JPH06219860A - 発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法 - Google Patents

発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法

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JPH06219860A
JPH06219860A JP2621993A JP2621993A JPH06219860A JP H06219860 A JPH06219860 A JP H06219860A JP 2621993 A JP2621993 A JP 2621993A JP 2621993 A JP2621993 A JP 2621993A JP H06219860 A JPH06219860 A JP H06219860A
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ceramic
powder
average particle
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porous
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JP2621993A
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Momoko Arima
百子 有馬
Shigeo Inoue
茂夫 井上
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Riken Corp
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Riken Corp
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温で高い耐クリープ強度を有し、焼成用台
に好適な発泡型多孔質セラミックスを提供する。 【構成】 (a) 特定の平均粒径を有するセラミック粉末
と、セラミックファイバーと、金属アルミニウム粉末と
を含有するシリケートスラリーと、(b) 特定の平均粒径
を有するセラミック粉末と、セラミックファイバーとを
含有するアルミネートスラリーとを混合して鋳込み、ゲ
ル化と発泡を同時に起こして多孔質ヒドロゲル体を作製
し、前記多孔質ヒドロゲル体からナトリウム分をリーチ
ング処理によって除去した後、乾燥し、１２００〜１７
００℃で焼成することにより得られた発泡型多孔質セラ
ミックスである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発泡型の多孔質セラミッ
クス及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高温で高
い耐クリープ強度を有し、焼成用台に好適に用いること
ができる発泡型多孔質セラミックス、及びそのようなセ
ラミックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、陶器や磁器の焼成に際しては、焼成用台（キルンフ
ァニチャー）が用いられるが、従来より、このキルンフ
ァニチャーには緻密質の焼成体が使用されている。
【０００３】キルンファニチャーは、通常、ボーンチャ
イナを焼成する場合には1250℃程度まで、ポルセリンを
焼成する場合には1350℃程度まで加熱される。また、複
数の成形体を積み重ねて焼成するのが一般的であるの
で、最下段に置かれたキルンファニチャーには焼成時に
２kg／cm2 程度の荷重（外力）が掛かる。したがって、
ボーンチャイナ焼成用のキルンファニチャーでは1250℃
程度、またポルセリン焼成用のキルンファニチャーでは
1350℃程度の温度条件下で、それぞれ２kg／cm2程度の
荷重が掛かってもクリープ変形しないような耐熱性が要
求される。
【０００４】ところで、キルンファニチャーを緻密質の
焼成体ではなく、多孔質のセラミックスから形成する
と、以下のようなメリットが得られると考えられる。 （1)キルンファニチャーの熱容量が小さくなり、省エネ
効果が大きくなる。 （2)キルンファニチャーが軽量となり、作業性が向上す
る。 （3)キルンファニチャーの熱伝導率が小さくなって焼成
における温度分布が均一になりやすく、その結果、焼成
むらが少なくなる。 （4)キルンファニチャーの耐熱衝撃性が向上する。
【０００５】しかしながら、従来のキルンファニチャー
と同一の材料を用いて単に多孔質のセラミックスとして
も、破壊強度が低下したり、クリープ強度が低下してし
まう。
【０００６】破壊強度の低下については、多孔質体の気
孔率や気孔形態、気孔径等を所定の値に規定することで
ある程度は防止することができるが、クリープ強度につ
いては、多孔質体の気孔率や気孔形態、気孔径をコント
ロールしても、その低下を完全に防止するのは難しい。
【０００７】そこで、本発明者等は、発泡型の多孔質セ
ラミックスについて研究の結果、骨材としてジルコンを
用いれば、高温における耐クリープ強度が向上すること
を発見し、ジルコンを主成分とする多孔質セラミックス
を提案した（特願平4-312865号）。この多孔質セラミッ
クスは1350℃で２kg／cm2 の荷重が掛かってもクリープ
変形せず、良好な耐熱性を有する。しかしながら、1350
℃までの耐熱性を必要としない場合（たとえばボーンチ
ャイナ焼成用のキルンファニチャーとする場合）には、
比較的重いジルコンを主成分とするのはキルンファニチ
ャーの軽量化の上では得策ではない。
【０００８】従って、本発明の目的は、1250℃程度で、
２kg／cm2 程度の荷重が掛かってもクリープ変形しない
ような耐熱性を有する発泡型多孔質セラミックスを提供
することである。
【０００９】また、本発明のもう一つの目的は、骨材を
特にジルコンに限定しなくても、1250℃程度で、２kg／
cm2 程度の荷重が掛かってもクリープ変形しないような
耐熱性を有する発泡型多孔質セラミックスを製造する方
法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、所定の組成を有するシリケート
スラリーとアルミネートスラリーとを混合して型内に鋳
込み、発泡とゲル化（固化）とを同時に起こして多孔質
ヒドロゲル体を作成し、上記多孔質ヒドロゲル体中のナ
トリウム分をリーチング処理によって除去した後、乾
燥、焼成して発泡型の多孔質セラミックスとする方法に
おいて、骨材成分としてスラリー中に配合するセラミッ
ク粉末の粒径を特定の範囲に規定すれば、1250℃程度の
高温で２kg／cm2 程度の荷重が掛かってもクリープ変形
しないものが得られることを発見し、本発明を完成し
た。
【００１１】すなわち、本発明の発泡型多孔質セラミッ
クスは、(a) 珪酸ナトリウム、平均粒径が１５〜５０μ
ｍのセラミック粉末、セラミックファイバー、平均粒径
が２μｍ以下のγ−アルミナ粉末及び／又はアルミナ生
成物質、界面活性剤及び金属アルミニウム粉末を主成分
とするシリケートスラリーと、(b) アルミン酸ナトリウ
ム、平均粒径が１５〜５０μｍのセラミック粉末、セラ
ミックファイバー、平均粒径が２μｍ以下のγ−アルミ
ナ粉末及び／又はアルミナ生成物質、及び界面活性剤を
主成分とするアルミネートスラリーとを混合して鋳込
み、ゲル化と発泡を同時に起こして多孔質ヒドロゲル体
を作製し、前記多孔質ヒドロゲル体からナトリウム分を
リーチング処理によって除去した後、乾燥し、１２００
〜１７００℃で焼成することにより得られたことを特徴
とする。
【００１２】また、上述したような発泡型多孔質セラミ
ックスを製造する本発明の方法は、 （1)(a) 珪酸ナトリウム、平均粒径が１５〜５０μｍの
セラミック粉末、セラミックファイバー、平均粒径が２
μｍ以下のγ−アルミナ粉末及び／又はアルミナ生成物
質、界面活性剤及び金属アルミニウム粉末を主成分とす
るシリケートスラリーと、(b) アルミン酸ナトリウム、
平均粒径が１５〜５０μｍのセラミック粉末、セラミッ
クファイバー、平均粒径が２μｍ以下のγ−アルミナ粉
末及び／又はアルミナ生成物質、及び界面活性剤を主成
分とするアルミネートスラリーとを混合して鋳込み、 (2) ゲル化と発泡を同時に起こして多孔質ヒドロゲル体
を作製し、 (3) 前記多孔質ヒドロゲル体からナトリウム分をリーチ
ング処理により除去し、 (4) 乾燥し、 (5) １２００〜１７００℃で焼成する ことを特徴とする。
【００１３】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
多孔質セラミックスは、図１に模式的に示すように、気
孔３がセラミックス中に一様に分散してなる発泡型の多
孔質セラミックス１である。多孔質セラミックスの気孔
径及び気孔率は、その用途によって適宜所望の値にする
ことができるが、一般に、気孔径は５０〜１０００μｍ
程度であるのが好ましく、気孔率は４０〜８０％である
のが好ましい。より好ましい気孔径は５０〜５００μｍ
であり、より好ましい気孔率は６０〜８０％である。
【００１４】一般に、高い耐熱性（この場合の耐熱性と
は、高温でクリープ変形しないということを意味する）
を有する多孔質セラミックスであるためには、結晶粒及
び粒界相の耐熱性が高いことが必要であるが、その他
に、実部２（気孔３以外のセラミックスからなる部分）
中の結晶粒が粒界すべりに対して大きな抵抗を有するこ
とも必要である。粒界すべりに対する大きな抵抗は次の
ような粒組織において得ることができる。 (a) 粗大結晶粒であること。粗大結晶粒であれば、粒界
はジグザグに折れ曲がることになるので、粒界すべりに
対する抵抗が大きくなる。 (b) 結晶粒の形状が高アスペクト比になっていること。
結晶粒形状が球に近いほど、その結晶粒は回転しやすく
なるので、高温での粒界すべりは起きやすい。逆に、粒
形状が球からはずれる程( たとえば円板状、繊維状（ウ
ィスカー状）等になると) 粒界すべりが起きにくくな
り、耐熱性が向上する。
【００１５】本発明においては、骨材として用いるセラ
ミック粉末の平均粒径を１５〜５０μｍに規定している
ので、実部２内の結晶粒が比較的大きなものとなり、上
記(a) が満たされる。また、骨材成分としてセラミック
ファイバーを加えているので上記(b) も満たされる。し
たがって、本発明の多孔質セラミックスは、高い耐熱性
を有し、高温における耐クリープ性が大きくなる。
【００１６】本発明の発泡型多孔質セラミックスの製造
方法を、図２に示す工程図を参照して詳述する。 〔１〕シリケートスラリー シリケートスラリー(a) は、珪酸ナトリウム、平均粒径
が１５〜５０μｍのセラミック粉末、セラミックファイ
バー、平均粒径が２μｍ以下のγ−アルミナ粉末及び／
又はアルミナ生成物質、界面活性剤及び金属アルミニウ
ム粉末を主成分とする。シリケートスラリー中に添加す
るセラミック添加材は、骨材成分となる平均粒径が１５
〜５０μｍのセラミック粉末及びセラミックファイバー
と、バインダー成分となる平均粒径が２μｍ以下のγ−
アルミナ粉末及び／又はアルミナ生成物質とからなる。
【００１７】骨材となるセラミック粉末としては基本的
にはどのようなセラミックスの粉末でも使用できる。例
えば、コージェライト、カイアナイト、ムライト、炭化
珪素、窒化珪素、α−アルミナ等の微粉末を用いること
ができる。
【００１８】骨材となるセラミック粉末の平均粒径は１
５〜５０μｍとする。平均粒径が１５μｍ未満では、得
られる多孔質セラミックスの高温での耐クリープ性の向
上が顕著でなく、また５０μｍを超すと、焼結性が悪く
なり、十分な機械的強度が得られない。セラミック粉末
の好ましい平均粒径は１５〜３０μｍである。
【００１９】なお、セラミック粉末中にアルカリ金属及
びアルカリ土類金属系の不純物が多すぎると、高温にお
いてセラミックスが軟化し、クリープ変形を起こしやす
いので、アルカリ金属及びアルカリ土類金属系の不純物
（例えば、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、等）をなるべく含まないセ
ラミック粉末を使用するのが好ましい。具体的には、ア
ルカリ金属及びアルカリ土類金属系の不純物量が0.2 ％
以下であるのが好ましい。
【００２０】セラミックファイバーとしては、アルミノ
シリケートファイバー、アルミナファイバー、炭化珪素
ファイバー等を用いることができる。耐熱性の点から
は、炭化珪素ファイバー、SiＯ2 成分が５％以下のアル
ミナファイバーを用いるのが好ましい。
【００２１】セラミックファイバーの大きさについて
は、直径は１０μｍ以下であるのが好ましく、より好ま
しくは２〜３μｍである。また、長さ（繊維長）は５０
０μｍ以下であるのが好ましく、より好ましくは１５０
〜２００μｍである。
【００２２】粒界相の耐熱性を向上する手段の一つとし
て、粒界相をムライト化することが考えられる。そのた
め、本発明においては、バインダー成分として、反応性
の高いγ−アルミナ粉末及び／又はAl2 Ｏ3 生成物質を
添加する。γ−アルミナ粉末としては、平均粒径が２μ
ｍ以下のものを用いる。γ−アルミナ粉末の平均粒径が
２μｍを超えると、粒界相を確実にムライト化すること
ができない。また、Al2 Ｏ3 生成物質としては、 Al(O
H) 3 、Al(NO 3 ) 3 、Al2 (SO 4 ) 3 、 AlOCl等のア
ルミニウム水酸化物または塩が挙げられる。なお、Al2
Ｏ3 生成物質は粉末状に限らず、例えば水溶液状のもの
を用いることができる。
【００２３】界面活性剤を使用することにより、成型体
の全域にわたり均一な気泡を有する多孔質セラミックス
の製造が可能となる。このような作用を有する界面活性
剤としては、ポリジメチルシロキサン、アミノシラン、
アクリルシラン等が挙げられる。
【００２４】なお、界面活性剤の種類により、孔の形状
を制御することができる。また界面活性剤の量を多くす
ると発泡箇所が増加し、減少すると発泡箇所が減少す
る。シリケートスラリー中の界面活性剤の量はこれらの
点を考慮して決める。
【００２５】アルミニウム粉末は、後述するアルミネー
トスラリーとの混合の際、下記反応により発泡を生じさ
せるために添加する。 (1) ２Al＋２NaOH＋２Ｈ2 Ｏ → Na2 Ｏ・Al2 Ｏ3 ＋３Ｈ2 ↑〔発泡〕
【００２６】この際形成される気孔（細孔）の数は、ア
ルミニウム粉末の量に比例する。すなわち、アルミニウ
ム粉末を多くすれば孔数は多くなり、アルミニウム粉末
を少なくすれば孔数は減少する。またアルミニウム粉末
の量が一定でも、その粒径が小さければ孔数は多くな
り、粒径が大きければ孔数は減少する。シリケートスラ
リー中のアルミニウム粉末の量はこれらの点を考慮して
決める。
【００２７】なお、アルミニウム粉末の表面積は0.05〜
1.5 ｍ2 ／ｇであるのが好ましい。表面積が0.05ｍ2 ／
ｇ未満であると、発泡が不十分で気孔率が上がらず、1.
5 ｍ2 ／ｇを超えると発泡が激しく均一な細孔構造を得
ることが困難となる。
【００２８】水は、シリケートスラリー中の固形分（セ
ラミック添加材＋ケイ酸ナトリウム中の固形分含量）が
約75〜90重量％となるように添加するのが好ましい。
【００２９】〔２〕アルミネートスラリー アルミネートスラリー(b) は、アルミン酸ナトリウム、
平均粒径が１５〜５０μｍのセラミック粉末、セラミッ
クファイバー、平均粒径が２μｍ以下のγ−アルミナ粉
末及び／又はアルミナ生成物質、及び界面活性剤を主成
分とする。
【００３０】アルミネートスラリー中のセラミック添加
材及び界面活性剤は、シリケートスラリー中のものと同
じでよい。また水は、アルミネートスラリー中の固形分
（セラミック粉末＋アルミン酸ナトリウム中の固形分含
量）が約70〜80重量％となるように添加するのが好まし
い。
【００３１】〔３〕各成分の組成 上記成分からなるシリケートスラリー及びアルミネート
スラリーは、以下の組成を有するのが好ましい。なお、
ケイ酸ナトリウム及びアルミン酸ナトリウムについて
は、それらの固形分を基準にして組成比を決める。
【００３２】(a) シリケートスラリー ケイ酸ナトリウム 10〜15重量％ セラミック添加材* 65〜75重量％ 界面活性剤 0.05〜0.15重量％ アルミニウム粉末 0.1 〜0.5 重量％ 水 約10〜25重量％
【００３３】(b) アルミネートスラリー アルミン酸ナトリウム 10〜15重量％ セラミック添加材* 65〜75重量％ 界面活性剤 0.05〜0.15重量％ 水 約10〜25重量％ （注）＊：骨材セラミック粉末、セラミックファイバ
ー、及びγ−アルミナ粉末及び／又はアルミナ生成物質
の合計量であり、アルミナ生成物質はAl2 Ｏ3 換算値を
用いる。
【００３４】〔４〕シリケートスラリーとアルミネート
スラリーの混合 上記シリケートスラリーとアルミネートスラリーは、そ
れぞれボールミル法により１０数時間混合し、次に脱泡
処理を行うことにより、分散性が良く気泡の混入がない
スラリーとすることができる。
【００３５】混合物の組成を調整することにより、固化
反応及び発泡反応をコントロールすることができる。具
体的には、以下の通りである。
【００３６】（1)ケイ酸ナトリウム及びアルミン酸ナト
リウムの量を一定とすると、セラミック添加材の量を減
少することにより固化時間を短くすることができる。ま
た、セラミック添加材の量を多くすると固化時間は長く
なる。
【００３７】（2)セラミック添加材の量を一定にしたと
き、アルミン酸ナトリウムとケイ酸ナトリウムとの比を
大きくすると、固化時間は長くなり、逆に小さくすると
固化時間は短くなる。
【００３８】（3)セラミック添加材の量及びアルミン酸
ナトリウム／ケイ酸ナトリウム比を一定にしても、反応
温度が低いと固化時間は長くなり、逆に高いと固化時間
は短くなる。
【００３９】従って、固化時間をコントロールするため
にシリケートスラリー／アルミネートスラリーの混合比
を調節する。本発明において好ましい混合比は １／0.
6 〜１／1.6 である。
【００４０】〔５〕混合物の組成 上記組成のシリケートスラリーとアルミネートスラリー
とを上記混合比で混合することにより、以下の組成の混
合物が得られる。なお、上記と同様に、ケイ酸ナトリウ
ム及びアルミン酸ナトリウムについては、固形分基準で
ある。
【００４１】 ケイ酸ナトリウム 5〜8 重量％ アルミン酸ナトリウム 5〜9 重量％ セラミック添加材 65〜75重量％ 界面活性剤 0.05〜0.15重量％ アルミニウム粉末 0.04〜0.3 重量％ 水 約10〜25重量％
【００４２】混合物において、ケイ酸ナトリウムの含有
量（固形分基準）が５重量％未満であると、セラミック
添加材どうしの接着が不十分であり、また８重量％を超
えると焼結時の収縮が激しく細孔の形状維持が困難とな
る。
【００４３】アルミン酸ナトリウムの含有量（固形分基
準）は上記シリケートスラリー／アルミネートスラリー
の混合比により決まる。
【００４４】またセラミック添加材の含有量が65重量％
未満であると、ゲル強度が不十分で取り扱いが困難であ
り、75重量％を超えると粘度が急激に上昇し、成形性が
悪くなる。さらに、界面活性剤の含有量が0.05重量％未
満であると、成形体全体にわたって均一な構造を形成す
ることが困難である。また0.15重量％を越えると、界面
活性剤の影響が大きくなりすぎて、個々の空孔の形状制
御が困難となる。
【００４５】一方、アルミニウム粉末の含有量が 0.04
重量％未満であると、発泡速度が遅く、スラリーのゲル
化前に十分な気孔率を得ることができない。また 0.3重
量％を越えると発泡速度が速く、均一な細孔構造に制御
することが困難となる。
【００４６】〔６〕鋳込み（注型）、固化 以上のように、シリケートスラリーにのみアルミニウム
粉末を添加し、攪拌した後、アルミネートスラリーと混
合攪拌し、所望のキャビティー形状を有する鋳型（例え
ばプラスチック鋳型）に流し込む。これにより、例えば
下記式により表される発泡・ゲル化反応が進行する。
【００４７】 (1) ２Al＋２NaOH＋２Ｈ2 Ｏ → Na2 Ｏ・Al2 Ｏ3 ＋３Ｈ2 ↑〔発泡〕 (2) Na2 Ｏ・２SiＯ2 ・ｘＨ2 Ｏ（シリケート）＋Na2 Ｏ・Al2 Ｏ3 ・ yＨ2 Ｏ (アルミネート) →Na2 Ｏ・Al2 Ｏ3 ・2 SiＯ2 ・ｚＨ2 Ｏ＋NaOH〔ゲル化〕
【００４８】ゲル化が終了した時点で多孔質ヒドロゲル
体（成形体）が形成される。組織的には、実部分は、ゲ
ル化したバインダーによりセラミック粉末とセラミック
ファイバーとが結合している状態となっている。
【００４９】なお、本発明の方法では、プラスチック等
の鋳型を使用することができるため、成形品の形状の自
由度が大きく、また大型品の成形も可能である。
【００５０】〔７〕リーチング処理 得られた多孔質ヒドロゲル体をイオン交換水で洗浄し、
過剰なナトリウム分を除去した後、0.5 〜２％（例えば
１％）の塩化アンモニウム溶液を用いて、ヒドロゲル結
合中のナトリウムをアンモニウムイオンでイオン交換
し、除去する。さらにイオン交換水で洗浄することによ
り、過剰な塩素イオンを除去する。
【００５１】〔８〕乾燥 リーチング処理によりナトリウム分を除去した多孔質ヒ
ドロゲル体を室温乃至５０°Ｃ程度の温風で乾燥するこ
とにより、水分を除去し、さらにオーブンで乾燥し、吸
着水及びアンモニウムイオンを除去する。
【００５２】
〔９〕焼成 1200〜1700℃で焼成して多孔質セラミックスを得る。焼
成温度が1200℃未満であると、ゲル部のムライト化が不
十分で、多孔質セラミックスの強度が低い。一方、焼成
温度が1700℃を超えると、多孔質セラミックスの収縮が
大きすぎて、所望の気孔径を保持することが困難とな
る。
【００５３】本発明の多孔質セラミックス及びそれを製
造する方法は、さらに、以下の特徴を有する。
【００５４】（1)シリケートスラリー及びアルミネート
スラリー中の界面活性剤の量及び金属アルミニウム粉末
の粒径及び量を調節することにより水素発生の形態をコ
ントロールすることができ、これにより気孔径及び気孔
率を自由に変化させることができる。具体的には、気孔
径を５０〜１０００μｍの範囲で変化させることがで
き、また気孔率も４０〜８０％程度の範囲で変化させる
ことができる。特に、界面活性剤の量をコントロールす
ることにより、閉気孔にするか開気孔（気孔同士が連通
している）にするか決めることができる。これにより、
種々の用途に使用することが可能となる。
【００５５】（2)スラリーを型内に流し込むことにより
成形するので、得られる多孔質体の形状自由度が非常に
大きい。
【００５６】（3)本発明の多孔質セラミックスは、発泡
型の気孔を有するので、通常の多孔質セラミックスより
大きな気孔径を有する。このため、高温焼成を行っても
気孔自体の収縮が少なく、製品の寸法制御が容易であ
る。
【００５７】
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明する。実施例１ 下記表１に示す組成比（重量部）で、各原料成分を５リ
ットルのプラスチックポットに入れ、アルミナボール
（20φ）１０個を用いて１４時間のボールミル混合を行
い、シリケートスラリー及びアルミネートスラリーを得
た。なお、用いたケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリ
ウム、アルミナファイバー、γ−アルミナ粉末（平均粒
径0.3 μｍ）及びα−アルミナ粉末の分析値及びその他
のデータを、それぞれ表２、表３、表４、表５及び表６
に示す。
【００５８】 表１ シリケート アルミネート 原 料 スラリー スラリー ケイ酸ナトリウム 364.0 − アルミン酸ナトリウム − 600 イオン交換水 329.5 122.5 アルミナファイバー 29.1 29.1 γ−アルミナ粉末 115.5 115.5 α−アルミナ粉末(1) 1102.3 1102.3 計 1940.4 1969.4 表１注（1)：昭和電工（株）製ＡＳ−30、平均粒径17.2μｍ。
【００５９】表２ケイ酸ナトリウムの分析値 Na2 Ｏ 17.86 ％ SiＯ2 36.94 ％ SiＯ2 ／Na2 Ｏ（モル比） 2.13 比重（20℃） 59.6Be
【００６０】表３アルミン酸ナトリウムの分析値 Al2 Ｏ3 18.80 ％ Na2 Ｏ 19.17 ％ Na2 Ｏ／Al2 Ｏ3 （モル比） 1.68
【００６１】表４アルミナファイバーの分析値 Al2 Ｏ3 95％ SiＯ2 ５％ 真比重 3.4ｇ／cm3 平均繊維径 3.0μｍ 平均繊維長 40mm
【００６２】表５γ−アルミナの分析値（不純物量） Na（ppm ） 25 Si（ppm ） ５ Fe（ppm ） ７
【００６３】表６α−アルミナ粉末（ＡＳ−30）の分析値 Al2 Ｏ3 99.8％ SiＯ2 0.07 ％ Fe2 Ｏ3 0.07 ％ Na2 Ｏ 0.01 ％ 比重 3.96 ＢＥＴ比表面積 1.1（ｍ2 ／ｇ） 平均粒径（マイトラ） 17.2（μｍ）
【００６４】ボールミル混合後、界面活性剤をシリケー
トスラリー及びアルミネートスラリーのそれぞれに加え
た。界面活性剤の添加量は、それぞれのスラリーの重量
の０．３％とした。
【００６５】次いでシリケートスラリー中にのみ、シリ
ケートスラリーの重量の０．１５％の量のアルミニウム
粉末（粒径：２０〜２５μｍ）を加えてよく分散させ、
両スラリーを恒温器に入れ温度を１５℃±１℃に調節し
た。
【００６６】シリケートスラリー／アルミネートスラリ
ーの重量比が１：１となるようにそれぞれのスラリーを
秤量し、２００mlの容器に入れて１５秒間攪拌した後、
あらかじめ離型剤を塗布しておいたアクリル製の鋳型
（キャビティの大きさ：６０mmφ×５０mm）に流し込ん
だ。
【００６７】鋳込み後、約10分間で固化したが、その間
にＨ2 ガスの発生により発泡が生じ、直径６０mmの外形
を有し、高さが５０mmの円柱状の多孔質セラミックス成
形体（多孔質ヒドロゲル体）が得られた。
【００６８】この多孔質ヒドロゲル体を６０℃のイオン
交換水中に浸漬した。このとき、ナトリウムイオン選択
電極を用いて多孔質ヒドロゲル体を浸漬したイオン交換
水中のナトリウムイオンの濃度を測定し、多孔質ヒドロ
ゲル体中のナトリウム残存率を算出した。ナトリウム残
存率が４０％程度になったことを確認した後（浸漬時間
約５時間）、多孔質ヒドロゲル体を取り出し、１％塩化
アンモニウム水溶液（液温６０℃）に浸漬した。約２４
時間浸漬後、塩化アンモニウム水溶液中のナトリウムイ
オンの濃度の変化がなくなった時点で多孔質ヒドロゲル
体を塩化アンモニウム水溶液から取り出し、イオン交換
水で数回洗浄して過剰な塩素イオンを除去し、リーチン
グ処理を終了した。
【００６９】リーチング処理後の成形体を室温で１時間
放置して過剰な水分を除去した後、乾燥炉を用い、図３
に示す温度プログラムで低温乾燥し、図４に示す温度プ
ログラムで焼成した。得られた多孔質セラミックスの気
孔率は約７８％であり、平均気孔径は約４００μｍであ
った。
【００７０】得られた多孔質セラミックスの一部を粉砕
し、Ｘ線回折測定を行ったところ、３Al2 Ｏ3 ・２SiＯ
2 （ムライト）のピークが観察された。
【００７１】多孔質セラミックスから直径３０mm、厚さ
２０mmの円板状のサンプルを切り出した。このサンプル
に対して、図５に示す装置５を用い、図６に示す温度−
圧力プログラムにより定荷重クリープテストを行った。
ここで、装置５は、サンプル５１の両側から荷重を掛け
る治具５２、５２と、サンプルを所定温度に加熱するた
めのヒーター５３とを有する。なお、図６は１２５０℃
まで昇温する例と、１３５０℃まで昇温する例とを合わ
せて示す。
【００７２】上記のテストで得られたサンプルの膨張−
収縮曲線を図７（１２５０℃まで昇温した例）及び図８
（１３５０℃まで昇温した例）に示す。
【００７３】図７からわかるように、実施例１のサンプ
ルは１２５０℃で２kg／cm2 荷重のテスト条件において
全く収縮を示しておらず、クリープ変形しない。一方、
図８によれば、実施例１のサンプルは１３５０℃までの
昇温段階では全く軟化せずに膨張するが、１３５０℃に
１６分間保持すると軟化しはじめる。
【００７４】比較例１ アルミナ粉末として、ＡＳ−３０の代わりに、平均粒径
が１０．４μｍのα−アルミナ粉末（昭和電工（株）製
ＡＳ−５０）を用いた以外は、実施例１と同様にして多
孔質セラミックスを製造した。用いたアルミナ粉末（Ａ
Ｓ−５０）の分析値を表７に示す。
【００７５】表７アルミナ（ＡＳ−50）の分析値 Al2 Ｏ3 99.7％ SiＯ2 0.07 ％ Fe2 Ｏ3 0.05 ％ Na2 Ｏ 0.01 ％ 比重 3.93 ＢＥＴ比表面積 2.4（ｍ2 ／ｇ） 平均粒径（マイトラ） 10.4（μｍ）
【００７６】得られた多孔質セラミックスの気孔率は７
７％であり、平均細孔径は約４００μｍであった。
【００７７】この多孔質セラミックスに対し、実施例１
と同様にして定荷重クリープテストを行った。結果を図
９に示す。
【００７８】図９によれば、比較例１の多孔質セラミッ
クスは1240℃付近で軟化が始まり、1270℃付近から軟化
の度合いが大きくなる。
【００７９】
【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明の方法によ
る発泡型多孔質セラミックスは、大きな耐熱性を有し、
1250℃程度で２kg／cm2 の荷重をうけてもクリープを発
生しない。本発明の多孔質セラミックスはキルンファニ
チャーのみならず、断熱材、断熱レンガ等に適用するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多孔質セラミックスの断面を示す模式
図である。
【図２】本発明の方法を示す工程図である。
【図３】実施例１における乾燥プログラムを示すグラフ
である。
【図４】実施例１における焼成工程の温度プログラムを
示すグラフである。
【図５】クリープテスト用の装置を示す概略断面図であ
る。
【図６】クリープテストにおける温度−圧力プログラム
を示すグラフである。
【図７】保持温度を１２５０℃にした場合のクリープテ
ストにおける実施例１のサンプルの膨張−収縮曲線を示
すグラフである。
【図８】保持温度を１３５０℃にした場合のクリープテ
ストにおける実施例１のサンプルの膨張−収縮曲線を示
すグラフである。
【図９】比較例１のサンプルの膨張−収縮曲線を示すグ
ラフである。
【符号の説明】
１ 多孔質セラミックス ２ 多孔質セラミックスの実部 ３ 気孔 ５ クリープテスト装置

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) 珪酸ナトリウム、平均粒径が１５〜
    ５０μｍのセラミック粉末、セラミックファイバー、平
    均粒径が２μｍ以下のγ−アルミナ粉末及び／又はアル
    ミナ生成物質、界面活性剤及び金属アルミニウム粉末を
    主成分とするシリケートスラリーと、(b) アルミン酸ナ
    トリウム、平均粒径が１５〜５０μｍのセラミック粉
    末、セラミックファイバー、平均粒径が２μｍ以下のγ
    −アルミナ粉末及び／又はアルミナ生成物質、及び界面
    活性剤を主成分とするアルミネートスラリーとを混合し
    て鋳込み、ゲル化と発泡を同時に起こして多孔質ヒドロ
    ゲル体を作製し、前記多孔質ヒドロゲル体からナトリウ
    ム分をリーチング処理によって除去した後、乾燥し、１
    ２００〜１７００℃で焼成することにより得られたこと
    を特徴とする発泡型多孔質セラミックス。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の発泡型多孔質セラミッ
    クスにおいて、気孔率が４０〜８０％で、気孔径が５０
    〜１０００μｍであることを特徴とする発泡型多孔質セ
    ラミックス。
  3. 【請求項３】 （1)(a) 珪酸ナトリウム、平均粒径が１
    ５〜５０μｍのセラミック粉末、セラミックファイバ
    ー、平均粒径が２μｍ以下のγ−アルミナ粉末及び／又
    はアルミナ生成物質、界面活性剤及び金属アルミニウム
    粉末を主成分とするシリケートスラリーと、(b) アルミ
    ン酸ナトリウム、平均粒径が１５〜５０μｍのセラミッ
    ク粉末、セラミックファイバー、平均粒径が２μｍ以下
    のγ−アルミナ粉末及び／又はアルミナ生成物質、及び
    界面活性剤を主成分とするアルミネートスラリーとを混
    合して鋳込み、 (2) ゲル化と発泡を同時に起こして多孔質ヒドロゲル体
    を作製し、 (3) 前記多孔質ヒドロゲル体からナトリウム分をリーチ
    ング処理により除去し、 (4) 乾燥し、 (5) １２００〜１７００℃で焼成する ことを特徴とする発泡型多孔質セラミックスの製造方
    法。
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