JP2551421B2 - セラミック発泡体の製造方法 - Google Patents
セラミック発泡体の製造方法Info
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- JP2551421B2 JP2551421B2 JP61307534A JP30753486A JP2551421B2 JP 2551421 B2 JP2551421 B2 JP 2551421B2 JP 61307534 A JP61307534 A JP 61307534A JP 30753486 A JP30753486 A JP 30753486A JP 2551421 B2 JP2551421 B2 JP 2551421B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、広範囲の温度領域で使用し得、耐熱性・断
熱性にすぐれ、軽量かつ高強度のセラミック発泡体を、
一定成分で任意の形状に容易に安価に製造し得るセラミ
ック発泡体の製造方法に関する。
熱性にすぐれ、軽量かつ高強度のセラミック発泡体を、
一定成分で任意の形状に容易に安価に製造し得るセラミ
ック発泡体の製造方法に関する。
［従来の技術及び問題点］ 従来からセラミック発泡体は、電気絶縁材、熱交換器
用蓄熱材などに使用されており、通常、発泡頁岩、発泡
粘度、天然ガラスなどのような的天然産の原料を使用
し、これら原料に含有する結晶水やガス類などが、これ
ら原料を軟化温度乃至溶融温度付近において放出される
ことによっておこす発泡現象を利用して、これら原料を
単味もしくは他のセラミック材料との混合体として製造
されている。しかしながら、このような発泡原料は、天
然産であるために、一定成分のものを得ることが困難で
あり、製品の特性にバラツキが多くなり、したがってそ
の利用範囲が狭いものとなるという問題がある。
用蓄熱材などに使用されており、通常、発泡頁岩、発泡
粘度、天然ガラスなどのような的天然産の原料を使用
し、これら原料に含有する結晶水やガス類などが、これ
ら原料を軟化温度乃至溶融温度付近において放出される
ことによっておこす発泡現象を利用して、これら原料を
単味もしくは他のセラミック材料との混合体として製造
されている。しかしながら、このような発泡原料は、天
然産であるために、一定成分のものを得ることが困難で
あり、製品の特性にバラツキが多くなり、したがってそ
の利用範囲が狭いものとなるという問題がある。
このために、工業的に精製された発泡剤をセラミック
材に混合して高温度に焼成してセラミック発泡体を製造
する方法も提案されている。
材に混合して高温度に焼成してセラミック発泡体を製造
する方法も提案されている。
しかしながら、これらの製造方法は、いずれも1000℃
以上の温度において焼成して発泡させるものであり、消
費エネルギーが大となり、製造費も嵩み、かつ、均一な
一定成分の製品が得難いなどといった問題がある。
以上の温度において焼成して発泡させるものであり、消
費エネルギーが大となり、製造費も嵩み、かつ、均一な
一定成分の製品が得難いなどといった問題がある。
又、水ガラス系アルカリケイ酸塩の水溶液と金属粉末
との反応によって発泡させる製造方法が最近いくつか提
案されている。この方法は、1000℃以下の温度で熱処理
する方法であるから、省エネルギー的には好ましい方法
であるが、しかしながら、得られた発泡体には、かなり
多量のアルカリ成分が含有されているものであり、耐熱
性や化学安定性などに問題が残されている方法である。
との反応によって発泡させる製造方法が最近いくつか提
案されている。この方法は、1000℃以下の温度で熱処理
する方法であるから、省エネルギー的には好ましい方法
であるが、しかしながら、得られた発泡体には、かなり
多量のアルカリ成分が含有されているものであり、耐熱
性や化学安定性などに問題が残されている方法である。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、これら前記の問題点を解決し、耐熱性
・断熱性にすぐれ、軽量かつ高強度のセラミック発泡体
を、一定成分で任意形状に容易に安価に製造し得る方法
を得べく研究を重ね、セラミック粉末と金属粉末との混
合物にリン酸を加えて発泡させ乾燥することにより、さ
らに、発泡処理後、濃クロム酸水溶液を含浸させて熱処
理することによって目的を達し得ることを見出して本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、セラミッ
ク粉末と少量の金属粉末との混合物にリン酸を加えて糊
状乃至泥漿状にし、これを型に充填して発泡された後、
200〜300℃で乾燥して発泡体を形成する工程と、前記発
泡体に濃クロム酸水溶液を含浸された後、熱処理して発
泡体を強化する工程とよりなるセラミック発泡体の製造
方法を特徴とするものである。
・断熱性にすぐれ、軽量かつ高強度のセラミック発泡体
を、一定成分で任意形状に容易に安価に製造し得る方法
を得べく研究を重ね、セラミック粉末と金属粉末との混
合物にリン酸を加えて発泡させ乾燥することにより、さ
らに、発泡処理後、濃クロム酸水溶液を含浸させて熱処
理することによって目的を達し得ることを見出して本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、セラミッ
ク粉末と少量の金属粉末との混合物にリン酸を加えて糊
状乃至泥漿状にし、これを型に充填して発泡された後、
200〜300℃で乾燥して発泡体を形成する工程と、前記発
泡体に濃クロム酸水溶液を含浸された後、熱処理して発
泡体を強化する工程とよりなるセラミック発泡体の製造
方法を特徴とするものである。
本発明において使用するセラミック粉末としては、天
然産鉱物から合成品までの広い範囲の原料を使用目的に
応じて使用することができる。すなわち、たとえば、シ
リカ類、粘土鉱物類、シリマナイト、輝石、ホルステラ
イトなどのケイ酸塩類、アルミナ、ムライト、コーディ
ライト、ジルコニア、ジルコン、スピネル、クロミア、
炭化ケイ素、窒化ケイ素やこれらの混合物などがあげら
れ、とくに限定されるものではない。又、セラミック粉
末の粒度についてもとくに限定されないが、通常、44μ
ｍ以下の粉末とし、粒度の分布幅（粒子サイズの範囲）
を狭く抑えることが、製造時に生成する気泡の大きさや
その分布を一様にするために好ましい。さらに、粉末と
して短繊維を一部混ぜて使用することもできる。
然産鉱物から合成品までの広い範囲の原料を使用目的に
応じて使用することができる。すなわち、たとえば、シ
リカ類、粘土鉱物類、シリマナイト、輝石、ホルステラ
イトなどのケイ酸塩類、アルミナ、ムライト、コーディ
ライト、ジルコニア、ジルコン、スピネル、クロミア、
炭化ケイ素、窒化ケイ素やこれらの混合物などがあげら
れ、とくに限定されるものではない。又、セラミック粉
末の粒度についてもとくに限定されないが、通常、44μ
ｍ以下の粉末とし、粒度の分布幅（粒子サイズの範囲）
を狭く抑えることが、製造時に生成する気泡の大きさや
その分布を一様にするために好ましい。さらに、粉末と
して短繊維を一部混ぜて使用することもできる。
金属粉末としては、アルミニウム、鉄、マンガン、亜
鉛及びこれらの任意の混合物、さらに、これらを主成分
とする金属間化合物を含む合金類などがあげられ、これ
らの一種以上を用いるものである。その粉末の粒度は、
とくに制約されるものではないが、15μｍ以下とするこ
とが好ましい。しかして、この金属粉末は、前記のセラ
ミック粉末に少量添加混合され、常温において後述のよ
うに添加されるリン酸と反応して水素ガスを発生するた
めの発泡剤となるものであり、又、この反応によって生
成した添加金属のリン酸塩の水溶液が乾燥及び熱処理に
よってセラミック粉末と結合してセラミック粉末相互を
強固に結合して強固なセラミック発泡体を形成するもの
である。
鉛及びこれらの任意の混合物、さらに、これらを主成分
とする金属間化合物を含む合金類などがあげられ、これ
らの一種以上を用いるものである。その粉末の粒度は、
とくに制約されるものではないが、15μｍ以下とするこ
とが好ましい。しかして、この金属粉末は、前記のセラ
ミック粉末に少量添加混合され、常温において後述のよ
うに添加されるリン酸と反応して水素ガスを発生するた
めの発泡剤となるものであり、又、この反応によって生
成した添加金属のリン酸塩の水溶液が乾燥及び熱処理に
よってセラミック粉末と結合してセラミック粉末相互を
強固に結合して強固なセラミック発泡体を形成するもの
である。
リン酸水溶液としては、濃度が24〜28％H3PO4（比重
1.14〜1.17）が適当であり、前記の発泡反応及びセラミ
ック粉末の結合を強化するものであり、リン酸水溶液
は、糊状乃至泥漿にしたとき適度の粘度となり、かつ、
熱処理されたとき発泡体の強固な結合ボンドとなるよう
にその濃度及び量を実験的に決定する。
1.14〜1.17）が適当であり、前記の発泡反応及びセラミ
ック粉末の結合を強化するものであり、リン酸水溶液
は、糊状乃至泥漿にしたとき適度の粘度となり、かつ、
熱処理されたとき発泡体の強固な結合ボンドとなるよう
にその濃度及び量を実験的に決定する。
また本発明において使用する濃クロム酸水溶液は、三
酸化クロム（CrO3）100重量部を水75重量部に溶解し、
少量の水で薄めて比重1.4以上、好ましくは、1.45〜1.6
に調節したものを使用する。濃クロム酸水溶液は、発泡
体の強化に用いるものであって、比重1.4以下の溶液を
用いることもできるが、濃クロム酸水溶液の含浸及び加
熱によるセラミックスの結合の強化には、その処理回数
を多く反復して行なうことが必要であって不都合である
ので比重1.4以上であることが好ましい。
酸化クロム（CrO3）100重量部を水75重量部に溶解し、
少量の水で薄めて比重1.4以上、好ましくは、1.45〜1.6
に調節したものを使用する。濃クロム酸水溶液は、発泡
体の強化に用いるものであって、比重1.4以下の溶液を
用いることもできるが、濃クロム酸水溶液の含浸及び加
熱によるセラミックスの結合の強化には、その処理回数
を多く反復して行なうことが必要であって不都合である
ので比重1.4以上であることが好ましい。
次に、これらの諸材料を使用する本発明の方法は、先
ず、セラミック粉末100重量部に対して金属粉末３〜10
重量部を添加して乾私又は湿式でよく混合した混合物を
調整する。この混合を湿式で行なう場合には、金属粉末
が酸化されないように非酸化性溶液たとえばアルコール
類やミネラルスピリットなどを用いて混合し、混合終了
後これら溶液を除去するようにすることが好ましい。
ず、セラミック粉末100重量部に対して金属粉末３〜10
重量部を添加して乾私又は湿式でよく混合した混合物を
調整する。この混合を湿式で行なう場合には、金属粉末
が酸化されないように非酸化性溶液たとえばアルコール
類やミネラルスピリットなどを用いて混合し、混合終了
後これら溶液を除去するようにすることが好ましい。
ついで、粉末混合物100重量部に対してリン酸を６〜1
4重量部加えて混和して糊状乃至泥漿状として任意形状
の成形型に充填し、常温において発泡させ、100℃前後
で乾燥−固化させた後に離型する。発泡−乾燥−固化に
要する時間は、使用する型の大きさその他の条件によっ
て異なるが十分に発泡−乾燥−固化させることが好まし
い。
4重量部加えて混和して糊状乃至泥漿状として任意形状
の成形型に充填し、常温において発泡させ、100℃前後
で乾燥−固化させた後に離型する。発泡−乾燥−固化に
要する時間は、使用する型の大きさその他の条件によっ
て異なるが十分に発泡−乾燥−固化させることが好まし
い。
次に、離型後、さらに、200〜300℃において30〜60分
間乾燥処理を行なう。この乾燥温度が200℃未満では、
次の工程において発泡体を濃クロム酸処理したときに、
濃クロム酸と反応して崩壊する場合があるので不都合で
あり、300℃を超えての加熱は、セラミックの結合がク
ロム酸から変換してなる酸化クロム（Cr2O3）によって
強化されるので無用である。
間乾燥処理を行なう。この乾燥温度が200℃未満では、
次の工程において発泡体を濃クロム酸処理したときに、
濃クロム酸と反応して崩壊する場合があるので不都合で
あり、300℃を超えての加熱は、セラミックの結合がク
ロム酸から変換してなる酸化クロム（Cr2O3）によって
強化されるので無用である。
次に、第２工程は、前工程で形成した発泡固化体に、
濃クロム酸水溶液を含浸させる。含浸は、濃クロム酸水
溶液中に発泡固化体を浸漬するか、スプレー法などによ
って注ぎかけるなど適宜の方法で行ない、発泡固化体の
気孔中に詰った余分の濃クロム酸水溶液をたとえば遠心
分離器を用いて除去し、これを50〜70℃で十分に乾燥す
る。
濃クロム酸水溶液を含浸させる。含浸は、濃クロム酸水
溶液中に発泡固化体を浸漬するか、スプレー法などによ
って注ぎかけるなど適宜の方法で行ない、発泡固化体の
気孔中に詰った余分の濃クロム酸水溶液をたとえば遠心
分離器を用いて除去し、これを50〜70℃で十分に乾燥す
る。
ついで、500℃以上で熱処理を行なうが、雰囲気は制
限されない。
限されない。
なお、高強度のセラミック発泡体を得るためには、前
記の濃クロム酸水溶液による含浸及び熱処理をさらに２
〜４回反復して行なうことが好ましく、これによって非
常に強度の大きいセラミック発泡体を製造することがで
きる。
記の濃クロム酸水溶液による含浸及び熱処理をさらに２
〜４回反復して行なうことが好ましく、これによって非
常に強度の大きいセラミック発泡体を製造することがで
きる。
［発明の効果］ 本発明は、セラミック粉末と金属粉末とを混合しリン
酸を添加して常温で発泡させ、その後乾燥して濃クロム
酸水溶液を含浸させて熱処理するものであるから、金属
粉末とリン酸との反応によって発泡させ得、同時にこの
反応によって生成した金属のリン酸塩の熱処理によるセ
ラミックスの強固な結合ボンドとなし得、さらに、金属
のリン酸塩による結合に加えクロム酸から変換してなる
酸化クロムの結合作用との相乗効果によって一段と高強
度なセラミック発泡体を製造し得、又、原料のセラミッ
ク粉末はとくに制限されず使用目的に応じた特性の材質
のものを選択し得、広い温度範囲での軽量かつ断熱性の
すぐれた電気絶縁材、抵抗材、熱交換器用蓄熱材、ろ過
材その他広範囲の工業材料として使用し得る。さらに、
常温で発泡させ乾燥して硬化して離型するので種々の型
を用いて任意な複雑形状の成形ができ得、熱処理による
膨張・収縮による寸法変化がほとんどないという利点が
あり、なお、熱処理温度が1000℃以下でよく、省エネル
ギー的であり、さらに高度な製造設備が不要であり、
又、工程が簡単であって、製造費が低廉であるなど、き
わめてすぐれた効果が認められ、セラミック発泡体の工
業的製造方法としてきわめて有利な方法である。
酸を添加して常温で発泡させ、その後乾燥して濃クロム
酸水溶液を含浸させて熱処理するものであるから、金属
粉末とリン酸との反応によって発泡させ得、同時にこの
反応によって生成した金属のリン酸塩の熱処理によるセ
ラミックスの強固な結合ボンドとなし得、さらに、金属
のリン酸塩による結合に加えクロム酸から変換してなる
酸化クロムの結合作用との相乗効果によって一段と高強
度なセラミック発泡体を製造し得、又、原料のセラミッ
ク粉末はとくに制限されず使用目的に応じた特性の材質
のものを選択し得、広い温度範囲での軽量かつ断熱性の
すぐれた電気絶縁材、抵抗材、熱交換器用蓄熱材、ろ過
材その他広範囲の工業材料として使用し得る。さらに、
常温で発泡させ乾燥して硬化して離型するので種々の型
を用いて任意な複雑形状の成形ができ得、熱処理による
膨張・収縮による寸法変化がほとんどないという利点が
あり、なお、熱処理温度が1000℃以下でよく、省エネル
ギー的であり、さらに高度な製造設備が不要であり、
又、工程が簡単であって、製造費が低廉であるなど、き
わめてすぐれた効果が認められ、セラミック発泡体の工
業的製造方法としてきわめて有利な方法である。
［実施例］ 次に、本発明の実施例を述べる。
実施例１ アルミナ粉末（α−Al2O3、５〜20μｍ）70重量部、
天然産シリカ粉末（非晶質、20μｍ以下）30重量部に、
マンガン粉末（15μｍ以下）、７重量部を加えてボール
ミルを用いて６時間十分に混合して混合粉末にし、これ
にリン酸水溶液（27％H3PO4）７重量部を混ぜ合せて、
糊状とし、これを紙に内張りした金型に充填して常温で
数分間発泡させ、型内で発泡させ、約80℃において60分
間乾燥し、脱型した後、さらに、250℃で40分間乾燥し
て発泡固化体を形成した。次に、この発泡固化体を、三
酸化クロム（CrO3）100重量部を水100重量部に溶解した
濃クロム酸水溶液（H2CrO4、比重約1.5）に浸漬して、
発泡固化体の空孔部に溶液を含浸させ、ついで、遠心分
離器を用いて空孔内に詰っている余分の溶液を除去し、
これを約65℃で約１時間乾燥した後、電気炉を用い昇温
速度６℃／分で温度をあげ、550℃において30分間熱処
理を行ない、さらに、前記の濃クロム酸水溶液処理及び
熱処理を前記と同様にして２回繰り返して行なって製品
セラミック発泡体を製造した。
天然産シリカ粉末（非晶質、20μｍ以下）30重量部に、
マンガン粉末（15μｍ以下）、７重量部を加えてボール
ミルを用いて６時間十分に混合して混合粉末にし、これ
にリン酸水溶液（27％H3PO4）７重量部を混ぜ合せて、
糊状とし、これを紙に内張りした金型に充填して常温で
数分間発泡させ、型内で発泡させ、約80℃において60分
間乾燥し、脱型した後、さらに、250℃で40分間乾燥し
て発泡固化体を形成した。次に、この発泡固化体を、三
酸化クロム（CrO3）100重量部を水100重量部に溶解した
濃クロム酸水溶液（H2CrO4、比重約1.5）に浸漬して、
発泡固化体の空孔部に溶液を含浸させ、ついで、遠心分
離器を用いて空孔内に詰っている余分の溶液を除去し、
これを約65℃で約１時間乾燥した後、電気炉を用い昇温
速度６℃／分で温度をあげ、550℃において30分間熱処
理を行ない、さらに、前記の濃クロム酸水溶液処理及び
熱処理を前記と同様にして２回繰り返して行なって製品
セラミック発泡体を製造した。
得られた製品について、外径寸法より容積に対する乾
燥重量としてのカサ密度を計算し、アムスラー型耐圧試
験機によって圧縮強さを測定し、JISA−1412平板比較法
によって熱伝導部を測定した。諸試験を行なった。その
結果は、カサ密度0.78g/cm3、圧縮強さ85kg/cm2、熱伝
導率0.094Kal/m・ｈ・℃であった。
燥重量としてのカサ密度を計算し、アムスラー型耐圧試
験機によって圧縮強さを測定し、JISA−1412平板比較法
によって熱伝導部を測定した。諸試験を行なった。その
結果は、カサ密度0.78g/cm3、圧縮強さ85kg/cm2、熱伝
導率0.094Kal/m・ｈ・℃であった。
実施例２ ジルコニア粉末（CaO安定化ZrO2、粒度15μｍ以下）1
00重量部、アルミニウム粉末（15μｍ以下）４重量部、
亜鉛粉末（15μｍ以下）２重量部及びマンガン粉末（15
μｍ以下）３重量部、リン酸水溶液（27％H3PO4）10重
量部を用いて、実施例１と同様にして発泡−乾燥−離型
−乾燥の各処理を行なって発泡固化体を形成し、ついで
実施例１と同様にして、濃クロム酸水溶液（比重1.4）
の含浸及び熱処理をそれぞれ３回繰返し行なって製品セ
ラミック発泡体を製造した。
00重量部、アルミニウム粉末（15μｍ以下）４重量部、
亜鉛粉末（15μｍ以下）２重量部及びマンガン粉末（15
μｍ以下）３重量部、リン酸水溶液（27％H3PO4）10重
量部を用いて、実施例１と同様にして発泡−乾燥−離型
−乾燥の各処理を行なって発泡固化体を形成し、ついで
実施例１と同様にして、濃クロム酸水溶液（比重1.4）
の含浸及び熱処理をそれぞれ３回繰返し行なって製品セ
ラミック発泡体を製造した。
得られた製品について、実施例１と同様に諸試験を行
なった。その結果は、カサ密度0.96g/cm3、圧縮強さ74k
g/cm2、熱伝導率0.052Kal/m・ｈ・℃であった。
なった。その結果は、カサ密度0.96g/cm3、圧縮強さ74k
g/cm2、熱伝導率0.052Kal/m・ｈ・℃であった。
実施例３ 炭化ケイ素粉末（GC−SiC、粒度20μｍ以下）100重量
部、アルミニウム粉末（15μｍ以下）３重量部、鉄粉末
（炭素鋼質、15μｍ以下）３重量部、及びリン酸水溶液
（27％H3PO4）９重量部を用いて、実施例１と同様にし
て発泡−乾燥−離型−乾燥の各処理を行なって発泡固化
体を形成し、これを実施例１と同様にして、濃クロム酸
水溶液（比重1:5）の含浸及び熱処理をそれぞれ３回繰
返し行なって製品セラミック発泡体を製造した。
部、アルミニウム粉末（15μｍ以下）３重量部、鉄粉末
（炭素鋼質、15μｍ以下）３重量部、及びリン酸水溶液
（27％H3PO4）９重量部を用いて、実施例１と同様にし
て発泡−乾燥−離型−乾燥の各処理を行なって発泡固化
体を形成し、これを実施例１と同様にして、濃クロム酸
水溶液（比重1:5）の含浸及び熱処理をそれぞれ３回繰
返し行なって製品セラミック発泡体を製造した。
得られた製品について実施例１と同様にして諸試験を
行なった。その結果は、カサ密度0.73g/cm3、圧縮強さ9
5kg/cm2、熱伝導率0.092Kal/m・ｈ・℃であった。
行なった。その結果は、カサ密度0.73g/cm3、圧縮強さ9
5kg/cm2、熱伝導率0.092Kal/m・ｈ・℃であった。
Claims (1)
- 【請求項１】セラミック粉末と少量の金属粉末との混合
物にリン酸を加えて糊状乃至泥漿状にし、これを型に充
填して発泡された後、200〜300℃で乾燥して発泡体を形
成する工程と、前記発泡体に濃クロム酸水溶液を含浸さ
れた後、熱処理して発泡体を強化する工程とよりなるこ
とを特徴とするセラミック発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307534A JP2551421B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | セラミック発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307534A JP2551421B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | セラミック発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63159271A JPS63159271A (ja) | 1988-07-02 |
| JP2551421B2 true JP2551421B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=17970248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307534A Expired - Fee Related JP2551421B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | セラミック発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2551421B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9472868B2 (en) | 2013-09-25 | 2016-10-18 | Thomas & Betts International Llc | Permanent ground point for splicing connectors |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5128814A (en) * | 1974-09-06 | 1976-03-11 | Akira Katayanagi | Funenseikeiryozai no seizohoho |
-
1986
- 1986-12-23 JP JP61307534A patent/JP2551421B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63159271A (ja) | 1988-07-02 |
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