JP5588826B2 - 磁性酸化鉄粒子分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
鉄塩水溶液と塩基性物質とを混合し、混合液を加熱して液中の鉄を湿式酸化して磁性酸化鉄粒子を生成させる工程を有し、
鉄塩として、二価の鉄の塩と三価の鉄の塩とを併用し、鉄の全モル数に対する三価の鉄の割合を25〜60モル%とし、かつ
液中に存在する二価の鉄の割合が、仕込んだ鉄の全モル数に対して10モル%にまで低下した後に、液中に三価の鉄の塩を追加添加する磁性酸化鉄粒子分散液の製造方法を提供するものである。
Fe2+を15モル含む硫酸第一鉄と、Fe3+を22モル含む硫酸第二鉄とを含む鉄水溶液40リットルを調製した。これとは別に、水酸化ナトリウム3.9kgを含む水溶液60Lを調製した。鉄水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを混合して、全量を100リットルとした。混合によって鉄化合物の水不溶性粒子が液中に生成した。液のpHを7.0、温度を90℃に維持しながら10リットル/分の吹き込み速度で空気を吹き込み、湿式酸化を行った。湿式酸化を行っている間、液中のFe(OH)2の濃度を監視した。湿式酸化の進行によって磁性酸化鉄が生成し、液中のFe(OH)2の濃度が2g/L(仕込んだ鉄の全モル数に対して、液中に存在する二価の鉄の割合が5.4モル%)以下になった時点で、空気の吹き込みを一旦止めた。次いで、液中にFe3+を2モル含む硫酸第二鉄水溶液を2L追加して添加した。引き続き、液のpHを7.0、温度を90℃に維持しながら10リットル/分の吹き込み速度で空気を吹き込み、湿式酸化を再開した。再開した空気の吹き込みを、液中のFe(OH)2の濃度が0.5g/L以下になった時点で停止し、湿式酸化を終了させた。このようにして得られた磁性酸化鉄粒子の水分散液をデカンテーションによって十分に洗浄し、上澄みを切って固形分濃度10%の水分散液を得た。
以下の表1に示す条件を採用する以外は実施例1と同様にして磁性酸化鉄粒子の水分散液を得た。
実施例及び比較例で得られた分散液について、該分散液中に含まれる磁性酸化鉄粒子の粒径を上述の方法で測定するとともに、透過型電子顕微鏡を用いて粒子の形状を観察した。また、FeO含有率及び表面におけるFeO含有率を上述の方法で測定した。更に、この分散液を、上述の方法で乾燥させた後に残存する磁性酸化鉄粒子のBET比表面積、FeO含有率の劣化率、飽和磁化σs及び残留磁化σrを、上述の方法で測定した。それらの結果を、以下の表2に示す。
実施例及び比較例で得られた10%の水分散液23.3gに、エタノールを9g、エチレングリコールを3g加え、攪拌混合することで濃度6.6%のインクジェット印刷用のインクを調製した。
市販のサーマルインクジェットプリンタ(商品名;PIXUS iP1500、キヤノン社製)のインクタンク部分からインクを取り除き、代わりに先に調製したインクを充填し印刷できるように改造した装置を用いてインクの吐出性の評価を行った。
〔インクの吐出性の評価基準〕
○:ノズル詰まりが発生しなかった。
×:ノズル詰まりが発生した。
Claims (8)
- 粒子全体のFeO含有率が10〜20質量%で、かつ粒子全体に含まれる鉄元素のうち、粒子表面から10質量%の量の鉄元素が溶解した時点までに含まれるFeOの質量を、粒子全体に含まれるFeOの質量で除し、100を乗じた値である、表面におけるFeO含有率が10質量%以下あり、粒径が10〜50nmである球状の磁性酸化鉄粒子が、分散媒に分散されてなり、インクジェット印刷用インクの調製に用いられる磁性酸化鉄粒子分散液。
- 前記分散液を濾紙で濾過後、大気中50℃で10時間乾燥させた後に残留する磁性酸化鉄粒子のFeO含有率の劣化率が、該分散液の乾燥前の磁性酸化鉄粒子に対して20%以下である請求項1に記載の分散液。
- 磁性酸化鉄粒子は、795.8kA/mにおける飽和磁化σsが60Am2/kg以上である請求項1又は2に記載の分散液。
- 磁性酸化鉄粒子は、795.8kA/mにおける残留磁化σrが7Am2/kg以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の分散液。
- 磁性酸化鉄粒子は、BET比表面積が40〜100m2/gである請求項1ないし4のいずれか一項に記載の分散液。
- 磁性酸化鉄粒子が、脂肪酸、シラン化合物及び界面活性剤からなる群から選択される1種又は2種以上の表面処理剤によって被覆されている請求項1ないし5のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の分散液を用いて調製されたインクジェット印刷用インク。
- 請求項1に記載の磁性酸化鉄粒子分散液の製造方法であって、
鉄塩水溶液と塩基性物質とを混合し、混合液を加熱して液中の鉄を湿式酸化して磁性酸化鉄粒子を生成させる工程を有し、
鉄塩として、二価の鉄の塩と三価の鉄の塩とを併用し、鉄の全モル数に対する三価の鉄の割合を25〜60モル%とし、かつ
液中に存在する二価の鉄の割合が、仕込んだ鉄の全モル数に対して10モル%にまで低下した後に、液中に三価の鉄の塩を追加添加する磁性酸化鉄粒子分散液の製造方法。
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