パルス数が、1分間あたり0.96から1200までである、請求項27に記載の方法。
- 各パルスにおいてインジェクトされる液体の体積が、2から100マイクロリットルである、請求項27または28に記載の方法。
- インジェクションシステムによって形成された、前記微細液体粒子が、それらが反応チャンバー内へ導入される前に、蒸発器内で蒸発される、請求項1〜29のいずれか1項に記載の方法。
- 熱分解が600℃から1100℃の温度において行なわれる、請求項1〜30のいずれか1項に記載の方法。
- 熱分解が5〜60分間の時間にわたって行なわれる、請求項1〜31のいずれか1項に記載の方法。
- 反応チャンバー内の圧力が調整された圧力である、請求項1〜32のいずれか1項に記載の方法。
- 液体が、触媒金属の金属化合物前駆体を含み、ナノチューブの蒸着および成長が、反応チャンバーの壁上で直接起こる、請求項1〜33のいずれか1項に記載の方法。
- ナノチューブの蒸着および成長が、反応チャンバーの内側に置かれた基材の上で起こる、請求項1〜33のいずれか1項に記載の方法。
- 液体が触媒金属の金属化合物前駆体を含まず、基材に触媒蒸着が施されている、請求項35に記載の方法。
- 前記液体が、触媒金属の一以上の金属化合物前駆体を含んでおり、前記基材に触媒蒸着が施されている、請求項35に記載の方法。
- 前記液体が、触媒金属の一以上の金属化合物前駆体を含んでおり、前記基材に触媒蒸着が施されていない、請求項35に記載の方法。
- 前記基材が、石英基材、シリコン基材、および金属酸化物からなる基材から選ばれる、請求項35に記載の方法。
- 前記金属酸化物は、Al 2 O 3 、Y 2 O 3 、MgO、およびZrO 2 から選ばれる、請求項39に記載の方法。
- 前記基材が、カーボンファイバーまたは窒素ドープされたカーボンファイバーの布帛である、請求項35に記載の方法。
- 前記触媒蒸着が、遷移金属から選ばれる一以上の金属を含んでなる、請求項36または37に記載の方法。
- 前記触媒蒸着が、Fe、Ni、Co、Pd、Ru、およびPtから選ばれる一以上の金属を含んでなる、請求項36、37および42のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒蒸着が薄膜の形態にある、請求項36、37、42、および43のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒が不連続的に蒸着される、請求項36、37、42、および43のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒蒸着が、触媒の個別体の、セットの形態にある、請求項45に記載の方法。
- 前記個別体が、ネットワークまたはパターンの形態に配置される、請求項46に記載の方法。
- 前記基材がナノチューブの一つの層か、または積重ねられたナノチューブの複数層からなる、請求項35に記載の方法。
- 請求項1〜48のいずれか1項に記載の方法を実行するための装置であって:
少なくとも一つの炭素の液体炭化水素前駆体か、あるいは、炭素原子、および窒素原子からなる、少なくとも一つの炭素および窒素の液体化合物前駆体を含有する液体の、熱分解により、カーボンナノチューブまたは窒素ドープされたカーボンナノチューブが調製される反応チャンバーと;
前記液体を、加圧下に微細液体粒子に形成するための、そして微細粒子をキャリアガス流によって運び、それらを反応チャンバー内に導入するための手段を含んでなり;
この装置において、前記液体を微細粒子に形成するための、それらを運びそれらを反応チャンバー内へ導入するための前記手段が、インジェクションヘッドと、キャリアガス取入れ口が設けられた連結環とを備える周期的なインジェクションシステムであって、前記インジェクションシステムが前記反応チャンバーへ連結する、装置。 - 前記連結環が、蒸発器を介して前記反応チャンバーにインジェクションシステムを連結させている、請求項49に記載の装置。
- 前記連結環の側壁が、少なくとも一つのキャリアガス取入れ口管を含んでおり、前記キャリアガス取入れ口管が、液体粒子をインジェクトするためにシステムのインジェクションヘッドを取囲む環状溝に通じており、微細液体粒子を妨害することなく取囲むためにその後方に設置される、請求項49または50に記載の装置。
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