JPS62132714A - セラミックコーティング多孔質炭素材 - Google Patents
セラミックコーティング多孔質炭素材Info
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- JPS62132714A JPS62132714A JP60269459A JP26945985A JPS62132714A JP S62132714 A JPS62132714 A JP S62132714A JP 60269459 A JP60269459 A JP 60269459A JP 26945985 A JP26945985 A JP 26945985A JP S62132714 A JPS62132714 A JP S62132714A
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- porous carbon
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- type phenolic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐熱性と強度に優れ、表面にセラミックをコー
ティングまたは積層した場合はこのセラミックを侵す心
配のない多孔質炭素材を簡単に製造する方法に関する。
ティングまたは積層した場合はこのセラミックを侵す心
配のない多孔質炭素材を簡単に製造する方法に関する。
フェノール樹脂を原料として多孔質炭素材を製造する方
法は種々知られている。
法は種々知られている。
たとえば特公昭４９−１９９９９には、炭素微小中空体
を等量以下のフェノール樹脂を結合剤として用いて成形
し、加熱硬化後焼成炭化して多孔質炭素材を製造する方
法が示されている。特開昭５９−１６２１１２には、炭
素粉末とスチレン粉末およびフェノール…脂粉束を混合
、成形し、次いで硬化、焼成して多孔質炭素材を製造す
る方法が示されている。特開昭５９−３５０１１には、
炭素繊維とフェノール樹脂および可溶性粒状物質を混合
、成形し、次いで溶媒により可溶性粒状物質を溶解除去
後、焼成して多孔質炭素材を製造する方法が示されてい
る。特開昭５７−５１１０９には、フェノール樹脂とポ
リビニルアルコールを小麦粉等の気孔形成材と共に混合
し、反応硬化させて得られた成形品を水で洗浄して気孔
形成材を洗い流し、得られた多孔質樹脂を焼成して部分
的にガラス状炭素よりなる多孔質炭素材を製造する方法
が示されている。米国特許３２１０５０には、フェノー
ル樹脂発泡体を焼成して多孔質炭素材を製造する方法が
示されている。特開昭５９−１４６９１７には、フェノ
ール樹脂発泡体に有機液状物質と無機物質からなる液状
組成物を浸透後、焼成して多孔質炭素材を製造する方法
が示されている。
を等量以下のフェノール樹脂を結合剤として用いて成形
し、加熱硬化後焼成炭化して多孔質炭素材を製造する方
法が示されている。特開昭５９−１６２１１２には、炭
素粉末とスチレン粉末およびフェノール…脂粉束を混合
、成形し、次いで硬化、焼成して多孔質炭素材を製造す
る方法が示されている。特開昭５９−３５０１１には、
炭素繊維とフェノール樹脂および可溶性粒状物質を混合
、成形し、次いで溶媒により可溶性粒状物質を溶解除去
後、焼成して多孔質炭素材を製造する方法が示されてい
る。特開昭５７−５１１０９には、フェノール樹脂とポ
リビニルアルコールを小麦粉等の気孔形成材と共に混合
し、反応硬化させて得られた成形品を水で洗浄して気孔
形成材を洗い流し、得られた多孔質樹脂を焼成して部分
的にガラス状炭素よりなる多孔質炭素材を製造する方法
が示されている。米国特許３２１０５０には、フェノー
ル樹脂発泡体を焼成して多孔質炭素材を製造する方法が
示されている。特開昭５９−１４６９１７には、フェノ
ール樹脂発泡体に有機液状物質と無機物質からなる液状
組成物を浸透後、焼成して多孔質炭素材を製造する方法
が示されている。
特開昭６０−３６３１６には、フェノール樹脂と有機質
発泡剤および炭素繊維を混合し、酸硬化剤で硬化成形し
たのち焼成して多孔質炭素材を製造する方法が示されて
いる。
発泡剤および炭素繊維を混合し、酸硬化剤で硬化成形し
たのち焼成して多孔質炭素材を製造する方法が示されて
いる。
これらの従来技術のうち、特公昭４９−１９９９９で得
られる多孔質炭素材の空隙は大部分が原料である炭素微
小中空体に基づく独立空隙であって、フェノール樹脂は
炭素微小中空体を結合するための結合剤として用いられ
たものである。したがって、大形状の多孔質炭素材を製
造するために、予め微小形状の炭素材（炭素微小中空体
）を製造しなくてはならず、２重手間となる。また、低
密度品を得るためには、多量の炭素微小中空体を少量の
フェノール樹脂で結合する必要があるので、製造される
多孔質炭素材は強度的に劣ったものとなり、実質的に低
密度品を製造することは難しい。特開昭５９−１６２１
１２も、炭素材料の結合剤としてフェノール樹脂を用い
るものであり、多孔質の形成およびコントロールはポリ
スチレン粉末によって行う。
られる多孔質炭素材の空隙は大部分が原料である炭素微
小中空体に基づく独立空隙であって、フェノール樹脂は
炭素微小中空体を結合するための結合剤として用いられ
たものである。したがって、大形状の多孔質炭素材を製
造するために、予め微小形状の炭素材（炭素微小中空体
）を製造しなくてはならず、２重手間となる。また、低
密度品を得るためには、多量の炭素微小中空体を少量の
フェノール樹脂で結合する必要があるので、製造される
多孔質炭素材は強度的に劣ったものとなり、実質的に低
密度品を製造することは難しい。特開昭５９−１６２１
１２も、炭素材料の結合剤としてフェノール樹脂を用い
るものであり、多孔質の形成およびコントロールはポリ
スチレン粉末によって行う。
したがって、低密度品を得るにはポリスチレン粉末の割
合が多くなり、その結果成形体の骨格をなすフェノール
樹脂の量が少なくなって成形体の強度が弱くなるという
問題がある。また厚みを薄くするのは事実上困難である
。特開昭５９−３５０１１および同５７−５１１０９は
、多孔質とするため成形品の一部を構成する気孔形成成
分を熔解あるいは水洗で除去する必要があり、繁雑な工
程となる。一方、残る３つの製法は、フェノール樹脂発
泡体を焼成することにより多孔質炭素材を製造するので
、該炭素材は基になる樹脂発泡体の構造を忠実に再現し
たものであり、したがって高強度を有し、製造が極めて
簡単であり、また低密度品でも実用強度のあるものを製
造できるという優れた面がある。
合が多くなり、その結果成形体の骨格をなすフェノール
樹脂の量が少なくなって成形体の強度が弱くなるという
問題がある。また厚みを薄くするのは事実上困難である
。特開昭５９−３５０１１および同５７−５１１０９は
、多孔質とするため成形品の一部を構成する気孔形成成
分を熔解あるいは水洗で除去する必要があり、繁雑な工
程となる。一方、残る３つの製法は、フェノール樹脂発
泡体を焼成することにより多孔質炭素材を製造するので
、該炭素材は基になる樹脂発泡体の構造を忠実に再現し
たものであり、したがって高強度を有し、製造が極めて
簡単であり、また低密度品でも実用強度のあるものを製
造できるという優れた面がある。
そこで発明者らは、フェノール樹脂発泡体を原料として
多孔質炭素材を製造する方法につき検討した結果、予期
せぬことに、フェノール樹脂発泡体の原料であるレゾー
ル型フェノール樹脂を合成する際の塩基性触媒の種類に
より、得られる多孔質炭素材の耐熱性が大幅に異なるこ
と、さらには耐熱性をさらに改良するため表面にセラミ
ックをコーティングすると、該セラミックが侵されてし
まうものがあったり、あるいは逆に安定して存在するも
のがあったりするということを見い出した。
多孔質炭素材を製造する方法につき検討した結果、予期
せぬことに、フェノール樹脂発泡体の原料であるレゾー
ル型フェノール樹脂を合成する際の塩基性触媒の種類に
より、得られる多孔質炭素材の耐熱性が大幅に異なるこ
と、さらには耐熱性をさらに改良するため表面にセラミ
ックをコーティングすると、該セラミックが侵されてし
まうものがあったり、あるいは逆に安定して存在するも
のがあったりするということを見い出した。
本発明は上記の知見に基づいて成されたものであり、そ
の目的とするところは、フェノール樹脂発泡体を原料と
して極めて耐熱性の良好なる多孔質炭素材を提供するこ
とにある。また別の目的は、表面にセラミックをコーテ
ィングしても、該セラミックを侵す心配のない多孔質炭
素材を提供することにある。さらに本発明の好適な態様
を用いれば、焼成時に熾烈がなく、極めて均一微細なセ
ルを有する多孔質炭素材を提供することができる。
の目的とするところは、フェノール樹脂発泡体を原料と
して極めて耐熱性の良好なる多孔質炭素材を提供するこ
とにある。また別の目的は、表面にセラミックをコーテ
ィングしても、該セラミックを侵す心配のない多孔質炭
素材を提供することにある。さらに本発明の好適な態様
を用いれば、焼成時に熾烈がなく、極めて均一微細なセ
ルを有する多孔質炭素材を提供することができる。
すなわち、本発明はアンモニアまたはアミン系化合物か
ら選ばれた塩基性触媒を用いて合成されたレゾール型フ
ェノール樹脂、有機質発泡剤、整泡剤および酸硬化剤と
を混合して得られるフェノール樹脂発泡体を非酸化性雰
囲気で焼成し炭素化することを特徴とする多孔質炭素材
の製造方法に関する。
ら選ばれた塩基性触媒を用いて合成されたレゾール型フ
ェノール樹脂、有機質発泡剤、整泡剤および酸硬化剤と
を混合して得られるフェノール樹脂発泡体を非酸化性雰
囲気で焼成し炭素化することを特徴とする多孔質炭素材
の製造方法に関する。
本発明において用いるレゾール型フェノール樹脂は、フ
ェノール類とアルデヒド類を塩基性触媒の存在下縮合し
て得られるものであり、塩基性触媒としてはアンモニア
あるいはアミン系化合物から選ばれる。同じレゾール型
フェノール樹脂であっても、苛性ソーダや水酸化バリウ
ムの如きアルカリ金属、アルカリ土類金属を含む塩基性
化合物を触媒として合成されたものであると、得られる
多孔質炭素材は耐熱性が本発明の方法によって得られた
ものと比べると著しく低下するうえ、セラミックを表面
にコーティングして焼成すると、セラミックが侵されて
、正常な目的とする表面セラミック積層炭素材が得られ
ない。前記触媒の中でも好ましく使用されるものはアミ
ン系化合物であり、例示するとすればモノエチルアミン
、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジェタノールア
ミン等を挙げることができる。
ェノール類とアルデヒド類を塩基性触媒の存在下縮合し
て得られるものであり、塩基性触媒としてはアンモニア
あるいはアミン系化合物から選ばれる。同じレゾール型
フェノール樹脂であっても、苛性ソーダや水酸化バリウ
ムの如きアルカリ金属、アルカリ土類金属を含む塩基性
化合物を触媒として合成されたものであると、得られる
多孔質炭素材は耐熱性が本発明の方法によって得られた
ものと比べると著しく低下するうえ、セラミックを表面
にコーティングして焼成すると、セラミックが侵されて
、正常な目的とする表面セラミック積層炭素材が得られ
ない。前記触媒の中でも好ましく使用されるものはアミ
ン系化合物であり、例示するとすればモノエチルアミン
、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジェタノールア
ミン等を挙げることができる。
レゾール型フェノール樹脂を合成するための原料フェノ
ール類はとくに制限はなく、たとえばフェノール、（ｏ
−１ｍ−１ｐ−＞クレゾール、（０−２ｍ−１ｐ〜）エ
チルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−アミンフェノール、キ
シレノール、ビスフェノールＡルゾルシノール等が例示
でき、またアルデヒド類も制限はなく、たとえばホルム
アルデヒド、ヘキサメチレンテトラミン、フルフラール
、グルタルアルデヒド等が例示できる。これらの中では
、フェノール類としてフェノール、アルデヒド類として
ホルムアルデヒドが一般的に使用される。
ール類はとくに制限はなく、たとえばフェノール、（ｏ
−１ｍ−１ｐ−＞クレゾール、（０−２ｍ−１ｐ〜）エ
チルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−アミンフェノール、キ
シレノール、ビスフェノールＡルゾルシノール等が例示
でき、またアルデヒド類も制限はなく、たとえばホルム
アルデヒド、ヘキサメチレンテトラミン、フルフラール
、グルタルアルデヒド等が例示できる。これらの中では
、フェノール類としてフェノール、アルデヒド類として
ホルムアルデヒドが一般的に使用される。
本発明において好適に用いられるレゾール型フェノール
樹脂を合成するには、フェノール顆１モルに対しアルデ
ヒド類を１．１〜１．８モルとくに１．２〜１．５モル
の割合で混合し、前記塩基性触媒の存在下で８０〜１０
０℃に加熱することにより縮合させ、次いで水を留去し
て、常温での粘度が１０００〜２００００ｃｐｓ好まし
くは２０００〜５０００ｃｐｓのレゾール型フェノール
樹脂を得る。粘度が低いと発泡体にする際セルがこわれ
易く、逆に粘度が高いと均一に発泡できずにセルが荒れ
て熾烈し易（なり、いずれの場合にも良好な多孔質炭素
材を製造するのが難しくなるので、前記範囲の粘度を有
するレゾール型フェノール樹脂を用いるのが好ましい。
樹脂を合成するには、フェノール顆１モルに対しアルデ
ヒド類を１．１〜１．８モルとくに１．２〜１．５モル
の割合で混合し、前記塩基性触媒の存在下で８０〜１０
０℃に加熱することにより縮合させ、次いで水を留去し
て、常温での粘度が１０００〜２００００ｃｐｓ好まし
くは２０００〜５０００ｃｐｓのレゾール型フェノール
樹脂を得る。粘度が低いと発泡体にする際セルがこわれ
易く、逆に粘度が高いと均一に発泡できずにセルが荒れ
て熾烈し易（なり、いずれの場合にも良好な多孔質炭素
材を製造するのが難しくなるので、前記範囲の粘度を有
するレゾール型フェノール樹脂を用いるのが好ましい。
本発明で用いる有機質発泡剤としては、例えばアブビス
イソブチリロニトリル、アブジカルボン酸アミド等の有
機化学発泡剤及び低沸点有機溶剤例えば、プロパン、ブ
タン、ペンタン、石油エーテル等の炭化水素、クロロホ
ルム、４塩化炭素、トリクロロモノフルオロメタン、ジ
クロロモノフルオロメタン、テトラクロロジフルオロエ
タン、トリクロロトリフルオロメタン、ジクロロテトラ
フルオロエタン、ジフロモトリフルオロエタンなどのハ
ロゲン化炭化水素を挙げることができる。
イソブチリロニトリル、アブジカルボン酸アミド等の有
機化学発泡剤及び低沸点有機溶剤例えば、プロパン、ブ
タン、ペンタン、石油エーテル等の炭化水素、クロロホ
ルム、４塩化炭素、トリクロロモノフルオロメタン、ジ
クロロモノフルオロメタン、テトラクロロジフルオロエ
タン、トリクロロトリフルオロメタン、ジクロロテトラ
フルオロエタン、ジフロモトリフルオロエタンなどのハ
ロゲン化炭化水素を挙げることができる。
発泡剤は、通常レゾール型フェノール樹脂１００重量部
に対して３〜３０重量部の範囲で用いる。
に対して３〜３０重量部の範囲で用いる。
本発明で用いるレゾール型フェノール樹脂の硬化剤とは
、公知の種々の強酸性化合物、例えば塩酸、硫酸、硝酸
、リン酸、ビロリン酸、ポリリン酸等の無機酸、フェノ
ールスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホ
ン酸、メタクレゾールスルホン酸、レゾルシノールスル
ホン酸、ブチルスルホン酸、プロピルスルホン酸などの
有機酸あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
、公知の種々の強酸性化合物、例えば塩酸、硫酸、硝酸
、リン酸、ビロリン酸、ポリリン酸等の無機酸、フェノ
ールスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホ
ン酸、メタクレゾールスルホン酸、レゾルシノールスル
ホン酸、ブチルスルホン酸、プロピルスルホン酸などの
有機酸あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
これらの中では有ｔ、１３１Ｍが、レゾール型フェノー
ル樹脂に配合した際の粘度上昇の変化度合が小さくて混
合し易いと共に発泡性もよく、発泡後に焼成した際にも
熾烈の度合が極端に少なくなるか全くなくなり、良好な
多孔質炭素材を製造することができる。硬化剤は、通常
レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対して３〜３
０重量部である。
ル樹脂に配合した際の粘度上昇の変化度合が小さくて混
合し易いと共に発泡性もよく、発泡後に焼成した際にも
熾烈の度合が極端に少なくなるか全くなくなり、良好な
多孔質炭素材を製造することができる。硬化剤は、通常
レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対して３〜３
０重量部である。
整泡剤は公知の種々の界面活性剤すなわちアニオン界面
活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤が使用できる。
活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤が使用できる。
整泡剤は、通常レゾール型フェノール樹脂１００］ｉ量
部に対し、０．１〜１０重量部好ましくは０．５〜５重
量部である。
部に対し、０．１〜１０重量部好ましくは０．５〜５重
量部である。
フェノール樹脂発泡体は、公知の方法で製造でき、たと
えば前記したレゾール型フェノール樹脂に、整泡剤、発
泡剤および酸硬化剤を一挙にもしくは逐次混合攪拌し、
得られたクリーム状物をたとえば保温された金型内に供
給し、発泡硬化させることにより得ることができる。
えば前記したレゾール型フェノール樹脂に、整泡剤、発
泡剤および酸硬化剤を一挙にもしくは逐次混合攪拌し、
得られたクリーム状物をたとえば保温された金型内に供
給し、発泡硬化させることにより得ることができる。
多孔質炭素材は、このようにして得られたフェノール樹
脂発泡体を非酸化雰囲気下で焼成し炭素化することによ
り製造できる（尚、ここで炭素化なる語は黒鉛化も包含
するものとする）。すなわち、減圧下またはＡｒガス、
ｌｌｅガス、１１２ガス、Ｎ２ガス、ハロゲンガス等の
中で少なくとも５００°Ｃ１好ましくは６００℃以上に
加熱して行う。焼成温度の上限はとくに制限はなく、必
要に応じて３０００℃程度まで加熱しても一向に差支え
ない。炭化焼成時の昇温速度は試料の大きさによって左
右されるが、通常１０℃／ｈｒ〜５００℃／ｈｒ程度で
比較的短時間に焼成することが可能である。
脂発泡体を非酸化雰囲気下で焼成し炭素化することによ
り製造できる（尚、ここで炭素化なる語は黒鉛化も包含
するものとする）。すなわち、減圧下またはＡｒガス、
ｌｌｅガス、１１２ガス、Ｎ２ガス、ハロゲンガス等の
中で少なくとも５００°Ｃ１好ましくは６００℃以上に
加熱して行う。焼成温度の上限はとくに制限はなく、必
要に応じて３０００℃程度まで加熱しても一向に差支え
ない。炭化焼成時の昇温速度は試料の大きさによって左
右されるが、通常１０℃／ｈｒ〜５００℃／ｈｒ程度で
比較的短時間に焼成することが可能である。
以上の製造方法によれば、極めて簡単に耐熱性、強度の
優れた多孔質炭素材を製造することが可能である。さら
に、原料発泡体に残存する塩基性触媒はアルカリ金属あ
るいはアルカリ土類金属を含まないため、表面にセラミ
ックコーティングして焼成し耐熱性をさらに向上させる
場合でも、セラミックが残存するアルカリに溶解されて
侵される心配がないので、セラミックのコーティングと
併用して製造することができる。さらに、後述する例に
も示すように極めて耐熱性の優れたすなわち着火温度の
高い多孔質炭素材を製造することができる。
優れた多孔質炭素材を製造することが可能である。さら
に、原料発泡体に残存する塩基性触媒はアルカリ金属あ
るいはアルカリ土類金属を含まないため、表面にセラミ
ックコーティングして焼成し耐熱性をさらに向上させる
場合でも、セラミックが残存するアルカリに溶解されて
侵される心配がないので、セラミックのコーティングと
併用して製造することができる。さらに、後述する例に
も示すように極めて耐熱性の優れたすなわち着火温度の
高い多孔質炭素材を製造することができる。
本発明の製法によって得られる多孔質炭素材は、耐熱性
及び強度が優れ、かつ断熱性能が優れているため、単結
晶引き上げ炉、焼結炉、熱処理炉、蒸着装置等の断熱材
、治具あるいは飛行機、ミサイル、宇宙船等の宇宙航空
機器の１ｉＩｒ熱材等に有利に使用できる。
及び強度が優れ、かつ断熱性能が優れているため、単結
晶引き上げ炉、焼結炉、熱処理炉、蒸着装置等の断熱材
、治具あるいは飛行機、ミサイル、宇宙船等の宇宙航空
機器の１ｉＩｒ熱材等に有利に使用できる。
以下本発明の内容を好ましい例でもって説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り、何らこれらの例に制限
されるものではない。
発明はその要旨を越えない限り、何らこれらの例に制限
されるものではない。
実施例１
フェノール１３００ ｇ 、 ３７％ホルムアルデヒド
１７００ ｇおよびトリエチルアミン３０ｇを反応容器
に装入し、攪拌下に３０分で１００℃に昇温し、次いで
１００℃で４５分保持した。得られた反応生成物を６０
℃に降温後、減圧脱水することにより、２０℃での粘度
３０００ｃｐｓ、固形分７０％のレゾール型フェノール
樹脂（ハ）を調整した。
１７００ ｇおよびトリエチルアミン３０ｇを反応容器
に装入し、攪拌下に３０分で１００℃に昇温し、次いで
１００℃で４５分保持した。得られた反応生成物を６０
℃に降温後、減圧脱水することにより、２０℃での粘度
３０００ｃｐｓ、固形分７０％のレゾール型フェノール
樹脂（ハ）を調整した。
次に該レゾール樹脂（ハ）１００重量部に、整泡剤とし
てポリオキシエチレンツルビタミンモノステアレート（
ＩＩＬＢ １４．９ ＞ ２重量部、発泡剤としてフロ
ンガスＲ１１３４重量部、および酸硬化剤として、パラ
トルエンスルホン酸１０重量部とを攪拌混合し、その後
６０°Ｃのオーブン中で発泡硬化させて嵩密度０．２ｇ
／ｃれ独立気泡率０％、約１μ程度の膜で形成された多
胞構造を有するフェノール樹脂発泡体を得た。
てポリオキシエチレンツルビタミンモノステアレート（
ＩＩＬＢ １４．９ ＞ ２重量部、発泡剤としてフロ
ンガスＲ１１３４重量部、および酸硬化剤として、パラ
トルエンスルホン酸１０重量部とを攪拌混合し、その後
６０°Ｃのオーブン中で発泡硬化させて嵩密度０．２ｇ
／ｃれ独立気泡率０％、約１μ程度の膜で形成された多
胞構造を有するフェノール樹脂発泡体を得た。
このフェノール樹脂発泡体から１５ｃｍ ｘ １５ｃｍ
ｘ７ ｃｍの直方体を切り出し、マツフル炉でＮ２雰
囲気下に１００℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃に上げ
、次いで同温度で１時間保持後冷却し、密度０．１９ｇ
／ｃｎｔの炭素多孔体を得た。この多孔体は原料フェノ
ール樹脂発泡体と同様の多胞構造を残していた。次に多
孔質炭素材から１インチ角の立方体を切り出し、空気雰
囲気中で４００℃、５００℃、６００°Ｃで１時間保持
した時の重量減少率について調べた。
ｘ７ ｃｍの直方体を切り出し、マツフル炉でＮ２雰
囲気下に１００℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃に上げ
、次いで同温度で１時間保持後冷却し、密度０．１９ｇ
／ｃｎｔの炭素多孔体を得た。この多孔体は原料フェノ
ール樹脂発泡体と同様の多胞構造を残していた。次に多
孔質炭素材から１インチ角の立方体を切り出し、空気雰
囲気中で４００℃、５００℃、６００°Ｃで１時間保持
した時の重量減少率について調べた。
また、熱伝導率（ＪＩＳ＾１４１２．１００℃）圧縮強
度（ＡＳＴＭ Ｄ １６２１ ） についても調べた
。
度（ＡＳＴＭ Ｄ １６２１ ） についても調べた
。
第１表に結果を示す。
実施例２〜３
フロンガスＲ１１３をそれぞれ６重量部及び８重量部配
合し、密度０．１０ ｇ ／ ｃｎｌおよび０．０６ｇ
／ｃＪの多孔質炭素材を得る以外は、実施例１と同様に
行った。結果を第１表に示す。
合し、密度０．１０ ｇ ／ ｃｎｌおよび０．０６ｇ
／ｃＪの多孔質炭素材を得る以外は、実施例１と同様に
行った。結果を第１表に示す。
実施例４
トリエチルアミン３０ｇの代りに水酸化アンモニウム３
０ｇを用いる以外は実施例１と同様に行った。結果を第
１表に示す。
０ｇを用いる以外は実施例１と同様に行った。結果を第
１表に示す。
比較例１〜３
トリエチルアミン３０ｇの代りに５０％Ｎ ａ Ｏｆｆ
水溶液３０ｇを用いる以外は、実施例１〜３と同様に行
った。結果を第１表に示す。
水溶液３０ｇを用いる以外は、実施例１〜３と同様に行
った。結果を第１表に示す。
評価実験例 １
実施例１の方法で得た多孔質炭素材をシリカゾル（ｐＨ
７，５）中に１０ｍｍ１１ｇの減圧下で１時間浸漬し、
次に３ ｋｇ ／ ｃｆｆｌの加圧下に２時間保つこと
により、シリカを該炭素材表面に含浸させた。次に、該
処理品を９５℃で１昼夜乾燥後、Ｎ２雰囲気下、１００
０℃で２時間保持した。
７，５）中に１０ｍｍ１１ｇの減圧下で１時間浸漬し、
次に３ ｋｇ ／ ｃｆｆｌの加圧下に２時間保つこと
により、シリカを該炭素材表面に含浸させた。次に、該
処理品を９５℃で１昼夜乾燥後、Ｎ２雰囲気下、１００
０℃で２時間保持した。
このようにして得られたシリカコーティング多孔質炭素
材の６００°Ｃ空気雰囲気中で１時間保持した時の重量
減少率を調べたところ、９０■／ ｃｔ・ｈｒであった
。
材の６００°Ｃ空気雰囲気中で１時間保持した時の重量
減少率を調べたところ、９０■／ ｃｔ・ｈｒであった
。
比較評価実験例 １
比較例１の方法で得た多孔質炭素材を、評価実験例１と
同様に処理したところ、表面にコーティングしたシリカ
層が細かいクラックを生じ、５５００℃の空気中で１時
間保持した時の重量減少率も３６０ ■／ ｃｎｌ・
ｈｒと、改良効果が認められなかった。
同様に処理したところ、表面にコーティングしたシリカ
層が細かいクラックを生じ、５５００℃の空気中で１時
間保持した時の重量減少率も３６０ ■／ ｃｎｌ・
ｈｒと、改良効果が認められなかった。
Claims (3)
- （１）アンモニアまたはアミン系化合物から選ばれた塩
基性触媒を用いて合成されたレゾール型フェノール樹脂
、有機質発泡剤、整泡剤および酸硬化剤とを混合して得
られるフェノール樹脂発泡体を非酸化性雰囲気で焼成し
炭素化することを特徴とする多孔質炭素材の製造方法。 - （２）レゾール型フェノール樹脂の常温での粘度が１０
００〜２００００ｃｐｓである特許請求の範囲第１項記
載の多孔質炭素材の製造方法。 - （３）酸硬化剤が有機酸である特許請求の範囲第１項記
載の多孔質炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269459A JPH0688767B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | セラミックコーティング多孔質炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269459A JPH0688767B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | セラミックコーティング多孔質炭素材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132714A true JPS62132714A (ja) | 1987-06-16 |
| JPH0688767B2 JPH0688767B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=17472729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269459A Expired - Lifetime JPH0688767B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | セラミックコーティング多孔質炭素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688767B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01197376A (ja) * | 1988-02-01 | 1989-08-09 | Ibiden Co Ltd | 多孔質炭素材及びその製造方法 |
| US4925561A (en) * | 1988-03-31 | 1990-05-15 | Tsuchiya Mfg. Co., Ltd. | Composite planar and triangularly pleated filter element |
| WO1991009817A1 (en) * | 1989-12-29 | 1991-07-11 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Process for producing porous carbonaceous material |
| JP2007186378A (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-26 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | 多孔質炭化物の製造方法及びそれによって得られた多孔質炭化物 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5425995A (en) * | 1977-07-28 | 1979-02-27 | Union Carbide Corp | Phenollformaldehyde resol* and foamed product derived therefrom |
| JPS5751109A (en) * | 1980-09-08 | 1982-03-25 | Kanebo Ltd | Preparation of porous carbon |
| JPS58213613A (ja) * | 1982-06-03 | 1983-12-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 球型活性炭の製造方法 |
| JPS6036316A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-25 | Showa Denko Kk | 多孔質炭素材の製造法 |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP60269459A patent/JPH0688767B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5425995A (en) * | 1977-07-28 | 1979-02-27 | Union Carbide Corp | Phenollformaldehyde resol* and foamed product derived therefrom |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4707564B2 (ja) * | 2006-01-13 | 2011-06-22 | 旭有機材工業株式会社 | 多孔質炭化物の製造方法及びそれによって得られた多孔質炭化物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688767B2 (ja) | 1994-11-09 |
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