JPS6241754A - 低温焼結性耐熱材料の製法 - Google Patents

低温焼結性耐熱材料の製法

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JPS6241754A
JPS6241754A JP60179634A JP17963485A JPS6241754A JP S6241754 A JPS6241754 A JP S6241754A JP 60179634 A JP60179634 A JP 60179634A JP 17963485 A JP17963485 A JP 17963485A JP S6241754 A JPS6241754 A JP S6241754A
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heating
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村上 忠禧
加藤 和晴
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野1 本発明は、耐熱性に優れかつ低温焼結性の耐熱材料の製
法に関する。
[従来の技術〕 従来から耐熱材料として主にアルミナセラミック、コー
プイライトセラミック、ノルフンセラミックなどのセラ
ミック材料がその特性を生かして工業材料あるいは電子
材料などの用途に使用されている。
これらのセラミック材料は、原料粉末にポリビニルアル
コール、メチルセルロース、グリセリンなどの有機系バ
イングーを添加し、プレス成形あるいはシート成形など
により所望の形状の成形体をえたのち、該成形体を焼成
炉に入れ、加熱し、有機系バインターを完全に除去し、
さらに高温で焼成して焼結させる方法によりえちれるが
、焼成は1400〜2000 ’(:の温度範囲で行な
われている。
[発明が解決しようとする問題点1 本発明は、耐熱性、不燃性に優れ、さらに焼成温度が低
い低温焼結性の耐熱材料をうるためになされたものであ
る。
[問題を解決するための手段1 本発明は (1) (a)酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸粉末
を混合し、混合物を作製する工程、 ■〉混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を作
製する工程、 (c)焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、(d
)成形材料を成形体とする工程、 (e)成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体と
する工程、 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱材料の
製法に関する。
[実施例1 本発明は (a)酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸粉末を混合し
、混合物を作製する工程、 (b)混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を
作製する工程、 (c)焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、(■
成形材料を成形体とする工程、 (e)成形体を900〜1100’Cで加熱し、焼結体
とする工程 から低温焼結性耐熱材料かえられる。
前記混合物は酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸粉末を
混合することによりえられる。
前記酸化亜鉛粉末は低温焼結性、低膨張性を付与するた
めの成分であるが平均粒径が10μ厘以下で一般に市販
されているものを用いることができるが、このほか水酸
化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱することにより酸化亜鉛と
したものをも用いることができる。
前記平均粒径が10μlをこえると緻密な焼結体をうろ
ことが困難となるため好ましくない。
前記シリカ粉末は低温焼結性、低膨張性を付与するため
の成分であるが平均粒径が44μm以下の通常市販され
ている無水ケイ酸粉末を用いることができる。平均粒径
は44μmよりも大きくなると緻密な焼結体をうろこと
が困難となるため好ましくない。
前記ホウ酸粉末は、平均粒径が44μ胃以下のらのが好
ましい、該平均粒径は44μ麓をこえると緻密な焼結体
をうろことができないので好ましくない。このほか無水
ホウ酸、メタホワ酸などを加水分解することにより生成
されたホウ酸をら用いることができる。
上記の成分を混合することにより混合物かえられるが、
混合物中にZnOは9.71−89.67重量%、S1
0、は0〜40.14重量%、またH、BO,は8.8
9〜50、15重量%となるようにして用いる。
1iff記7.nOは9.71重量%未満のときSin
□、H,80,の占める比率が大きくなり、焼結温度が
高くなるとともに、えられた耐熱材料の強度ならびに耐
水性が劣り、また89.67重量%をこえるとmff1
な耐熱材料がえられに(く、また強度も低下するので好
ましくない。
前記5102は40.14重量%をこえると焼結温度が
高くなり、耐熱材料の強度が低下するので好ましくない
前記83803は8.89重量%未満のばあい焼結温度
が高くなるとともにえられた−(熱材料の強度が低下し
、また50.15重量%をこえると、7.nOおよびS
iO2の占める比率が小さくなり、えられた耐熱材料の
強度ならびに耐水性が低下するので好ましくない。
つぎにえられた混合物をボールミル、榴漬磯、スーパミ
キサーなどで均一に混合したのち、磁製ルツボあるいは
白金ルツボに入れ、温度900〜1100℃で3〜15
時間加熱することにより焼成物かえられる。このばあい
加熱温度は900℃未満のとト反応生成物の生成量が充
分でなく、また+100’cをこえると焼成物が一部溶
融し、前記ルツボから離脱し難くなるので好ましくない
。また加熱時間は、加熱温度、混合物の量により多少異
なるが3〜15時間であるのが好ましい。このばあいえ
られた焼成物は5ZnO−28203、βZ/lo”B
2O3、Zn25iO,などから構成されているものと
考えられる。
えられた焼成物をボールミル、ジエン)ミルなどで平均
粒径が10μ!以下の微粉末となるように粉砕すること
により成形材料かえられる。緻密な焼結体をうるために
前記平均粒径は10μl以下であるのが好ましい。
またこの成形材料に結合剤としてポリビニールアルコー
ル、メチルセルロース、グリセリンなどを混入し、成形
体の形状化をはかるrこめに用いる。
これら結合剤の混入量は結合剤の種類および成形li法
により異なるぼあいが多く、通常実験により決定されて
いるが、本発明のばあい、ポリビニールアルコール10
%水溶液を用い、成形材料100重量部に討して10重
量%を添加して用いた。つぎにえられた成形材料を従来
公知の方法としCたとえば油圧プレスによるプレス成形
あるいは真空押出し成形などにより所望の形状の成形体
をうろことができる。
つぎにえられた成形体を焼成炉に入れ、常温から徐々に
袢温し、600°Cで約3時間加熱して結合剤を除去し
、さらに900〜1100℃で3〜15時間焼結するこ
とにより焼結体かえられる。
前記焼結温度は900°Cよりも低いぼあい緻密な焼結
体かえられ難く、また1100°Cをこえると形状品が
変化し易くなるので好ましくない。
また焼結時間は、成形体の寸法、形状あるいはM成比率
によって若干かわるが、ll7kv!!な焼結体をうる
ためには3〜15時間で行なうのが好ましい。
つぎに本発明の製法を実施例にもとづいてさらに詳細に
説明するが、本発明はかがる実施例のみに限定されるも
のではない。
実施例1 組成が酸化亜鉛粉末(平均粒径0,8μ度、堺化学工業
(株)製)50重量%、シリカ粉末(平均粒径30μm
、 ′ll気化学工業(株)!り30重量%、正ホウ酸
粉末(平均粒径15μl、石津製薬(株)’ll! )
20重世%となるように各成分を調合し、ボールミルで
24時間混合した混合物を1kgえた。
えられた混合物をアルミナ製のルツボに入れ、30 Q
 ’Cよ?3℃/10の加熱速度で昇温し、ついで30
0℃から1000℃まで10℃/+sinの加熱速度で
昇温したのち5時間保持した。つぎに常温付近まで徐冷
したのち焼成物をルツボから取り出し、ボールミルで粉
砕して平均粒径が10μ!以下の微粉末をえた。
えられた微粉末1501Iにポリビニルアルコール10
%水溶液を15y添加し、措潰慨で混合して成形材料を
えた。高さ50zz、幅125z貫、長さ125M瀧の
金型にえられた成形材料を均一に充填したのも、加圧力
150約/cm2で5分間加圧して厚さ約511、幅1
251、長さ125zzの成形体をえた。
つぎにこの成形体を70〜100 ’Cの乾燥器で乾燥
し、水分を除去したのち電気炉に入れ、常温から600
°C土で3°C/1Iinの昇温速度で加熱して3時間
保持し、ライで600 ’Cから1ooo’cまで10
℃/winの加熱速度で袢温しで3時間保持した。つぎ
に200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。燃結体
はやや淡いクリーム色の緻密体でたたくと澄んだ金属音
を発するものだった。
この焼結体を幅1011JF、長さ100zzの寸法に
ダイヤモンドカッターで切断して曲げ強さの測定用試料
とした。つぎに厚み5腐IS長さ50ztの成形体を同
様にして切り出し、25〜400℃の平均熱膨張率を求
める試料とした。
曲げ強さの測定方法は通常行なわれている方法で行ない
、平均熱膨張率は、膨張率片として河島式全自動熱膨張
計を用い、25℃から400’Cまで昇温速度3°C/
winで測定し、そのときの平均熱膨張率を求めた。そ
の測定結果を第1表に示す。
実施例2 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化亜鉛粉末
89.67重量%、シリカ粉末1.44重量%、正ホウ
酸粉末8.89重量%となるように各成分を調合し、ボ
ールミルで24時間混合し、混合物を1&gえた。えら
れた混合物をアルミナ製ルツボに入れ、300℃まで3
℃/winの加熱速度で昇温し、ついで300℃から1
100℃まで10℃/i+inの加熱速度で昇温したの
ち3時間保持した。つぎに常温付近まで徐冷したのち焼
成物をルツボから取り出しボールミルで粉砕して平均粒
径が10μν以下の微粉末をえた。
えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合し、成形
体を作製した。
つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥し、
水分を除去したのち、電気炉に入れ、常温からe o 
O’Cまで3℃/−1nの昇温速度で加熱し、3時間保
持し、ライで600℃から1100℃まで10”(::
/winの加熱速度で昇温しで3時間保持した。つぎに
200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。
実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強さおよび
熱膨張率を測定した。その測定結果を第1表に示す。
実施例3 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化亜鉛粉末
9.71重量%、シリカ粉末40.14重量%、正ホウ
酸粉末50.1.5重量%となるように各成分を調合し
、ボールミルで24時間混合し、混合物を1A2えた。
えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ、300”C
まで3℃/minの加熱速度で昇温し、ついで300℃
から900’Cまで10°C/winの加熱速度で昇温
したのち15時間保持した。
つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツボから取
り出しボールミルで粉砕して平均粒径が10μl以下の
微粉末を作製した。
えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合し、成形
体を作製した。
つぎにこの成形体を70〜100°Cの乾燥器で乾燥し
、水分を除去したのち、電気炉に入れ常温から600℃
まで3℃/ m i nの昇温速度で加熱して3時間保
持した。ついで600°Cから900°Cまで10℃/
鶴inの加熱速度で昇温し、15時間保持した。つぎに
200℃以下に徐冷し、焼結体を取り出した。
実施例1と同様にしてえられた焼結体の曲げ強さおよび
熱膨張率を測定した。
その測定結果を第1表に示す。
実施例4 実施例1で用いたものと同じ成分で組成が酸化亜鉛粉末
80重量%、正ホウ酸粉末20重量%となるように各成
分を調合し、ボールミルで24時間混合し、混合物をI
A、えた。
えられた混合物をアルミナ製ルツボに入れ300℃まで
3°C/11inの加熱速度で昇温し、ついで300℃
から950℃まで10°C/winの加熱速度で昇温し
たのち、5時間保持した。
つぎに常温付近まで徐冷したのち焼成物をルツボから取
り出しボールミルで10μl以下の微粉末を作製した。
えられた微粉末を実施例1と同様の方法で調合し、成形
体を作製した。
つぎにこの成形体を70〜100℃の乾燥器で乾燥し、
水分を除去したのち電気炉に入れ常温から600 ’C
まで3℃/sinの昇温速度で加熱し、3時間保持した
。ついで600℃から950°Cまで]O’C/■in
の加熱速度で昇温し、5時間保持した。
つぎに200°C以下に徐冷し、焼結体を取り出した。
実施例1と同様にしてえられた燃結体の曲げ強さおよび
熱膨張率を測定した。その測定結果を第1表に示す。
比較例1 シリカ粉末80重量%、正ホウ酸粉末20重量%からな
る組成のもの1kg調合し、以下実施例1と同様にして
焼結体をえた。曲げ強さお上り熱膨張率を測定した。そ
の結果を第1表に示す。
以上の結果から実施例1〜4でえられた焼結体はいずれ
も900〜1100℃の加熱温度でsisでしかも曲げ
強さが400kg/cx”以上を有することがわかる。
またSiO□を介在させたものは、低膨張性となり、熱
衝撃性を高める効果があることがわかる。したがって急
熱急冷の雰囲気で使用されるヒータープレートならびに
消弧板などの前記用途に適用できる。
[発明の効果1 本発明の方法によりえちれる低温焼結性耐熱材料は90
0〜1100℃と従来のセラミック材料の焼成温度より
も低い温度で緻密な焼結体が作製でき、また原料コスト
が安価であり、したがって製品コストが安価であるので
消弧板、ヒータープレート、端子ボックス、抵抗器用絶
縁支持枠などの用途に好適に用いることができる。
さらに本発明で用いる材料にアルミナ粉末、フープイラ
イト粉末、マグネシア粉末などの無機フィラーを適量添
加したものは強度特性が者しく向上し、基板材料として
も有用であるという効果を奏する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(a)酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸粉末を
    混合し、混合物を作製する工程、 (b)混合物を900〜1100℃で加熱し、焼成物を
    作製する工程、 (c)焼成物を粉砕し、成形材料を作製する工程、 (d)成形材料を成形体とする工程、および (e)成形体を900〜1100℃で加熱し、焼結体と
    する工程 から製造されることを特徴とする低温焼結性耐熱材料の
    製法。
  2. (2)混合物がZnO9.71〜89.67重量%、S
    iO_20〜40.14重量%、H_3BO_38.8
    9〜50.15重量%からなる特許請求の範囲第(1)
    項記載の製法。
JP60179634A 1985-08-13 1985-08-13 低温焼結性耐熱材料の製法 Granted JPS6241754A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10297960A (ja) * 1997-04-25 1998-11-10 Kyocera Corp 低温焼成磁器組成物および低温焼成磁器の製造方法
JP2016172683A (ja) * 2015-03-12 2016-09-29 中国科学院上海硅酸塩研究所 低温同時焼成セラミック材料及びその製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59232964A (ja) * 1983-06-13 1984-12-27 三菱電機株式会社 マイカ複合セラミツクスの製造法

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