KR20070110739A - 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법 및 이의 제조 장치 - Google Patents

탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법 및 이의 제조 장치 Download PDF

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KR20070110739A
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Abstract

본 발명은 촉매 전구체 및 담지(擔持) 전구체를 용매에 용해시켜 촉매 혼합 용액을 준비하는 단계, 상기 촉매 혼합 용액을 초음파 분무 방식에 의하여 무화(霧化) 시키는 단계, 상기 무화된 촉매 혼합 용액을 열분해 시켜 분말화된 담지체-촉매 결합체를 형성하는 단계, 및 상기 담지체-촉매 결합체를 수거하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성용 금속 촉매의 제조 방법 및 상기 각 단계를 일괄적으로 수행하기 위한 제조 장치를 제공한다.

Description

탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법 및 이의 제조 장치 {Method of Manufacturing Catalyst for Synthesis of Carbon Nanotubes and Apparatus for Manufacturing the Same}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 개념적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 실시예 1의 제조 방법에 의하여 수득된 촉매의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 1의 제조 방법에 의하여 수득된 촉매의 TEM 사진이다.
도 4는 실시예 1의 제조 방법에 의하여 수득된 탄소나노튜브의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1의 제조 방법에 의하여 수득된 탄소나노튜브의 TEM 사진이다.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
5: 무화된 촉매 혼합 용액 입자 51, 53, 55: 이송관
110: 용액 생성 유닛 120: 초음파 분무 유닛
126: 제1 캐리어 가스 주입구 130: 열분해 반응 유닛
132: 히터 134: 열분해 반응로
136: 제2 캐리어 가스 주입구 140: 수거 유닛
142: 수거부 144: 차단 필터
146: 가스 배출구
본 발명은 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법 및 이의 제조 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수 십 nm 정도로 미세하게 분말화된 탄소나노튜브 합성용 촉매를 효과적으로 대량으로 생산할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법 및 상기 제조 방법을 연속 공정으로서 효율적으로 구현할 수 있는 제조 장치에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 속이 빈 튜브 모양의 탄소 구조체로, 합성조건에 따라 흑연구조 한 층을 말아 끝을 연결한 구조인 단층벽 탄소나노튜브(single walled carbon nanotube, SWCNT), 단층 탄소나노튜브 두 층이 동심축을 이룬 형태인 이중벽 탄소나노튜브(double walled carbon nanotube, DWCNT), 단층벽이 3 ~ 6개로 구성된 얇은 다층벽 탄소나노튜브(thin multi-walled carbon nanotube, t-MWCNT), 벽이 두꺼운 다층벽 탄소나노튜브 (thin multi-walled carbon nanotube, MWCNT)로 분류된다.
이러한 탄소나노튜브는 구조적, 전기적, 광학적, 전자적인 특성 때문에 전계방출 표시소자, 트랜지스터, 가스 센서, 복합체, 이차전지, 연료전지, 수소저장, 나노소자 등에서 다양한 응용성을 갖고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 일반적인 합성법으로는 아크 방전법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학 기상 증착법, 열화학 기 상 증착법, 기상 합성법, 열분해법 등이 널리 알려져 있다. 이중 대량 합성이 용이한 기상 합성법에서는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄 같은 탄화수소 가스를 탄소 원료로 하여 니켈, 코발트, 철 등의 전이금속을 분말 형태의 촉매로 사용하여 탄소나노튜브를 제조하며, 이때 사용하는 전이금속은 원료인 탄화수소 가스를 분해시키는 촉매로 작용하는 동시에 탄소나노튜브의 핵 생성 역할을 한다.
촉매를 분말화하는 방법으로는 전이금속 용액을 졸-겔화하는 방법, 지지체와의 이온-교환 또는 이온-흡착 침전화하는 방법, 산화 마그네슘(MgO), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3) 또는 제올라이트(Zeolite)에 담지하는 방법, 지지체의 전구체 용액과 혼합한 후 이를 연소하는 방법 등이 널리 알려져 있으나, 이러한 방법에서는 용매를 제거한 후 소결과정이 필연적으로 뒤따르는 번거로움과 수 ㎛의 일정한 분말을 얻기 위해서 체로 거르는 공정이 있어 탄소나노튜브 합성용 촉매 분말을 대량 생산하는 데 어려움이 있다
본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 문제점들을 감안한 것으로서, 수 십 nm 정도로 미세하게 분말화된 탄소나노튜브 합성용 촉매를 효과적으로 대량으로 생산할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조 방법을 연속 공정에 의하여 효율적으로 구현할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 특징에 따라 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하기 위해서, 촉매 전구체 및 담지(擔持) 전구체를 용매에 용해시켜 촉매 혼합 용액을 준비한다. 상기 촉매 혼합 용액은 초음파 분무 방식에 의하여 무화(霧化)된다. 상기 무화된 촉매 혼합 용액을 열분해 되어 분말화된 담지체-촉매 결합체가 형성된다. 상기 담지체-촉매 결합체는 수거됨으로써 탄소나노튜브 합성용 촉매가 제조된다.
상기 무화된 촉매 혼합 용액의 열분해는 500 내지 1000℃의 온도 하에서 이루어지며, 바람직하게는 600 내지 700℃의 온도 하에서 이루어진다.
상기 촉매 혼합 용액 농도는 5 내지 50 중량%로 조절되고, 바람직하게는 10 내지 30 중량%로 조절된다. 상기 촉매 혼합 용액을 형성하기 위한 용매로서는, 물이 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 특징에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는 촉매 전구체, 담지 전구체 및 용매를 혼합 및 교반하여 촉매 혼합 용액을 생성하는 용액 생성 유닛, 상기 용액 생성 유닛으로부터 상기 촉매 혼합 용액을 제공 받아 상기 촉매 혼합 용액을 무화시키기 위한 초음파 분무 유닛, 상기 초음파 분무 유닛으로부터 무화된 촉매 혼합 용액을 제공 받아 상기 무화된 촉매 용액을 열분해 시켜 분말화된 담지체-촉매 결합체를 생성하는 열분해 반응 유닛, 및 상기 분말화된 담지체-촉매 결합체를 수거하는 수거 유닛을 한다.
이하에서는 본 발명을 자세하게 설명하도록 한다.
탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법
본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법은 i) 촉매 전구체 및 담지(擔持) 전구체를 용매에 용해시켜 촉매 혼합 용액을 준비하는 단계, ii) 상기 촉매 혼합 용액을 초음파 분무 방식에 의하여 무화(霧化) 시키는 단계, iii) 상기 무화된 촉매 혼합 용액을 열분해 시켜 분말화된 담지체-촉매 결합체를 형성하는 단계, 및 iv) 상기 담지체-촉매 결합체를 수거하는 단계를 포함한다.
　　　　　　　상기 각 단계가 완료되면, 상기 촉매 전구체는 촉매 성분으로 전환되고 상기 담지 전구체는 상기 촉매 전구체를 지지하는 담지체로 전환된다. 상기 담지체는 상기 촉매가 서로 응집되지 않고 균일하게 분산되도록 상기 촉매와 결합된다.
상기 촉매 전구체는 전이금속을 함유하며, 상기 촉매 전구체로서는 철, 니켈, 코발트, 팔라듐, 텅스텐, 크롬, 이리듐 등의 전이금속을 함유하는 금속 염을 들 수 있다. 상기 금속 염은 용해되기 전에 수화물 형태로 존재한다. 즉, 상기 촉매 전구체는 처음에는 Fe(NO3)2ㆍ9H2O, Ni(NO3)2ㆍ6H2O, Co(NO3)2ㆍ6H2O 등의 수화물의 형태를 갖는다.
상기 촉매 전구체는 몰리브덴산, 몰리브덴 금속 염 등의 몰리브덴계 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 몰리브덴 금속 염의 예로서는, (NH4)6Mo7O24ㆍ4H2O 등을 들 수 있다.
또한, 상기 전이금속을 담지하기 위한 전구체로서는, 질산 마그네슘 등의 마그네슘 금속 염을 들 수 있고, 구체적으로는 Mg(NO3)2ㆍ6H2O 등이 사용될 수 있다. 상기 담지 전구체는 열분해 반응이 완료되면, 분해되어 산화물 형태의 담지체로 전환되며, 촉매와 결합되어 담지체-촉매 결합체를 형성한다. 구체적으로는, 산화물- 전이금속 결합체를 형성하게 된다.
상기 촉매 전구체 및 담지 전구체는 용매에 1 내지 2시간 동안 충분히 용해됨으로써, 촉매 혼합 용액이 준비될 수 있다. 상기 용매로서는 아세톤, 에탄올, 벤젠, 신나 등의 유기 용매를 사용할 수도 있으나, 상기 유기 용매는 탄화수소 물질로서 촉매 혼합 용액의 열분해 과정 동안 분해되어 탄소 함유 불순 화합물들을 생성할 수 있으므로, 상기 용매로서는 물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 용해 과정 동안 균일한 혼합을 위하여 상기 용액을 충분히 교반하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 용해 과정은 상온에서 이루어진다.
상기 촉매 혼합 용액은 5 내지 50 중량%의 농도, 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 농도를 갖는 것이 바람직하다. 상기 농도가 50 중량%를 초과하면 초음파 분무 과정을 통하여 상기 촉매 혼합 용액이 충분히 무화(霧化)되지 않을 수 있고, 반면에 5 중량% 미만이면 후속 공정의 공정 효율이 급격히 저하될 우려가 있다.
상기 촉매 혼합 용액이 Fe, Ni 및 Mg 또는 Co, Mo 및 Mg을 포함하는 경우, 각각의 전구체의 함량을 각각 5 ~ 45 중량%, 0.5 ~ 5 중량%, 94.5 ~ 50 중량%로 조절하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 10 ~ 30 중량%, 1 ~ 3 중량% 및 89 ~ 67 중량%로 조절된다.
상기 촉매 혼합 용액이 준비되면, 상기 촉매 혼합 용액은 초음파 분무 방식에 의하여 무화된다. 상기 초음파 분무 방식에 의하여 균일한 미세 입자를 형성하기 위해서, 초음파 분무 장치에 공급되는 전류는 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 열분해 과정에서, 상기 촉매 혼합 용액의 용매는 증발되어 가스로 변환되고 이와 동시에 상기 촉매 혼합 용액 입자들은 소결되어 분말화된다. 즉, 상기 촉매 전구체는 촉매로 전환되고, 상기 담지 전구체는 분해되어 산화물을 형성하게 된다. 또한, 이 과정에서 촉매인 전이 금속이 상기 산화물과 결합하여 분말 형태의 전이금속-산화물 결합체를 형성하게 된다. 기타 반응 과정 중에 발생한 반응 산물들은 가스 성분으로서 배출된다.
상기 열분해 온도는 500 내지 1000℃이며, 바람직하게는 600 내지 700℃이다.
상기 분말 형태의 전이금속-산화물 결합체는 상기 가스 성분과 분리되어 수거되어 짐으로써, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매가 제조될 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 산화물 분말은 수 ㎛ ~ 수 십 ㎛ 입자크기를 갖고, 금속 촉매 분말은 수 nm 크기를 갖는다. 상기 금속 촉매 분말은 상기 산화물 분말과 결합된 형태로서 균일하게 분사되어 있다.
이하 구체적인 실시예를 들어 본 발명의 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법을 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 실시예에 의하여 본 발명의 기술적 사상이 한정되는 것은 아니다. 　
[실시예 1]
Fe(NO3)2ㆍ9H2O 212.02g, 몰리브덴산 2.6g 및 Mg(NO3)2ㆍ6H2O 722.65g을 물 5.8L로 용해한 후, 교반기를 사용하여 상온에서 1시간 균일하게 혼합하여 촉매 혼합용액을 준비하였다. 이어서, 초음파 분무기에 상기 혼합 용액을 주입하면서, 700℃에서 예열된 반응기에 유동가스로 공기를 사용하여 50L/min 속도로 분무시켜, 90% 이상의 수율로 갈색의 미세한 분말을 얻었다.
도 2는 실시예 1의 제조 방법에 의하여 수득된 촉매의 SEM 사진이다. 도 3은 실시예 1 의 제조 방법에 의하여 수득된 촉매의 TEM 사진이다. 도 4는 실시예 1 의 제조 방법에 의하여 수득된 탄소나노튜브의 SEM 사진이다. 도 5는 실시예 1 의 제조 방법에 의하여 수득된 탄소나노튜브의 TEM 사진이다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 설명하도록 한다.
탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 개념적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는 용액 생성 유닛(110), 초음파 분무 유닛(120), 열분해 반응 유닛(130) 및 수거 유닛(140)을 포함한다.
상기 용액 생성 유닛(110)에서는, 촉매 전구체, 담지(擔持) 전구체 및 용매가 혼합 및 교반되어 촉매 혼합 용액이 준비된다. 도시하지는 않았으나, 상기 용액 생성 유닛(110)은 교반기를 더 포함할 수 있다.
상기 초음파 분무 유닛(120)은 상기 용액 생성 유닛(110)에서 준비된 촉매 혼합 용액을 공급 받아, 상기 촉매 혼합 용액을 무화(霧化) 시킨다. 따라서 상기 촉매 혼합 용액은 미세한 입자(5)들로 전환될 수 있다. 상기 초음파 분무 유닛(120)은 제1 캐리어 가스 주입구(126)을 포함한다. 상기 제1 캐리어 가스 주입구(126)로는 상기 무화된 촉매 혼합 용액을 이동시키기 위한 캐리어 가스가 주입된다. 상기 캐리어 가스의 주입으로 인하여 상기 무화된 촉매 혼합 용액은 상기 열분해 반응 유닛(130)으로 이동할 수 있다. 상기 캐리어 가스로는 질소 가스 등이 사용될 수 있다.
상기 용액 생성 유닛(110)에서 생성된 상기 촉매 혼합 용액은 제1 이송관(51)에 의하여 상기 초음파 분무 유닛(120)으로 수송된다.
상기 초음파 분무 유닛(120)에서 무화된 촉매 혼합 용액은 제1 이송관(53)에 의하여 상기 열분해 반응 유닛(130)으로 수송된다. 상기 열분해 반응 유닛(130)은 상기 초음파 분무 유닛(120)으로부터 공급된 입자상의 촉매 혼합 용액을 열분해 시킴으로써, 소결 과정을 통하여 분말상의 전구체-촉매 결합체를 생성한다. 또한, 이 과정 동안 촉매 혼합 용액의 용매 성분은 상기 열분해 반응 유닛(130)에서 기화된다. 상기 열분해 반응 유닛(130) 내부의 유동 가스의 속도는 20 내지 100 L/min 내지 30 내지 70 L/min으로 유지되는 것이 바람직하다. 상기 열분해 반응 유닛(130) 내부의 반응 온도는 500 내지 1000℃, 바람직하게는 600 내지 700 ?로 유지되는 것이 바람직하다. 상기 반응 온도가 500℃ 미만인 경우에는, 전이금속 전구체가 완전히 분해되지 않을 수 있고, 유속이 저하되어 상기 수거 유닛(140)에서 용매가 응축 될 수 있다. 반면에 1000?를 초과하는 경우, 전이금속의 열분해로 인한 부산물이 생성될 수 있다.
상기 열분해 반응 유닛(130)은 상기 무화된 촉매 혼합 용액이 공급되기 전에 상기 제시된 온도 범위 내의 특정 온도로 예열되어 있어야 한다.
상기 열분해 반응 유닛(130)은 히터(132), 열분해 반응로(134) 및 제2 캐리어 가스 주입구(136)을 포함한다.
상기 히터(132)는 열을 발생시켜, 상기 열분해 반응로(134) 내부를 가열시킨다. 상기 열분해 반응로(134)에서는 상기 무화된 촉매 혼합 용액이 열분해되고, 이로 인하여 분말화된 담지체-촉매 결합체가 생성된다.
상기 제2 캐리어 가스 주입구(136)으로는, 상기 제1 캐리어 가스 주입구(126)와 마찬가지로 질소 가스 등의 캐리어 가스가 주입된다. 상기 제2 캐리어 가스 주입구(136)는 열분해 반응로(132)의 일 측에 형성되어 있다. 주입된 캐리어 가스는 열분해 산물인, 담지체-촉매 결합체, 반응의 결과로 생성된 부산물 가스를 상기 수거 유닛(140)으로 이송시킨다.
상기 열분해 반응 유닛(130) 및 상기 수거 유닛(140)은 제3 이송관(55)에 의하여 공간적으로 연결되어 있다.
상기 수거 유닛(140)은 상기 열분해 반응 유닛(130)에서 생성된 담지체-촉매 결합체, 부산물 가스 및 캐리어 가스를 제공받아 상기 담지체-촉매 결합체 분말은 수거하고 상기 부산물 가스 및 캐리어 가스는 외부로 방출한다.
상기 수거 유닛(140)은 수거부(142), 차단 필터(144) 및 가스 배출구(146)를 포함한다.
상기 차단 필터(144)는 부산물 가스 및 캐리어 가스는 통과 시키고 상기 담지체-촉매 결합체 분말은 차단하는 역할을 한다. 따라서 차단된 담지체-촉매 결합체 분말은 상기 수거 유닛(140)의 하부에 형성된 수거부(142)에서 수거된다. 상기 가스 배출구(146)는 상기 차단 필터(144)에 의하여 차단되지 않은 부산물 가스, 캐리어 가스 등의 가스 성분을 외부로 배출하는 통로 역할을 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법에 따르면, 수 십 nm 또는 그 이하의 입자 크기를 갖는 탄소나노튜브 합성용 금속 촉매를 대량으로 생산할 수 있다. 특히, 촉매 전구체 및 담지 전구체를 초기에 충분히 혼합하여 용액으로 준비함으로써, 더욱 미세한 금속 촉매를 제조할 수 있고, 나아가 공정의 효율을 증대 시킬 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치에 따르면, 미세한 탄소나노튜브 합성용 촉매를 연속 공정으로 제조할 수 있어 대량 생산의 효율을 더욱 향상시킬 수 있고 공정을 단순화 시킬 수 있다.

Claims (13)

  1. 촉매 전구체 및 담지(擔持) 전구체를 용매에 용해시켜 촉매 혼합 용액을 준비하는 단계;
    상기 촉매 혼합 용액을 초음파 분무 방식에 의하여 무화(霧化) 시키는 단계;
    상기 무화된 촉매 혼합 용액을 열분해 시켜 분말화된 담지체-촉매 결합체를 형성하는 단계; 및
    상기 담지체-촉매 결합체를 수거하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 촉매 전구체는 철, 니켈, 코발트, 팔라듐, 텅스텐, 크롬 및 이리듐으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 함유한 금속 염인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 금속 염은 수화물 형태로 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서, 전이금속 전구체는 몰리브덴 금속염 및 몰리브덴산(molibdic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 부촉매 전구체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 담지 전구체는 질산 마그네슘의 수화물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 담지체는 마그네슘 산화물(magnesium oxide)인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 무화된 촉매 혼합 용액의 열분해는 500 내지 1000℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 촉매 혼합 용액의 농도는 10 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 촉매 전구체 및 담지 전구체의 용해는 1 내지 2시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  11. 촉매 전구체, 담지 전구체 및 용매를 혼합 및 교반하여 촉매 혼합 용액을 생성하는 용액 생성 유닛;
    상기 용액 생성 유닛으로부터 상기 촉매 혼합 용액을 제공 받아 상기 촉매 혼합 용액을 무화시키기 위한 초음파 분무 유닛;
    상기 초음파 분무 유닛으로부터 무화된 촉매 혼합 용액을 제공 받아 상기 무화된 촉매 용액을 열분해 시켜 분말화된 담지체-촉매 결합체를 생성하는 열분해 반응 유닛; 및
    상기 분말화된 담지체-촉매 결합체를 수거하는 수거 유닛을 포함하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  12. 제11항에 있어서, 상기 초음파 분무 유닛 및 열분해 반응 유닛은 각각 무화된 촉매 혼합 용액 및 반응 생성물을 이동시키기 위한 캐리어 가스가 주입되는 캐리어 가스 주입구를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  13. 제11항에 있어서, 상기 수거 유닛은 상기 분말화된 담지체-촉매 결합체가 외부로 방출되지 않도록 상기 담지체-촉매 결합체를 차단하는 차단 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
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