JP4518428B2 - ポリアミドを有するポリマー粉末、形状付与方法における使用および該ポリマー粉末から製造された成形体 - Google Patents
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Description
未調節の、1.62の相対的な溶液粘度およびCOOH75ミリモル/kgもしくはNH2 69ミリモル/kgの末端基含有率を有する加水分解重合により製造されたPA12 400kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール2500lと共に5時間以内に3m3の攪拌槽(a=160cm)中で145℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機(Blattruehrer)、x=80cm、回転数=49rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を124℃に低下させかつエタノールを連続的に留去しながら25K/hの冷却速度で同じ攪拌回転数の下、内部温度を125℃にする。それから同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保つ。内部温度を同じ冷却速度で117℃にし、次いで60分間一定に保つ。その後、さらに40K/hの冷却速度で留去しかつそうして内部温度を111℃にする。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。蒸留速度は、内部温度が111.3℃を超えない限り上昇させる。25分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。ジャケットを介してさらに留去しかつ冷却することで、懸濁液の温度を45℃にしかつ懸濁液をその後パドル乾燥機(Schaufeltrockner)中に移送する。エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/86℃で3時間、後乾燥する。
例1に従って、以下の性質を有する1,10−デカンジアミンとセバシン酸との重縮合により得られるPA1010のサンプル400kgを再沈殿させる:ηrel=1.84、[COOH]62ミリモル/kg、[NH2]=55ミリモル/kg。
沈殿温度:120℃、沈殿時間:2時間、攪拌回転数:90rpm
かさ密度:417g/l
篩分析:<32μm:6.0質量%
<45μm:8.5質量%
<63μm:23.5質量%
<100μm:96.1質量%
<160μm:99.7質量%
<200μm:99.9質量%
<250μm:100.0質量%
例1に従って、以下の性質を有する1,10−デカンジアミンとドデカン二酸との重縮合により得られるPA1012の顆粒サンプル400kgを再沈殿させる:ηrel=1.76、[COOH]46ミリモル/kg、[NH2]=65ミリモル/kg。
溶液温度:155℃、沈殿温度:123℃、沈殿時間:40分、攪拌回転数:110rpm
かさ密度:510g/l
篩分析:<32μm:0.2質量%
<100μm:44.0質量%
<250μm:99.8質量%
以下の変更を加えて例3を繰り返す:
沈殿温度:125℃、沈殿時間:60分
かさ密度:480g/l
篩分析:<32μm:0.1質量%
<100μm:72.8質量%
<250μm:99.7質量%
以下の変更を加えて例4を繰り返す:
沈殿温度:128℃、沈殿時間:90分
かさ密度:320g/l
篩分析:<32μm:0.5質量%
<100μm:98.5質量%
<250μm:99.6質量%
例1に従って、以下のデータを有する1,10−デカンジアミンと1,12−ドデカン二酸との重縮合により得られるPA1212の顆粒サンプル400kgを再沈殿させる:ηrel=1.80、[COOH]3ミリモル/kg、[NH2]=107ミリモル/kg。
溶液温度:155℃、沈殿温度:117℃、沈殿時間:60分、攪拌回転数110rpm
かさ密度:450g/l
篩分析:<32μm:0.5質量%
<100μm:54.0質量%
<250μm:99.7質量%
未調節の、1,10−デカンジアミンとセバシン酸との重縮合により得られる−以下の性質:ηrel=1.84、[COOH]=62ミリモル/kg、[NH2]=55ミリモル/kgを有する−PA1010のサンプル400kgを、2−ブタノンおよび1%の水含有率で変性されたエタノール2500lと共に5時間以内に3m3の攪拌槽(a=160cm)中で155℃にしかつ攪拌しながら(ブレード攪拌機、d=80cm、回転数=90rpm)1時間この温度で放置する。引き続き、ジャケット温度を135℃に低下させかつエタノールを連続的に留去しながら25K/hの冷却速度で同じ攪拌回転数の下、内部温度を138℃にする。それから同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保つ。内部温度を同じ冷却速度で128℃にしかつそれから60分間一定に保つ。その後、さらに40K/hの冷却速度で留去しかつそうして内部温度を120℃にする。この温度で、発熱により認められる沈殿が始まる。蒸留速度は、内部温度が121.3℃を超えない限り上昇させる。25分後、内部温度は下がりこれにより沈殿が終了したことになる。内部温度をさらに35分間、120℃で放置しておく。ジャケットを介してさらに留去しかつ冷却することにより、懸濁液の温度を75℃にしかつ懸濁液をその後パドル乾燥機中に移送する。エタノールを70℃/400mbarで留去しかつ残留物を引き続き20mbar/86℃で3時間、後乾燥する。
篩分析:<32μm:4.2質量%
<63μm:28.6質量%
<100μm:86.1質量%
<160μm:99.7質量%
<250μm:100.0質量%
例7に従って、以下のデータを有する1,10−デカンジアミンとドデカン二酸との重縮合により得られるPA1012の顆粒サンプル400kgを再沈殿させる:ηrel=1.76、[COOH]=46ミリモル/kg、[NH2]=65ミリモル/kg(例えば例3に記載)。
溶液温度:155℃、核生成温度:141℃、沈殿温度:123℃、沈殿時間:40分、攪拌回転数:110rpm
かさ密度:530g/l
篩分析:<32μm:1.3質量%
<100μm:34.1質量%
<250μm:99.7質量%
以下の変更を加えて例7を繰り返す:
核生成時間:90分
かさ密度:530g/l
篩分析:<32μm:0.8質量%
<100μm:32.2質量%
<250μm:99.8質量%
以下の変更を加えて例7を繰り返す。
かさ密度:530g/l
篩分析:<32μm:0.3質量%
<100μm:28.4質量%
<250μm:99.8質量%
例7に従って、以下のデータを有する1,10−デカンジアミンと1,12−ドデカン二酸との重縮合により得られるPA1212の顆粒サンプル400kgを再沈殿させる:ηrel=1.80、[COOH]=3ミリモル/kg、[NH2]=107ミリモル/kg。
溶液温度155℃、核生成温度:123℃、核生成時間:60分、沈殿温度:117℃、沈殿時間:60分、攪拌回転数:110rpm
かさ密度:480g/l
篩分析:<32μm:1.3質量%
<100μm:56.6質量%
<250μm:99.8質量%
例7を、ヘキサメチレンジアミンとブラシル酸との重縮合により得られるPA613−溶液粘度ηrel=1.83、[COOH]=17ミリモル/kg、[NH2]=95ミリモル/kg−の使用下で以下の変更:溶液温度:152℃、核生成温度:125℃、核生成時間:45分、沈殿温度:114℃、沈殿時間:120分、攪拌回転数:110rpmを加えて繰り返す。
レーザー回折: D10: 55μm
D50: 78μm
D90: 109μm
例1を、ヘキサメチレンジアミンとブラシル酸との重縮合により得られるPA613−溶液粘度ηrel=1.65、[COOH]=33ミリモル/kg、[NH2]=130ミリモル/kg−の使用下で以下の変更:溶液温度:152℃、沈殿温度:119℃、沈殿時間:150分、攪拌回転数:110rpmを加えて繰り返す。
Claims (49)
- 選択的にそのつどのポリマー粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融する、積層造型法を用いる成形体の製造法において、該粉末が、少なくとも125J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも148℃の再結晶温度を有する、ジアミンとジカルボン酸との重縮合により製造され、沈殿結晶化により得られた少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、積層造型法を用いる成形体の製造法。
- 粉末が、少なくとも130J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも150℃の再結晶温度を有する、ジアミンとジカルボン酸との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 粉末が、少なくとも130J/gの溶融エンタルピーおよび少なくとも155℃の再結晶温度を有する、ジアミンとジカルボン酸との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はサセプタ、抑制剤、吸収剤の施与によるかまたはマスクにより達成されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 選択的にそのつどの粉末層の領域を電磁エネルギーの導入により溶融し、その際、選択性はレーザー光線の集束により達成されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、ブタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、デカンジアミン、1,12−ジアミノドデカンの群からのジアミンと、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ブラシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸の群からのジカルボン酸との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、デカンジアミンとセバシン酸(PA1010)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、デカンジアミンとドデカン二酸(PA1012)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、ヘキサメチレンジアミンとドデカン二酸(PA612)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、ヘキサメチレンジアミンとセバシン酸(PA610)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、1,12−ジアミンドデカンとドデカン二酸(PA1212)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 粉末が、ヘキサメチレンジアミンとブラシル酸(PA613)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が少なくとも130J/gの溶融エンタルピーを有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が少なくとも135J/gの溶融エンタルピーを有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が少なくとも140J/gの溶融エンタルピーを有することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が少なくとも150℃の再結晶温度を有することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が少なくとも155℃の再結晶温度を有することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が1.4〜2.1の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が1.5〜1.9の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が1.6〜1.7の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が10〜250μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が45〜150μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法。
- ポリアミド粉末が50〜125μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項記載の方法。
- 助剤および/または充填剤を使用することを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項記載の方法。
- 助剤として流動助剤を使用することを特徴とする、請求項1から24までのいずれか1項記載の方法。
- 充填剤としてガラス粒子を使用することを特徴とする、請求項1から25までのいずれか1項記載の方法。
- 助剤として金属石鹸を使用することを特徴とする、請求項1から26までのいずれか1項記載の方法。
- 有機および/または無機の顔料を使用することを特徴とする、請求項1から27までのいずれか1項記載の方法。
- カーボンブラックを使用することを特徴とする、請求項1から28までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタンを使用することを特徴とする、請求項1から29までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から30までのいずれか1項記載の方法により製造された成形体。
- 成形体が、ブタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、デカンジアミン、1,12−ジアミノドデカンの群からのジアミンと、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ブラシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸の群からのジカルボン酸との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31記載の成形体。
- 成形体が、デカンジアミンとセバシン酸(PA1010)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31または32記載の成形体。
- 成形体が、デカンジアミンとドデカン二酸(PA1012)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から33までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、ヘキサメチレンジアミンとドデカン二酸(PA612)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から34までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、ヘキサメチレンジアミンとセバシン酸(PA610)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から35までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、1,12−ジアミンドデカンとドデカン二酸(PA1212)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から36までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、ヘキサメチレンジアミンとブラシル酸(PA613)との重縮合により製造された少なくとも1種のホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から37までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、沈殿結晶化により得られたポリアミド粉末を含有することを特徴とする、請求項31から38までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、1.4〜2.1の溶液粘度を有するホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から39までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、1.5〜1.9の溶液粘度を有するホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から40までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が、1.6〜1.7の溶液粘度を有するホモポリアミドを含有することを特徴とする、請求項31から41までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が助剤および/または充填剤を含有することを特徴とする、請求項31から42までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が助剤として流動助剤を含有することを特徴とする、請求項31から43までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が充填剤としてガラス粒子を含有することを特徴とする、請求項31から44までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が助剤として金属石鹸を含有することを特徴とする、請求項31から45までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が有機および/または無機の顔料を含有することを特徴とする、請求項31から46までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体がカーボンブラックを含有することを特徴とする、請求項31から47までのいずれか1項記載の成形体。
- 成形体が二酸化チタンを含有することを特徴とする、請求項31から48までのいずれか1項記載の成形体。
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