DE2748853A1 - Verfahren zur herstellung eines bornitrid-koerpers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines bornitrid-koerpers

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Description

PATBNTAN WA LTS BÜRO
SCHUMANNSTR. 97 · D-4OOO DÜSSELDORF T.Won:(0211)68334i -y IWw, 08586513 cop i
PATENTANWXUE: Dipl.-!.«. W. COHAUSZ Dipl.-Ing. R. KNAUF ■ Dr.-lng., Dipl.-WirtKh.-4og. A. GERBEI · Dipl.-Ing. H. B. COHAUSZ
THE CARBORUNDUM COMPANY 2^- Oktober 1977 Niagara Falls, New York 14302 (USA) Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Körpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Körpers, insbesondere einer einheitlichen, dreidimensionalen Bornitrid-Fasermatte.
Bornitrid (BN) hat eine Anzahl sehr vorteilhafter Eigenschaften, durch die es sich für eine Vielzahl von Anwendungen eignet. Durch seinen hohen spezifischen elektrischen Widerstand in Vebrindung mit seiner hohen Wärmeleitfähigkeit eignet es sich besonders für Anwendungen auf dem Gebiet der Elektrotechnik und Elektronik, bei denen ein Material benötigt wird, das ein elektrischer Isolator und gleichzeitig ein guter Wärmeleiter ist. Dank seiner hohen Temperaturwechselfestigkeit ist es ein ausgezeichneter Feuerfeststoff, der in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bis 1600 0C und höher und in Luft bis 700 bis 900 °C beständig ist. Es ist außerordentlich korrosionsbeständig, gegenüber den meisten organischen Flüssigkeiten und vielen korrosiven Chemikalien inert und zeigt eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen den Angriff durch geschmolzene Metalle. Wegen seines in einem weiten Temperaturbereich niedrigen Verlustfaktors eignet sich das Material gut für dielektrische Mikrowellen- und Radarbauteile (Radarfenster). Für die Herstellung von Bornitrid-Fasern
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ist eine Anzahl von Verfahren bekannt. So wird in der USA-Patentschrift 3 429 722 ein Verfahren beschrieben, nach dem Bornitrid-Fasern durch Erhitzen von Boroxid-Fasern in einer Ammoniak-Atmosphäre hergestellt werden können.
In der USA-Patentschrift 3 668 059 wird eine Bornitrid-Faser mit einem hohen Young-Elastizitätsmodul beschrieben, die durch Erhitzen einer teilnitrierten Faser unter Längszug in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1800 0C hergestellt wird.
Obwohl die Herstellung von Bornitrid-Fasern mit guten Eigenschaften bekannt ist, ist die Verwendung dieser Fasern durch Schwierigkeiten bei der Herstellung dreidimensionaler Formkörper aus den Fasern begrenzt. Fast alle Stoffe, die zum Binden der Fasern benutzt wurden, hatten Eigenschaften, die den Eigenschaften der Bornitrid-Fasern unterlegen waren und deshalb zu gebundenen Körpern führten, die für viele Verwendungszwecke nicht brauchbar waren. Wenn beispielsweise ein Körper aus mit bekannten Stoffen gebundenen Bornitrid-Fasern als Trennmaterial in einem korrosiven Zellenelektrolyt, wie geschmolzenem Lithiumchlorid oder Kaliumchlorid, verwendet wird, tritt eine Ablösung der Fasern voneinander ein, da das Bindemittel gegen die korrosiven Einflüsse bei den hohen Temperaturen nicht beständig ist.
Es ist auch schon versucht worden, Gegenstände aus mit Bornitrid gebundenen Bornitrid-Fasern durch Erhitzen von mit Borsäure-Lösung getränkten Bornitrid-Fasern auf höhere Temperaturen in Ammoniak-Atmosphäre herzustellen, wie in der USA-Patentschrift 3 837 997 beschrieben.
Neben Bornitrid-Fasern sind auch schon andere, in der Regel nicht poröse Formkörper aus Bornitrid hergestellt worden. So wird in der USA-Patentschrift 2 888 325 die Herstellung solcher Formkörper mit Hilfe eines mehrstufigen Nitrierverfahrens beschrieben, bei dem in den Zwischenstufen des Nitrierprozesses intermittierend eine sauerstoffhaltige Borverbindung zugesetzt und dann eine weitere Nitrierung ausgeführt wird.
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Ferner sind solche Gegenstände auch schon durch Sintern von Bornitrid-Fasern in Gegenwart von Boroxid hergestellt worden.
Mit keiner dieser Methoden konnte ein poröser, nicht gewebter Bornitrid-Faserkörper erhalten werden, dessen Festigkeit für die Verwendung als Trennwand in einer elektrolytischen Zelle mit geschmolzenem Lithiumchlorid als Elektrolyt hoch genug war. Diese Bindeverfahren führen manchmal zu einer Bornitrid-Faser von verminderter Festigkeit oder zu einer Bindung, deren Festigkeit und Haltbarkeit nicht ausreicht, den Faserverbund in geschmolzenem Lithiumchlorid zu gewährleisten.
Es stellte sich somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen, dreidimensionalen Formkörpers aus Bornitrid-Fasern anzugeben, der gegen hohe Temperaturen und korrosive Einflüsse beständig ist und dessen Faserverbund durch diese Einflüsse nicht gelöst wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß 2 bis 40 Gew. Boroxid mit 60 bis 98 Gew.-Z Bornitrid-Faser oder teilnitrierter Boroxid-Faser gemischt, aus der Mischung ein Formkörper hergestellt, der Formkörper in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Boroxids und unterhalb der Schmelzoder Zersetzungstemperatur der Faser so lange erhitzt wird, daß mindestens ein Teil des Boroxids an den Fasern anschmilzt, und dann der Körper in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß im wesentlichen das gesamte Boroxid in Bornitrid umgewandelt wird.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Der nach diesem Verfahren erhaltene Formkörper hat die porösen Eigenschaften einer Fasermatte und darüber hinaus eine gute Dimensions beständigkeit. Im Vergleich zu bekannten Gegenständen aus Bornitrid-Fasern ist er kaum spröde und hat die hohe Wärme- und Chemikalien-
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beständigkeit der Bornitrid-Faser. In dem Körper sind die Bornitrid-Fasern durch Bornitrid miteinander verschmolzen.
Der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Körper kann jede Gestalt haben. Beispielsweise kann er eine kugelförmige, kubische, zylindrische oder ovale Gestalt oder die Form eines Stabes, einer Platte oder Matte haben. Falls für eine bestimmte Verwendung gewünscht, kann er auch mit Löchern oder Konturen versehen sein. Er besteht aus einem Grundgerüst aus Bornitrid-Fasern, die an den Kreuzungsstellen durch Bornitrid oder teilnitriertes Boroxid miteinander verbunden sind. Am besten wird das Boroxid völlig zu Bornitrid nitriert.
Ein Beispiel für die Gegenstände, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden können, ist eine Fasermatte mit einer so hohen Porosität, Festigkeit und chemischen Beständigkeit, daß sie als Trennwand in Lithium-Sulfid-Batterien mit geschmolzenem Lithiumoder Kaliumchlorid als Elektrolyt verwendet werden kann.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden 2 bis 40 Gew.-%, besser 5 bis 20 Gew.-% Boroxid mit 60 bis 98 Gew.-%, besser 80 bis 95 Gew.-% Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern gemischt. Die günstigste Konzentration des Boroxids beträgt 10 bis 20 Gew.-% und die günstigste Konzentration der Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern 80 bis 90 Gew.-%.
Das Boroxid kann teilchen- oder faserförmig sein. Wenn faserförmiges Boroxid (B2O3) verwendet wird, sollen die Fasern einen Durchmesser von höchstens 20 um, besser jedoch einen solchen von etwa 10 um haben. Teilchenförmiges Boroxid kann eine Teilchengröße von weniger als 1 um bis etwa 100 um haben, und die Teilchen können jede beliebige Form haben. Die Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern sollen ebenfalls einen Durchmesser von höchstens 30 um, besser einen solchen von höchstens 20 um und am besten einen solchen von etwa 10 pm haben.
Das Bornitrid oder teilnitrierte Boroxid kann nach bekannten Verfahren, wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 3 429 722 und 3 668 059 beschrieben sind, durch Erhitzen von Boroxid-Fasern in einer Anraoniak-Atmosphäre hergestellt werden. Die Boroxid-Fasern können nach jedem bekannten Verfahren einschließlich des Spinnens von geschmolzenem Boroxid und Aufwickeln der erhaltenen Fasern unter Ausschluß von Feuchtigkeit auf einer Spule hergestellt werden. Die Boroxid-Fasern können aber auch durch Verblasen einer Boroxid-Schmelze zu Stapelfasern hergestellt werden.
Die Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern können auf jede geeignete Weise mit Boroxid gemischt werden. Besonders zweckmäßig ist das Aufschlämmen der Fasern in einer wasserfreien Flüssigkeit, wie Kerosin, und nachfolgendes Abtrennen der Flüssigkeit, beispielsweise durch Verdampfen. Ein anderes Mischverfahren besteht darin, daß die Fasern und das Boroxid in einen Behälter geblasen und dadurch zufällig angeordnet werden. Ebenfalls wirksam ist das Mischen in einer Wirbelschicht.
Nach dem Mischen der Fasern mit dem Boroxid wird das Gemisch zu einem Formkörper verarbeitet, beispielsweise durch Pressen auf die gewünschte Form. Falls gewünscht, können beim Pressen auch Formwerkzeuge verwendet werden. Fasermatten und Faserplatten können durch Pressen des Faser-Boroxid-Gemisches zwischen ebenen Platten hergestellt werden. Der Preßdruck bei der Formgebung liegt am besten zwischen 0,5 und 2,5 bar absolut. Formkörper können aber auch durch Gießen einer Aufschlämmung des Gemisches in einer wasserfreien Flüssigkeit in eine Form und anschließendes Verdampfen der Flüssigkeit hergestellt werden. Statt in eine Form kann die Aufschlämmung auch auf eine ebene Platte gegossen werden.
Nach dem Formen des Körpers wird dieser in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Boroxids so lange erhitzt, daß mindestens ein Teil des Boroxids an den Fasern anschmilzt, jedoch nicht so lange, daß die Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern durch Schmelzen zerstört werden. Im alIge-
meinen liegt die Erhitzungstemperatur in einem Bereich zwischen und 1400 0C. Vorteilhaft ist eine Erhitzungstemperatur unterhalb 750 0C, da bei höheren Temperaturen leicht eine lokale und nicht gleichmäßige Verschmelzung der Fasern durch das Boroxid eintritt, besonders, wenn die Wärmeübertragung nicht durch Strömen eines erhitzten Gases durch den Körper erhöht wird.
Die zum Zusammenschmelzen der Fasern ohne deren Zerstörung durch Schmelzen oder Zersetzung erforderliche Zeit hängt von der Verschmelzungstemperatur und der Art der Wärmeübertragung ab. Bei hohen Temperaturen genügen kurze Erhitzungszeiten, doch ist eine rasche Durchwärmung des ganzen Körpers erforderlich, um eine lokale Verdampfung von Boroxid zu vermeiden, bevor die Fasern im ganzen Körper miteinander verschmolzen sind. Eine solche rasche Wärmeübertragung wird dadurch erreicht, daß ein rasch strömendes Gas durch die Fasern geleitet wird. Bei hohen Temperaturen, d.h. bei Temperaturen zwischen 750 und 1400 0C, liegt die Zeit für ein ausreichendes Anschmelzen mindestens eines Teils des Boroxids an die Bornitrid-Fasern im allgemeinen zwischen 3 und 60 Minuten.
Es wurde festgestellt, daß im allgemeinen ein langsamer Temperaturanstieg bis zur Höchsttemperatur einen gleichmäßigeren Körper ergibt.
Bei niedrigen Temperaturen, d.h. bei Temperaturen zwischen 450 und 750 °C, sind längere Erhitzungszeiten zum ausreichenden Anschmelzen des Boroxids an die Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern erforderlich. Aber auch bei den niedrigen Temperaturen ist eine gute Wärmeübertragung auf die Fasern zur Erzielung eines gleichmäßigen Körpers wünschenswert. Bei niedrigen Temperaturen liegt die Zeit zu einem ausreichenden Verschmelzen der Fasern im allgemeinen zwischen 1 Stunde und 6 Stunden. Auch in diesem Falle wurde festgestellt, daß ein gleichmäßigerer Körper erhalten wird, wenn die Temperatur beim Aufheizen langsam bis auf die Höchsttemperatur gesteigert wird.
Das Erhitzen des Körpers in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange und auf eine so hohe Temperatur, daß das Boroxid in Bornitrid überge-
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führt wird, kann gleichzeitig mit dem oder im Anschluß an das Erhitzen des Körpers in einem trockenen Gas zum Anschmelzen des Boroxids an die Bornitrid- oder teilnitrierten Boroxid-Fasern vorgenommen werden.
Im allgemeinen kommt für die Umwandlung des Boroxids zu Bornitrid in einer Ammoniak-Atmosphäre jede Temperatur in Frage, die oberhalb der Temperatur, bei der die Reaktion zwischen Ammoniak und Boroxid eintritt, und unterhalb der Schmelztemperatur des Bornitrids liegt. Im allgemeinen liegt die Temperatur zur Umwandlung des Boroxids in Bornitrid zwischen 200 und 900 °C. Wenn teilnitrierte Boroxid-Fasern verwendet wurden, werden diese bei dieser Umwandlungsbehandlung in Bornitrid fibergeführt.
Die zur Umwandlung des Boroxids erforderliche Zeithängt hauptsächlich von der Geschwindigkeit der Diffusion des Ammoniaks in die Fasern ab, die ihrerseits wieder von der Konzentration des Ammoniaks, dem Durchfluß oder Kontakt des Ammoniaks durch den bzw. mit dem Körper und bis zu einem gewissen Grade von der Gastemperatur abhängt. Im allgemeinen liegt die zur Umwandlung des Boroxids in Ammoniakgas von Atmosphärendruck bei Temperaturen zwischen 200 und 900 0C unter Durchfluß von Ammoniak im Überschuß durch die Fasern 2 bis 18 Stunden. Längere Zeiten haben keinen schädlichen Einfluß auf den Körper, sind aber, wie festgestellt wurde, nicht notwendig.
An Hand der folgenden Beispiele wird die Erfindung veranschaulicht. BEISPIEL 1
7 g Bornitrid-Fasern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 4 μπι und einer mittleren Länge zwischen S und 9 mm wurden mit 3 g Boroxid-Fasern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 4 jm und einer mittleren Länge zwischen 10 und 20 mm gemischt. Das Vermischen der Fasern wurde in der Weise vorgenommen, daß die Fasern mit Kerosin überschichtet wurden und das Ganze in einem Nahrungsmittelmixer etwa 2 Minuten mit etwa 3200 U/min gemischt wurde.
Das Gemisch wurde sodann in einer Form von 4 cm χ 4 cm zu einer ebenen Schicht ausgegossen, die getrocknet und dann in einem Ofen 4 Stunden bei Temperaturen bis zu 650 °C erhitzt wurde. Die erhaltene Matte wurde dann 8 Stunden in dem Ofen unter Stickstoffspülung abkühlen gelassen.
Danach wurde die Matte herausgenommen, in der Mitte durchgeschnitten und in einem Ofen in Ammoniak von Atmosphärendruck mit einer Temperatursteigerung von 100 °C/h bis auf 900 0C erhitzt. Der Ammoniakdurchfluß durch den Ofen betrug 15 l/min. Die erhaltene Matte war biegsam, porös, fest und widerstand der Einwirkung von geschmolzenem Lithiumchlorid längere Zeit ohne Schaden.
BEISPIEL 2
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 6 g Bornitrid- und 4 g Boroxid-Fasern verwendet wurden. Die erhaltene Matte war biegsam, porös, fest und widerstand der Einwirkung von geschmolzenem Lithiumchlorid längere Zeit ohne Schaden.
BEISPIEL 3
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 5 g Bornitrid- und 5 g Boroxid-Fasern verwendet wurden. Die erhaltene Matte hatte im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie die Matte des Beispiels 2, war jedoch nicht so biegsam und hatte eine geringere Porosität.
BEISPIEL 4
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 8,5 g Bornitrid- und 1,5 g Boroxid-Fasern verwendet wurden und die Matte nach dem Erhitzen in Ammoniak 2 Stunden in Luft auf 600 0C erhitzt wurde. Die erhaltene Matte alle die erwünschten Eigenschaften der nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellten Matte, war jedoch biegsamer und gleichmäßiger.
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. . 27488*>3
11 BEISPIEL S
Das Verfahren des Beispiels 4 «erde wiederholt, wobei jedoch die Bornitrid-Fasern durch teilnitrierte Boroxid-Fasern ersetzt wurden, die nach des Verfahren des Beispiels 2 der USA-Patentschrift 3 668 059 hergestellt worden waren* Bei dieses Verfahren werden Boroxid-Fasern in ströaendea Ammiakgas 1/2 Stunde auf 210 0C, dann mit einer Temperatursteigerung von 4 *C/h von 210 auf 550 0C, danach mit einer Temperatursteigerung von 15 *C/h von 550 auf 640 °C und schlieSlich 1 Stunde auf 640 *C erhitzt.
Das erhaltene Produkt war ein durch Bornitrid fest gebundenes Bornitrid-Faserpapier, das gegen geschmolzenes Lithiumchlorid beständig war.
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Claims (11)

  1. PATBNTANWALT8BÜHO
    8CHUMANN8TR 97 . D-4OOO DÜSSELDORF T^rfon: (0211)683346 Mn:08586513 copd
    PATENTANWÄLTE: Dipl.-Ing. W. COHAUSZ Dipl.-Ing. R. KNAUF ■ Df-In9.. Dipl.-Wirtsch.-lng. A. GERBER - Dipl.-Ing. H. B. COHAUSZ
    ""*""" """"""V':. 28.10.77 Patentansprüche
    Iy Verfahren zur Herstellung eines Bornitrid-Korpers, dadurch gekennzeichnet, daß 2 bis 40 Gew.-Z Boroxid mit 60 bis 98 Gew.-Z Bornitrid-Faser oder teilnitrierter Boroxid-Faser gemischt, aus der Mischung ein Formkörper hergestellt, der Formkörper in einem trockenen Gas aus der Gruppe Inertgase, Stickstoff, Ammoniak oder Mischungen davon auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Boroxids und unterhalb der Schmelz- oder Zersetzungstemperatur der Faser so lange erhitzt wird, daß mindestens ein Teil des Boroxids an den Fasern anschmilzt, und dann der Körper in einer Ammoniak-Atmosphäre so lange auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß im wesentlichen das gesamte Boroxid in Bornitrid umgewandelt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Erhitzen zum Schmelzen des Boroxids und das Erhitzen zum Umwandeln des Boroxids in Bornitrid gleichzeitig in einer Ammoniak-Atmosphäre ausgeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß Boroxid in Teilchen- oder Faserform verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper zum Schmelzen des Boroxids 3 Minuten bis 6 Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 460 bis 1400 0C erhitzt und als Gas ein Inertgas oder Stickstoff verwendet wird.
    31 339
    ü7-
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    ORIGINAL INSPECTED
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper zur Umwandlung des Boroxids in Bornitrid 2 bis 18 Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 200 bis 900 0C erhitzt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Fasern dadurch mit Boroxid gemischt werden, daß Fasern und Boroxid in einer wasserfreien Flüssigkeit aufgeschlämmt werden und die Flüssigkeit dann abgetrennt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß als Flüssigkeit Kerosin verwendet und dieses durch Verdampfen abgetrennt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Fasern mit Boroxid dadurch gemischt werden, daß sie mit dem Boroxid in einen Behälter geblasen und dadurch zufällig angeordnet werden.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Fasern mit Boroxid in einer Wirbelschicht gemischt werden.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß als Formkörper eine Fasermatte hergestellt wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß beim Erhitzen des Fonnkörpers ein Absolutdruck von 0,5 bis 2,5 bar auf diesen ausgeübt wird.
    80983R/fU90
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