JPH0413310B2 - - Google Patents

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JPH0413310B2
JPH0413310B2 JP60179634A JP17963485A JPH0413310B2 JP H0413310 B2 JPH0413310 B2 JP H0413310B2 JP 60179634 A JP60179634 A JP 60179634A JP 17963485 A JP17963485 A JP 17963485A JP H0413310 B2 JPH0413310 B2 JP H0413310B2
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JP
Japan
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temperature
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powder
hours
heating
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JP60179634A
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JPS6241754A (ja
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Tadayoshi Murakami
Kazuharu Kato
Kazuo Okabashi
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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Publication date
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は、耐熱性に優れかつ低温焼結性の耐熱
材料の製法に関する。 [従来の技術] 従来から耐熱材料として主にアルミナセラミツ
ク、コーデイライトセラミツク、ジルコンセラミ
ツクなどのセラミツク材料がその特性を生かして
工業材料あるいは電子材料などの用途に使用され
ている。 これらのセラミツク材料は、原料粉末にポリビ
ニルアルコール、メチルセルロース、グリセリン
などの有機系バインダーを添加し、プレス成形あ
るいはシート成形などにより所望の形状の成形体
をえたのち、該成形体を焼成炉に入れ、加熱し、
有機系バインダーを完全に除去し、さらに高温で
焼成して焼結させる方法によりえられるが、焼成
は1400〜2000℃の温度範囲で行なわれている。 [発明が解決しようとする問題点] 本発明は、耐熱性、不燃性に優れ、さらに焼成
温度が低い低温焼結性の耐熱材料をうるためにな
されたものである。 [問題を解決するための手段] 本発明は (1) (a) 酸化亜鉛粉末9.71〜89.67重量%、シリ
カ粉末0〜40.14重量%、ホウ酸粉末8.89〜
50.15重量%を混合し、混合物を作製する工程、 (b) 混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
成する工程、 (c) 焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d) 成形材料を成形体とする工程、 (e) 成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体とす
る工程、 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱
材料の製法に関する。 [実施例] 本発明では、酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ
酸粉末を混合し、混合物が作製される。 前記酸化亜鉛粉末は低温焼結性、低膨脹性を付
与するための成分であるが平均粒径が10μm以下
で一般に市販されているものを用いることができ
るが、このほか水酸化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱
することにより酸化亜鉛としたものをも用いるこ
とができる。 前記平均粒径が10μmをこえると緻密な焼結体
をうることが困難となるため好ましくない。 前記シリカ粉末は低温焼結性、低膨脹性を付与
するための成分であるが平均粒径が44μm以下の
通常市販されている無水ケイ酸粉末を用いること
ができる。平均粒径は44μmより大きくなると緻
密な焼結体をうることが困難となるため好ましく
ない。 前記ホウ酸粉末は、平均粒径が44μm以下のも
のが好ましい。該平均粒径は44μmをこえると緻
密な焼結体をうることができないので好ましくな
い。このほか無水ホウ酸、メタホウ酸などを加水
分解することにより生成されたホウ酸をも用いる
ことができる。 上記の成分を混合することにより混合物がえら
れるが、混合物中にZnOは9.71〜89.67重量%、
SiO2は0〜40.14重量%、またH3BO3は8.89〜
50.15重量%となるようにして用いる。 前記ZnOは9.71重量%未満のときSiO2,H3BO3
の占める比率が大きくなり、焼結温度が高くなる
とともに、えられた耐熱材料の強度ならびに耐水
性が劣り、また89.67重量%をこえると緻密な耐
熱材料がえられにくく、また強度も低下するので
好ましくない。 前記SiO2は40.14重量%をこえると焼結温度が
高くなり、耐熱材料の強度が低下するので好まし
くない。 前記H3BO3は8.89重量%未満のばあい焼結温度
が高くなるとともにえられた耐熱材料の強度が低
下し、また50.15重量%をこえると、ZnOおよび
SiO2の占める比率が小さくなり、えられた耐熱
材料の強度ならびに耐水性が低下するので好まし
くない。 つぎにえられた混合物をボールミル、擂潰機、
スーパミキサーなどで均一に混合したのち、磁製
ルツボあるいは白金ルツボに入れ、温度900〜
1100℃で3〜15時間加熱することにより焼成物が
えられる。このばあい加熱温度は900℃未満のと
き反応生成物の生成量が充分でなく、また1100℃
をこえると焼成物が一部溶融し、前記ルツボから
離脱し難くなるので好ましくない。また加熱時間
は、加熱温度、混合物の量により多少異なるが3
〜15時間であるのが好ましい。このばあいえられ
た焼成物は3ZnO・2B2O3,2ZnO・SiO2
βZnO・B2O3などから構成されているものと考え
られる。 えられた焼成物をボールミル、ジエツトミルな
どで平均粒径が10μm以下の微粉末となるように
粉砕することにより成形材料がえられる。緻密な
焼結体をうるために前記平均粒径は10μm以下で
あるのが好ましい。 この成形材料に結合剤としてポリビニールアル
コール、メチルセルロース、グリセリンなどを加
え、成形体が製造される。これら結合剤の添加量
は結合剤の種類および成形方法により異なるばあ
いが多く、通常実験により決定されているが、ポ
リビニールアルコール10%水溶液を用いたばあ
い、成形材料に対して10重量%程度である。つぎ
にえられた結合剤入り成形材料を従来公知の方法
としてたとえば油圧プレスによるプレス成形ある
いは真空押出し成形などにより所望の形状の成形
体が製造される。 つぎにえられた成形体を焼成炉に入れ、常温か
ら徐々に昇温し、600℃で約3時間加熱して結合
剤を除去し、さらに900〜1100℃で3〜15時間焼
結することにより焼結体がえられる。 前記焼結温度は900℃よりも低いばあい緻密な
焼結体がえられ難く、また1100℃をこえると形状
品が変化し易くなるので好ましくない。 また焼結時間は、成形体の寸法、形状あるいは
組成比率によつて若干かわるが、緻密な焼結体を
うるためには3〜15時間で行なうのが好ましい。 つぎに本発明の製法を実施例にもとづいてさら
に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみ
に限定されるものではない。 実施例 1 組成が酸化亜鉛粉末(平均粒径0.8μm、堺化学
工業(株)製)50重量%、シリカ粉末(平均粒径
30μm、電気化学工業(株)製)30重量%、正ホウ酸
粉末(平均粒径15μm、石津製薬(株)製)20重量%
となるように各成分を調合し、ボールミルで24時
間混合した混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製のルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から1000℃まで10℃/minの加熱速度で
昇温したのち5時間保持した。つぎに常温付近ま
で徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し、ボ
ールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微粉
末をえた。 えられた微粉末150gにポリビニルアルコール
10%水溶液を15g添加し、擂潰機で混合して成形
材料をえた。高さ50mm、幅125mm、長さ125mmの金
型にえられた成形材料を均一に充填したのち、加
圧力150Kg/cm2で5分間加圧して厚さ5mm、幅125
mm、長さ125mmの成形体をえた。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ、常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持し、ついで600℃から1000℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。燃
結体はやや淡いクリーム色の緻密体でたたくと澄
んだ金属音を発するものだつた。 この焼結体を幅10mm、長さ100mmの寸法にダイ
ヤモンドカツターで切断して曲げ強さの測定用試
料とした。つぎに厚み5mm、長さ50mmの成形体を
同様にして切り出し、25〜400℃の平均熱膨脹率
を求める試料とした。 曲げ強さの測定方法は通常行なわれている方法
で行ない、平均熱膨脹率は、膨脹率計として河島
式全自動熱膨脹計を用い、25℃から400℃まで昇
温速度3℃/minで測定し、そのときの平均熱膨
脹率を求めた。その測定結果を第1表に示す。 実施例 2 実施例1で用いたのものと同じ成分で組成が酸
化亜鉛粉末89.67重量%、シリカ粉末1.44重量%、
正ホウ酸粉末8.89重量%となるように各成分を調
合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1Kg
えた。えられた混合物をアルミナ製ルツボに入
れ、300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、
ついで300℃から1100℃まで10℃/minの加熱速
度で昇温したのち3時間保持した。つぎに常温付
近まで徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し
ボールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微
粉末をえた。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ、常温か
ら600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3
時間保持し、ついで600℃から1100℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 実施例 3 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末9.71重量%、シリカ粉末40.14重量%、
正ホウ酸粉末50.15重量%となるように各成分を
調合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1
Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から900℃まで10℃/minの加熱速度で昇
温したのち15時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで粉砕して平均粒径が
10μm以下の微粉末を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持した。ついで600℃から900℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、15時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。 その測定結果を第1表に示す。 実施例 4 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%となる
ように各成分を調合し、ボールミルで24時間混合
し、混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ300
℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、ついで
300℃から950℃まで10℃/minの加熱速度で昇温
したのち、5時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで10μm以下の微粉末
を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3時
間保持した。ついで600℃から950℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、5時間保持した。 つぎに200以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた燃結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 比較例 1 シリカ粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%か
らなる組成のもの1Kg調合し、以下実施例1と同
様にして焼結体をえた。曲げ強さおよび熱膨脹率
を測定した。その結果を第1表に示す。
【表】 〓注〓:表中、×は強度を有する焼結体がえ
られなかつたことを示す。
以上の結果から実施例1〜4でえられた焼結体
はいずれも900〜1100℃の加熱温度で緻密でしか
も曲げ強さが400Kg/cm2以上を有することがわか
る。 またSiO2を介在させたものは、低膨脹性とな
り、熱衝撃性を高める効果があることがわかる。
したがつて急熱急冷の雰囲気で使用されるヒータ
ープレートならびに消弧板などの前記用途に適用
できる。 [発明の効果] 本発明の方法によりえられる低温焼結性耐熱材
料は900〜1100℃と従来のセラミツク材料の焼成
温度1400〜2000℃よりも低い温度で焼結すること
により緻密な焼結体が作製できる。また原料コス
トが安価であり、したがつて製品コストが安価で
あるので消弧板、ヒータープレート、端子ボツク
ス、抵抗器用絶縁支持枠などの用途に好適に用い
ることができる。 さらに本発明で用いる材料にアルミナ粉末、コ
ーデイライト粉末、マグネシア粉末などの無機フ
イラーを適量添加したものは強度特性が著しく向
上し、基板材料としても有用であるという効果を
奏する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (a) 酸化亜鉛粉末9.71〜89.67重量%、シリ
    カ粉末0〜40.14重量%、ホウ酸粉末8.89〜
    50.15重量%を混合し、混合物を作製する工程、 (b) 混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
    成する工程、 (c) 焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d) 成形材料を成形体とする工程、および (e) 成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体とす
    る工程 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱
    材料の製法。
JP60179634A 1985-08-13 1985-08-13 低温焼結性耐熱材料の製法 Granted JPS6241754A (ja)

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JPS6241754A JPS6241754A (ja) 1987-02-23
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3550270B2 (ja) * 1997-04-25 2004-08-04 京セラ株式会社 低温焼成磁器組成物および低温焼成磁器の製造方法
CN106032318B (zh) * 2015-03-12 2018-06-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59232964A (ja) * 1983-06-13 1984-12-27 三菱電機株式会社 マイカ複合セラミツクスの製造法

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