JPH0413310B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0413310B2 JPH0413310B2 JP60179634A JP17963485A JPH0413310B2 JP H0413310 B2 JPH0413310 B2 JP H0413310B2 JP 60179634 A JP60179634 A JP 60179634A JP 17963485 A JP17963485 A JP 17963485A JP H0413310 B2 JPH0413310 B2 JP H0413310B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- weight
- powder
- hours
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 claims description 10
- 239000012778 molding material Substances 0.000 claims description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 229960002645 boric acid Drugs 0.000 description 9
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 9
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 description 2
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L Zinc carbonate Chemical compound [Zn+2].[O-]C([O-])=O FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N oxoborinic acid Chemical compound OB=O VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011667 zinc carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000004416 zinc carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000010 zinc carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は、耐熱性に優れかつ低温焼結性の耐熱
材料の製法に関する。 [従来の技術] 従来から耐熱材料として主にアルミナセラミツ
ク、コーデイライトセラミツク、ジルコンセラミ
ツクなどのセラミツク材料がその特性を生かして
工業材料あるいは電子材料などの用途に使用され
ている。 これらのセラミツク材料は、原料粉末にポリビ
ニルアルコール、メチルセルロース、グリセリン
などの有機系バインダーを添加し、プレス成形あ
るいはシート成形などにより所望の形状の成形体
をえたのち、該成形体を焼成炉に入れ、加熱し、
有機系バインダーを完全に除去し、さらに高温で
焼成して焼結させる方法によりえられるが、焼成
は1400〜2000℃の温度範囲で行なわれている。 [発明が解決しようとする問題点] 本発明は、耐熱性、不燃性に優れ、さらに焼成
温度が低い低温焼結性の耐熱材料をうるためにな
されたものである。 [問題を解決するための手段] 本発明は (1) (a) 酸化亜鉛粉末9.71〜89.67重量%、シリ
カ粉末0〜40.14重量%、ホウ酸粉末8.89〜
50.15重量%を混合し、混合物を作製する工程、 (b) 混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
成する工程、 (c) 焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d) 成形材料を成形体とする工程、 (e) 成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体とす
る工程、 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱
材料の製法に関する。 [実施例] 本発明では、酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ
酸粉末を混合し、混合物が作製される。 前記酸化亜鉛粉末は低温焼結性、低膨脹性を付
与するための成分であるが平均粒径が10μm以下
で一般に市販されているものを用いることができ
るが、このほか水酸化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱
することにより酸化亜鉛としたものをも用いるこ
とができる。 前記平均粒径が10μmをこえると緻密な焼結体
をうることが困難となるため好ましくない。 前記シリカ粉末は低温焼結性、低膨脹性を付与
するための成分であるが平均粒径が44μm以下の
通常市販されている無水ケイ酸粉末を用いること
ができる。平均粒径は44μmより大きくなると緻
密な焼結体をうることが困難となるため好ましく
ない。 前記ホウ酸粉末は、平均粒径が44μm以下のも
のが好ましい。該平均粒径は44μmをこえると緻
密な焼結体をうることができないので好ましくな
い。このほか無水ホウ酸、メタホウ酸などを加水
分解することにより生成されたホウ酸をも用いる
ことができる。 上記の成分を混合することにより混合物がえら
れるが、混合物中にZnOは9.71〜89.67重量%、
SiO2は0〜40.14重量%、またH3BO3は8.89〜
50.15重量%となるようにして用いる。 前記ZnOは9.71重量%未満のときSiO2,H3BO3
の占める比率が大きくなり、焼結温度が高くなる
とともに、えられた耐熱材料の強度ならびに耐水
性が劣り、また89.67重量%をこえると緻密な耐
熱材料がえられにくく、また強度も低下するので
好ましくない。 前記SiO2は40.14重量%をこえると焼結温度が
高くなり、耐熱材料の強度が低下するので好まし
くない。 前記H3BO3は8.89重量%未満のばあい焼結温度
が高くなるとともにえられた耐熱材料の強度が低
下し、また50.15重量%をこえると、ZnOおよび
SiO2の占める比率が小さくなり、えられた耐熱
材料の強度ならびに耐水性が低下するので好まし
くない。 つぎにえられた混合物をボールミル、擂潰機、
スーパミキサーなどで均一に混合したのち、磁製
ルツボあるいは白金ルツボに入れ、温度900〜
1100℃で3〜15時間加熱することにより焼成物が
えられる。このばあい加熱温度は900℃未満のと
き反応生成物の生成量が充分でなく、また1100℃
をこえると焼成物が一部溶融し、前記ルツボから
離脱し難くなるので好ましくない。また加熱時間
は、加熱温度、混合物の量により多少異なるが3
〜15時間であるのが好ましい。このばあいえられ
た焼成物は3ZnO・2B2O3,2ZnO・SiO2,
βZnO・B2O3などから構成されているものと考え
られる。 えられた焼成物をボールミル、ジエツトミルな
どで平均粒径が10μm以下の微粉末となるように
粉砕することにより成形材料がえられる。緻密な
焼結体をうるために前記平均粒径は10μm以下で
あるのが好ましい。 この成形材料に結合剤としてポリビニールアル
コール、メチルセルロース、グリセリンなどを加
え、成形体が製造される。これら結合剤の添加量
は結合剤の種類および成形方法により異なるばあ
いが多く、通常実験により決定されているが、ポ
リビニールアルコール10%水溶液を用いたばあ
い、成形材料に対して10重量%程度である。つぎ
にえられた結合剤入り成形材料を従来公知の方法
としてたとえば油圧プレスによるプレス成形ある
いは真空押出し成形などにより所望の形状の成形
体が製造される。 つぎにえられた成形体を焼成炉に入れ、常温か
ら徐々に昇温し、600℃で約3時間加熱して結合
剤を除去し、さらに900〜1100℃で3〜15時間焼
結することにより焼結体がえられる。 前記焼結温度は900℃よりも低いばあい緻密な
焼結体がえられ難く、また1100℃をこえると形状
品が変化し易くなるので好ましくない。 また焼結時間は、成形体の寸法、形状あるいは
組成比率によつて若干かわるが、緻密な焼結体を
うるためには3〜15時間で行なうのが好ましい。 つぎに本発明の製法を実施例にもとづいてさら
に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみ
に限定されるものではない。 実施例 1 組成が酸化亜鉛粉末(平均粒径0.8μm、堺化学
工業(株)製)50重量%、シリカ粉末(平均粒径
30μm、電気化学工業(株)製)30重量%、正ホウ酸
粉末(平均粒径15μm、石津製薬(株)製)20重量%
となるように各成分を調合し、ボールミルで24時
間混合した混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製のルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から1000℃まで10℃/minの加熱速度で
昇温したのち5時間保持した。つぎに常温付近ま
で徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し、ボ
ールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微粉
末をえた。 えられた微粉末150gにポリビニルアルコール
10%水溶液を15g添加し、擂潰機で混合して成形
材料をえた。高さ50mm、幅125mm、長さ125mmの金
型にえられた成形材料を均一に充填したのち、加
圧力150Kg/cm2で5分間加圧して厚さ5mm、幅125
mm、長さ125mmの成形体をえた。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ、常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持し、ついで600℃から1000℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。燃
結体はやや淡いクリーム色の緻密体でたたくと澄
んだ金属音を発するものだつた。 この焼結体を幅10mm、長さ100mmの寸法にダイ
ヤモンドカツターで切断して曲げ強さの測定用試
料とした。つぎに厚み5mm、長さ50mmの成形体を
同様にして切り出し、25〜400℃の平均熱膨脹率
を求める試料とした。 曲げ強さの測定方法は通常行なわれている方法
で行ない、平均熱膨脹率は、膨脹率計として河島
式全自動熱膨脹計を用い、25℃から400℃まで昇
温速度3℃/minで測定し、そのときの平均熱膨
脹率を求めた。その測定結果を第1表に示す。 実施例 2 実施例1で用いたのものと同じ成分で組成が酸
化亜鉛粉末89.67重量%、シリカ粉末1.44重量%、
正ホウ酸粉末8.89重量%となるように各成分を調
合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1Kg
えた。えられた混合物をアルミナ製ルツボに入
れ、300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、
ついで300℃から1100℃まで10℃/minの加熱速
度で昇温したのち3時間保持した。つぎに常温付
近まで徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し
ボールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微
粉末をえた。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ、常温か
ら600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3
時間保持し、ついで600℃から1100℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 実施例 3 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末9.71重量%、シリカ粉末40.14重量%、
正ホウ酸粉末50.15重量%となるように各成分を
調合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1
Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から900℃まで10℃/minの加熱速度で昇
温したのち15時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで粉砕して平均粒径が
10μm以下の微粉末を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持した。ついで600℃から900℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、15時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。 その測定結果を第1表に示す。 実施例 4 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%となる
ように各成分を調合し、ボールミルで24時間混合
し、混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ300
℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、ついで
300℃から950℃まで10℃/minの加熱速度で昇温
したのち、5時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで10μm以下の微粉末
を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3時
間保持した。ついで600℃から950℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、5時間保持した。 つぎに200以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた燃結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 比較例 1 シリカ粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%か
らなる組成のもの1Kg調合し、以下実施例1と同
様にして焼結体をえた。曲げ強さおよび熱膨脹率
を測定した。その結果を第1表に示す。
材料の製法に関する。 [従来の技術] 従来から耐熱材料として主にアルミナセラミツ
ク、コーデイライトセラミツク、ジルコンセラミ
ツクなどのセラミツク材料がその特性を生かして
工業材料あるいは電子材料などの用途に使用され
ている。 これらのセラミツク材料は、原料粉末にポリビ
ニルアルコール、メチルセルロース、グリセリン
などの有機系バインダーを添加し、プレス成形あ
るいはシート成形などにより所望の形状の成形体
をえたのち、該成形体を焼成炉に入れ、加熱し、
有機系バインダーを完全に除去し、さらに高温で
焼成して焼結させる方法によりえられるが、焼成
は1400〜2000℃の温度範囲で行なわれている。 [発明が解決しようとする問題点] 本発明は、耐熱性、不燃性に優れ、さらに焼成
温度が低い低温焼結性の耐熱材料をうるためにな
されたものである。 [問題を解決するための手段] 本発明は (1) (a) 酸化亜鉛粉末9.71〜89.67重量%、シリ
カ粉末0〜40.14重量%、ホウ酸粉末8.89〜
50.15重量%を混合し、混合物を作製する工程、 (b) 混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
成する工程、 (c) 焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d) 成形材料を成形体とする工程、 (e) 成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体とす
る工程、 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱
材料の製法に関する。 [実施例] 本発明では、酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ
酸粉末を混合し、混合物が作製される。 前記酸化亜鉛粉末は低温焼結性、低膨脹性を付
与するための成分であるが平均粒径が10μm以下
で一般に市販されているものを用いることができ
るが、このほか水酸化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱
することにより酸化亜鉛としたものをも用いるこ
とができる。 前記平均粒径が10μmをこえると緻密な焼結体
をうることが困難となるため好ましくない。 前記シリカ粉末は低温焼結性、低膨脹性を付与
するための成分であるが平均粒径が44μm以下の
通常市販されている無水ケイ酸粉末を用いること
ができる。平均粒径は44μmより大きくなると緻
密な焼結体をうることが困難となるため好ましく
ない。 前記ホウ酸粉末は、平均粒径が44μm以下のも
のが好ましい。該平均粒径は44μmをこえると緻
密な焼結体をうることができないので好ましくな
い。このほか無水ホウ酸、メタホウ酸などを加水
分解することにより生成されたホウ酸をも用いる
ことができる。 上記の成分を混合することにより混合物がえら
れるが、混合物中にZnOは9.71〜89.67重量%、
SiO2は0〜40.14重量%、またH3BO3は8.89〜
50.15重量%となるようにして用いる。 前記ZnOは9.71重量%未満のときSiO2,H3BO3
の占める比率が大きくなり、焼結温度が高くなる
とともに、えられた耐熱材料の強度ならびに耐水
性が劣り、また89.67重量%をこえると緻密な耐
熱材料がえられにくく、また強度も低下するので
好ましくない。 前記SiO2は40.14重量%をこえると焼結温度が
高くなり、耐熱材料の強度が低下するので好まし
くない。 前記H3BO3は8.89重量%未満のばあい焼結温度
が高くなるとともにえられた耐熱材料の強度が低
下し、また50.15重量%をこえると、ZnOおよび
SiO2の占める比率が小さくなり、えられた耐熱
材料の強度ならびに耐水性が低下するので好まし
くない。 つぎにえられた混合物をボールミル、擂潰機、
スーパミキサーなどで均一に混合したのち、磁製
ルツボあるいは白金ルツボに入れ、温度900〜
1100℃で3〜15時間加熱することにより焼成物が
えられる。このばあい加熱温度は900℃未満のと
き反応生成物の生成量が充分でなく、また1100℃
をこえると焼成物が一部溶融し、前記ルツボから
離脱し難くなるので好ましくない。また加熱時間
は、加熱温度、混合物の量により多少異なるが3
〜15時間であるのが好ましい。このばあいえられ
た焼成物は3ZnO・2B2O3,2ZnO・SiO2,
βZnO・B2O3などから構成されているものと考え
られる。 えられた焼成物をボールミル、ジエツトミルな
どで平均粒径が10μm以下の微粉末となるように
粉砕することにより成形材料がえられる。緻密な
焼結体をうるために前記平均粒径は10μm以下で
あるのが好ましい。 この成形材料に結合剤としてポリビニールアル
コール、メチルセルロース、グリセリンなどを加
え、成形体が製造される。これら結合剤の添加量
は結合剤の種類および成形方法により異なるばあ
いが多く、通常実験により決定されているが、ポ
リビニールアルコール10%水溶液を用いたばあ
い、成形材料に対して10重量%程度である。つぎ
にえられた結合剤入り成形材料を従来公知の方法
としてたとえば油圧プレスによるプレス成形ある
いは真空押出し成形などにより所望の形状の成形
体が製造される。 つぎにえられた成形体を焼成炉に入れ、常温か
ら徐々に昇温し、600℃で約3時間加熱して結合
剤を除去し、さらに900〜1100℃で3〜15時間焼
結することにより焼結体がえられる。 前記焼結温度は900℃よりも低いばあい緻密な
焼結体がえられ難く、また1100℃をこえると形状
品が変化し易くなるので好ましくない。 また焼結時間は、成形体の寸法、形状あるいは
組成比率によつて若干かわるが、緻密な焼結体を
うるためには3〜15時間で行なうのが好ましい。 つぎに本発明の製法を実施例にもとづいてさら
に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみ
に限定されるものではない。 実施例 1 組成が酸化亜鉛粉末(平均粒径0.8μm、堺化学
工業(株)製)50重量%、シリカ粉末(平均粒径
30μm、電気化学工業(株)製)30重量%、正ホウ酸
粉末(平均粒径15μm、石津製薬(株)製)20重量%
となるように各成分を調合し、ボールミルで24時
間混合した混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製のルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から1000℃まで10℃/minの加熱速度で
昇温したのち5時間保持した。つぎに常温付近ま
で徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し、ボ
ールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微粉
末をえた。 えられた微粉末150gにポリビニルアルコール
10%水溶液を15g添加し、擂潰機で混合して成形
材料をえた。高さ50mm、幅125mm、長さ125mmの金
型にえられた成形材料を均一に充填したのち、加
圧力150Kg/cm2で5分間加圧して厚さ5mm、幅125
mm、長さ125mmの成形体をえた。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ、常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持し、ついで600℃から1000℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。燃
結体はやや淡いクリーム色の緻密体でたたくと澄
んだ金属音を発するものだつた。 この焼結体を幅10mm、長さ100mmの寸法にダイ
ヤモンドカツターで切断して曲げ強さの測定用試
料とした。つぎに厚み5mm、長さ50mmの成形体を
同様にして切り出し、25〜400℃の平均熱膨脹率
を求める試料とした。 曲げ強さの測定方法は通常行なわれている方法
で行ない、平均熱膨脹率は、膨脹率計として河島
式全自動熱膨脹計を用い、25℃から400℃まで昇
温速度3℃/minで測定し、そのときの平均熱膨
脹率を求めた。その測定結果を第1表に示す。 実施例 2 実施例1で用いたのものと同じ成分で組成が酸
化亜鉛粉末89.67重量%、シリカ粉末1.44重量%、
正ホウ酸粉末8.89重量%となるように各成分を調
合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1Kg
えた。えられた混合物をアルミナ製ルツボに入
れ、300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、
ついで300℃から1100℃まで10℃/minの加熱速
度で昇温したのち3時間保持した。つぎに常温付
近まで徐冷したのち焼成物をルツボから取り出し
ボールミルで粉砕して平均粒径が10μm以下の微
粉末をえた。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ、常温か
ら600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3
時間保持し、ついで600℃から1100℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温して3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 実施例 3 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末9.71重量%、シリカ粉末40.14重量%、
正ホウ酸粉末50.15重量%となるように各成分を
調合し、ボールミルで24時間混合し、混合物を1
Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ、
300℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、つい
で300℃から900℃まで10℃/minの加熱速度で昇
温したのち15時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで粉砕して平均粒径が
10μm以下の微粉末を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち、電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱して3時
間保持した。ついで600℃から900℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、15時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。 その測定結果を第1表に示す。 実施例 4 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化
亜鉛粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%となる
ように各成分を調合し、ボールミルで24時間混合
し、混合物を1Kgえた。 えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ300
℃まで3℃/minの加熱速度で昇温し、ついで
300℃から950℃まで10℃/minの加熱速度で昇温
したのち、5時間保持した。 つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツ
ボから取り出しボールミルで10μm以下の微粉末
を作製した。 えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合
し、成形体を作製した。 つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ常温から
600℃まで3℃/minの昇温速度で加熱し、3時
間保持した。ついで600℃から950℃まで10℃/
minの加熱速度で昇温し、5時間保持した。 つぎに200以下に徐冷し、焼結体を取り出した。 実施例1と同様にしてえられた燃結体の曲げ強
さおよび熱膨脹率を測定した。その測定結果を第
1表に示す。 比較例 1 シリカ粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%か
らなる組成のもの1Kg調合し、以下実施例1と同
様にして焼結体をえた。曲げ強さおよび熱膨脹率
を測定した。その結果を第1表に示す。
【表】
〓注〓:表中、×は強度を有する焼結体がえ
られなかつたことを示す。
以上の結果から実施例1〜4でえられた焼結体
はいずれも900〜1100℃の加熱温度で緻密でしか
も曲げ強さが400Kg/cm2以上を有することがわか
る。 またSiO2を介在させたものは、低膨脹性とな
り、熱衝撃性を高める効果があることがわかる。
したがつて急熱急冷の雰囲気で使用されるヒータ
ープレートならびに消弧板などの前記用途に適用
できる。 [発明の効果] 本発明の方法によりえられる低温焼結性耐熱材
料は900〜1100℃と従来のセラミツク材料の焼成
温度1400〜2000℃よりも低い温度で焼結すること
により緻密な焼結体が作製できる。また原料コス
トが安価であり、したがつて製品コストが安価で
あるので消弧板、ヒータープレート、端子ボツク
ス、抵抗器用絶縁支持枠などの用途に好適に用い
ることができる。 さらに本発明で用いる材料にアルミナ粉末、コ
ーデイライト粉末、マグネシア粉末などの無機フ
イラーを適量添加したものは強度特性が著しく向
上し、基板材料としても有用であるという効果を
奏する。
られなかつたことを示す。
以上の結果から実施例1〜4でえられた焼結体
はいずれも900〜1100℃の加熱温度で緻密でしか
も曲げ強さが400Kg/cm2以上を有することがわか
る。 またSiO2を介在させたものは、低膨脹性とな
り、熱衝撃性を高める効果があることがわかる。
したがつて急熱急冷の雰囲気で使用されるヒータ
ープレートならびに消弧板などの前記用途に適用
できる。 [発明の効果] 本発明の方法によりえられる低温焼結性耐熱材
料は900〜1100℃と従来のセラミツク材料の焼成
温度1400〜2000℃よりも低い温度で焼結すること
により緻密な焼結体が作製できる。また原料コス
トが安価であり、したがつて製品コストが安価で
あるので消弧板、ヒータープレート、端子ボツク
ス、抵抗器用絶縁支持枠などの用途に好適に用い
ることができる。 さらに本発明で用いる材料にアルミナ粉末、コ
ーデイライト粉末、マグネシア粉末などの無機フ
イラーを適量添加したものは強度特性が著しく向
上し、基板材料としても有用であるという効果を
奏する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) 酸化亜鉛粉末9.71〜89.67重量%、シリ
カ粉末0〜40.14重量%、ホウ酸粉末8.89〜
50.15重量%を混合し、混合物を作製する工程、 (b) 混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
成する工程、 (c) 焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d) 成形材料を成形体とする工程、および (e) 成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体とす
る工程 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱
材料の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60179634A JPS6241754A (ja) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 低温焼結性耐熱材料の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60179634A JPS6241754A (ja) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 低温焼結性耐熱材料の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6241754A JPS6241754A (ja) | 1987-02-23 |
JPH0413310B2 true JPH0413310B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=16069192
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60179634A Granted JPS6241754A (ja) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 低温焼結性耐熱材料の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6241754A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3550270B2 (ja) * | 1997-04-25 | 2004-08-04 | 京セラ株式会社 | 低温焼成磁器組成物および低温焼成磁器の製造方法 |
CN106032318B (zh) * | 2015-03-12 | 2018-06-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59232964A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-27 | 三菱電機株式会社 | マイカ複合セラミツクスの製造法 |
-
1985
- 1985-08-13 JP JP60179634A patent/JPS6241754A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59232964A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-27 | 三菱電機株式会社 | マイカ複合セラミツクスの製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6241754A (ja) | 1987-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102531392B (zh) | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
JPS5823345B2 (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
JPS649266B2 (ja) | ||
Hamasaki et al. | Preparation and Characterization of Machinable Mica Glass‐Ceramics by the Sol‐Gel Process | |
JPH0413310B2 (ja) | ||
JPH0413309B2 (ja) | ||
US2332343A (en) | Ceramic material | |
JPH02225370A (ja) | マイカ複合セラミックスの製法 | |
JPS62113756A (ja) | 低温焼結性無機材料の製法 | |
US2878130A (en) | Low loss ceramic insulators | |
JPH0455368A (ja) | 希土類酸化物燒結体の製造方法 | |
JPH0567593B2 (ja) | ||
JPH0413312B2 (ja) | ||
JPS60180964A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JPS6046970A (ja) | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 | |
PL193643B1 (pl) | Mikroporowaty izolator cieplny | |
JPH0413311B2 (ja) | ||
SU975675A1 (ru) | Шихта дл изготовлени керамического материала | |
JP3325046B2 (ja) | 消弧材料の製法 | |
JPS6134205B2 (ja) | ||
JPS616149A (ja) | 無機絶縁体の製法 | |
JPH0475867B2 (ja) | ||
JPS5978972A (ja) | アルミナ質焼結体の製造方法 | |
JPS6241755A (ja) | 耐熱板の製法 | |
JPS62226873A (ja) | 無機断熱発泡材の製造方法 |