JP4768727B2 - ポリアミドを有するポリマー粉末、形状付与方法における使用および該ポリマー粉末から製造された成形体 - Google Patents
ポリアミドを有するポリマー粉末、形状付与方法における使用および該ポリマー粉末から製造された成形体 Download PDFInfo
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Description
未調節の、1.62の相対溶液粘度およびCOOH75ミリモル/kgもしくはNH269ミリモル/kgの末端基含有率を有する加水分解重合により製造されたPA12 400kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール2500lと共に5時間以内に3m3の攪拌槽(a=160cm)中で145℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機(Blattruehrer)、x=80cm、回転数=49rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を124℃に低下させかつエタノールを連続的に留去しながら25K/hの冷却速度で同じ攪拌回転数の下、内部温度を125℃にする。それから同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保つ。内部温度を同じ冷却速度で117℃にしかつそれから60分間一定に保つ。その後、さらに40K/hの冷却速度で留去しかつそうして内部温度を111℃にする。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。蒸留速度は、内部温度が111.3℃を超えない限り上昇させる。25分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。ジャケットを介してさらに留去しかつ冷却することで、懸濁液の温度を45℃にしかつ懸濁液をその後パドル乾燥機(Schaufeltrockner)中に移送する。内部温度がジャケット温度にほぼ等しくなるまで、エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/86℃で3時間、後乾燥する。
1.61の相対溶液粘度およびCOOH125ミリモル/kgもしくはNH29ミリモル/kgの末端基含有率を有するPA11−顆粒(例1参照)をピンディスクミル(Stiftmuehle)において35℃で粉砕し以下の特有値を有する粉末を作る:
D(10%)=34μm D(50%)=88μm D(90%)=136μm BET=0.34m2/g かさ密度476g/l
カルボキシル末端の、ω−アミノウンデカン酸50kgをドデカン二酸450gの存在下で重縮合することにより製造された、1.61の相対溶液粘度およびCOOH125ミリモル/kgもしくはNH29ミリモル/kgを有するPA11 4.0kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール20lと共に5時間以内に40lの攪拌槽(D=40cm)中で152℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機、d=30cm、回転数=89rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を120℃に低下させかつ25K/hの冷却速度により同じ攪拌回転数で内部温度を125℃にする。それから同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保つ。内部温度を同じ冷却速度で112℃にしかつそれから60分間一定に保つ。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。25分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。この温度でさらに35分攪拌し、引き続き75℃に冷却しかつ懸濁液をその後パドル乾燥機中に移送する。内部温度がジャケット温度にほぼ等しくなるまで、エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/86℃で3時間、後乾燥する。
かさ密度481g/l。 BET:1.63m2/g
D(10%)=75μm D(50%)=127μm D(90%)=200μm
ジアミン末端の、ω−アミノウンデカン酸50kgを4,4’−ジアミノシクロヘキシルメタン(PACM、異性体混合物)250gの存在下で重縮合することにより製造された、1.82の相対溶液粘度およびCOOH15ミリモル/kgもしくはNH287ミリモル/kgの末端基含有率を有するPA11 4.0kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール20lと共に5時間以内に40lの攪拌槽(D=40cm)中で152℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機、d=30cm、回転数=89rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を120℃に低下させかつ25K/hの冷却速度により同じ攪拌回転数で内部温度を125℃にする。それから同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保ちかつ内部温度を同じ冷却速度で112℃にする。次いでこの内部温度を60分間、±0.5℃に一定に保つ。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。30分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。この温度でさらに30分攪拌し、引き続き75℃に冷却しかつ懸濁液をその後パドル乾燥機中に移送する。エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/84℃で3時間、後乾燥する。
かさ密度486g/l。 BET:0.31m2/g
D(10%)=66μm D(50%)=110μm D(90%)=162μm
120rpm(例5)もしくは150rpm(例6)の攪拌回転数により例3を繰り返しかつ以下の沈殿粉末を得る:
例5:
かさ密度391g/l。 BET:4.80m2/g
D(10%)=44μm D(50%)=59μm D(90%)=84μm
例6:
かさ密度366g/l。 BET:4.70m2/g
D(10%)=28μm D(50%)=37μm D(90%)=51μm
例3からのジアミン末端PA11 4.0kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール20lと共に5時間以内に40lの攪拌槽(D=40cm)中で152℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機、d=30cm、回転数=120rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を120℃に低下させかつ25K/hの冷却速度により同じ攪拌回転数で内部温度を125℃にする。いまから内部温度を30分間一定に保つ。引き続き内部温度を同じ冷却速度で112℃にしかつそれから60分間一定に保つ。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。35分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。この温度でさらに25分攪拌し、引き続き75℃に冷却しかつ懸濁液をその後パドル乾燥機中に移送する。エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/85℃で3時間、後乾燥する。
かさ密度:483g/l。 BET:0.28m2/g
D(10%)=42μm D(50%)=82μm D(90%)=127μm
未調節の、ω−アミノウンデカン酸50kgを末端基調節剤の非存在下で重縮合することにより製造された、1.59の相対溶液粘度およびCOOH69ミリモル/kgもしくはNH266ミリモル/kgの末端基含有率を有するPA11 4.0kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール20lと共に例2の条件下において152℃で溶かしかつ112.5℃で沈殿する。エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/85℃において、記載された方法で3時間、後乾燥する。
かさ密度:487g/l。 BET:1.51m2/g
D(10%)=71μm D(50%)=122μm D(90%)=191μm
Claims (40)
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも130J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも150℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有しならびに6m2/gより小さいBET−表面積および40〜120μmの平均粒径を有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有しならびに5m2/gより小さいBET−表面積および45〜100μmの平均粒径を有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有しならびに5m2/gより小さいBET−表面積および50〜70μmの平均粒径を有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はサセプタ、抑制剤、吸収剤の施与によるかまたはマスクにより達成される積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有しならびに5m2/gより小さいBET−表面積および50〜70μmの平均粒径を有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はレーザー光線の集束により達成される積層造型法において使用するためのポリマー粉末において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有しならびに5m2/gより小さいBET−表面積および50〜70μmの平均粒径を有することを特徴とする、積層造型法において使用するためのポリマー粉末。
- 粉末が、ω−アミノウンデカン酸の重縮合により製造された少なくとも1種のポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリアミド粉末が沈殿結晶化により得られたことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリマー粉末が未調節のポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリマー粉末が調節されたポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリマー粉末が部分的に調節されたポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- 調節剤としてモノアミン、ジアミン、またはポリアミンが使用されることを特徴とする、請求項11または12のいずれか1項記載のポリマー粉末。
- 調節剤としてモノカルボン酸、ジカルボン酸、またはポリカルボン酸が使用されることを特徴とする、請求項11または12のいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリアミド粉末が1.4〜2.1の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリアミド粉末が1.5〜1.9の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- ポリアミド粉末が1.6〜1.7の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- 助剤および/または充填剤を含有することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- 助剤として流動助剤を含有することを特徴とする、請求項18記載のポリマー粉末。
- 充填剤としてガラス粒子を含有すること特徴とする、請求項18記載のポリマー粉末。
- 助剤として金属石鹸を含有することを特徴とする、請求項18記載のポリマー粉末。
- 有機および/または無機の顔料を含有することを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載のポリマー粉末。
- カーボンブラックを含有することを特徴とする、請求項22記載のポリマー粉末。
- 二酸化チタンを含有することを特徴とする、請求項22記載のポリマー粉末。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はサセプタ、抑制剤、吸収剤の施与によるかまたはマスクにより達成される積層造型法を用いる成形体の製造法において、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を使用することを特徴とする、積層造型法を用いる成形体の製造法。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はレーザー光線の集束により達成される積層造型法を用いる成形体の製造法において、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を使用することを特徴とする、積層造型法を用いる成形体の製造法。
- 請求項1から24までのいずれか1項記載のポリマー粉末の選択的なレーザー焼結による成形体の製造法。
- 少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する少なくとも1種のポリアミド11を含有する請求項25から27までのいずれか1項記載の方法により製造された成形体。
- ω−アミノウンデカン酸の重縮合により製造された少なくとも1種のポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項28記載の成形体。
- 沈殿結晶化により得られたポリアミド粉末を含有することを特徴とする、請求項28または29記載の成形体。
- 1.4〜2.1の溶液粘度を有するポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項28から30までのいずれか1項記載の成形体。
- 1.5〜1.9の溶液粘度を有するポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項28から31までのいずれか1項記載の成形体。
- 1.6〜1.7の溶液粘度を有するポリアミド11を含有することを特徴とする、請求項28から32までのいずれか1項記載の成形体。
- 助剤および/または充填剤を含有することを特徴とする、請求項28から33までのいずれか1項記載の成形体。
- 助剤として流動助剤を含有することを特徴とする、請求項28から34までのいずれか1項記載の成形体。
- 充填剤としてガラス粒子を含有すること特徴とする、請求項28から35までのいずれか1項記載の成形体。
- 助剤として金属石鹸を含有することを特徴とする、請求項28から36までのいずれか1項記載の成形体。
- 有機および/または無機の顔料を含有することを特徴とする、請求項28から37までのいずれか1項記載の成形体。
- カーボンブラックを含有することを特徴とする、請求項28から38までのいずれか1項記載の成形体。
- 二酸化チタンを含有することを特徴とする、請求項28から39までのいずれか1項記載の成形体。
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