JP4767546B2 - 光導電性撮像部材 - Google Patents
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Description
また、前述の多層撮像部材では、多くの層を形成しなければならないため、経費が嵩み、製作するのに時間が掛かる。更に、これらの多層撮像部材を製造するためには、複雑な機器と貴重な工場床面積が必要になる。合板形成に関わる問題があることに加え、多層撮像部材は、像の分解能を低下させる電荷拡散を被ることが多い。
また、一般的に、最も外側の層である電荷輸送層の厚みが、像循環中に摩耗することにより薄くなる傾向があり、電荷発生層と電荷輸送層とを分離した多層光レセプターの場合の特有の問題が存在する。この厚みの変化は、光レセプターの光電的な特性の変化をもたらすことがある。
本発明の他の一つの課題は、合板形成の問題を回避又は最小化する電子写真式撮像部材を提供することである。
本発明の他の課題は、両極性であって、正バイアス(好適なモード)又は負バイアスのどちらでも操作することができる電子写真式撮像部材を提供することである。
〔式中、R1〜R7は、各々独立に、水素原子、ハロゲン、アルキル、アルコキシ、及びアリールからなる群より選択され、R8は、アルキルである。〕
種々の適切なバインダー中に分散され得るこれらの電子写真式撮像部材の層成分は、数多くの適切な厚みの層を構成してよいが、様々な実施態様では、約5μmから約60μmまでが好適である。
より詳細には、本発明は、光発生顔料、正孔輸送分子、電子輸送化合物及びフィルム形成バインダーの混合物を含み、厚みが例えば5μm以上60μm以下などの厚い単一の活性層を有する光導電性撮像部材であって、ここで前述の電子輸送成分が、例えばBCFMの2−エチルヘキサノール誘導体を含む光導電性撮像部材である。
また、本発明の他の効果は、両極性であって、正バイアス(好適なモード)又は負バイアスのどちらでも操作することができる電子写真式撮像部材を提供することができる。
多層デバイスに関する様々な実施態様では、これらの部材は更に正孔遮断層、接着剤層及び保護層を含む。
種々の適切な樹脂結合剤中に分散されていてよいこれらの電子写真式撮像部材の層成分は、数多くの適切な厚みであってよいが、様々な実施態様では、約5μmから約60μmまで、より詳細には約10μmから約40μmまでなどの厚い層が選択される。この層は、電荷を発生し、少なくとも約50μmの距離などの広い距離にわたって電荷を輸送することができるため、二元機能層とみなすことができる。
また、光発生層における電子輸送成分の存在は電子の移動度を増強することができるため、光発生層の厚みを更に厚くすることが可能である。例えば、約10μmから約40μmまでなどの厚い層は、厚みが約1μmから約2μmまでなどの薄い層よりももっと簡単にコーティングすることができる。
更に、様々な実施態様では、本発明の多層光導電性デバイスは、支持基体、光発生層、電子輸送層及び電荷輸送層、特に正孔輸送層を含む。
<1> 本発明は、支持基体と支持基体上の単層を含む光導電性撮像部材であって、前述の単層が、光発生体成分、電荷輸送成分、電子輸送成分及びバインダーの混合物を含み、前記電子輸送成分が、下記一般式(1)で表される化合物を含む光導電性撮像部材である。
<30> 本発明の撮像部材上に静電的な潜像を発生させる工程、該潜像を現像する工程、及び現像された静電的な像を適切な基体に転写する工程を含む撮像方法。
<32> 荷電装置、現像装置、転写装置、及び定着装置を有する撮像装置であって、支持基体と支持基体上の層を含む光導電性撮像部材を包含し、該層が、光発生顔料、電荷輸送成分及び電子輸送成分を含む撮像装置。
<33> 更に接着剤層及び正孔遮断層を含む光導電性撮像部材。
前記電子写真式光導電性絶縁層が、
例えばアリールアミン及びヒドラゾンからなる群より選択されるものなどの正孔輸送分子を含むマトリックス中に分散された金属不含フタロシアニンなどの光発生顔料を含む光発生粒子、
例えばアルキルへキサノール誘導体、より詳細にはCH2−CH(CH2−CH3)−CH2−CH2−CH2−CH3、BCFMの2−エチルへキサノール誘導体[ここで、このBCFMアルキルアルコナールは、例えば、下記一般式(1)で表されるアルキルアルカノール]の電子輸送材料、
及び、例えばポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレン等からなる群より選択されるバインダー、
を含む光導電性撮像部材。
更に、本発明の撮像部材は、支持基体、光発生層、電子輸送層及び電荷輸送層を含むことができる。ここで、前述の電子輸送層は、本明細書において例証されている一般式(1)で表されるBCFM誘導体を含む。
一般式(1)で表されるBCFM誘導体中、アルキル及びアルコキシは、例えば炭素数約1〜約25が好ましく、より好ましくは炭素数約1〜約10である。アリールは、例えば炭素数約6〜約36が好ましく、より好ましくは炭素数約6〜約18である。
アルキル、アルコキシ及びアリールの具体例として、メチル、エチル、エトキシ、プロピル、プロポキシ、ブチル、ブトキシ、ペンチル、ペントキシ、ヘキシル、ヘキソキシ、フェニル、ナフチルなどを挙げることができる。
この撮像部材は、一様な静電的電荷を本撮像部材上に帯びさせ、静電的な潜像を形成するために、この撮像部材を像の形状における活性化放射線で露光し、前述の潜像と同じトナー像を形成するよう、静電的に引き付けることが可能なマーキング粒子を用いてこの潜像を現像することにより撮像することができる。
電子輸送層成分の例はCFMのアルキルアルコール誘導体、及び本明細書で例証されている如きBCFMを含む。
従って、基体は、商業的に入手可能なポリマーであるMYLAR(登録商標、帝人 デュポン フィルム(株)社製)及びチタン又は他の適切な金属を含有するMYLAR(登録商標、帝人 デュポン フィルム(株)社製)などの無機もしくは有機高分子材料を含む絶縁材料の層、又はこの層の上に配列された酸化インジウムスズもしくはアルミニウムなどの半導性表面層を有する有機もしくは無機材料の層、又はアルミニウム、クロム、ニッケルもしくは黄銅などを含む導電性材料の層を含んでいてよい。
本明細書で指示されている如く、基体層の厚みは、経済的な観点を含め、多くのファクターに依存し、従って、この層の実質的な厚みは、例えば約3,000μm以上、又は最小限度の厚みであってよい。一つの実施態様では、この層の厚みは約75μm〜約300μmまでである。
バインダーは、約5重量%以上約70重量%以下が好ましく、より好ましくは、約10重量%以上約50重量%以下など、様々な適切な量で存在し得る。バインダー樹脂は、数多くの既知のポリマー、例えばポリ(ビニルブチラール)、ポリ(ビニルカルバゾール)、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ(塩化ビニル)、ポリアクリラート及びメタクリラート、塩化ビニルと酢酸ビニルのコポリマー、フェノキシ樹脂、ポリウレタン、ポリ(ビニルアルコール)、ポリアクリロニトリル、ポリスチレンなどから適宜選択できる。
詳細なバインダー溶媒の例は、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、ブタノール、アミルアルコール、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジエチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、酢酸ブチル、酢酸エチル、酢酸メトキシエチルなどである。
下塗り接着剤層で使用される典型的な材料は、例えばポリエステル、ポリアミド、ポリ(ビニルブチラール)、ポリ(ビニルアルコール)、ポリウレタン及びポリアクリロニトリルなどを含む。典型的なポリエステルは、例えばGoodyear Chemicals社から入手可能なVITEL(登録商標)PE100及びPE200、及びNorton International社から入手可能なMOR−ESTER 49,000(登録商標)を含む。
この下塗り層は、例えば約0.001μmから約10μmまでなどのあらゆる適切な厚みを有していてよい。望ましくは約0.1μmから約3μmまでの厚みである。
場合によって、この下塗り層は、例えば電気的及び光学的な特性を増強するため、適切な量の添加剤、例えば約1重量%から約10重量%までの酸化亜鉛、二酸化チタン、窒化ケイ素、カーボンブラックなどの導電性又は非導電性粒子を含んでいてよい。
この下塗り層は、適切な溶媒から支持基体上にコーティングされてよい。典型的な溶媒は、例えばテトラヒドロフラン、ジクロロメタンなど、及びこれらの溶媒の混合物を含む。
光発生成分、特には顔料の例は、本明細書において例証されている如き成分、ならびに金属不含フタロシアニン、金属フタロシアニン、ペリレン、バナジルフタロシアニン、ガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロインジウムフタロシアニン及びベンゾイミダゾールペリレンを含む他の既知の顔料であり、前述のベンゾイミダゾールペリレンは、好適には、例えば60/40、50/50、40/60のビスベンゾイミダゾ(2,1−a−1’,2’−b)アントラ(2,1,9−def:6,5,10−d’e’f’)ジイソキノリン−6,11−ジオンとビスベンゾイミダゾ(2,1−a:2’,1’−a)アントラ(2,1,9−def:6,5,10−d’e’f’)ジイソキノリン−10,21−ジオンの混合物などである(例えば、米国特許第5,645,965号参照)。
正孔輸送分子などの電荷輸送成分は、約10重量%以上約75重量%以下の含有量が好ましく、より好適には約30重量%以上約50重量%以下であって、様々な効果的な量で存在していてよい。
電子輸送分子は、約10重量%以上約75重量%以下が好ましく、より好ましくは約5重量%以上約30重量%以下であり様々な量で存在していてよい。
バインダーは、約10重量%以上約75重量%以下が好ましく、より好ましくは約30重量%以上約50重量%以下である。
この単一の光発生層の厚みは、約5μm以上約60μm以下が好ましく、より好ましくは約10μm以上約30μm以下である。
本発明の撮像部材は、様々な静電写真式の撮像及び印刷システム、特にゼログラフィープロセスとして一般的に知られているシステムに有用である。詳細には、本発明の撮像部材は、光発生成分が約550nm〜約950nmまでの波長の光、好適には約700nm〜約850nmまでの波長の光を吸収するゼログラフィー式撮像プロセスに有用である。更に、本発明の撮像部材は、典型的には約660nm〜約830nmまでの波長で機能するガリウムヒ素ダイオードレーザー又は発光ダイオード(LED)アレイを用いる電子印刷プロセス用として、及びコンピューターと通信状態にあるプリンターなどのカラープリンターを含めたカラーシステム用として選択することもできる。
従って、本明細書で例証されている光応答性又は光導電性部材を用いる撮像及び印刷方法も本発明の範囲内に含まれる。これらの方法は、一般的に、本撮像部材上に静電的な潜像を形成する工程、続いて、この潜像を、例えば熱可塑性樹脂、顔料などの着色剤、電荷添加剤、及び表面添加剤(米国特許第4,560,635号;第4,298,697号、及び第4,338,390号参照)を含むトナー組成物を用いて現像する工程、この後、この像を適切な基体に転写する工程、及び、例えば加熱することにより、この像を前述の基体上に恒久的に定着させる工程を含む。本部材が印刷モードにおいて使用される状況の場合、この撮像方法は、レーザー装置又はイメージバーを用いて前述の露光ステップを果たすことができる点を除き、同様である。
電気的に不活性な好適なバインダーは、約20,000〜約100,000の分子量(Mw)、より好ましくは約50,000〜約100,000の分子量(Mw)を有するポリカーボネート樹脂を含む。
バインダーは、乾燥後における本混合物の合計重量を基準として、約10重量%〜約75重量%の量が好適であり、より好適には約30重量%〜約60重量%の量で存在していてよい。
上述の材料は、このような材料を調製するために使用されるいずれかの通常の方法によるコーティングに有用な分散系の形態へ処理されてよい。これらの方法は、適切な分散系を達成するためのボールミリング、垂直又は水平ビードミルの両者における媒質ミリング、適切な粉砕媒質を用いるこれらの材料の塗料ミリングなどを含む。
実施例において、XRPDs(X線粉末回折痕跡)は、CuK−アルファ波長(0.1542nm)のX線を用いるPhilipsX線粉末回折計モデル1710で決定した。
ジフェニル酸(850g)を濃硫酸(4,250g)にゆっくりと加え、溶解するまで攪拌した。結果として得られた溶液を攪拌し、70℃で6.5時間加熱した後、約22℃から25℃までの室温に冷却した(全体を通じ摂氏温度)。この溶液を穏やかに攪拌しながら水中に沈殿させた(激しく攪拌すると、濾過しにくい固形物をもたらす可能性がある)。結果として生じた沈殿物を濾過し、洗液のpHが7になるまで、得られたケーキを蒸留脱イオン水で洗った。凍結乾燥後、自由流動性の粉末として上記の生成物がもたらされた。収量は780gであった。この化合物の同定及び純度(約98%より高く、例えば98.9%の純度)は1H NMR(DMSO−d6)を用いて決定された。
アルゴンインレット、機械的攪拌装置及びDean−Starkトラップを備えた12リットル用の丸底フラスコにフルオレノン−4−カルボン酸(780g)、トルエン(5リットル)、2−エチルへキサノール(1リットル)及びパラトルエンスルホン酸(20g)を加えた。この混合物を、水分の放出が止まるまで、還流させながら加熱した。トルエンを除去し、残った材料を更に精製することなくそのまま用い、この残存材料にメタノール(9.8リットル)、マロノニトリル(460g)及びピペリジン(25ミリリットル)を加えた。結果として生じた溶液を、HPLC(RP−18、移動相;1ミリリットル/分のアセトニトリル:0.2ミリリットル/分のメタノール、UV検出)が反応の完了を指示するまで、室温で攪拌した。容易に濾過することができる不溶性の固体として生成物が形成され、この生成物を洗液が無色になるまでメタノールで洗った。粗収量は1.1キロgであった。昇華又は化学的手段のいずれかにより精製を果たすことができ、精製後における純度は約99%よりも高く、より詳細には99.7%であった。
9−ジシアノメチレンフルオレン−4−(2−エチルヘキシル)カルボキシラート(200g)及び1−ブタノール(820g)を約95℃から約96℃までの温度に30分間加熱した。#30のガラス繊維濾紙を備えた11cmのBuchnerを用いて不溶性材料を熱い状態のまま濾過した。濾液を攪拌しながらゆっくりと室温にまで冷却した。結果として生じた沈殿物を濾過により単離し、得られたケーキを濾液の茶色が黄色に変わるまで1−ブタノールで洗った。この固体を1リットルのメタノール中において室温で30分間スラリー化し、濾過した後、3×150ミリリットルずつのメタノールですすぎ、最後に30℃/5mmHgで夜通し乾燥させた。収量は169.9gであった。
26.5gのテトラヒドロフラン(THF)及び6.6gのモノクロロベンゼン中において2.15gのタイプVヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子と2.15gのポリ(4,4’−ジフェニル−1,1’−シクロヘキサンカーボネート)(PCZ400、Mitsubishi Gas Chemical Company,Inc.から入手可能)バインダーを280gの直径3mmのスチール製ボールを用いて約25時間から約30時間ロールミリングすることにより、顔料分散系を調製した。
この混合物を、これらの固体が溶解するまで、ガラス製ボトル内で回転させた後、(2.5:47.5:30:20)の固体重量比で合計固体含量が25%のタイプVヒドロキシガリウムフタロシアニン、ポリ(4,4’−ジフェニル−1,1’−シクロヘキサンカーボネート)、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(メチルフェニル)−1,1−ビフェニル−4,4’−ジアミン、CFMの2−エチルへキサノール誘導体(EHCFM)を含む分散系を形成すべく、1.75gの上述の顔料分散系を加え、(ミリングビードを使用することなく)回転させて混合した。合計固体含量が約25%から約28.5%までの範囲にわたる様々な分散系を調製した。
これらの分散系を6ミルのフィルムコーティングアプリケーターを用いてアルミナ化MYLAR(登録商標、帝人 デュポン フィルム(株)社製)(ポリエチレンテレフタラート)に適用し、115℃で60分間乾燥させることにより、この層に対する約19μmの厚みがもたらされた。結果として生じたこれらの乾燥させた層の18.8μmの厚みは容量測定及び厚みゲージにより決定された。厚みは、通常約10μmから約30μmまでの間であり、より詳細には約15μmから約25μmまでの間であった。
上で調製された光導電性撮像部材及び他の同様な部材のゼログラフィーに関する電気的特性は、電位計に取り付けられた容量結合プローブで測定したときに、表面電位が約+600ボルトの初期値V0を達成するまでコロナ放電源でこれらの部材の表面を静電的に荷電する方法を含め、既知の手段により決定することができる。
暗条件下における0.5秒間の休止後、荷電されたこれらの部材は、Vddp(暗発生電位)の表面電位を得た。この後、各部材をフィルター付きキセノンランプからの光に晒すことによって光放電を誘発し、この結果、表面電位のVbg値(バックグラウンド電位)への低減がもたらされた。光放電百分率は、100×(Vddp−Vbg)/Vddpとして算出された。望ましい露光波長及びエネルギーは、ランプの前に置かれるフィルターのタイプによって決定された。
Claims (6)
- 前記単層の厚みが、5μm以上60μm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光導電性撮像部材。
- 前記単層において、前記光発生成分の含有量は、0.05重量%以上30重量%以下であり、前記電荷輸送成分の含有量は、10重量%以上75重量%以下であり、前記電子輸送成分の含有量は、10重量%以上75重量%以下であって、前記成分の合計が100%であり、
且つ、前記層成分が、上記バインダーに対して10重量%以上75重量%以下の範囲で分散されてなり、
前記単層の厚みが、5μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の光導電性撮像部材。 - 前記光発生成分が、ヒドロキシガリウムフタロシアニンであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の光導電性撮像部材。
- 前記電子輸送成分が、9−ジシアノメチレンフルオレン−4−(2−エチルヘキシル)カルボキシラート又は4−(2−エチル−1−ヘキソキシカルボニル−9−フルオレニリデン)マロノニトリル(2EHCFM)である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の光導電性撮像部材。
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