JP4735939B2 - 合金微粒子の製造方法とそれによって製造される合金微粒子および金属コロイド溶液 - Google Patents
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しかも上記高分子分散剤は、マレイン酸由来の1つの繰り返し単位中に2つのカルボキシル基を有し、金属のイオンと錯体を形成しやすいため、反応系中に、合金微粒子の析出の起点となる錯体を、より多数、生成させて、形成される個々の合金微粒子の一次粒子径を、より一層、小さくすることもできる。具体的には、その一次粒子径を、200nm以下とすることができる。
本発明の合金微粒子の製造方法は、マレイン酸から誘導される繰り返し単位を含み、活性基としてカルボキシル基を有するとともに分子量が4000〜30000である高分子分散剤の存在下、液相の反応系中で、2種以上の金属のイオンを、還元剤の作用によって還元して、上記2種以上の金属の合金からなり、一次粒子径が200nm以下の合金微粒子として析出させることを特徴とするものである。
上記の製造方法で製造される合金微粒子を、特に、導電性インクの導電性フィラーとして、インクジェットプリンタに使用して、導体回路や導電膜を形成する場合には、インクジェットプリンタのノズルでの目詰まりを防止すると共に、印刷の精度を向上し、印刷のより一層の微細化を可能とし、さらには、導電性インクを用いて形成される導体配線や導電膜の構造や導電性を均一化することを考慮して、その一次粒子径を、200nm以下とすればよい。また、合金微粒子の一次粒子径の下限値については、特に限定されず、理論上、金属としての導電性を有しうる最小の粒径のものまで使用可能であるが、実用上は、1nm以上であるのが好ましい。一次粒子径を上記の範囲に調整するためには、先に説明したように、液相の反応系のpHその他の製造条件を調整すればよい。
インクジェットプリンタ用の導電性インクとして使用可能な、本発明の金属コロイド溶液は、上記の、一次粒子径が200nm以下である合金微粒子を含むことを特徴とするものである。かかる本発明の金属コロイド溶液を使用すれば、インクジェットプリンタのノズルでの目詰まりを防止すると共に、印刷の精度を向上し、印刷のより一層の微細化を可能とし、さらには、導電性インクを用いて形成される導体配線や導電膜の構造や導電性を均一化することが可能となる。また、合金微粒子の一次粒子径の下限値については、特に限定されず、理論上、金属としての導電性を有しうる最小の粒径のものまで使用可能であるが、実用上は、1nm以上であるのが好ましい。
2種の金属化合物としての、硝酸銀(I)と硝酸パラジウム(II)硝酸溶液とを純水に溶解させ、アンモニア水を加えて液のpHを10に調整し、次いで、高分子分散剤としてのマレイン酸共重合体〔中京油脂(株)製のセルナD−735、分子量:15000、酸価:80mgKOH/g〕を加えて完全に溶解させた後、還元剤としてのガラクトース〔和光純薬工業(株)製〕を純水に溶解した溶液を添加して、液相の反応系を調製した。反応系における、上記各成分の濃度は、硝酸銀(I):25g/リットル、硝酸パラジウム(II):1.9g/リットル、マレイン酸共重合体:20g/リットル(実施例1)、5g/リットル(実施例2)、ガラクトース:50g/リットルとした。また、銀イオンとパラジウムイオンとの配合比率(原子数比)は95:5であった。
マレイン酸共重合体として、日本化成(株)製のクロバックス400−21S(分子量:9000、酸価:100〜200mgKOH/g)を使用すると共に、その濃度を20g/リットル(実施例3)、または10g/リットル(実施例4)とし、かつ液のpHを9としたこと以外は実施例1、2と同様にして、液相の反応系中に、合金微粒子をコロイド状に析出させた。そして、実施例1、2と同様にして、合金微粒子の粒度分布を測定したところ、実施例3は24nmの位置に、また、実施例4は180nmの位置に、それぞれ鋭いピークが見られた。
Claims (8)
- 2種以上の金属のイオンを、液相の反応系中で、還元剤の作用によって還元して、上記2種以上の金属の合金からなる合金微粒子として析出させる合金微粒子の製造方法であって、マレイン酸から誘導される繰り返し単位を含み、活性基としてカルボキシル基を有するとともに分子量が4000〜30000である高分子分散剤の存在下で、上記還元、析出反応を行って、一次粒子径が200nm以下の合金微粒子を製造することを特徴とする合金微粒子の製造方法。
- 反応系のpHを7〜13に調整して還元、析出反応を行う請求項1記載の合金微粒子の製造方法。
- 反応系のpHを調整するpH調整剤として、アンモニアを用いる請求項2記載の合金微粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によって製造され、一次粒子径が200nm以下であることを特徴とする合金微粒子。
- 銀の含有割合が50原子%以上である請求項4記載の合金微粒子。
- 銀と、銀以外の他の貴金属元素および銅のうちの少なくとも1種との合金からなる請求項5記載の合金微粒子。
- 請求項4記載の合金微粒子を含むことを特徴とする金属コロイド溶液。
- 合金微粒子を、析出させた液相から完全に分離する工程を経ることなしに製造される請求項7記載の金属コロイド溶液。
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