JP4780973B2 - マグネタイト粒子粉末並びにそれを用いた黒色磁性トナー及び磁性キャリア - Google Patents
マグネタイト粒子粉末並びにそれを用いた黒色磁性トナー及び磁性キャリア Download PDFInfo
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Description
O3 、0<X<1)、及びこれらの単独又は複合化合物にFe以外のSi、Al、Mn、Ni、Zn、Cu、Mg、Ti、Co、Zr、W、Mo、P等を少なくとも1種以上含むスピネルフェライト粒子等を必要な特性に応じて選択したものも包含される。
pH変化値 = |A|+|B|…(1)
A:pH5のエタノール水溶液とマグネタイト粒子粉末を混合した時のpHの変化値
B:pH12のエタノール水溶液とマグネタイト粒子粉末を混合した時のpHの変化値
なお、このpH変化値は低いほど好ましいのであるが、0.1未満とすることはカップリング剤起因のpH変動が起こるため事実上困難である。
本発明のマグネタイト粒子粉末は、湿式反応後、洗浄、ろ過にて得られた固形分濃度60%以上90%以下のマグネタイトケーキに、1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタン含有のカップリング剤を加え、ケーキ粘度101kg/m・sec以上104kg/m・sec以下の条件下で、混練を行うことにより製造できる。
走査型電子顕微鏡を用い、倍率20000倍にて粒子形状観察、及び200個の粒子についてフェレ径の測定を行い、平均粒径を求めた。
試料を溶解し、ICPにて測定した。
マグネタイトケーキを50℃で10時間乾燥させた時の乾燥前後の重量変化から、固形分濃度を求めた。
マグネタイト粒子へのカップリング剤の被覆程度をみるために、カップリング剤処理を施したマグネタイト粒子粉末中のカーボンを分析した。試料中のカーボン量の測定は、炭素分析装置(堀場製作所製、EMIA−110)を用いて行った。
試料0.2gとスチレンモノマー10gを試験管にとり、超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、SONIFIER450)で1分間処理を行う。得られた懸濁液を直径25mm、目開き1.2μmのメンブランフィルター(ミリポア社製)にて加圧しながら通過させる。このとき、ろ液が透明にならず、懸濁液が全量通過したものを○とし、それ以外を×とした。
水100質量部の中に硝酸カリウム1.01質量部と0.1Nの硝酸1質量部を入れ、溶解、混合し、そこにエタノール118質量部を入れ混合して、調製液(1)とする。この調製液(1)100gに撹拌を行いながら、0.1Nの水酸化カリウムを0.4mL滴下し、pH5程度の調製液(2)を作製する。得られた調製液(2)に試料を1.6g投入、撹拌し、調製液(3)とする。
また、調製液(1)に0.1Nの水酸化カリウムを1.0mL滴下し、pH12程度の調製液(4)を作製する。同様に得られた調製液(4)に試料を1.6g投入、撹拌し、調製液(5)とする。
得られた調製液(2)〜(5)のpHを計測し、下記式(1)にて求まる値をpH変化値とする。この値は、0に近いほど疎水性が高いことを示す(疎水性が高いと、調製液が試料の疎水性被覆より内側に浸透しにくく、pHの変動が小さい)。
pH変化値=|A|+|B|…(1)
A:調製液(2)と(3)のpHの変化値
B:調製液(4)と(5)のpHの変化値
C:調製液(4)のpH
試料と樹脂との混練物中のムラ;試料と樹脂(三洋化成社製TB−1000F)を用いて質量比1:1でヘンシェルミキサーを用いて混合し、2軸のニーダーで180℃、1分間溶融混練した後、ローラーを用いて板状に成型、冷却した。この板状の成型物を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡にて観察し(倍率5,000倍)、切断面中の酸化鉄粒子が均一に分布しているものを○、少し分布に偏りがあるものを△、分布の偏りが著しいものを×として評価した。
〔マグネタイトケーキ製造例1〕
鉄塩水溶液をアルカリ中和後、酸素含有ガスにて酸化する公知の製法で行うことにより、マグネタイト粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをフィルタープレスにて洗浄、ろ過し、更にエアブローを20分間行うことにより、固形分濃度75質量%であるマグネタイトケーキを得た。
エアブロー時間を60分間とした以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、80質量%であった。
エアブロー時間を1分間とした以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、64質量%であった。
エアブローを行わなかった以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、49質量%であった。
湿式反応終了時にSi換算でマグネタイト粒子に対して0.2wt%となる様に珪酸ソーダを添加した以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、74質量%であった。
湿式反応後のスラリーに、Al換算でマグネタイト粒子に対して0.2wt%となる様、硫酸アルミニウム水溶液を混合し、その後pHを6に調整して反応を終了させた以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、75質量%であった。
製造例1で得られたマグネタイトケーキ100質量部とマグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランをハイビスミックス(特殊機化工業社製)で、50℃に加温しながら、容器を密閉した状態で2時間混練した。得られた混練物を50℃で10時間、90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、粒子表面が疎水化されたマグネタイト粒子粉末を得た。混練処理の際のマグネタイトケーキの粘度は、VISCOMETETER、BH型(TOKIMEC社製)、測定用ローターNo7を用いて、回転数2rpmにて測定し、500kg/m・secに維持して処理を行った。
製造例2で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を1980kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例3で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を120kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
カップリング剤をオクチルトリエトキシシランとした以外は、実施例1と同様に行った。
製造例5で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を520kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例6で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を540kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例1にて得られたマグネタイトケーキを乾燥、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例4で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を5kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。なお、混練処理の際のマグネタイトケーキの粘度は、VISCOMETETER、BH型(TOKIMEC社製)、測定用ローターNo4を用いて、回転数10rpmにて測定した。
デシルトリメトキシシランの添加量をマグネタイト固形分に対して0.8質量%とした他は、実施例1と同様に行った。
製造例1のマグネタイトケーキ100質量部に相当する比較例1のマグネタイト粒子粉末に、マグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランを投入し、ヘンシェルミキサー、FM20B型(三井三池化工機株式会社製)にて50℃に加温しながら、回転数2000rpmで30分間処理した。90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例1で得られた含水マグネタイトケーキ100質量部に水650質量部を加え、汎用の撹拌機にてスラリー化した。そこにマグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランを加え50℃に加温しながら、2時間混合した。得られた表面処理スラリーを濾紙にて固液分離し、50℃で10時間、90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例1のマグネタイトケーキ100質量部に相当する比較例1のマグネタイト粒子粉末に、マグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランと製造例1のマグネタイトケーキの固形分濃度となるような相当量の水を投入し、実施例1と同様の混練処理、及び後処理を行い、マグネタイト粒子粉末を得た。
水をトルエンに変えた以外は、比較例6と同様にして、マグネタイト粒子粉末を得た。
Claims (7)
- マグネタイト粒子粉末の粒子表面が、1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタン含有のカップリング剤で被覆されている、平均粒径0.05〜1μmのマグネタイト粒子粉末であって、該マグネタイト粒子粉末とエタノール水溶液の混合物のpH変化値が下記式(1)に示される値で0.1以上0.9以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉末。
pH変化値 = |A|+|B|…(1)
A:pH5のエタノール水溶液とマグネタイト粒子粉末を混合した時のpHの変化値
B:pH12のエタノール水溶液とマグネタイト粒子粉末を混合した時のpHの変化値 - スチレンモノマー中に懸濁させて、セルロース製の開口径1.2μmのメンブランフィルターを通した際に、全ての粒子が通過することを特徴とする請求項1に記載されたマグネタイト粒子粉末。
- マグネタイトに対する1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタン含有のカップリング剤の被覆量が、1質量%以上10質量%以下である事を特徴とする請求項1又は2に記載のマグネタイト粒子粉末。
- マグネタイト粒子粉末の粒子表面がケイ素、アルミニウム、チタンの1種又は2種以上の化合物からなる中間被覆層を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のマグネタイト粒子粉末。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のマグネタイト粒子粉末を用いた黒色磁性トナー。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のマグネタイト粒子粉末を用いた磁性キャリア。
- 鉄塩水溶液中和−酸素含有ガス酸化法にて得られたマグネタイトケーキに、1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタニウム含有のカップリング剤を加え、ブレード型混合機を用いて混練し、乾燥、熱処理を行うに際し、
マグネタイトケーキ混練処理中の粘度を500kg/m・sec以上10 4 kg/m・sec以下とし、かつ
マグネタイトケーキ混練処理中のケーキの固形分濃度を74%以上90%以下として製造されたものである請求項1乃至4のいずれかに一項に記載のマグネタイト粒子粉末。
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