CN104229850B - 一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，按照以下步骤实施：①制Ca(OH)2生精浆；②制碳酸钙熟浆；③制活性碳酸钙滤饼；④造粒；⑤微波干燥；⑥粉碎、过筛，制得纳米碳酸钙产品。利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置，包括造粒机、进料斗、传送带、传动机构、隧道式微波干燥箱、微波发生器、出料斗和排湿机构。采用本发明生产纳米碳酸钙，能大幅度缩短纳米碳酸钙生产过程中干燥操作所需的时间，降低能耗，减弱纳米碳酸钙的团聚，提高分散性，从而提高纳米碳酸钙的质量，所制得的纳米碳酸钙粒径小、团聚强度低、比表面积大、硬度小、分散性好，同时受热时间短，可以提高纳米碳酸钙的白度。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法及装置。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，可广泛用于塑料、橡胶、油漆、油墨、密封胶粘材料、涂料等领域。
由于纳米碳酸钙表面有亲水性较强的基团，使得纳米碳酸钙与聚合物的亲和性差，而且纳米碳酸钙有极高的自由能和极性,在合成反应、压滤和干燥等各个生产工序中易形成硬的团聚集体，要得到单分散的纳米粒子非常困难，在制备过程中极易发生团聚,大多以聚集体存在，致使纳米碳酸钙实际使用时的粒径明显升高，造成在聚合物中分散不良，应用于聚合物时的表面有明显麻点或沙粒。
目前，纳米碳酸钙的常规生产方法一般采用滤饼形式烘干，常用的烘干设备有热风炉配烘箱、链带式干燥器、闪蒸干燥器、配浆叶式烘干机和盘式干燥机等，烘干到水分≤1％时，再进行机械粉碎的方法处理。这样的工艺对于生产粒径≥50nm的纳米碳酸钙粉体是适用的，但如果生产的纳米碳酸钙粉体的粒径≤50nm时，由于粒子颗粒小，比表面大，粒子与粒子之间的结合大，纳米碳酸钙粒子较易团聚，形成软和硬的团聚体，使产品中出现粗粒子，易形成二次团聚体，在应用时难以分散，使用效果较差，影响纳米碳酸钙产品的质量。而且采用这些常规的干燥方式，滤饼烘干时间长，通常需要数小时才能烘干，能耗大，还会降低产品的白度。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对上述不足，提供一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法和装置，该方法能大幅度缩短纳米碳酸钙生产过程中干燥操作所需的时间，减弱纳米碳酸钙的团聚，提高分散性，从而提高纳米碳酸钙的质量，所制得的纳米碳酸钙粒径小、团聚强度低、比表面积大、硬度小、分散性好、白度高。
本发明所采用的技术方案是：一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，按照以下步骤实施：
①制Ca(OH)2生精浆：用石灰石煅烧得到氧化钙，氧化钙加水消化后制得Ca(OH)2生浆，再经陈化，过筛除去杂质，制得Ca(OH)2生精浆；
②制碳酸钙熟浆：调节Ca(OH)2生精浆的温度和质量百分浓度，温度控制在8～25℃，质量百分浓度控制在5～12％，然后将Ca(OH)2生精浆加入鼓泡碳化塔反应器中通入CO2气体进行碳化鼓泡碳化，碳化至浆液pH≤7.5时停止碳化，制得碳酸钙熟浆；
③制活性碳酸钙滤饼：碳酸钙熟浆中加入表面处理剂，经压滤脱水至含水量为40～50％，制得活性碳酸钙滤饼；
④造粒：用造粒机将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子；
⑤微波干燥：活性碳酸钙粒子输入隧道式微波干燥箱进行干燥，微波频率为2400～2500MHz，干燥设定温度为100～120℃，干燥时间为7～15min；
⑥粉碎、过筛：经粉碎、过筛，制得纳米碳酸钙。
一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置，包括造粒机、进料斗、传送带、传动机构、隧道式微波干燥箱、微波发生器、出料斗和排湿机构；所述进料斗设置于造粒机出料口的下方、传送带进料端的上方，传送带与传动机构相连接；所述隧道式微波干燥箱为两端开口的箱体，所述传送带通过两端开口穿过隧道式微波干燥箱的加热空间，出料斗设置于传送带出料端的下方；所述隧道式微波干燥箱内设置有若干个微波发生器，每个微波发生器由一个自动电流过载保护装置独立控制，一个微波发生器与另一个微波发生器之间设有隔板，隔板将隧道式微波干燥箱分割成若干个加热空腔；所述排湿装置包括排湿风管、排湿总管和排湿风机，排湿风管伸入隧道式微波干燥箱的加热空腔中，排湿风管通过排湿总管与排湿风机相连接。
本发明采用微波干燥生产纳米碳酸钙与采用常规电热、蒸汽加热干燥生产纳米碳酸钙相比，具有以下优点：
(1)、加热速度快：常规加热如热风、电热、蒸汽等，都是利用热传导的原理将热量从被加热物外部传入内部，逐步使物质中心温度升高，称之为外部加热。要使中心部位达到所需的温度，需要一定的时间，导热性较差的物质所需的时间就更长。而微波加热是使加热物质本身成为发热体，称之为内部加热方式，不需要热传导的过程，内外同时加热，因此能在较短的时间内达到加热的效果；
(2)、加热均匀：常规加热，为提高加热速度，就需要升高加热温度，容易产生外焦内生现象，温度高时，会造成表面处理剂受热变黄，影响纳米碳酸钙的白度，微波加热时，物料各部分通常都能均匀渗透电磁波，产生热量均匀，因此均匀性大大改善，可提高纳米碳酸钙的白度；
(3)、高效节能：在微波加热中，微波能只能被加热物体自身吸引而生热，加热室壁和加热室内的空气及相应的容器都不会发热，所以热效应极高，生产环境也明显改善；
(4)易于控制：微波加热的热惯性极小，若配用微机控制，则特别适宜于加热过程和加热工艺的自动化控制；
(5)能耗低、成本低：微波加热的热量直接产生于湿物料内部，所以热损失少，热效率高，可达80％左右。采用常规的干燥方式，需要数小时才能烘干，而用微波只需大约10min,因此可以大大缩短干燥需要的时间，物料松散性较好，同时粉碎和过筛发现，微波干燥后粒度减小，分散性提高。
本发明的有益效果是：1、本发明采用微波干燥生产纳米碳酸钙，能大幅度缩短纳米碳酸钙生产过程中干燥操作所需的时间，降低能耗，减弱纳米碳酸钙的团聚，提高分散性，从而提高纳米碳酸钙的质量，所制得的纳米碳酸钙粒径小、团聚强度低、比表面积大、硬度小、分散性好，同时受热时间短，可以提高纳米碳酸钙的白度；2、本发明将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子后，利用频率为2400～2500MHz的微波对活性碳酸钙粒子进行微波加热干燥，由于微波加热时传热和传质方向一致，形成的内部压力梯度使水分能扩散到表面而蒸发，不但大大缩短干燥时间，仅需7～15min，而常规电热、蒸汽加热需要数小时，节省能源，而且由于水是强极性分子，在微波干燥过程中首先受热汽化产生大量的水蒸气，产生巨大的能量，水蒸气受热膨胀使活性碳酸钙爆炸成小的碎片，并在微波作用下爆爆炸成更小的粉末，有利于减小纳米碳酸钙的团聚，从而可以制得粒径较小、团聚强度低、比表面积大的纳米碳酸钙；3、本发明所述步骤②中，通过控制Ca(OH)2生精浆温度控制在8～25℃，Ca(OH)2生精浆质量百分浓度控制在5～12％，有利于保证所生产纳米碳酸钙的质量(经试验研究得出：当Ca(OH)2生精浆温温度≥25℃时，生成的纳米碳酸钙粒子不够细；若Ca(OH)2生精浆温温度低于8℃，温度过低，也不容易形成细的纳米碳酸钙，而且工业生产时不易控制；当Ca(OH)2生精浆质量百分浓度低于5％时，虽然也可以生产出细纳米碳酸钙，但是生产上不经济，单位产量小，当Ca(OH)2生精浆质量百分浓度大于12％时，不容易形成纳米碳酸钙)；4、本发明所述利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置结构合理，微波干燥箱内设置有若干个微波发生器，每个微波发生器由一个自动电流过载保护装置独立控制，一个微波发生器与另一个微波发生器之间设有隔板，隔板将微波干燥箱分割成若干个加热空腔，能提高微波对碳酸钙粒子进行加热的均匀性；5、本发明所述利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置中设置有排湿装置，可调节所需要的排热风量和控制微波干燥箱内的湿度，从而保证纳米碳酸钙的干燥质量；6、应用本发明所述利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置，具有加热速度快、加热均匀、易于控制、能耗低等优点，能降低纳米碳酸钙的生产成本，节省能源，提高纳米碳酸钙的生产效率。
附图说明
图1为本发明一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置的结构示意图。
符号说明：1－双螺杆造粒机；2－进料斗；3－主动传动机构；4－隧道式微波干燥箱；5－传送带；6－微波发生器；7－排湿风管；8－排湿风机；9－出料斗；10－辅助传动机构；11－机架；12－隔板；13－隔板。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，按照以下步骤实施：
①制Ca(OH)2生精浆：用石灰石煅烧得到氧化钙，氧化钙加水消化后制得Ca(OH)2生浆，再经陈化，过筛除去杂质，制得Ca(OH)2生精浆；
②制碳酸钙熟浆：调节Ca(OH)2生精浆的温度和质量百分浓度，温度控制在20℃，质量百分浓度控制在10％，然后将Ca(OH)2生精浆加入鼓泡碳化塔反应器中通入CO2气体进行碳化鼓泡碳化，碳化至浆液pH≤7.5时停止碳化，制得碳酸钙熟浆；
③制活性碳酸钙滤饼：碳酸钙熟浆中加入表面处理剂，经压滤脱水至含水量为42％，制得活性碳酸钙滤饼；
④造粒：用双螺杆造粒机将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子；
⑤微波干燥：活性碳酸钙粒子输入隧道式微波干燥箱进行干燥，微波频率为2450MHz，干燥设定温度为110℃，干燥时间为10min，经检测，干燥后碳酸钙水分为0.5％，用手感觉物料的硬度为很松散；
⑥粉碎、过筛：采用中药粉碎机将纳米碳酸钙粉碎1分钟后，过200目筛，筛余物为0％，制得的纳米碳酸钙经检测BET比表面积为28.2m2/g,粉体白度为96.9。
实施例2：
一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，按照以下步骤实施：
①制Ca(OH)2生精浆：用石灰石煅烧得到氧化钙，氧化钙加水消化后制得Ca(OH)2生浆，再经陈化、过筛除去杂质，制得Ca(OH)2生精浆；
②制碳酸钙熟浆：调节Ca(OH)2生精浆的温度和质量百分浓度，温度控制在8℃，质量百分浓度控制在5％，然后将Ca(OH)2生精浆加入鼓泡碳化塔反应器中通入CO2气体进行碳化鼓泡碳化，碳化至浆液pH≤7.5时停止碳化，制得碳酸钙熟浆；
③制活性碳酸钙滤饼：碳酸钙熟浆中加入表面处理剂，经压滤脱水至含水量为48％，制得活性碳酸钙滤饼；
④造粒：用双螺杆造粒机将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子；
⑤微波干燥：活性碳酸钙粒子输入隧道式微波干燥箱进行干燥，微波频率为2400MHz，干燥设定温度为100℃，干燥时间为15min，经检测，干燥后碳酸钙水分为0.9％，用手感觉物料的硬度为很松散；
⑥粉碎、过筛：采用中药粉碎机将纳米碳酸钙粉碎1分钟后，过200目筛，筛余物为0％，制得的纳米碳酸钙经检测BET比表面积为27.9m2/g,粉体白度为96.8。
实施例3：
一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，按照以下步骤实施：
①制Ca(OH)2生精浆：用石灰石煅烧得到氧化钙，氧化钙加水消化后制得Ca(OH)2生浆，再经陈化，过筛除去杂质，制得Ca(OH)2生精浆；
②制碳酸钙熟浆：调节Ca(OH)2生精浆的温度和质量百分浓度，温度控制在25℃，质量百分浓度控制在12％，然后将Ca(OH)2生精浆加入鼓泡碳化塔反应器中通入CO2气体进行碳化鼓泡碳化，碳化至浆液pH≤7.5时停止碳化，制得碳酸钙熟浆；
③制活性碳酸钙滤饼：碳酸钙熟浆中加入表面处理剂，经抽滤脱水至含水量为45％，制得活性碳酸钙滤饼；
④造粒：用双螺杆造粒机将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子；
⑤微波干燥：活性碳酸钙粒子输入隧道式微波干燥箱进行干燥，微波频率为2500MHz，干燥设定温度为120℃，干燥时间为7min；经检测，干燥后碳酸钙水分为0.35％，用手感觉物料的硬度为很松散；
⑥粉碎、过筛：采用中药粉碎机将纳米碳酸钙粉碎1分钟后，过200目筛，筛余物为0％，制得的纳米碳酸钙经检测BET比表面积为35.6m2/g,粉体白度为96.5。
实施例4(对比实施例)：
采用上述实施例1的步骤①、②、③、④，然后采用烘箱干燥活性碳酸钙粒子，烘箱温度为120℃，经过4小时后，检测测得水分为1.1％，再经过30min后，测得水分为0.57％，用手感觉物料的硬度为较硬，采用中药粉碎机粉碎1分钟后，过200目筛，筛余物为0.5％，制得的纳米碳酸钙经检测BET比表面积为24.9m2/g，粉体白度为93.8。
实施例5：
一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的装置，如图1所示，包括双螺杆造粒机1、进料斗2、传送带5、主动传动机构3、辅助传动机构10、隧道式微波干燥箱4、微波发生器6、出料斗9和排湿机构。所述进料斗2设置于双螺杆造粒机1出料口的下方、传送带5进料端的上方，传送带5与主动传动机构3、辅助传动机构10相连接。所述隧道式微波干燥箱4设置于机架11上，隧道式微波干燥箱4为两端开口的箱体，所述传送带5通过两端开口穿过隧道式微波干燥箱4的加热空间，出料斗9设置于传送带出料端的下方。所述隧道式微波干燥箱4内设置有6个微波发生器6，每个微波发生器6由一个自动电流过载保护装置独立控制，一个微波发生器与另一个微波发生器之间设有隔板12，隔板12将微波干燥箱4分割成6个加热空腔。所示微波干燥箱4的前后两端设有微波抑制器。所述排湿装置包括6根排湿风管7、排湿总管13和排湿风机8，6根排湿风管7分别伸入微波干燥箱4内的6个加热空腔中，6根排湿风管7均通过排湿总管13与排湿风机8相连接。
Claims (1)
1.一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
①制Ca(OH)2生精浆：用石灰石煅烧得到氧化钙，氧化钙加水消化后制得Ca(OH)2生浆，再经陈化，过筛除去杂质，制得Ca(OH)2生精浆；
②制碳酸钙熟浆：调节Ca(OH)2生精浆的温度和质量百分浓度，温度控制在8～25℃，质量百分浓度控制在5～12％，然后将Ca(OH)2生精浆加入鼓泡碳化塔反应器中通入CO2气体进行碳化鼓泡碳化，碳化至浆液pH≤7.5时停止碳化，制得碳酸钙熟浆；
③制活性碳酸钙滤饼：碳酸钙熟浆中加入表面处理剂，经压滤脱水至含水量为40～50％，制得活性碳酸钙滤饼；
④造粒：用造粒机将活性碳酸钙滤饼造成10～40mm的活性碳酸钙粒子；
⑤微波干燥：活性碳酸钙粒子输入隧道式微波干燥箱进行干燥，微波频率为2400～2500MHz，干燥设定温度为100～120℃，干燥时间为7～15min；
⑥粉碎、过筛：经粉碎、过筛，制得纳米碳酸钙。
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