JP4707564B2 - 多孔質炭化物の製造方法及びそれによって得られた多孔質炭化物 - Google Patents
多孔質炭化物の製造方法及びそれによって得られた多孔質炭化物 Download PDFInfo
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合成した水溶性フェノール樹脂に、少量のテトラヒドロフラン(THF)を加えた後、ギ酸を加えて、中和を行なった。これを、所定量のテトラヒドロフラン(THF)に溶解することにより、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)用のサンプルを調製した。そして、この調製されたGPC用サンプルを、東ソー株式会社製のゲル濾過クロマトグラフにかけて、得られた分子量分布チャートより、重量平均分子量を求めた。なお、カラムとしては、サンプル導入側より順に、東ソー株式会社製のガードカラム(TSK guardcolumn HXL-L )と、測定カラム(TAK gel G1000HXL、TSK gel G2000HXL)を接続したものを用いた。また、標準物質としては、東ソー株式会社製のポリスチレンを採用し、溶出液:THF、流速:1mL/min(圧力:40〜70kg/cm2 )、カラム温度:40℃、検出器:UV検出器、分子量計算の為の分割法:時間分割(10秒)とした。
上述のようにして得られた硬化性組成物の30重量部と、有機エステル化合物たるγ−ブチロラクトンの6重量部とを混合することにより、フェノール樹脂硬化物(硬化物A)を得た。得られた硬化物Aの内部構造について、走査型電子顕微鏡で観察した。かかる硬化物Aの電子顕微鏡写真(撮影倍率:2000倍)を、図1に示す。
レゾール系フェノール樹脂(商品名:AVライトHP3000A、旭有機材工業株式会社製)の100重量部に対して、酸触媒としての50%キシレンスルホン酸水溶液を20重量部、配合して、常温(25℃)にて混合することにより、フェノール樹脂硬化物(硬化物B)を得た。得られた硬化物Bについて、硬化物Aと同様に、その内部構造を走査型電子顕微鏡で観察した。硬化物Bの電子顕微鏡写真(撮影倍率:2000倍)を、図2に示す。
上記のようにして得られた硬化物Aを、窒素雰囲気下で、常温から毎分2.5℃の昇温速度にて800℃まで昇温した後、800℃で3時間、焼成した。その後、毎分2.5℃の徐冷速度にて常温まで徐冷することにより、多孔質炭化物1を得た。
先に準備した硬化性組成物の30重量部と、有機エステル化合物たるγ−ブチロラクトンの6重量部と、更に、アミン類たるジエタノールアミンの下記表1に掲げる配合量を用いて、これらを混合することにより、3種類の硬化物を得た。得られた3種類の硬化物を、硬化物Aと同様の条件にて焼成し、徐冷することにより、多孔質炭化物2〜4を得た。
Claims (5)
- 水溶性フェノール樹脂、有機強塩基及び水を必須成分とし、且つアルカリ金属イオンの含有量が0〜2重量%となるように調整された硬化性組成物を用いて、かかる硬化性組成物を有機エステル化合物にて硬化せしめ、得られた硬化物を焼成することを特徴とする多孔質炭化物の製造方法。
- 前記有機強塩基が、水酸化アルキルアンモニウムであることを特徴とする請求項1に記載の多孔質炭化物の製造方法。
- 前記硬化性組成物において、前記有機強塩基が、前記水溶性フェノール樹脂のフェノール性水酸基に対して、モル比で、0.3〜1.5となるように含有せしめられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の多孔質炭化物の製造方法。
- 前記水酸化アルキルアンモニウムが、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキシド及びコリンからなる群より選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の多孔質炭化物の製造方法。
- 前記硬化性組成物が、更にアミン類を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の多孔質炭化物の製造方法。
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