JPS6044274B2 - 酸化ホウ素繊維から窒化ホウ素繊維物品を製造する方法 - Google Patents
酸化ホウ素繊維から窒化ホウ素繊維物品を製造する方法Info
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- JPS6044274B2 JPS6044274B2 JP52128808A JP12880877A JPS6044274B2 JP S6044274 B2 JPS6044274 B2 JP S6044274B2 JP 52128808 A JP52128808 A JP 52128808A JP 12880877 A JP12880877 A JP 12880877A JP S6044274 B2 JPS6044274 B2 JP S6044274B2
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
ａ 本発明の分野
木発明は窒化ホウ素繊維に関するものであり、更に詳し
くは一体化したΞ次元窒化ホウ素繊維マットから製造さ
れる成形物に関する。
くは一体化したΞ次元窒化ホウ素繊維マットから製造さ
れる成形物に関する。
本発明は更にこの種の成形物の製造方法に関する。を
従来の方法の経緯 窒化ホウ素（ＢＮ）は多種の用途において有用性を与え
る極めて望ましい数多くの特性を有す“る。
従来の方法の経緯 窒化ホウ素（ＢＮ）は多種の用途において有用性を与え
る極めて望ましい数多くの特性を有す“る。
高い電気抵抗と共に高い熱伝導率を有することにより、
窒化ホウ素は電気絶縁体と同時に熱伝導体として働く材
料を必要とする電気的および電子的用途において特に有
用である。その優れた熱衝撃抵抗により、窒化ホウ素は
非酸化性雰囲気中で１６００℃もしくはそれ以上までの
温度にて且つ空気中では７００乃至９００℃程度の温度
にて有効である。窒化ホウ素は高度の耐食性を有し、大
抵の有機液体および多くの腐食性薬品に対して不活性で
ありそして種々の溶融金属による作用に対して榎れた耐
食性を示す。更に、広い温度範囲におけるその低い逸散
係数（ｄｉｓｓｌｐａｔｉｏｎｆａＣｔｆ）に）のゆえ
に、この材料はマイクロウェーブおよびレーダーーの誘
導体部品（レーダー窓）に用いるのに十分適している。
窒化ホウ素鐵維を製造する種々の方法は従来の方法にお
いて公知であり、例えは、酸化ホウ素繊維をアンモニア
雰囲気中で加熱することにより窒化ホウ素嵐維を製造し
うることがジエームズ・エコノミー （ＪａｍｅｓＥＣ
０ｎ（）ｍｙ）らの発明による特許第５８５２３（ｙ号
に発表されている。ジエームズ・エコノミーらによる米
国特許第３、６６８、０５９号は、部分的に窒化された
嵐維を縦軸方向に張力を加えながら少くとも１８００゜
Ｃの温度にて不活性雰囲気中で加熱することにより製造
ざれる高い弾性ヤング・モジユラスを有する窒化ホ込む
ことにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法
。１４繊維とホウ酸を、それらを流動床として混合する
ことにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法
。
窒化ホウ素は電気絶縁体と同時に熱伝導体として働く材
料を必要とする電気的および電子的用途において特に有
用である。その優れた熱衝撃抵抗により、窒化ホウ素は
非酸化性雰囲気中で１６００℃もしくはそれ以上までの
温度にて且つ空気中では７００乃至９００℃程度の温度
にて有効である。窒化ホウ素は高度の耐食性を有し、大
抵の有機液体および多くの腐食性薬品に対して不活性で
ありそして種々の溶融金属による作用に対して榎れた耐
食性を示す。更に、広い温度範囲におけるその低い逸散
係数（ｄｉｓｓｌｐａｔｉｏｎｆａＣｔｆ）に）のゆえ
に、この材料はマイクロウェーブおよびレーダーーの誘
導体部品（レーダー窓）に用いるのに十分適している。
窒化ホウ素鐵維を製造する種々の方法は従来の方法にお
いて公知であり、例えは、酸化ホウ素繊維をアンモニア
雰囲気中で加熱することにより窒化ホウ素嵐維を製造し
うることがジエームズ・エコノミー （ＪａｍｅｓＥＣ
０ｎ（）ｍｙ）らの発明による特許第５８５２３（ｙ号
に発表されている。ジエームズ・エコノミーらによる米
国特許第３、６６８、０５９号は、部分的に窒化された
嵐維を縦軸方向に張力を加えながら少くとも１８００゜
Ｃの温度にて不活性雰囲気中で加熱することにより製造
ざれる高い弾性ヤング・モジユラスを有する窒化ホ込む
ことにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法
。１４繊維とホウ酸を、それらを流動床として混合する
ことにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法
。
１５成形物が繊維マットである、特許請求の範囲第１項
記載の方法。１６成形物が繊維マットである、特許請求
の範囲第６項記載の方法。
記載の方法。１６成形物が繊維マットである、特許請求
の範囲第６項記載の方法。
１７絶対圧として約０．５キログラム／平方センチメー
トル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの圧
力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える、
特許請求の範囲第１項記載の方法。
トル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの圧
力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える、
特許請求の範囲第１項記載の方法。
１８絶対圧として約０．５キログラム／平方センチメー
トル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの圧
力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える、
特許請求の範囲第６項記載の方法。
トル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの圧
力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える、
特許請求の範囲第６項記載の方法。
１９（ａ）約０．５乃至約４呼量パーセントのホウ酸で
被覆された酸化ホウ素繊維より成る組成物を用いて成形
物を作り、（ｂ）該成形物を不活性気体、窒素、アンモ
ニアおよびそれらの混合物から成る群から選ばれた無水
気体中で、ホウ酸の融点以上且つ酸化ホウ素繊維の融点
もしくは分解温度以下の温度に、ホウ酸の少くとも一部
を該繊維に融合させるのに十分な時間加熱し、そして（
ｃ）該成形物をアンモニア雰囲気中でホウ酸および酸化
ホウ素の実質的にすべて窒化ホウ素に転化させるのに十
分な温度に且つ十分な時間加熱する、ことを特徴とする
窒化ホウ素成形物の製造方法。
被覆された酸化ホウ素繊維より成る組成物を用いて成形
物を作り、（ｂ）該成形物を不活性気体、窒素、アンモ
ニアおよびそれらの混合物から成る群から選ばれた無水
気体中で、ホウ酸の融点以上且つ酸化ホウ素繊維の融点
もしくは分解温度以下の温度に、ホウ酸の少くとも一部
を該繊維に融合させるのに十分な時間加熱し、そして（
ｃ）該成形物をアンモニア雰囲気中でホウ酸および酸化
ホウ素の実質的にすべて窒化ホウ素に転化させるのに十
分な温度に且つ十分な時間加熱する、ことを特徴とする
窒化ホウ素成形物の製造方法。
２０ホウ酸がテトラホウ酸である、特許請求の範囲第１
９項記載の方法。
９項記載の方法。
２１ホウ酸がオルトホウ酸である、特許請求の範囲第１
９項記載の方法。
９項記載の方法。
２２ホウ酸がメタホウ酸である、特許請求の範囲第１９
項記載の方法。
項記載の方法。
２３ホウ酸の融点以上且つ酸化ホウ素繊維の融・点もし
くは分解温度以下の温度を約１６０℃乃至約４６０℃と
する、特許請求の範囲第１９項記載の方法。
くは分解温度以下の温度を約１６０℃乃至約４６０℃と
する、特許請求の範囲第１９項記載の方法。
２４ホヴ酸を溶融するのに十分な時間を約３分乃至約３
時間とする、特許請求の範囲第２３項記載の方法。
時間とする、特許請求の範囲第２３項記載の方法。
２５ホウ酸および酸化ホウ素繊維を窒化ホウ素に転化す
るのに十分な温度を約２００℃乃至９００℃としそして
ホウ酸および酸化ホウ素繊維を転化するのに十分な時間
を約２乃至約２＠間とする、特許請求の範囲第２４項記
載の方法。
るのに十分な温度を約２００℃乃至９００℃としそして
ホウ酸および酸化ホウ素繊維を転化するのに十分な時間
を約２乃至約２＠間とする、特許請求の範囲第２４項記
載の方法。
２６酸化ホウ素を溶融するのに十分な温度を約２４０℃
乃至約２６５℃とする、特許請求の範囲第２４゛項記載
の方法。
乃至約２６５℃とする、特許請求の範囲第２４゛項記載
の方法。
発明の詳細な説明
ａ本発明の分野
木発明は窒化ホウ素繊維に関するものであり、更に詳し
くは一体化した三次元窒化ホウ素繊維マットから製造さ
れる成形物に関する。
くは一体化した三次元窒化ホウ素繊維マットから製造さ
れる成形物に関する。
本発明は更にこの種の成形物の製造方法に関する。ｂ従
来の方法の経緯 窒化ホウ素（ＢＮ）は多種の用途において有用性を与え
る極めて望ましい数多くの特性を有す”る。
来の方法の経緯 窒化ホウ素（ＢＮ）は多種の用途において有用性を与え
る極めて望ましい数多くの特性を有す”る。
高い電気抵抗と共に高い熱伝導率を有することにより、
窒化ホウ素は電気絶縁体と同時に熱伝導体として働く材
料を必要とする電気的および電子的用途において特に有
用である。その優れた熱衝撃抵抗により、窒化ホウ素は
非酸化性雰囲気中で１６００℃もしくはそれ以上までの
温度にて且つ空気中では７００乃至９００℃程度の温度
にて有効である。窒化ホウ素は高度の耐食性を有し、大
抵の有機液体および多くの腐食性薬品に対して不活性で
ありそして種々の溶融金属による作用に対して優れた耐
食性を示す。更に、広い温度範囲におけるその低い逸散
係数（ＤｉｓｓｌｐａｔｉＯｎｆａｃｔＯｒ）のゆえに
、この材料はマイクロウェーブおよびレ−ダーーの誘導
体部品（レーグー窓）に用いるのに十分適している。窒
化ホウ素繊維を製造する種々の方法は従来の方法におい
て公知であり、例えば、酸化ホウ素繊維をアンモニア雰
囲気中で加熱することにより窒化ホウ素繊維を製造しう
ろことがジエームズ●エコノミー（ＪａｍｅｓＥＣＯｎ
Ｏｍｙ）らの発明による特許第５８５２３Ｃｙ号に発表
されている。ジエームズ・エコノミーらによる米国特許
第３，６６８，０５９号は、部分的に窒化された繊維を
縦軸方向に張力を加えながら少くとも】８００′Ｃの温
度にて不活性雰囲気中で加熱することにより製造される
高い弾性ヤング・モジユラスを有する窒化ホウ素繊維を
発表している。従来技術において、良好な特性を有する
窒化ホウ素繊維を製造し得ることは知られていたが、こ
の繊維から三次元的成形物を作ることが困難なためにこ
の種の繊維を用いることが限定されていた。
窒化ホウ素は電気絶縁体と同時に熱伝導体として働く材
料を必要とする電気的および電子的用途において特に有
用である。その優れた熱衝撃抵抗により、窒化ホウ素は
非酸化性雰囲気中で１６００℃もしくはそれ以上までの
温度にて且つ空気中では７００乃至９００℃程度の温度
にて有効である。窒化ホウ素は高度の耐食性を有し、大
抵の有機液体および多くの腐食性薬品に対して不活性で
ありそして種々の溶融金属による作用に対して優れた耐
食性を示す。更に、広い温度範囲におけるその低い逸散
係数（ＤｉｓｓｌｐａｔｉＯｎｆａｃｔＯｒ）のゆえに
、この材料はマイクロウェーブおよびレ−ダーーの誘導
体部品（レーグー窓）に用いるのに十分適している。窒
化ホウ素繊維を製造する種々の方法は従来の方法におい
て公知であり、例えば、酸化ホウ素繊維をアンモニア雰
囲気中で加熱することにより窒化ホウ素繊維を製造しう
ろことがジエームズ●エコノミー（ＪａｍｅｓＥＣＯｎ
Ｏｍｙ）らの発明による特許第５８５２３Ｃｙ号に発表
されている。ジエームズ・エコノミーらによる米国特許
第３，６６８，０５９号は、部分的に窒化された繊維を
縦軸方向に張力を加えながら少くとも】８００′Ｃの温
度にて不活性雰囲気中で加熱することにより製造される
高い弾性ヤング・モジユラスを有する窒化ホウ素繊維を
発表している。従来技術において、良好な特性を有する
窒化ホウ素繊維を製造し得ることは知られていたが、こ
の繊維から三次元的成形物を作ることが困難なためにこ
の種の繊維を用いることが限定されていた。
該繊維を互いに結合するのに用いられる殆んど如何なる
物質も窒化ホウ素繊維の特性より劣る特性を有し、その
結果多くの用途に用いるのに不適当な結合成形物しか得
られない。例えば、従来の方法による物質により結合せ
しめた窒化ホウ素繊維成形物を溶融塩化リチウムおよび
塩化カリウムのことき腐食性摺電解質中の隔壁材料とし
て用いる場合、結合物質が高温の腐食性環境に耐えるこ
とができないために繊維が互いに分離する。ジエームズ
・エコノミーらによる米国特許第３，８３７，９９７号
に発表されているように、本発明より以前には、ホウ酸
溶液を含浸させた窒化ホウ素繊維をアンモ子ア中で高温
に加熱することにより窒化ホウ素結合窒化ホウ素繊維か
ら成形物を作る試みがなされている。窒化ホウ素繊維に
関する上記の文献のほかに、通常非多孔質の成形窒化ホ
ウ素物体も過去において製造されている。
物質も窒化ホウ素繊維の特性より劣る特性を有し、その
結果多くの用途に用いるのに不適当な結合成形物しか得
られない。例えば、従来の方法による物質により結合せ
しめた窒化ホウ素繊維成形物を溶融塩化リチウムおよび
塩化カリウムのことき腐食性摺電解質中の隔壁材料とし
て用いる場合、結合物質が高温の腐食性環境に耐えるこ
とができないために繊維が互いに分離する。ジエームズ
・エコノミーらによる米国特許第３，８３７，９９７号
に発表されているように、本発明より以前には、ホウ酸
溶液を含浸させた窒化ホウ素繊維をアンモ子ア中で高温
に加熱することにより窒化ホウ素結合窒化ホウ素繊維か
ら成形物を作る試みがなされている。窒化ホウ素繊維に
関する上記の文献のほかに、通常非多孔質の成形窒化ホ
ウ素物体も過去において製造されている。
この種の成形物は例えばテイラー（ＴａｙｌＯｒ）によ
る米国特許第２，８８８，３２５号により発表されてお
り、該特許は、窒化の中間段階において酸素含有ホウ素
化合物を問欠的に添加し、そのあと更に窒化することを
含む多段窒化法を用いることを示している。更に、この
種の成形物は窒化ホウ素繊維を酸化ホウ素の存在のもと
で焼結することにより製造されている。
る米国特許第２，８８８，３２５号により発表されてお
り、該特許は、窒化の中間段階において酸素含有ホウ素
化合物を問欠的に添加し、そのあと更に窒化することを
含む多段窒化法を用いることを示している。更に、この
種の成形物は窒化ホウ素繊維を酸化ホウ素の存在のもと
で焼結することにより製造されている。
これらの方法では溶融塩化リチウム環境中での電解槽隔
壁として用いるのに十分な強度を有する不織多孔質窒化
ホウ素繊維成形物は得られなかつた。
壁として用いるのに十分な強度を有する不織多孔質窒化
ホウ素繊維成形物は得られなかつた。
このような結合方法では時として窒化ホウ素繊維の強度
が低下する結果を招き、または結合が溶融塩化リチウム
環境において繊維を互いに結合した状態に保つのには不
十分な強度もしくは耐久性のものであつた。本発明を簡
単に説明すれば、本発明に従えば、繊維マットの多孔質
特性を保有しそして更に良好な寸法強度を有し、従来の
方法の窒化ホウ素繊維成形物と比較した場合、比較的脆
さがなくそして窒化ホウ素繊維の高い熱的および化学的
抵抗性を保有する融合窒化ホウ素繊維より成る成形物が
提供される。
が低下する結果を招き、または結合が溶融塩化リチウム
環境において繊維を互いに結合した状態に保つのには不
十分な強度もしくは耐久性のものであつた。本発明を簡
単に説明すれば、本発明に従えば、繊維マットの多孔質
特性を保有しそして更に良好な寸法強度を有し、従来の
方法の窒化ホウ素繊維成形物と比較した場合、比較的脆
さがなくそして窒化ホウ素繊維の高い熱的および化学的
抵抗性を保有する融合窒化ホウ素繊維より成る成形物が
提供される。
本発明に従えば、窒化ホウ素成形物は酸化ホウ素（Ｂ２
Ｏ３）繊維および約０．５乃至約４呼量パーセントのホ
ウ酸を含む組成物を用いて成形物を作ることにより製造
することができる。
Ｏ３）繊維および約０．５乃至約４呼量パーセントのホ
ウ酸を含む組成物を用いて成形物を作ることにより製造
することができる。
次に該成形物を不活性気体、窒素、アンモニアおよびそ
れらの混合物から成る群から選ばれた無水の気体中でホ
ウ酸の融点より高い温度に、ホウ酸の少くとも一部が酸
化ホウ素繊維に融合するのに十分な時間加熱する。該成
形物を融解もしくは分解により繊維を分解するに至らな
い温度および時間にて加熱する。成形物を加熱してホウ
酸を融解させると同時にまたはそのあと続いて、該成形
物をアンモニア雰囲気中で酸化ホウ素およびホウ酸を窒
化ホウ素に転化するのに十分な温度に且つ十分な時間加
熱する。得られた成形物は窒化ホウ素により互いに融合
した窒化ホウ素繊維から成り、該成形物は良好な強度、
良好な寸法安定性、良好な化学的抵抗性を有しそして繊
維成形物の望ましい特性、即ち多孔度を保有する。酸化
ホウ素繊維は成形物を作る前にホウ酸で被覆するかまた
は微粒状ホウ酸と配合することができる。
れらの混合物から成る群から選ばれた無水の気体中でホ
ウ酸の融点より高い温度に、ホウ酸の少くとも一部が酸
化ホウ素繊維に融合するのに十分な時間加熱する。該成
形物を融解もしくは分解により繊維を分解するに至らな
い温度および時間にて加熱する。成形物を加熱してホウ
酸を融解させると同時にまたはそのあと続いて、該成形
物をアンモニア雰囲気中で酸化ホウ素およびホウ酸を窒
化ホウ素に転化するのに十分な温度に且つ十分な時間加
熱する。得られた成形物は窒化ホウ素により互いに融合
した窒化ホウ素繊維から成り、該成形物は良好な強度、
良好な寸法安定性、良好な化学的抵抗性を有しそして繊
維成形物の望ましい特性、即ち多孔度を保有する。酸化
ホウ素繊維は成形物を作る前にホウ酸で被覆するかまた
は微粒状ホウ酸と配合することができる。
該繊維は例えば繊維を湿濶した環境に曝露しそれによつ
て繊維の表面をホウ酸に転化させることにより被覆する
かまたは例えば繊維にミクロン以下の平均粒度を有する
微粒状ホウ散を撒布することにより被覆することができ
る。或いは別法として、繊維をホウ酸で被覆する必要は
なく、例えば約０．５乃至約４唾量パーセントのホウ酸
を約６０乃至約９９．５重量パーセントの酸化ホウ素繊
維と混合することによりホウ酸と配合することができる
。
て繊維の表面をホウ酸に転化させることにより被覆する
かまたは例えば繊維にミクロン以下の平均粒度を有する
微粒状ホウ散を撒布することにより被覆することができ
る。或いは別法として、繊維をホウ酸で被覆する必要は
なく、例えば約０．５乃至約４唾量パーセントのホウ酸
を約６０乃至約９９．５重量パーセントの酸化ホウ素繊
維と混合することによりホウ酸と配合することができる
。
得られた配合もしくは被覆繊維を次に成形物にする。本
発明に従えば、上記のごとく被覆および配合を組合わせ
た方法を用いることができることが理解されよう。
発明に従えば、上記のごとく被覆および配合を組合わせ
た方法を用いることができることが理解されよう。
本発明の詳細な説明れば、次の通りである。
本発明の方法に従つて製造される成形物は如何なる所望
の形にもすることができる。例えば、該成形物は球形、
立方体、円筒形、卵形、棒状または板もしくはマットの
形にすることができる。成形物は特定の用途に対して必
要ならば孔もしくは輪部を設けることができる。成形物
は繊維の交差点において窒化ホウ素により互いに結合せ
しめられた窒化ホウ素繊維体から成ると信じられる。本
発明の方法に従つて製造された所望の成形物の一例は、
電解質として溶融塩化リチウムおよび溶融塩化カリウム
を用いるリチウムー硫化物電池中の隔壁として用いるの
に十分な多孔度、強度および化学的抵抗性を有する繊維
マットである。本発明の一つの方法に従えば、約０．５
乃至約４０重量パーセント、好ましくは約２乃至約２鍾
量パーセントのホウ酸を約６０乃至約９９．５重量パー
セント、好ましくは約８０乃至約９鍾量パーセントの酸
化ホウ素繊維と配合する。ホウ酸の最も望ましい割合は
約１０乃至約２呼量パーセントでありそして酸化ホウ素
繊維の最も望ましい割合は約８０乃至約９呼量パーセン
トである。ホウ酸は微粒状の形でありそして通常結晶形
である。或いは別法として、酸化ホウ素繊維は繊維の表
面はホウ酸に転化するように湿潤雰囲気に曝らすことが
できる。
の形にもすることができる。例えば、該成形物は球形、
立方体、円筒形、卵形、棒状または板もしくはマットの
形にすることができる。成形物は特定の用途に対して必
要ならば孔もしくは輪部を設けることができる。成形物
は繊維の交差点において窒化ホウ素により互いに結合せ
しめられた窒化ホウ素繊維体から成ると信じられる。本
発明の方法に従つて製造された所望の成形物の一例は、
電解質として溶融塩化リチウムおよび溶融塩化カリウム
を用いるリチウムー硫化物電池中の隔壁として用いるの
に十分な多孔度、強度および化学的抵抗性を有する繊維
マットである。本発明の一つの方法に従えば、約０．５
乃至約４０重量パーセント、好ましくは約２乃至約２鍾
量パーセントのホウ酸を約６０乃至約９９．５重量パー
セント、好ましくは約８０乃至約９鍾量パーセントの酸
化ホウ素繊維と配合する。ホウ酸の最も望ましい割合は
約１０乃至約２呼量パーセントでありそして酸化ホウ素
繊維の最も望ましい割合は約８０乃至約９呼量パーセン
トである。ホウ酸は微粒状の形でありそして通常結晶形
である。或いは別法として、酸化ホウ素繊維は繊維の表
面はホウ酸に転化するように湿潤雰囲気に曝らすことが
できる。
十分な湿度の雰囲気は３０パーセント以上、好ましくは
５０パーセント以上の相対湿度を有する如何なる雰囲気
でもよくそして所要の曝露時間は相対湿度に依存して４
分乃至１日である。本明細書において用いられるホウ酸
なる語はオルトホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、メタホウ酸（Ｈ
ＢＯ２）およびテトラホウ酸（Ｈ２Ｂ４Ｏ７）を含むす
べての酸化ホウ素水和物およびそれらの混合物を含むこ
とを意味する。
５０パーセント以上の相対湿度を有する如何なる雰囲気
でもよくそして所要の曝露時間は相対湿度に依存して４
分乃至１日である。本明細書において用いられるホウ酸
なる語はオルトホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、メタホウ酸（Ｈ
ＢＯ２）およびテトラホウ酸（Ｈ２Ｂ４Ｏ７）を含むす
べての酸化ホウ素水和物およびそれらの混合物を含むこ
とを意味する。
酸化ホウ素繊維は最大３０ミクロンの直径、更に．望ま
しくは最大２０ミクロンの直径、最も望ましくは最大約
１０ミクロンの直径を有する。
しくは最大２０ミクロンの直径、最も望ましくは最大約
１０ミクロンの直径を有する。
酸化ホウ素繊維は式０３溶融物から酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ
３）繊維を紡糸しそして得られた繊維を湿気から保護さ
れた雰囲気中でリールに捲きとること．を含む如何なる
公知の方法によつても作ることができる。
３）繊維を紡糸しそして得られた繊維を湿気から保護さ
れた雰囲気中でリールに捲きとること．を含む如何なる
公知の方法によつても作ることができる。
或いはまた、Ｂ２Ｏ３繊維はＢ２Ｏ３溶融物からブ七−
イング法によりステーブルの形にすることができる。酸
化ホウ素繊維は、該繊維を１００℃以下の沸点・を有す
る石油留分、例えばケロセンのごとき無水液体中にスラ
リとし、そのあと繊維から液体を除去するごとき如何な
る適当な方法によつてもホウ酸と配合することができる
。
イング法によりステーブルの形にすることができる。酸
化ホウ素繊維は、該繊維を１００℃以下の沸点・を有す
る石油留分、例えばケロセンのごとき無水液体中にスラ
リとし、そのあと繊維から液体を除去するごとき如何な
る適当な方法によつてもホウ酸と配合することができる
。
他の配合方法には、繊維およびホウ酸を容器中に吹き込
むかまたは流動床中で混合する方法がある。繊維をホウ
酸と配合またはホウ酸で被覆した後、得られた組成物を
任意適当な方法により成形物にする。
むかまたは流動床中で混合する方法がある。繊維をホウ
酸と配合またはホウ酸で被覆した後、得られた組成物を
任意適当な方法により成形物にする。
例えば、成形物は組成物を圧縮して適当な形に成形する
ことにより作ることができる。圧縮操作中必要ならば型
を用いることができる。繊維マットおよび繊維板は配合
物を平たい板の間で圧縮することにより作ることができ
る。成形操ノ作中に用いることができる圧力は絶対圧と
して好ましくは１平方センチメートル当り約０．５乃至
約２．５キログラムの範囲である。成形物はまた無水液
体中の配合物スラリをキヤスチングし、そのあとつづい
て液体を蒸発させることにより、配合物．から作ること
もできる。スラリは型中にまたは平たい表面上に流し込
むことができる。成形物を作つた後、それを不活性気体
、窒素、アンモニアおよびそれらの混合物から成る群か
ら選ばれた無水の気体中で、ホウ酸の融点以上の温”度
に、ホウ酸の少くとも一部を酸化ホウ素繊維に融合させ
るのに十分な時間且つ溶融によつて酸化ホウ素繊維を崩
解するに至らない時間加熱する。
ことにより作ることができる。圧縮操作中必要ならば型
を用いることができる。繊維マットおよび繊維板は配合
物を平たい板の間で圧縮することにより作ることができ
る。成形操ノ作中に用いることができる圧力は絶対圧と
して好ましくは１平方センチメートル当り約０．５乃至
約２．５キログラムの範囲である。成形物はまた無水液
体中の配合物スラリをキヤスチングし、そのあとつづい
て液体を蒸発させることにより、配合物．から作ること
もできる。スラリは型中にまたは平たい表面上に流し込
むことができる。成形物を作つた後、それを不活性気体
、窒素、アンモニアおよびそれらの混合物から成る群か
ら選ばれた無水の気体中で、ホウ酸の融点以上の温”度
に、ホウ酸の少くとも一部を酸化ホウ素繊維に融合させ
るのに十分な時間且つ溶融によつて酸化ホウ素繊維を崩
解するに至らない時間加熱する。
一般に、加熱温度は約１６０乃至約４６０゜Ｃである。
望ましくは加熱温度は約２００乃至約４５０℃であり、
その理由は更に高い温度を用いると、特に成形物を通り
貫ける加熱気体流により熱伝導が実質的に高められない
場合、ホウ酸による相互の繊維の融合が成形物全体にわ
たつて均一でなく局部的になる結果を招きやすいからで
ある。更に、４６０℃近くの温度では、酸化ホウ素繊維
の一部の局部的な溶融が起り得る。更に低い温度では処
理時間が長くなる。溶融もしくは分解により繊維を崩解
することなく繊維を融合させるのに必要な時間は用いら
れる融合温度および用いられる熱伝達方法に依存する。
望ましくは加熱温度は約２００乃至約４５０℃であり、
その理由は更に高い温度を用いると、特に成形物を通り
貫ける加熱気体流により熱伝導が実質的に高められない
場合、ホウ酸による相互の繊維の融合が成形物全体にわ
たつて均一でなく局部的になる結果を招きやすいからで
ある。更に、４６０℃近くの温度では、酸化ホウ素繊維
の一部の局部的な溶融が起り得る。更に低い温度では処
理時間が長くなる。溶融もしくは分解により繊維を崩解
することなく繊維を融合させるのに必要な時間は用いら
れる融合温度および用いられる熱伝達方法に依存する。
ホウ酸から放出される水を除去するには、成形物全体を
通して良好な気体流、例えば少くとも約０．０３１．、
好ましくは０．５Ｌ／分／成形物１平方センチメートル
／厚さ１ミリメートルが必要である。水が除去されない
場合、水が■０３繊維と反応しそしてそれを劣化させる
傾向を示す。高い温度、即ち約４００℃乃至４６０℃て
は、ホウ酸の少くとも一部を酸化ホウ素繊維に融合させ
るのに十分な時間は一般に速い気体流では約３乃至約３
０分である。一般に、加熱時間全体にわたつて所望の最
高温度まてゆつくり温度を上げることがより均一な成形
物を得る結果を与えることが見出された。
通して良好な気体流、例えば少くとも約０．０３１．、
好ましくは０．５Ｌ／分／成形物１平方センチメートル
／厚さ１ミリメートルが必要である。水が除去されない
場合、水が■０３繊維と反応しそしてそれを劣化させる
傾向を示す。高い温度、即ち約４００℃乃至４６０℃て
は、ホウ酸の少くとも一部を酸化ホウ素繊維に融合させ
るのに十分な時間は一般に速い気体流では約３乃至約３
０分である。一般に、加熱時間全体にわたつて所望の最
高温度まてゆつくり温度を上げることがより均一な成形
物を得る結果を与えることが見出された。
低い温度、即ち約１６０℃乃至２００′Ｃでは、ホウ酸
を酸化ホウ素繊維に十分に融合させるのに比較的長い加
熱時間を必要とする。然しながら、そのような低い温度
ても、均一な成形物を得るには繊維間の良好な熱伝導が
望ましい。低い温度では繊維を融合させるのに十分な時
間は一般に約３紛乃至３時間である。この場合もまた、
加熱時間全体にわたつて加熱温度を最高温度までゆつく
り上昇させる場合に、より均一な成形物が得られること
が見出された。繊維を融合させる加熱温度は好ましくは
約２４０乃至２６５゜Ｃであり、その理由は更に低い温
度は弱い成形物を与えそして更に高い温度は脆い成形物
を与える傾向を示すからである。
を酸化ホウ素繊維に十分に融合させるのに比較的長い加
熱時間を必要とする。然しながら、そのような低い温度
ても、均一な成形物を得るには繊維間の良好な熱伝導が
望ましい。低い温度では繊維を融合させるのに十分な時
間は一般に約３紛乃至３時間である。この場合もまた、
加熱時間全体にわたつて加熱温度を最高温度までゆつく
り上昇させる場合に、より均一な成形物が得られること
が見出された。繊維を融合させる加熱温度は好ましくは
約２４０乃至２６５゜Ｃであり、その理由は更に低い温
度は弱い成形物を与えそして更に高い温度は脆い成形物
を与える傾向を示すからである。
成形物をアンモニア雰囲気中で、ホウ酸および酸化ホウ
素繊維を窒化ホウ素に転化させるのに十分な温度まて且
つ十分な時間加熱する過程は、成形物を無水気体中でホ
ウ酸を酸化ホウ素に融合さぜるために加熱する過程と同
時にまたはそれにつづいて起り得る。
素繊維を窒化ホウ素に転化させるのに十分な温度まて且
つ十分な時間加熱する過程は、成形物を無水気体中でホ
ウ酸を酸化ホウ素に融合さぜるために加熱する過程と同
時にまたはそれにつづいて起り得る。
一般に、アンモニア雰囲気中でホウ酸および酸化ホウ素
繊維を窒化ホウ素に転化させるのに十分な温度は、アン
モニアと酸化ホウ素との反応温度以上で窒化ホウ素の融
点までの如何なる温度でもよい。
繊維を窒化ホウ素に転化させるのに十分な温度は、アン
モニアと酸化ホウ素との反応温度以上で窒化ホウ素の融
点までの如何なる温度でもよい。
一般に、酸化ホウ素およびホウ酸を窒化ホウ素に転化さ
せるのに十分な温度は約２００′Ｃ乃至約９００゜Ｃで
ある。溶融および転化段階中、ホウ酸が先す酸化ホウ素
に転化し、次にそれが転化段階中に窒化ホウ素に転化す
るものと信じられる。酸化ホウ素およびホウ酸を窒化ホ
ウ素に転化するのに必要な時間は主としてアンモニアの
酸化ホウ素中への拡散速度に依存し、拡散速度は更にア
ンモニアガスの濃度および流れまたはアンモニアガスと
酸化ホウ素との接触およびある程度ガスの温度に依存す
る。一般に、約２００℃乃至約９００℃の温度にてアン
モニアガス中で大気圧下にて過剰のアンモニアガス反応
物質を供給するのに十分なアンモニア流を繊維を通して
流しながら酸化ホウ素を転化させるのに十分な時間は約
２乃至約２橋間である。更に長い時間を用いることは成
形物に悪い影響はないが、必要であることは見出されな
かつた。下記の実施例は本発明の方法および成形物を例
示するものであるが、本発明を何ら限定するものではな
い。
せるのに十分な温度は約２００′Ｃ乃至約９００゜Ｃで
ある。溶融および転化段階中、ホウ酸が先す酸化ホウ素
に転化し、次にそれが転化段階中に窒化ホウ素に転化す
るものと信じられる。酸化ホウ素およびホウ酸を窒化ホ
ウ素に転化するのに必要な時間は主としてアンモニアの
酸化ホウ素中への拡散速度に依存し、拡散速度は更にア
ンモニアガスの濃度および流れまたはアンモニアガスと
酸化ホウ素との接触およびある程度ガスの温度に依存す
る。一般に、約２００℃乃至約９００℃の温度にてアン
モニアガス中で大気圧下にて過剰のアンモニアガス反応
物質を供給するのに十分なアンモニア流を繊維を通して
流しながら酸化ホウ素を転化させるのに十分な時間は約
２乃至約２橋間である。更に長い時間を用いることは成
形物に悪い影響はないが、必要であることは見出されな
かつた。下記の実施例は本発明の方法および成形物を例
示するものであるが、本発明を何ら限定するものではな
い。
実施例１
約３μの平均的直径を有するＢ２Ｏ３繊維１０ｆ１を繊
維を覆うのに十分なケロセンに入れ食物混合機中で混合
した。
維を覆うのに十分なケロセンに入れ食物混合機中で混合
した。
混合に先立つて、繊維を７０パーセント相対湿度の空気
に２時間曝露して繊維表面に酸化ホウ素水和物の被覆を
生成させた。混合物を４センチメートル平方のステンレ
ス●スチールのスクリーン上に流しそして１０Ｌ／分の
窒素流中にて２５０′Ｃに速かに加熱してケロセンを追
い出しそして繊維を互いに融合させた。温度を２５０℃
にて２紛間保つたのち、得られたシートをスクリーンか
ら取り出しそしてＮＨ３中で大気圧下および２０Ｌ／分
のＮＨ３流にて窒化した。窒化中温度を４００Ｃ／分に
て９０００Ｃまで上げた。得られたシートは強く、靭性
がありそして溶融した塩化リチウム環境に対して抵抗性
を有することが見出された。
に２時間曝露して繊維表面に酸化ホウ素水和物の被覆を
生成させた。混合物を４センチメートル平方のステンレ
ス●スチールのスクリーン上に流しそして１０Ｌ／分の
窒素流中にて２５０′Ｃに速かに加熱してケロセンを追
い出しそして繊維を互いに融合させた。温度を２５０℃
にて２紛間保つたのち、得られたシートをスクリーンか
ら取り出しそしてＮＨ３中で大気圧下および２０Ｌ／分
のＮＨ３流にて窒化した。窒化中温度を４００Ｃ／分に
て９０００Ｃまで上げた。得られたシートは強く、靭性
がありそして溶融した塩化リチウム環境に対して抵抗性
を有することが見出された。
ノ実施例２
実施例１を反復し、但し酸化ホウ素繊維を湿潤した雰囲
気から保護しそしてオルトホウ酸粉末０．５ｇを繊維を
含むケロセンに配合した。
気から保護しそしてオルトホウ酸粉末０．５ｇを繊維を
含むケロセンに配合した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）約０．５乃至約４０重量パーセントのホウ酸を
約６０乃至９９．５重量パーセントの酸化ホウ素繊維を
配合し、（ｂ）得られた配合物を用いて成形物を作り、
（ｃ）該成形物を、不活性気体、窒素、アンモニアおよ
びそれらの混合物から成る群から選ばれた無水の気体中
で、ホウ酸の融点以上で且つ該酸化ホウ素繊維の融点も
しくは分解温度以下の温度に、ホウ酸の少くとも一部を
該繊維に融合させるに十分な時間加熱し、そして（ｄ）
該成形物円アンモニア雰囲気中で、ホウ酸および酸化ホ
ウ素の実質的にすべてを窒化ホウ素に転化するのに十分
な温に且つ十分な時間加熱する、ことを特徴とする窒化
ホウ素成形物の製造方法。 ２ 約２乃至約２０重量パーセントのホウ酸を約８０乃
至約９８重量パーセントの繊維と配合する、特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３ ホウ酸が微粒状形である、特許請求の範囲第２項記
載の方法。 ４ ホウ酸を溶融するための加熱およびホウ酸および酸
化ホウ素を窒化ホウ素に転化するための加熱をアンモニ
ア雰囲気中で同時に行う、特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ５ ホウ酸がオルトホウ酸である、特許請求の範囲第２
項記載の方法。 ６ ホウ酸がテトラホウ酸である、特許請求の範囲第２
項記載の方法。 ７ 成形物を約１６０℃乃至約４６０℃に約３分間乃至
３時間加熱してホウ酸を溶融せしめそして気体が不活性
気体もしくは窒素である、特許請求の範囲第６項記載の
方法。 ８ ホウ酸および酸化ホウ素を転化するのに十分な温度
を約２００℃乃至約９００℃としそして十分な転化時間
を約２乃至約２４時間とする、特許請求の範囲第７項記
載の方法。 ９ ホウ酸が微粒状形でありそして平均粒度が約１００
μ以下である、特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０ 約８０乃至約９０重量パーセントの酸化ホウ素繊
維を約１０乃至２０重量パーセントのホウ酸と配合しそ
して加熱温度を約２４０℃乃至約２６５℃とする、特許
請求の範囲第２項記載の方法。 １１ 繊維およびホウ酸を無水液体中でスラリとしそし
て該繊維から該液体を除去することにより繊維をホウ酸
と配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 １２ 液体が約１００℃以下の沸点を有する石油留分で
ありそして液体を蒸発により取り除く、特許請求の範囲
第１１項記載の方法。 １３ 繊維とホウ酸を、ランダムに容器中へ吹き込むこ
とにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 １４ 繊維とホウ酸を、それらを流動床として混合する
ことにより配合する、特許請求の範囲第２項記載の方法
。１５ 成形物が繊維マットである、特許請求の範囲第
１項記載の方法。 １６ 成形物が繊維マットである、特許請求の範囲第６
項記載の方法。 １７ 絶対圧として約０．５キログラム／平方センチメ
ートル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの
圧力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 １８ 絶対圧として約０．５キログラム／平方センチメ
ートル乃至約２．５キログラム／平方センチメートルの
圧力をホウ酸を溶融するための加熱中に成形物に加える
、特許請求の範囲第６項記載の方法。 １９ （ａ）約０．５乃至約４０重量パーセントのホウ
酸で被覆された酸化ホウ素繊維より成る組成物を用いて
成形物を作り、（ｂ）該成形物を不活性気体、窒素、ア
ンモニアおよびそれらの混合物から成る群から選ばれた
無水気体中で、ホウ酸の融点以上且つ酸化ホウ素繊維の
融点もしくは分解温度以下の温度に、ホウ酸の少くとも
一部を該繊維に融合させるのに十分な時間加熱し、そし
て（ｃ）該成形物をアンモニア雰囲気中でホウ酸および
酸化ホウ素の実質的にすべて窒化ホウ素に転化させるの
に十分な温度に且つ十分な時間加熱する、ことを特徴と
する窒化ホウ素成形物の製造方法。 ２０ ホウ酸がテトラホウ酸である、特許請求の範囲第
１９項記載の方法。 ２１ ホウ酸がオルトホウ酸である、特許請求の範囲第
１９項記載の方法。 ２２ ホウ酸がメタホウ酸である、特許請求の範囲第１
９項記載の方法。 ２３ ホウ酸の融点以上且つ酸化ホウ素繊維の融点もし
くは分解温度以下の温度を約１６０℃乃至約４６０℃と
する、特許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２４ ホウ酸を溶融するのに十分な時間を約３分乃至約
３時間とする、特許請求の範囲第２３項記載の方法。 ２５ ホウ酸および酸化ホウ素繊維を窒化ホウ素に転化
するのに十分な温度を約２００℃乃至９００℃としそし
てホウ酸および酸化ホウ素繊維を転化するのに十分な時
間を約２乃至約２４時間とする、特許請求の範囲第２４
項記載の方法。 ２６ 酸化ホウ素を溶融するのに十分な温度を約２４０
℃乃至約２６５℃とする、特許請求の範囲第２４項記載
の方法。
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