JP4673565B2 - 冷却剥離型粘着剤組成物、冷却剥離型粘着シート、及びこれを用いた電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
[5] フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、上記[2]に記載の冷却剥離型粘着剤組成物を含む粘着層を設けた冷却剥離型粘着シート。
本発明の冷却剥離型粘着剤組成物は、粘着性高分子を有効成分として含み、0〜30℃の温度領域(常温領域)における初期粘着力が0.2N/25mm以下であり、80〜100℃の温度領域(高温領域)における粘着力(高温時粘着力)が1N/25mm以上であり、高温領域から常温領域に冷却した後の粘着力(冷却後粘着力)が0.2N/25mm以下である冷却剥離型粘着剤組成物である。このような冷却剥離型粘着剤組成物は、優れた高温時粘着力を示すため、高温領域において被着体を確実に固定することができるとともに、冷却後粘着力が充分に低いため、高温領域での加工後においても被着体を容易に剥離することが可能であり、被着体の破損や糊残りの問題を効果的に防止することができる。
本明細書において「感温型粘着性高分子」というときは、温度変化に依存して粘着力が変化する感温性、より具体的には、温度上昇に伴って被着体に対する粘着力が上昇する特性を有する粘着性高分子を指す。そして、本発明の冷却剥離型粘着剤組成物の有効成分となる「感温型粘着性高分子」は、主成分となる構成モノマーが炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであるアクリル系樹脂からなり、そのガラス転移温度(「Tg」と略記される場合がある)が−10〜30℃の範囲にある粘着性高分子である。
本発明の冷却剥離型粘着剤組成物の有効成分となる「低極性粘着性高分子」は、少なくとも一部の構成モノマーが炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであるアクリル系樹脂からなり、そのアルキル基の極性が上記の「感温型粘着性高分子」に比して低い粘着性高分子である。
本発明にいう「架橋剤」とは、先に説明した「感温型粘着性高分子」や「低極性粘着性高分子」の間を架橋して架橋高分子を形成し得る物質を意味する。この「架橋剤」が「感温型粘着性高分子」や「低極性粘着性高分子」の反応性官能基と反応して架橋高分子を形成することで、高温領域における充分な粘着力と冷却後の優れた剥離性を発揮させることが可能となる。
本発明の冷却剥離型粘着剤組成物としては、感温型粘着性高分子と、これに対して、架橋剤を0.3〜1.5質量部の割合で含む混合物を原料とし、これらの原料由来の架橋高分子を含有するもの、或いは、感温型粘着性高分子と、低極性粘着性高分子とが、質量比99.5:0.5〜70:30の範囲内で制御され、感温型粘着性高分子、及び低極性粘着性高分子の総質量を100質量部とした場合に、これに対して、架橋剤を0.3〜1.5質量部の割合で含む混合物を原料とし、これらの原料由来の架橋高分子を含有するもの等が挙げられる。但し、電子部品の製造方法に用いる冷却剥離型粘着剤組成物としては、後者の組成物の方が好ましい。
本発明の冷却剥離型粘着剤組成物は、フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、本発明の冷却剥離型粘着剤組成物を含む粘着層を設けたものである。但し、本発明の冷却剥離型粘着剤組成物そのものをフィルム状ないしシート状に形成して冷却剥離型粘着シートとすることも可能である。
本発明にいう「基材」とは、粘着層を支持するための部材であって、フィルム状ないしシート状を呈するものである。本明細書において「フィルム状ないしシート状」というときは、薄膜状ないし薄板状の形状を意味し、通常は12〜250μmのものが用いられる。
本発明にいう「粘着層」とは、基材の少なくとも一方の表面を被覆するように形成された層であり、被着体に対する粘着性を発揮する粘着剤組成物を含むものである。
本発明の「冷却剥離型粘着シート」は、例えば、本発明の冷却剥離型粘着剤組成物の各構成成分を適当な溶剤に溶解し、或いは分散させて、固形分濃度を10〜50質量%程度の粘着層形成塗工液とし、この粘着層形成塗工液を常法に従って、基材の少なくとも一方の表面を被覆するように塗布し、これを乾燥する方法により得ることができる。なお、本発明の冷却剥離型粘着剤組成物そのものをフィルム状ないしシート状に形成して冷却剥離型粘着シートとする場合には、基材に代えて離型性を有するフィルムを用いればよい。
本発明の電子部品の製造方法は、電子部品の前駆体である被加工体を再剥離性粘着シートに仮固定し、その仮固定された被加工体に加工を施した後、再剥離性粘着シートを剥離して加工体を得る工程を備えた電子部品の製造方法であり、再剥離性粘着シートとして、本発明の冷却剥離型粘着シートを用いるものである。
製造後、加熱処理や紫外線照射処理を施していない、実施例及び比較例の冷却剥離型粘着シートを、幅25mm、長さ250mmに切断して試験片とし、この試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルム(商品名:ルミラーT60、東レ(株)製)を、押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラーを一往復させることにより圧着して20分間放置した後、引張試験機により、引張速度300mm/分で、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、初期粘着力を評価した。なお、これらの工程は全て温度23℃、湿度65%RHの条件下で行った。
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、更に、80℃、100℃のいずれかの温度雰囲気下で30分間放置した後、引張試験機により、引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、高温時粘着力を評価した。表における「高温時密着性」は、80℃、100℃のいずれの温度でも剥離が認められなかった場合を「○」、80℃、100℃のいずれかの温度で剥離が認められた場合を「×」として表記した。
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、次いで、100℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、引張試験機により、引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、冷却後剥離力を評価した。
メチルメタクリレート系共重合体(商品名:パラロイドB−82、ロームアンドハースジャパン(株)製)100質量部、フタル酸ジエチル2質量部、チタン酸バリウム(平均粒径0.5μm)430質量部、及びトルエン160質量部を撹拌・混合して、グリーンシート作製用塗工液を調製した。次いで、片面にシリコーン樹脂が塗布された、剥離用ポリエステルフィルム(商品名:MRX 50μm、三菱化学ポリエステルフィルム(株)製)のシリコーン処理面に乾燥膜厚が約50μmとなるように、上記塗工液を塗布し、80℃の温度条件下、5分間乾燥した後、剥離用ポリエステルフィルムから剥離して、セラミックグリーンシートを作製した。
重量平均分子量70万、ガラス転移温度15℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、及びアクリロニトリルを含み、その構成質量比は43.7:25:20:1.3:10)である。即ち、炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーを88.7質量%、水酸基を有するモノマーを1.3質量%含む高分子である。
重量平均分子量36万、ガラス転移温度20℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含み、その構成質量比は98.7:1.3である。即ち、その構成モノマーの98.7質量%が炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであり、水酸基を有するモノマーを1.3質量%含む高分子である。
重量平均分子量39万、ガラス転移温度−42℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、及び酢酸ビニルを含み、その構成質量比は63.7:1.3:35である。即ち、炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーを63.7質量%、水酸基を有するモノマーを1.3質量%含む高分子である。
重量平均分子量40万、ガラス転移温度−68℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含み、その構成質量比は97.4:2.6である。即ち、その構成モノマーの97.4質量%が炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであり、水酸基を有するモノマーを2.6質量%含む高分子である。
重量平均分子量80万、ガラス転移温度−67℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含み、その構成質量比は96.1:3.9である。即ち、その構成モノマーの96.1質量%が炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであり、水酸基を有するモノマーを3.9質量%含む高分子である。
イソシアネート系の架橋剤であり、その構成成分は、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体である(商品名:タケネートD−170N、三井武田ケミカル(株)製)。
感温型粘着性高分子として、表1に記載のA−1成分を、低極性粘着性高分子として、表1に記載のB−1又はB−2成分を用い、これらを表1に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を0.6質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。
表1に記載の各成分を用い、これらを表1に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を0.6質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。その後の工程については実施例1〜4と同様にして、冷却剥離型粘着シートを得た。その冷却剥離型粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、冷却後粘着力、及びグリーンシートに対する剥離性を評価した結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1〜4の冷却剥離型粘着シートは全て、初期粘着力が0.05N/25mm以下、高温時粘着力が1N/25mm以上、冷却後粘着力が0.05N/25mm以下であった。即ち、高温時粘着力が充分に高いことから、80〜100℃の高温領域においても被着体を確実に固定可能であることを期待できる。また、冷却後粘着力が0.05N/25mm以下と確実に低下している。また、グリーンシートに対する剥離性の評価においてもグリーンシートの破損や変形を伴わずに容易に剥離することができ、良好な結果を示した。
感温型粘着性高分子として、表2に記載のA−1成分を用い、低極性粘着性高分子を全く用いずに、これらを表2に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を0.6質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。これ以外の部分については、全て実施例1と同様にして、冷却剥離型粘着シートを得た。その冷却剥離型粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、及び冷却後剥離力を評価した結果を表2に示す。
Claims (7)
- 主成分となる構成モノマーが炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーである、重量平均分子量(Mw)が60万以上のアクリル系樹脂からなり、そのガラス転移温度(Tg)を−10〜30℃の温度領域に有する感温型粘着性高分子(A成分)と、少なくとも一部の構成モノマーが炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであるアクリル系樹脂からなり、そのアルキル基の極性が前記感温型粘着性高分子に比して低く、Mwが10万以上であり、かつ、前記感温型粘着性高分子のMwより低い低極性粘着性高分子(B成分)とからなる粘着性高分子と、これらの高分子の間を架橋し得る架橋剤とを有効成分とするとともに、前記有効成分由来の架橋高分子を含有し、
0〜30℃の温度領域(常温領域)における初期粘着力が0.2N/25mm以下であり、80〜100℃の温度領域(高温領域)における粘着力(高温時粘着力)が1N/25mm以上であり、前記高温領域から前記常温領域に冷却した後の粘着力(冷却後粘着力)が0.2N/25mm以下である冷却剥離型粘着剤組成物。 - 主成分となる構成モノマーが炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーである、重量平均分子量(Mw)が60万以上のアクリル系樹脂からなり、そのガラス転移温度(Tg)を−10〜30℃の温度領域に有する感温型粘着性高分子(A成分)のみからなる粘着性高分子と、この高分子の間を架橋し得る架橋剤とを有効成分とするとともに、前記有効成分由来の架橋高分子を含有し、
0〜30℃の温度領域(常温領域)における初期粘着力が0.2N/25mm以下であり、80〜100℃の温度領域(高温領域)における粘着力(高温時粘着力)が1N/25mm以上であり、前記高温領域から前記常温領域に冷却した後の粘着力(冷却後粘着力)が0.2N/25mm以下である冷却剥離型粘着剤組成物。 - フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、請求項1に記載の冷却剥離型粘着剤組成物を含む粘着層を設けた冷却剥離型粘着シート。
- 前記粘着層は、前記低極性粘着性高分子(B成分)、又はこれが前記架橋剤により架橋された架橋高分子を、基材側よりも粘着層表面側が高濃度となるように分布させる濃度勾配が形成されたものである請求項3に記載の冷却剥離型粘着シート。
- フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、請求項2に記載の冷却剥離型粘着剤組成物を含む粘着層を設けた冷却剥離型粘着シート。
- 電子部品の前駆体である被加工体を、再剥離性粘着シートに仮固定し、その仮固定された前記被加工体に加工を施した後、前記再剥離性粘着シートを剥離して加工体を得る工程を備えた電子部品の製造方法であって、
前記再剥離性粘着シートとして、請求項3〜5のいずれか一項に記載の冷却剥離型粘着シート、を用いる電子部品の製造方法。 - 前記被加工体が、積層セラミックコンデンサの前駆体である、層間に金属電極が配置された、セラミックグリーンシート積層体であり、
前記加工が、前記被加工体を賽の目状に切断して小片化するダイシング加工である請求項6に記載の電子部品の製造方法。
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JPH06510548A (ja) * | 1991-02-12 | 1994-11-24 | ランデック コーポレイション | 温度帯特異性感圧接着剤組成物、および接着アッセンブリ並びにその使用方法 |
JP2003138237A (ja) * | 2001-10-31 | 2003-05-14 | Panac Co Ltd | 感温性粘着剤組成物および粘着シート |
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JPH06510548A (ja) * | 1991-02-12 | 1994-11-24 | ランデック コーポレイション | 温度帯特異性感圧接着剤組成物、および接着アッセンブリ並びにその使用方法 |
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