CN105742576B - 利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置 - Google Patents

利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置；本发明设置蒸汽动能磨，利用高温过热蒸汽作为粉碎动力源，将磷酸铁锂前驱混合料先雾化后进行超细粉碎，属于干法粉碎制备超细粉体，由于整个系统的气源均为高温过热蒸汽，在粉碎过程中对含水物料进行快速干燥，减少了烘干工序，减少了能源消耗，降低了生产成本。本发明与现有方法相比，可节省成本1190元/吨。

Description

利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂制备技术领域，特别涉及一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料，磷酸铁锂由于具有安全性能好、循环寿命长、能量密度高、无环境污染等优点，已经成为锂离子动力电池的首选，发展潜力巨大。磷酸铁锂作为电极材料使用时，为提高磷酸铁锂的电化学性能，需要对磷酸铁锂前驱混合料进行超细化加工。
目前通行的做法是，通过对磷酸铁锂前驱物料进行湿法研磨，再通过干燥的方法制备磷酸铁锂前驱体。杜伟等人是通过球磨湿法研磨+干燥制备磷酸铁锂前驱体(CN201010019325.6)；刘大军是通过砂磨机湿法研磨+喷雾干燥的方法制备磷酸铁锂前驱体(CN201510000779.1)；庄振源等人是通过雾化干燥磷酸铁锂前驱体溶液制备磷酸铁锂前驱体(CN201510662300.0)。
上述现有工艺存在的最大问题是：湿法研磨，其研磨时间长、能耗高、设备磨损较大，易产生机械故障；喷雾干燥能直接将湿法研磨后的磷酸铁锂前驱体溶液干燥成颗粒状制品，但是该设备投资费用较高，处理量小，热效率比较低，一般只有40％～60％(黄立新,周瑞君,A.S.Mujumdar.近年来喷雾干燥技术研究进展和展望.干燥技术与设备,2008,01:3-8.)。采用湿法研磨+喷雾干燥技术制备磷酸铁锂前驱体成品，其能耗约为821kwh(工业用电按0.6元/kwh)，产量为300kg/h，其成品成本约为1642元/吨。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置，减少制备磷酸铁锂前驱体的能源消耗，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法，包括以下步骤：
(1)将湿法搅拌后的磷酸铁锂前驱混合料雾化，然后送入蒸汽动能磨内，通入高温过热蒸汽作为粉碎动力，将磷酸铁锂前驱混合料进行粉碎和烘干；
(2)步骤(1)得到的粉碎烘干后的颗粒进入超细分级机，进行超细分级；
(3)步骤(2)得到的分级合格的磷酸铁锂前驱体进入蒸汽用除尘器收集，得到微细磷酸铁锂前驱体成品。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，将湿法搅拌后的磷酸铁锂前驱混合料先加热再雾化。
作为本发明的优选方案，将步骤(3)中蒸汽用除尘器分离出的高温过热蒸汽作为步骤(1)中磷酸铁锂前驱混合料加热的热源。
作为本发明的优选方案，所述磷酸铁锂前驱混合料的含水量为40％～70％，粒度d50为0.2～10μm；所述微细磷酸铁锂前驱体成品的含水量为<1％，粒度d50为0.1～3μm。
作为本发明的优选方案，所述高温过热蒸汽的压力为0.5～2.0Mpa，温度为200～500℃。
一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的装置，包括磷酸铁锂前驱物料混合机、物料输送泵、雾化喷嘴、蒸汽动能磨、超细分级机和蒸汽用除尘器，所述雾化喷嘴设置在蒸汽动能磨粉碎腔壁或蒸汽动能磨粉碎腔中心，所述磷酸铁锂前驱物料混合机通过物料输送泵与雾化喷嘴连接，所述蒸汽动能磨、超细分级机和蒸汽用除尘器依次连接。
作为本发明的优选方案，还包括物料加热器，所述磷酸铁锂前驱物料混合机、物料加热器、物料输送泵和雾化喷嘴依次连接。
作为本发明的优选方案，还包括引风机，所述蒸汽用除尘器的蒸汽出口通过引风机与物料加热器的热源进口连接。
作为本发明的优选方案，所述蒸汽动能磨、超细分级机和蒸汽用除尘器之间的连接管道设有保温层，所述蒸汽用除尘器、引风机和物料加热器之间的连接管道设有保温层。
作为本发明的优选方案，所述物料输送泵为单螺杆泵。
本发明的有益效果在于：
1、本发明设置蒸汽动能磨，利用高温过热蒸汽作为粉碎动力源，将磷酸铁锂前驱混合料先雾化后进行超细粉碎，属于干法粉碎制备超细粉体，由于整个系统的气源均为高温过热蒸汽，在粉碎过程中对含水物料进行快速干燥，因此与现有湿法研磨+喷雾干燥的技术方案相比，减少了烘干工序，减少了能源消耗，降低了生产成本。
2、本发明制备磷酸铁锂前驱体，其能耗约为452kwh(工业用电按0.6元/kwh)，产量约为600kg/h，其成品成本约为452元/吨，与现有方法相比，可节省成本1190元/吨。
3、本发明将使用后的高温过热蒸汽对磷酸铁锂前驱混合料加热，对高温过热蒸汽进行了二次利用，减少了能源消耗，降低了生产成本。
4、本发明采用高温过热蒸汽，能够有效地阻止干燥介质带入杂质污染产品，且不会造成二次污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的装置结构示意图(雾化喷嘴设置在蒸汽动能磨粉碎腔壁)；
图3为本发明的装置结构示意图(雾化喷嘴设置在蒸汽动能磨粉碎腔中心)。
图中标记：1-磷酸铁锂前驱物料混合机，2-物料输送泵，3-雾化喷嘴，4-蒸汽动能磨，5-超细分级机，6-蒸汽用除尘器，7-物料加热器，8-引风机。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的装置，包括磷酸铁锂前驱物料混合机1、物料输送泵2、雾化喷嘴3、蒸汽动能磨4、超细分级机5和蒸汽用除尘器6，所述雾化喷嘴3设置在蒸汽动能4磨粉碎腔壁，所述磷酸铁锂前驱物料混合机1通过物料输送泵2与雾化喷嘴3连接，所述蒸汽动能磨4、超细分级机5和蒸汽用除尘器6依次连接，所述物料输送泵2为单螺杆泵。
结合上述装置，利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法，包括以下步骤：
(1)在磷酸铁锂前驱物料混合机1内湿法搅拌得到磷酸铁锂前驱混合料(磷酸铁锂前驱混合料是以糖、碳酸锂、三氧化二铁等组成的矿物混合料，其含水量为40％～70％，粒度d50为0.2～10μm)，再将磷酸铁锂前驱混合料经过物料输送泵2输送至雾化喷嘴3雾化，然后送入蒸汽动能磨4内，通入高温过热蒸汽作为粉碎动力，将磷酸铁锂前驱混合料进行粉碎和烘干；
(2)步骤(1)得到的粉碎烘干后的颗粒进入超细分级机5，进行超细分级；
(3)步骤(2)得到的分级合格的磷酸铁锂前驱体进入蒸汽用除尘器6收集，得到微细磷酸铁锂前驱体成品，其含水量为<1％，粒度d50为0.1～3μm。
所述高温过热蒸汽的压力为0.5～2.0Mpa，温度为200～500℃，所述高温过热蒸汽可以通过燃煤、燃气、电、余热锅炉制备。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于，所述雾化喷嘴3设置在蒸汽动能磨4粉碎腔中心。
实施例3
实施例3在实施例1或2的基础之上，还包括物料加热器7和引风机8，所述磷酸铁锂前驱物料混合机1、物料加热器7、物料输送泵2和雾化喷嘴3依次连接，所述蒸汽用除尘器6的蒸汽出口通过引风机8与物料加热器7的热源进口连接。
将蒸汽用除尘器6分离出的高温过热蒸汽作为磷酸铁锂前驱混合料加热的热源，用引风机8引入物料加热器7中，湿法搅拌后的磷酸铁锂前驱混合料先经过物料加热器7加热，再用物料输送泵2输送至雾化喷嘴3雾化。
实施例4
实施例4在实施例3的基础之上，所述蒸汽动能磨4、超细分级机5和蒸汽用除尘器6之间的连接管道设有保温层，所述蒸汽用除尘器6、引风机8和物料加热器7之间的连接管道设有保温层。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (3)

1.一种利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将湿法搅拌后的磷酸铁锂前驱混合料雾化，然后送入蒸汽动能磨内，通入高温过热蒸汽作为粉碎动力，将磷酸铁锂前驱混合料进行粉碎和烘干；
(2)步骤(1)得到的粉碎烘干后的颗粒进入超细分级机，进行超细分级；
(3)步骤(2)得到的分级合格的磷酸铁锂前驱体进入蒸汽用除尘器收集，得到微细磷酸铁锂前驱体成品；
所述磷酸铁锂前驱混合料的含水量为40％～70％，粒度d50为0.2～10μm；所述微细磷酸铁锂前驱体成品的含水量为<1％，粒度d50为0.1～3μm；所述高温过热蒸汽的压力为0.5～2.0Mpa，温度为200～500℃。
2.根据权利要求1所述的利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将湿法搅拌后的磷酸铁锂前驱混合料先加热再雾化。
3.根据权利要求2所述的利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：将步骤(3)中蒸汽用除尘器分离出的高温过热蒸汽作为步骤(1)中磷酸铁锂前驱混合料加热的热源。
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