JPS6120508B2 - - Google Patents

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JPS6120508B2
JPS6120508B2 JP52128807A JP12880777A JPS6120508B2 JP S6120508 B2 JPS6120508 B2 JP S6120508B2 JP 52128807 A JP52128807 A JP 52128807A JP 12880777 A JP12880777 A JP 12880777A JP S6120508 B2 JPS6120508 B2 JP S6120508B2
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JP
Japan
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fibers
boron oxide
boron
boron nitride
heating
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JP52128807A
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Sutafuoodo Hamiruton Robaato
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Kennecott Corp
Original Assignee
Kennecott Corp
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/48—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances fibrous materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01Q1/42—Housings not intimately mechanically associated with radiating elements, e.g. radome

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Ceramic Products (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
  • Cell Separators (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 ａ 本発明の分野 本発明は窒化ホウ素繊維に関するものであ
り、更に詳しくは一体化した三次元窒化ホウ素
繊維マツトから製造された成形物に関する。本
発明は更にこの種の成形物の製造方法に関す
る。
ｂ 従来の方法の経緯 窒化ホウ素（BN）は多種の用途において有
用性を与える極めて望ましい数多くの特性を有
する。高い電気抵抗と共に高い熱伝導率を有す
ることにより、窒化ホウ素は電気絶縁体と同時
に熱伝導体として働く材料とする電気的および
電子的用途において特に有用である。その優れ
た熱衝撃抵抗により、窒化ホウ素は非酸化性雰
囲気中で1600℃もしくはそれ以上までの温度に
て且つ空気中は700乃至900℃程度の温度にて有
効である。窒化ホウ素は高度の耐食性を有し、
大抵の有機液体および多くの腐食性薬品に対し
て不活性でありそして種々の溶融金属による作
用に対して優れた耐食性を示す。更に、広い温
度範囲におけるその低い逸散係数（dissipation
factor）のゆえに、この材料はマイクロウエー
ブおよびレーダーの誘電体部品（レーダー窓）
に用いるのにに十分適している。窒化ホウ素繊
維を製造する種々の方法は従来技術において公
知であり、例えば酸化ホウ素繊維をアンモニア
雰囲気中で加熱することにより窒化ホウ素繊維
を製造することができることがジエームズ・エ
コノミー（James Economy）らによる特許第
585230号に発表されている。
ジエームズ・エコノミーらによる米国特許第
3668059号は、部分的に窒化された繊維を縦軸方
向に張力を加えながら少くとも1800℃の温度にて
不活性雰囲気中で加熱することにより製造される
高い弾性ヤング・モジユラスを有する窒化ホウ素
繊維を発表している。
従来技術において、良好な特性を有する窒化ホ
ウ素繊維を製造し得ることはよく知られていた
が、この繊維から三次元的成形物を作ることが困
難なためにこの種の繊維を用いることが限定され
ていた。該繊維を互いに結合するのに用いられる
殆んど如何なる物質も窒化ホウ素繊維の特性より
劣る特性を有し、その結果多くの用途に用いるの
に不適当な結合成形物しか得られない。例えば、
従来の方法による物質により結合せしめた窒化ホ
ウ素繊維成形物を溶融塩化リチウムおよび塩化カ
リウムのごとき腐食性槽電解質中の隔壁材料とし
て用いる場合、結合物質が高温の腐食性環境に耐
えることができないために繊維が互いに分離す
る。
ジエームズ・エコノミーらによる米国特許第
3837997号に発表されているように、本発明より
以前には、ホウ酸溶液を含浸させた窒化ホウ素繊
維をアンモニア中で高温に加熱することにより窒
化ホウ素結合窒化ホウ素繊維から成形物を作る試
みがなされている。
窒化ホウ素繊維に関する上記の文献のほかに、
通常非多孔質の成形窒化ホウ素物体も過去におい
て製造されている。この種の成形物は例えば、テ
イラー（Taylor）による米国特許第28883225号
により発表されており、該特許は窒化の中間段階
において酸素含有ホウ素化合物を間欠的に添加
し、そのあと更に窒化することを含む多段窒化法
を用いることを示している。
更に、この種の成形物は窒化ホウ素繊維を酸化
ホウ素の存在のもとで焼結することにより製造さ
れている。
これらの方法では溶融塩化リチウム環境中での
電解槽隔壁として用いるのに十分な強度を有する
不織多孔室窒化ホウ素繊維成形物は得られなかつ
た。このような結合方法では時として窒化ホウ素
繊維の強度が低下する結果を招き、または結合が
溶融塩化リチウム環境において繊維を互いに結合
した状態に保つのに不十分な強度もしくは耐久性
のものであつた。
本発明を簡単に説明すれば、本発明に従えば、
繊維マツトの多孔質特性を保有しそして更に良好
な寸法強度を有し、従来の方法の窒化ホウ素繊維
成形物と比較した場合、比較的脆さがなくそして
窒化ホウ素繊維の高い熱的および化学的抵抗性を
保有する融合窒化ホウ素繊維を含む成形物が提供
される。
本発明に従えば、約２乃至約40重量パーセント
の酸化ホウ素を約60乃至約98重量パーセントの窒
化ホウ素繊維もしくは部分的に窒化された酸化ホ
ウ素繊維と無水状態で配合することを含む方法に
より窒化ホウ素成形物が製造される。得られた配
合物を次に成形物に成形しそして不活性気体、窒
素、アンモニアおよびそれらの混合物から成る群
から選ばれた無水の気体中で、酸化ホウ素の融点
以上の温度に、酸化ホウ素の少くとも一部を繊維
に融合させるのに十分な時間加熱する。該成形物
を溶融もしくは分解により繊維を崩解させるに至
らない温度および時間にて加熱する。成形物を加
熱して酸化ホウ素繊維を溶融すると同時にまたは
そのあと続いて、該成形物をアンモニア雰囲気中
で酸化ホウ素を窒化ホウ素に転化させるのに十分
な温度および時間にて加熱する。得られた成形物
は窒化ホウ素により相互に融合された窒化ホウ素
繊維から成り、該繊維は良好な強度、良好な寸法
安定性、良好な化学的抵抗性を有しそして繊維成
形物の望ましい特性、即ち多孔度を保有する。
本発明の詳細を述べれば次の通りである。
本発明の方法に従つて製造された成形物は任意
所望の形とすることができる。例えば、該成形物
は球形、立方形、円筒形、卵形、棒状または板も
しくはマツトの形にすることができる。該成形物
は特定の用途に対して必要ならば孔もしくは輪郭
を設けることができる。該成形物は部分的もしく
は完全に窒化された酸化ホウ素により繊維交差点
において相互に結合せしめられた窒化ホウ素繊維
体から成る。望ましくは、酸化ホウ素は完全に窒
化されて窒化ホウ素になる。
本発明の方法に従つて製造された望ましい成形
体の一例は、電解質として溶融塩化リチウムおよ
び溶融塩化カリウムを用いるリチウム−硫化物電
池中の隔壁として用いるのに十分な多孔度、強度
および化学的抵抗性を有する繊維マツトである。
本発明の方法に従えば、約２乃至約40重量パー
セント、好ましくは約５乃至約20重量パーセント
の酸化ホウ素が約60乃至約98重量パーセント、好
ましくは約80及至約95重量パーセントの窒化ホウ
素もしくは部分的に窒化された酸化ホウ素繊維と
配合される。最も望ましい酸化ホウ素の割合は約
10乃至約20重量パーセントでありそして最も望ま
しい窒化ホウ素もしくは部分的に窒化された酸化
ホウ素の割合は約80乃至約90重量パーセントであ
る。
酸化ホウ素は微粒状もしくは繊維状の形とする
ことができる。酸化ホウ素が繊維状である場合、
その酸化ホウ素（B2O3）繊維は望ましくは20ミク
ロンの最大直径、最も望ましくは約10ミクロンの
最大直径、最も望ましくは約10ミクロンの最大直
径を有する。B2O3が微粒状形である場合、平均
粒度は直径ミクロン以下から約100ミクロンまで
変えることができ、そして粒子は如何なる形のも
のとすることができる。窒化ホウ素もしくは部分
的に窒化された酸化ホウ素繊維も同様に80ミクロ
ンの最大直径、更に望ましくは20ミクロンの最大
直径、最も望ましくは約10ミクロンの最大直径を
有する。
窒化ホウ素もしくは部分的に窒化された酸化ホ
ウ素は望ましくは、例えば共にジエームズ・エコ
ノミーによる特許第585230号および米国特許第
3668059号に発表されているとき公知の方法に従
いアンモニア雰囲気中で酸化ホウ素繊維を加熱す
ることにより製造される。使用される酸化ホウ素
繊維はB2O3溶融物から酸化ホウ素（B2O3）繊維を
紡糸しそして得られた繊維を湿気から保護された
雰囲気中でリールに捲きとることを含む如荷なる
公知の方法によつても製造することができる。或
いは別法として、B2O3先駆物質繊維はB2O3溶融
物からブローイング法によりステーブル形にする
ことができる。
窒化ホウ素もしくは部分的に窒化された酸化ホ
ウ素繊維は該繊維をケロセンのごとき無水の液体
中のスラリとし、そのあと該繊維から液体を除去
することによるごとき任意適当な方法により酸化
ホウ素と配合することができる。配合のための他
の方法には、繊維および繊維形もしくは微粒状形
の酸化ホウ素を容器中へ吹き込むかまたは流動床
中で混合する方法がある。
繊維を酸化ホウ素と配合した後、得られた組成
物を任意適当な方法により成形物に成形する。例
えば、成形物は組成物を適当な形に圧縮すること
により成形することができる。圧縮操作中必要な
らば型を用いることができる。配合物を平たい板
の間で圧縮することにより繊維マツトおよび繊維
板を製造することができる。成形操作中用いるこ
とができる圧力は好ましくは絶対圧として約約
0.5乃至約2.5キログラム／平方センチメートルの
範囲である。成形物はまた、無水液体中の配合物
スラリをキヤスチングし、そのあとつづいて液体
を蒸発させることにより配合物から作ることもで
きる。スラリを型に流し込むかまたは平たい表面
面上に流すことができる。
成形物を作つたあと、該成形物を不活性気体、
窒素、アンモニアおよびそれらの混合物からなる
群から選ばれた無水の気体中で、酸化ホウ素の融
点以上の温度に、酸化ホウ素の少くとも一部を窒
化ホウ素繊維に融合させるのに十分な時間且つ窒
化ホウ素もしくは部分的に窒化された酸化ホウ素
繊維が溶融により崩解するに至らない程度の時間
加熱する。一般に、加熱温度は約460乃至約1400
℃である。望ましくは加熱温度は約750℃以下で
あり、その理由は更に高い温度では、特に熱伝導
が成形物を通過する加熱気体流により実質的に高
められない場合、成形物全体の酸化ホウ素による
繊維相互の融合が均一でなく局部的になる傾向が
あるからである。
溶融もしくは分解により繊維を崩解させること
なく繊維を融合させるのに必要な時間は用いる融
合温度および用いる熱伝達方に依存する。高温に
おいては必要な加熱時間は短かく、そして成形物
全体の繊維が互いに融合する前にB2O3が局部的
に蒸発することを防ぐために、成形物全体の迅速
な熱伝導が必要である。このような熱伝導は一般
的に加熱気体を繊維を通して迅速に循環すること
により達成される。高い温度、即ち約750℃乃至
1400℃においては、酸化ホウ素の少くとも一部を
窒化ホウ素繊維に融合させるのに十分な時間は一
般に約３乃至約60分である。
一般に、本発明において加熱時間全体を通して
所望の最高温度までゆつくり温度を上げることに
より、一層均一な成形物が得られることが見出さ
れた。
低い温度、即ち約450℃乃至約750℃では、酸化
ホウ素を窒化ホウ素もしくは部分的に窒化された
酸化ホウ素繊維に十分融合させるには長い加熱時
間が必要である。然しながら、低い温度において
も、均一な成形物を得るために繊維間の良好な熱
伝導が望ましい。低い温度においては、繊維を融
合させるのに十分な時間は一般に約１乃至約６時
間である。この場合も、加熱時間全体にわたつて
最高温度まで加熱温度をゆつくり上げる場合に、
より均一な成形物が得られることが見出された。
成形物をアンモニア雰囲気中で酸化ホウ素を窒
化ホウ素に転化するのに十分な温度および十分な
時間にて加熱する過程は、成形物を無水の気体中
で酸化ホウ素を窒化ホウ素もしくは部分的に窒化
された酸化ホウ素繊維に融合させるために加熱す
る過程と同時にまたはそれにつづいて起り得る。
一般に、アンモニア雰囲気中で酸化ホウ素を窒
化ホウ素に転化するのに十分な温度はアンモニア
と酸化ホウ素との反応温度以上且つ窒化ホウ素の
融点までの如何なる温度でもよい。一般に、酸化
ホウ素を窒化ホウ素に転化させるのに十分な温度
は約200℃乃至約900℃である。部分的に窒化され
た酸化ホウ素繊維を用いる場合、それらはこの転
化段階中に窒化ホウ素に転化される。
酸化ホウ素を窒化ホウ素に転化するのに必要な
時間は主としてアンモニアの繊維中への拡散速度
に依存し、拡散速度はアンモニアガスの濃度およ
びアンモニアス流またはアンモニアガスと酸化ホ
ウ素との接触およびある程度ガス温度に依存す
る。一般に、約200℃乃至約900℃の温度でアンモ
ニアガス中で大気圧下にて、過剰のアンモニアガ
ス反応物質を与えるように繊維を通して十分なア
ンモニア流を流しながら酸化ホウ素を転化するの
に十分な時間は約２乃至約18時間である。更に長
い時間を用いても成形物に悪い影響はないや、必
要であることは見出されなかつた。
下記の実施例は本発明の方法および成形物を例
示するのであるが、本発明を何ら限定するもので
はない。
実施例 １ 約４μの平均直径および約0.5乃至約0.9センチ
メートルの平均長さを有するBN繊維7gを、約４
μの平均直径および約１乃至約２センチメートル
の平均長さを有するB2O3繊維3gと配合した。こ
の配合は、繊維の混合物をケロセンで覆いそして
得られた組成物を食物混合機中で約3200rpmmに
て約２分間混合することにより達成された。次に
該組成物を約４センチメートル平方の型に流し込
んでシートとしそして乾燥し、窯中で650℃まで
４時間にわたつて加熱した。得られたシートを次
に窒素でパージした窯中で８時間冷却させた。
このシートを次に取り出し、半分に切りそして
窯中で100℃／時の温度上昇にて900℃まで大気圧
のアンモニア中で加熱した。窯に通すアンモニア
流は15リツトル／分であつた。得られたシートは
たわみ性があり、多孔質で強いものでありそして
溶融塩化リチウム環境に耐え得るものであり長時
間劣化することがなかつた。
実施例 ２ 実施例１を反覆し、但しBN繊維6gおよびB2O3
繊維4gを用いた。得られたシートはたわみ性が
あり、多孔質で強くそして溶融塩化リチウム環境
に耐え得るものであり長時間劣化することがなか
つた。
実施例 ３（対照） 実施例２を反覆し、但しBN繊維5gおよびB2O3
繊維5gを用た。結果は実施例２と同じであつた
が、但しシートはたわみ性がなくそして多孔度が
低かつた。
実施例 ４ 実施例１の方法を行い、但し、BN繊維8.5gお
よびB2O3繊維1.5gを用いそしてアンモニア中で
加熱した後、得られたシートを空気中600℃で２
時間加熱した。得られたシートは実施例１におい
て製造されたシートの望ましい特性のすべてを有
し、更によりたわみ性に富みそしてより均一性の
あるものである。
実施例 ５ 実施例４の方法を行い、但しBN繊維の代わり
に部分的に窒化されたB2O3繊維を用いた。部分
的に窒化されたB2O3繊維は米国特許第3668059号
の実施例２の方法に従つて製造され、その場合酸
化ホウ素繊維を流通アンモニアガス中で210℃に
て0.5時間、４℃／時の速度で210℃から550℃ま
で、15℃／時の速度にて550℃から640℃まで、そ
して次に640℃にて１時間加熱した。得られた生
成物は溶融塩化リチウムに対して耐腐食性を有す
る強いBN結合BN繊維紙であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 約２乃至約40重量パーセントの酸化ホウ
    素を約60乃至約98重量パーセントの窒化ホウ素
    繊維もしくは部分的に窒化された酸化ホウ素繊
    維と無水状態で配合し、 (b) 得られた配合物を用いて成形物を作り、 (c) 該成形物を不活性気体、窒素、アンモニアお
    よびそれらの混合物から成る群から選ばれた無
    水の気体中で、酸化ホウ素の融点以上で且つ該
    繊維の融点もしくは分解温度以下の温度に、酸
    化ホウ素の少くとも一部を該繊維に融合させる
    のに十分な時間加熱し、そして (b) 該成形物をアンモニア雰囲気中で、酸化ホウ
    素の実質的にすべてを窒化ホウ素に転化するの
    に十分な温度に且つ十分な時間加熱する、 ことを特徴とする窒化ホウ素成形物の製造方法。 ２ 約５乃至約20重量パーセントの酸化ホウ素を
    約80乃至約95重量パーセントの繊維と配合する、
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 酸化ホウ素が微粒状形である、特許請求の範
    囲第２項記載の方法。 ４ 酸化ホウ素を溶融するための加熱および酸化
    ホウ素を窒化ホウ素に転化するための加熱をアン
    モニア雰囲気中で同時に行う、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ５ 酸化ホウ素が繊維形である、特許請求の範囲
    第２項記載の方法。 ６ 繊維が窒化ホウ素である、特許請求の範囲第
    ２項記載の方法。 ７ 成形物を約460℃乃至約1400℃に約３分乃至
    約６時間加熱して酸化ホウ素を溶融しそして気体
    を不活性気体もしくは窒素とする、特許請求の範
    囲第６項記載の方法。 ８ 酸化ホウ素を転化するのに十分な温度を約
    200乃至900℃としそして十分な転化時間を約２乃
    至約18時間とする、特許請求の範囲第７項記載の
    方法。 ９ 酸化ホウ素が繊維形である、特許請求の範囲
    第８項記載の方法。 １０ 約80乃至約90重量パーセントの窒化ホウ素
    繊維を約10乃至約20重量パーセントの酸化ホウ素
    と配合しそして加熱温度を約460℃乃至約1400℃
    とする、特許請求の範囲第２項記載の方法。 １１ 繊維および酸化ホウ素を無水の液体中でス
    ラリとしそして該繊維から該液体を除去すること
    により繊維を酸化ホウ素と配合する、特許請求の
    範囲第２項記載の方法。 １２ 液体をケロセンとしそして該液体を蒸発に
    より除去する、特許請求の範囲第１１項記載の方
    法。 １３ 繊維と酸化ホウ素を、それらを容器中へラ
    ンダムに吹き込むことにより配合する、特許請求
    の範囲第２項記載の方法。 １４ 繊維および酸化ホウ素を流動床中で混合す
    ることにより配合する、特許請求の範囲第２項記
    載の方法。 １５ 成形物が繊維マツトである、特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 １６ 成形物が繊維マツトである、特許請求の範
    囲第６項記載の方法。 １７ 絶対圧として約0.5キログラム／平方セン
    チメートル乃至約2.5キログラム／平方センチメ
    ートルの圧力と加熱過程で成形物に加える、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 １８ 絶対圧として約0.5キログラム／平方セン
    チメートル乃至約2.5キログラム／平方センチメ
    ートルの圧力を加熱過程で成形物に加える、特許
    請求の範囲第６項記載の方法。
JP12880777A 1977-03-02 1977-10-28 Method of manufacturing fiber goods bonded with boron nitride from boron nitride fiber Granted JPS53106714A (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US77358777A 1977-03-02 1977-03-02

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JPS53106714A JPS53106714A (en) 1978-09-18
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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12880777A Granted JPS53106714A (en) 1977-03-02 1977-10-28 Method of manufacturing fiber goods bonded with boron nitride from boron nitride fiber

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JP (1) JPS53106714A (ja)
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CA (1) CA1085596A (ja)
DE (1) DE2748853C2 (ja)
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