CN103449407B - 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法，包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干。本发明制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法

技术领域

本发明属于纳米碳材料制备领域，具体涉及一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法。

背景技术

竹纤维传统碳化方法工艺复杂、表面官能团少，生产过程能耗高，无法满足环保与可持续性发展的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法，制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干。

具体步骤如下：

（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；

（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；

（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；

（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；

（5）将糊状物转移至带有连接微波发生器的耐高压密封容器中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。

由于微波能使容器内糊状纤维在短时间内被迅速均匀加热，使温度快速达到指定温度，消除温度梯度的影响，从而减少加热过程中因温度未到达指定值产生的其它衍生物和杂质，而密封容器的容积不变，温度升高后，水蒸汽气化产生高压，进一步提升容器内温度，缩短升温时间。当温度到达指定值后通过温度和压力传感器，能够很简便地监控反应过程，通过调整微波功率使容器内的温度保持稳定。

本发明的显著优点在于：

（1）制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高。

（2）通过改变初始原料的浓度和物理形状，或改变微波平均功率来调整温度，从而改变反应条件制备不同粒径的纳米碳颗粒。

（3）制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明的竹原纤维纳米碳颗粒的扫描电镜图。

图2是本发明微波高压水热制备竹原纤维纳米碳颗粒的装置示意图。图中，1、温度传感器；2、压力传感器；3、微波发生器；4、电源；5、物料盘；6、竹原纤维粉末及水混合物料；7、工控机；8、安全阀。

具体实施方式

实施例1

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干。

具体步骤如下：

（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；

（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；

（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；

（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；

（5）将糊状物转移至带有连接微波发生器的耐高压密封容器中300℃恒温5小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为70-90nm，得率60%。

实施例2

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干。

具体步骤如下：

（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；

（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；

（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；

（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；

（5）将糊状物转移至带有连接微波发生器的耐高压密封容器中320℃恒温2小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒, 粒径为100-120nm，得率50%。

实施例3

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干。

具体步骤如下：

（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；

（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；

（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；

（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；

（5）将糊状物转移至带有连接微波发生器的耐高压密封容器中275℃恒温7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒, 粒径为150-170nm，得率40%。

所述的带有连接微波发生器的耐高压装置包括用于放置竹原纤维粉末及水混合物料的密闭容器（如图2所示），所述容器内设有作用于竹原纤维粉末及水混合物6的微波加热器3、温度传感器1及压力传感器2。所述温度传感器1、压力传感器2、微波加热器3分别与工控机7（PLC）连接，工控机7可根据温度传感器1及压力传感器2反馈的压力及温度信息控制微波加热器3的工作功率。所述微波加热器3连接有控制微波加热器启闭的电源开关4。所述密闭容器还设有安全阀8，安全阀8与工控机7相连接。

工作时，在物料盘5内放置竹原纤维粉末及水混合物6，开启电源开关4是微波加热器3工作，在微波的作用下使物料盘5上的竹原纤维粉末及水混合物6加热，水分形成高温水蒸气从而碳化竹原纤维粉末形成竹原纤维纳米碳颗粒，工控机7可根据温度传感器1及压力传感器2反馈的压力及温度信息控制微波加热器3的工作功率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波高压水热制备法，其特征在于：包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、微波高压水热反应、离心、洗涤、烘干；

具体步骤如下：

（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；

（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；

（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；

（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25mL水；

（5）将糊状物转移至带有连接微波发生器的耐高压密封容器中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。