CN102180453B - 一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，将均匀混合的磷酸铁锂浆料直接进行闪蒸干燥，浆料的固含量为40%~70%；旋转闪蒸容器为圆筒型结构，底部搅拌器，转速50--500r/min(可调)，底部外侧附有蜗壳式空气分配器，热空气由进风管以风速10-25m/s从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，干燥室上部出口加装旋流片至旋风分离器、脉冲袋式除尘器，干燥室物料收集于脉冲袋式除尘器。本发明能改善喷雾干燥法的不足，有效克服喷雾干燥法效率低、综合能耗高的弱点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，属于新能源技术领域。
背景技术
锂离子电池作为符合低碳经济的绿色能源，具有高能量、高电压、长寿命、低自放电、无记忆效应等优点而被广泛应用于各个领域。
正极材料是决定锂离子电池性能的关键部分。在更加注重环保与安全理念的今天，磷酸铁锂已经成为各国研究与开发的热点。该材料具有理论比容量高（约170mAh/g），无毒，原材料来源广泛且储备丰富，工作电压平稳，结构稳定，安全性与热稳定性优异，高温与循环性能好等诸多优点。
根据目前已公开的文献及各个公司生产磷酸铁锂的工艺路线，前驱体制备与高温固相反应是合成磷酸铁锂的两个关键步骤，而前驱体的制备尤为重要。如中国专利CN1431147，CN101154722，CN101172599均是先制备磷酸铁锂的前驱体，再通过高温固相反应得到磷酸铁锂。很多文献在磷酸铁锂的前驱体制备上均采用喷雾干燥方法，如中国专利CN101152961，101162776，101200289，101442117，都是使用喷雾干燥机，将混合均匀的浆料通过高速雾化，蒸发水分后得到干燥的前驱体。该方法虽然能得到混合均匀的、干燥的球形前驱体，但方法本身存在两个严重的弱点。一、喷雾干燥机的工况一般要求进风不低于350℃、出风不低于130℃，设备能耗很高，以无锡某公司生产的GZ-300型喷雾干燥机为例，设备总功率超过500千瓦，而每小时仅能获得80~100公斤干燥后的前驱体，生产每公斤前驱体的能耗为5千瓦时以上，能耗很高。二、喷雾干燥本身要求浆料具有良好的流动性，否则管道极易堵塞、无法喷雾，这就对浆料中的固含量提出很高要求，一般为30%~40%。这就意味着在喷雾干燥过程中被蒸发掉的溶剂（水、酒精或丙酮）高达70%~60%，生产效率极低。
发明内容
本发明目的是提出一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，为改善喷雾干燥法的上述不足，本发明尤其是提出一种处理磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥法，该方法能够有效克服喷雾干燥法效率低、综合能耗高的弱点。
本发明的技术方案如下：一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于，将上道工序制备的浆料直接进入闪蒸干燥设备，在闪蒸干燥主机内与加热空气进行瞬间接触换热，从而达到干燥的目的。
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，具体步骤如下：将碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵与蔗糖在去离子水中均匀混合后的浆料直接进行闪蒸干燥，浆料的固含量为40%~70%；旋转闪蒸容器为圆筒型结构，底部搅拌器，转速50--500r/min(可调)，底部外侧附有蜗壳式空气分配器，热空气由进风管以风速10-25m/s从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，干燥室上部出口加装旋流片至旋风分离器、、脉冲袋式除尘器，物料收集于脉冲袋式除尘器。
采用超声换能器辅助干燥，即在干燥机底部设有输出功率介于2-100W的超声换能器，干燥气体进入干燥机底部产生强烈的旋转气流，该气流对器壁上物料产生强烈的冲刷带出作用从而消除粘壁现象。热空气以适宜的喷动速度从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，对物料产生强烈的剪切、吹浮、旋转作用，物料受到离心、剪切、碰撞、磨擦而被微粒化，强化了传质传热。加上在干燥机底部的较大较湿的颗粒团在搅拌器的作用下被机械破碎，颗粒度较小的颗粒被旋转气流夹带上升，在上升过程中干燥，由于气固两相作旋转流动，固相惯性大于气相，固气两相间的相对速度较大，强化两相间的传热。
进入闪蒸干燥的浆料与温度为300~400℃的热空气进行接触干燥，之后得到干燥的磷酸铁锂前驱体。
本发明有益效果是：能够有效克服喷雾干燥法效率低、综合能耗高的弱点。以装机功率105千瓦的闪蒸干燥机为例，水份蒸发能力是500Kg/h，当处理固含量为70%的浆料时，每小时能获得1200公斤磷酸铁锂前驱体，生产每公斤磷酸铁锂前驱体的能耗不到0.09千瓦时，只有喷雾干燥法的1.8%，能耗大大降低。
附图说明
图1 是本发明所采用的闪蒸干燥的流程图；其中：1、鼓风机；2、加热器；3、加料器；4、旋转闪蒸主机；5、旋风分离器；6、脉冲袋式除尘机；7、引风机。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于此。
实施例1
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，具体步骤如下：
（1） 将固含量（重量比，以下均同）为40%的浆料（如碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵与蔗糖在去离子水中的均匀混合物）直接进入闪蒸干燥机；
（2） 进入闪蒸干燥机的浆料与温度为300-320℃的热空气进行接触干燥，得到干燥后的磷酸铁锂前驱体。
实施例2
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，具体步骤如下：
（1） 将固含量为50%的浆料（如碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵与蔗糖在去离子水中的均匀混合物）直接进入闪蒸干燥机；
（2） 进入闪蒸干燥机的浆料与温度为330℃的热空气进行接触干燥，得到干燥后的磷酸铁锂前驱体。
实施例3
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，具体步骤如下：
（1） 将固含量为60%的浆料（如碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵与蔗糖在去离子水中的均匀混合物）直接进入闪蒸干燥机；
（2） 进入闪蒸干燥机的浆料与温度为360℃的热空气进行接触干燥，得到干燥后的磷酸铁锂前驱体。
实施例4
一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，具体步骤如下：
（1） 将固含量为70%的浆料（如碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵与蔗糖在去离子水中的均匀混合物）直接进入闪蒸干燥机；
（2） 进入闪蒸干燥机的浆料与温度为390℃的热空气进行接触干燥，得到干燥后的磷酸铁锂前驱体。
旋转闪蒸主机4为圆筒型结构，底部是转速50--500r/min(可调)的搅拌器，另设有超声波换能器，它主要有两个作用：一是支持从外侧空气分配器切向输入的热风形成流化床层；二是产生强烈的粉碎和搅拌作用，强化传热和传质，加剧底部湿料迅速干燥。外侧附有蜗壳式空气分配器切向送入的热风通过环形器壁上的导向缝隙，均匀地切向输入到干燥室内作为干燥介质，中部干燥段上设有分散作用的螺旋加料器，顶部分级段出口处下面配有一个直径可改变的锐形分级环以获得所需细度的产品。
热空气由进风管以10-25m/s的风速从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，对物料产生剪切、吹浮、旋转作用，于是物料受到离心、剪切、碰撞、摩擦而被微料化，强化了传质传热。在干燥机底部，较大较湿的颗粒团在搅拌器的作用下被机械破碎，湿含量较低、颗粒度较小的颗粒被旋转气流夹带上升，在上升过程中进一步干燥。由于气固两相作旋转流动，固相惯性大于气相，固气两相间的相对速度较大，强化两相间的传质传热，所以该机生产强度高。 干燥气体进入干燥机底部，产生强烈的旋转气流，加上超超作用，对器壁上物料生产强烈的冲刷带出作用，消除粘壁现象。 由于干燥室内周气速高，干燥室上部出口加装旋流片至旋风分离器5及脉冲袋式除尘器6。
干燥机底部设有输出功率介于2—100W的超声换能器，同时利用超声波技术干燥，超声波能够增加物料中水分的移动速度、加快水分分离，与热空气一道复合作用加速脱水。干燥时间缩短、能量消耗少。
Claims (5)
1.一种制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于，将均匀混合的磷酸铁锂浆料直接进行闪蒸干燥，浆料的固含量为40%～70%；旋转闪蒸容器为圆筒型结构，底部搅拌器转速为50--500r/min可调，底部外侧附有蜗壳式空气分配器，热空气由进风管以风速10-25m/s从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，干燥室上部出口加装旋流片至旋风分离器、脉冲袋式除尘器，干燥室物料收集于脉冲袋式除尘器。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于干燥机底部设有输出功率介于2-100W的超声换能器。
3.根据权利要求1或2所述的制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于干燥容器的底部为倒锥结构。
4.根据权利要求1或2所述的制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于直接进入闪蒸干燥机的浆料的固含量为40%～70%。
5.根据权利要求1或2所述的制备磷酸铁锂前驱体的闪蒸干燥方法，其特征在于闪蒸干燥过程的热空气温度为300～400℃。
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