JP5113397B2 - マグネタイト粒子粉末 - Google Patents
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また、前記特許文献1には、凝集抑制の為に、マグネタイト粒子粉末に物理処理を加える技術の開示がある。
鉄元素溶解率(重量%)=採取サンプル中の鉄元素濃度(mg/L)/完全溶解時の鉄元素濃度(mg/L)×100…式(1)
粒子中にケイ素が含有されていることと水酸化第一鉄の酸化の進行に連れて酸化性ガスの吹き込み量を漸次減少させることを併用することが、マグネタイト 粒子の比A/Bが0.70〜1.30となることに大きく関与している。このケイ素含有量が0.3質量%未満では、粒子表面近傍のケイ素含有量が少なくなる傾向にあり、水溶液反応により得られるマグネタイト
粒子の比A/Bが低くなる。1.5質量%を超える場合には、粒子表面近傍のケイ素含有量が過剰となる傾向にあり、ケイ素含有量が高過ぎて、磁気特性や黒色度、色相等の他の特性不良を惹き起こすおそれがある。
本発明のマグネタイト粒子粉末を製造するには、前記湿式酸化の程度を制御することが重要である。具体的には、水酸化第一鉄の酸化の進行に連れて酸化性ガスの吹き込み量を漸次減少させて、マグネタイト粒子の表面に近い部位ほどFe(2価)に対して酸素が不足した状態にする。例えば、以下のように制御すると良い。また、酸化速度を以下のように制御することにより、マグネタイト粒子内部に取り込まれるケイ素成分と成長中のマグネタイト粒子の凝集抑止に寄与する液中のケイ素成分のバランスを保ち、凝集粗粒の少ないマグネタイト粉末を得ることができる。
酸化反応は、液中に二価鉄イオンが存在しなくなるまで行い、マグネタイト粒子を含むスラリーが得られる。
二価鉄源として硫酸第一鉄を用いた。またケイ素源としてケイ酸ナトリウムを用いた。Fe(2価)を2.0mol/L含有する水溶液50リットルに、Si(4価)を0.23mol/L含有する水溶液を10.0リットル添加した。この水溶液と、水酸化ナトリウムを5.0mol/L含有する水溶液42リットルと撹拌混合し、水酸化第一鉄スラリーを得た。水酸化ナトリウム水溶液を用いてこの水酸化第一鉄スラリーのpHを12に調整した。次に、このスラリーを90℃に加熱した状態下に、50L/minで空気を吹き込み水酸化第一鉄の湿式酸化を行った。水酸化第一鉄の酸化が50%を超えた時点で、空気の吹き込み量を15L/minに減少させた。更に、水酸化第一鉄の酸化が75%を超えた時点で、空気の吹き込み量を5L/minに減少させた。そして、水酸化第一鉄の酸化が90%を超えた時点で、空気の吹き込み量を3L/minに減少させ、液中に2価鉄イオンが存在しなくなるまで湿式酸化を行った。酸化反応を終えたマグネタイト粒子を含むスラリーに、常法の脱水、洗浄、ろ過、乾燥、解砕を施し、マグネタイト粒子粉末を得た。
実施例1で得られた酸化反応終了スラリーに、ケイ酸ナトリウムの水溶液(Si品位13.4重量%)120gと、硫酸アルミニウムの水溶液(Al品位4.2重量%)380gとを同時に添加した。次に、80℃においてスラリーのpHを希硫酸によって5〜9に調整し、粒子表面にケイ素及びアルミニウムを含む被覆層を形成した。得られたマグネタイト粒子を含むスラリーに、常法の脱水、洗浄、ろ過、乾燥、解砕を施し、マグネタイト粒子粉末を得た。
表1に示す製造条件以外は、実施例1ないし2と同様にしてマグネタイト粒子粉末を得た。
実施例及び比較例で得られたマグネタイト粒子粉末の諸特性を、上述の方法に従い測定した。その結果を以下の表2に示す。
実施例及び比較例で得られたマグネタイト粒子粉末について、上述の方法で易分散性と樹脂混練物の体積電気抵抗率を評価した。また以下に述べる方法で、着色力及び色相を測定した。それらの結果を以下の表3に示す。
マグネタイト粒子粉末0.5gと酸化チタン(石原産業社製R800)1.5gにヒマシ油1.3ccを加え、フーバー式マーラーで練り込む。この練り込んだサンプル2.0gにラッカー4.5gを加え、更に練り込んだ後、これをミラーコート紙上に4milのアプリケータを用いて塗布する。乾燥後、色差計(東京電色社製カラーアナライザーTC−1800型)にて、着色力(L値)及び色相(a値、b値)を測定する。
Claims (3)
- 粒子の中心から表面にわたって連続してケイ素を含有しており、一次粒子平均径が0.10〜0.30μmであり、レーザー回折散乱式粒度分布測定によるD90値が0.40〜1.00μmであり、かつ粒子表面から10質量%中における総Fe量に対するFe(2価)の割合(A%)と、残りの90質量%中における総Fe量に対するFe(2価)の割合(B%)との比A/Bが0.70〜1.30であるマグネタイト粒子からなることを特徴とするマグネタイト粒子粉末。
- 前記ケイ素含有量が、マグネタイト粒子全体の重量に対し、Siとして0.30〜1.50重量%であることを特徴とする請求項1記載のマグネタイト粒子粉末。
- 粉末を構成する一次粒子の形状が八面体形状を呈することを特徴とする請求項1又は2記載のマグネタイト粒子粉末。
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