CN112126086B - 一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，包括如下步骤：将尼龙粉末悬浮液通过离心处理和第一次振动过筛制得尼龙粉末湿粉；再通过第一次烘箱干燥后再粉碎并进行第二次振动过筛制得尼龙粉末半干粉，烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点10～40℃，烘箱干燥的尼龙粉末湿粉的粉层厚度为4‑8cm；将尼龙粉末半干粉进行第二次烘箱干燥再经第三次振动过筛制得用于选择性激光烧结的尼龙粉末，第二次烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点20～60℃，第二次烘箱干燥的尼龙粉末半干粉的粉层厚度为1‑4cm；第一次和第二次烘箱干燥均在氮气氛围下进行，本发明采用设备投入小、工艺简单、干燥效果好、粉末收率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法。
背景技术
选择性激光烧结技术是近年来快速发展的一种新型制造技术，它是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。
目前，在选择性激光烧结领域，尼龙粉末材料是用量非常大的一类材料，而溶剂沉淀法是该领域用来制造尼龙粉末主要的方法。溶剂沉淀法是将尼龙树脂颗粒、溶剂、助剂一起加入到密闭的高温高压反应釜中，然后加热将尼龙树脂颗粒溶解，再将物料降温，通过控制搅拌工艺及降温工艺使尼龙从溶剂中析出，得到尼龙粉末悬浮液。
可用于干燥处理尼龙粉末悬浮液的工艺有负压抽滤再干燥、喷雾干燥、流化床干燥等，其中负压抽滤尼龙粉末悬浮液效率低、效果差，喷雾干燥、流化床干燥等工艺需要将悬浮液整体加热，大大增加能耗，同时设备体积大、价格贵，这都无疑造成了材料制造成本的上升。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，通过控制离心、过筛、烘箱干燥的工艺参数，得到粒径、含湿量满足要求的尼龙粉末，使其符合选择性激光烧结工艺的要求。
本发明一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，包括如下步骤：
（1）将尼龙树脂与溶剂按照1:3～10的质量比混合，通过溶剂沉淀法制备尼龙粉末悬浮液，将所述尼龙粉末悬浮液通过离心处理和第一次振动过筛制得尼龙粉末湿粉；
（2）将所述尼龙粉末湿粉通过第一次烘箱干燥后再粉碎并进行第二次振动过筛制得尼龙粉末半干粉，所述烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点10～40℃，所述烘箱干燥的尼龙粉末湿粉的粉层厚度为4-8cm；
（3）将所述尼龙粉末半干粉进行第二次烘箱干燥再经第三次振动过筛制得用于选择性激光烧结的尼龙粉末，所述第二次烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点20～60℃，所述第二次烘箱干燥的尼龙粉末半干粉的粉层厚度为1-4cm；
其中，所述第一次和第二次烘箱干燥均在氮气氛围下进行。
进一步优选地，所述离心处理的离心转速和离心时间分别为500～1200RPM和30～120min。
进一步优选地，所述第一次振动过筛的振次为500～1500RPM，筛网孔径为2～8mm。
进一步优选地，所述尼龙粉末湿粉的含湿量为30～55%，所述尼龙粉末半干粉的含湿量为2～12%，所述用于选择性激光烧结的尼龙干粉的含湿量为0.1～0.6%。
进一步优选地，所述第二次振动过筛的振次为500-1000RPM，筛网目数为60-100目。
进一步优选地，所述第三次振动过筛的振次为1000-1500RPM，筛网目数为120-180目。
进一步优选地，所述尼龙粉末干粉完成第三次振动过筛后，进行空气分级处理，用于去除粒径小于30微米的尼龙粉末。
进一步优选地，所述用于选择性激光烧结的尼龙粉末的粒径范围为30～120μm、。
进一步优选地，所述溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水。
进一步优选地，所述尼龙树脂为PA12，PA1212，PA1012，PA1010，PA612，PA610，PA6，PA46，PA66，PA56，PA513或PA514。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，通过将尼龙粉末悬浮液经离心、过筛、烘箱加热干燥、粉碎过筛、烘箱加热干燥、过筛、空气分级等步骤进行处理，通过合理控制处理过程中各阶段的工艺参数，提高干燥效率和效果，减少干燥过程中的因粉末结块带来的浪费，最终得到适用于选择性激光烧结领域的尼龙粉末颗粒，具有设备投入小、工艺简单、干燥效果好、粉末收率高的优点。
具体实施方式
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，首先是将尼龙粉末悬浮液进行离心处理，去除悬浮液中的大部分溶剂从而得到尼龙“湿粉”，然后将尼龙“湿粉”过筛，减小“湿粉”的团聚，再经烘箱加热干燥去除“湿粉”中的溶剂，使粉末含湿量降低至一定值而得到“半干粉”，再将半干粉经粉碎机粉碎、振动筛过筛后烘箱加热干燥得到“干粉”，“干粉”经筛分处理后得到粒径范围30-120微米的粉末颗粒。
本发明的发明人认为，溶剂沉淀法制备的尼龙粉末悬浮液含有大量的溶剂，往往溶剂的质量是尼龙树脂质量的数倍，若直接干燥粉末悬浮液，将耗费大量的热量，而离心处理悬浮液先去除大部分溶剂，既节省了能源，同时也提高了干燥效率；离心后得到的“湿粉”往往有一定程度的团聚，若未经处理直接烘箱加热干燥，此类团聚物在烘箱加热干燥时随着温度升高、溶剂的挥发而粘接在一起而产生“硬块”，此类“硬块”往往难以在常温下再破碎成150微米以下的粉末颗粒，导致无法用于选择性激光烧结工艺，从而造成材料的浪费，而“湿粉”经振动筛处理后，“湿粉”团聚现象得到改善，烘箱加热干燥时产生的“硬块”显著减少；但由于粉末湿度大，仍然具有较强的粘接性，在烘箱加热干燥时仍会产生大量细小的“硬块”，为了将此类“硬块”进一步消除，本发明采用两步烘箱加热干燥，第一步烘箱加热干燥将粉末湿度控制在一定范围得到“半干粉”，“半干粉”在常温下能够被破碎同时也不会在后续烘箱干燥中发生粘接，然后将“半干粉”粉碎过筛，使得所有“半干粉”的粒径大小都在合理值以下，最后将“半干粉”进一步烘箱加热干燥得到所需的粉末。采用本发明的方法，干燥效果好、工艺简单，同时有效地避免了从悬浮液到粉末过程中材料的损失，非常适用于工业化干燥尼龙粉末悬浮液材料。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例1
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例2
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间300min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例3
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，烘箱干燥粉层厚度8cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例4
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，烘箱干燥粉层厚度4cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例5
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，烘箱干燥粉层厚度1cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
实施例2
将10kg尼龙6树脂、40kg甲醇与40kg去离子水加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙6粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙6湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙6湿粉含湿量；将上述尼龙6湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙6半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度120℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙6半干粉湿度；将尼龙6半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙6干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度140℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙6干粉湿度，称量尼龙6干粉重量。
实施例3
将10kg尼龙46树脂、40kg乙醇、40kg甲醇及无机成核剂加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙46粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙46湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙46湿粉含湿量；将上述尼龙46湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙46半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙46半干粉湿度；将尼龙46半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙46干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙46干粉湿度，称量尼龙46干粉重量。
实施例4
将10kg尼龙612树脂、70kg乙醇与10kg丁酮加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙612粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙612湿粉，离心转速1000RPM、时间60min，振动筛振次1000RPM、筛网孔径3mm，测试尼龙612湿粉含湿量；将上述尼龙612湿粉在氮气的氛围下进行烘箱加热干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙612半干粉，烘箱干燥粉层厚度6cm，干燥温度100℃，干燥时间180min，过筛处理时振动筛振次800RPM、筛网目数为80目，测试尼龙612半干粉湿度；将尼龙612半干粉在氮气的氛围下进行第二次烘箱干燥、振动筛处理制得尼龙612干粉，烘箱干燥粉层厚度3cm，干燥温度120℃，干燥时间120min，过筛处理时振动筛振次1200RPM、筛网目数为120目，测试尼龙612干粉湿度，称量尼龙612干粉重量。
实施例1是按照本发明较佳方案对尼龙1212粉末悬浮液进行干燥处理，可以看到尼龙粉末材料收率可达98.3%（尼龙1212在乙醇中具有一定的溶解，不能全部以固体粉末的形态从溶剂中完全析出）；对比例1去除了湿粉过筛的工艺，其粉末收率降低了10.6%，离心后大量的湿粉团聚在一起，湿粉未经过筛直接干燥这些团聚的湿粉会结块（无法再通过常规的工艺粉碎），从而导致粉末浪费；对比例2中只有一次烘箱加热干燥，其粉末收率降低了15.7%，湿粉一步干燥到位将会产生大量的尼龙块状物（无法再通过常规的工艺粉碎），从而导致粉末浪费；对比例1、2说明本发明中“湿粉”过筛和二次干燥工序对粉末材料收率的影响是非常关键的；对比例3～5对湿粉过筛的筛网孔径、粉层厚度等参数都进行了调整，发现这些都能影响到粉末的收率及粉末最终的干燥效果；离心转速高或时间长，湿粉含湿量将会降低，烘箱干燥温度高将会减少干燥时间，但也可能带来粉末氧化的风险，考虑到效果和效率，本发明在此不做更具体的罗列；
本发明人认为实施例1为尼龙1212粉末悬浮液烘箱干燥工艺的较佳方案，既能兼顾效率，又能够获得湿度合格、收率高的粉末，同时材料氧化的风险也很小；基于实例1的工艺，实施例2-4分别采用PA6、PA46、PA612进行干燥（因所用溶剂有差异，干燥温度方面会有不同），都能得到湿度低、收率高的尼龙粉末。
本发明提供了一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，主要通过离心、过筛干燥、粉碎过筛干燥筛分三个主要步骤将尼龙粉末悬浮液干燥处理成尼龙粉末，具有经济性强、工艺简单、干燥效果好、粉末收率高的优点，尤其适用于工业化生产。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定，对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将尼龙树脂与溶剂按照1:3～10的质量比混合，通过溶剂沉淀法制备尼龙粉末悬浮液，将所述尼龙粉末悬浮液通过离心处理和第一次振动过筛制得尼龙粉末湿粉；
(2)将所述尼龙粉末湿粉通过第一次烘箱干燥后再粉碎并进行第二次振动过筛制得尼龙粉末半干粉，所述烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点10～40℃，所述烘箱干燥的尼龙粉末湿粉的粉层厚度为4-8cm；
(3)将所述尼龙粉末半干粉进行第二次烘箱干燥再经第三次振动过筛制得用于选择性激光烧结的尼龙粉末，所述第二次烘箱干燥的干燥温度高于溶剂沸点20～60℃，所述第二次烘箱干燥的尼龙粉末半干粉的粉层厚度为1-4cm；
其中，所述第一次和第二次烘箱干燥均在氮气氛围下进行。
2.根据权利要求1所述尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述离心处理的离心转速和离心时间分别为500～1200RPM和30～120min。
3.根据权利要求2所述尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述第一次振动过筛的振次为500～1500RPM，筛网孔径为2～8mm。
4.根据权利要求3所述尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述尼龙粉末湿粉的含湿量为30～55％，所述尼龙粉末半干粉的含湿量为2～12％，所述用于选择性激光烧结的尼龙干粉的含湿量为0.1～0.6％。
5.根据权利要求4所述尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述第二次振动过筛的振次为500-1000RPM，筛网目数为60-100目。
6.根据权利要求5所述尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述第三次振动过筛的振次为1000-1500RPM，筛网目数为120-180目。
7.根据权利要求6所述的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述尼龙粉末干粉完成第三次振动过筛后，进行空气分级处理，用于去除粒径小于30微米的尼龙粉末。
8.根据权利要求7所述的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述用于选择性激光烧结的尼龙粉末的粒径范围为30～120μm。
9.根据权利要求8所述的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水。
10.根据权利要求9所述的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，其特征在于，所述尼龙树脂为PA12，PA1212，PA1012，PA1010，PA612，PA610，PA6，PA46，PA66，PA56，PA513或PA514。
Priority Applications (1)
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2020
- 2020-08-06 CN CN202010783228.8A patent/CN112126086B/zh active Active
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