JP4665421B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
na・da=nb・db×(N−1) ・・・ 式(2)
(ここで、na:A層の面内平均屈折率、nb:B層の面内平均屈折率、da:A層の層厚み(nm)、db:B層の層厚み(nm)、N:2〜4の整数、である)
Pwn=2(an2+bn2)1/2/N
n:波数(m-1)
N:測定数
また、このピークの半値幅をkw、ピーク波数をktとすると、kw/ktの好ましい範囲としては0.001〜0.5、より好ましくは0.01〜0.2、最も好ましくは0.1〜0.2である。kw/ktが上記範囲である場合、得られたフィルムは非常に意匠性に優れたものとなるほか、偽造防止用フィルムとした場合にはホログラム層と同時に、積層フィルム自体に暗号機能や真偽判定機能が備わるため、二重のセキュリティ効果があり好ましい。
2種類の熱可塑性樹脂AおよびBをペレットなどの形態で用意する。ペレットは、必要に応じて、事前乾燥を熱風中あるいは真空下で行い、押出機に供給される。押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、ギヤポンプ等で樹脂の押出量を均一化され、フィルタ等を介して異物や変性した樹脂などを取り除く。
2×(na・da+nb・db)=λ 式1
na:A層の面内平均屈折率
nb:B層の面内平均屈折率
da:A層の層厚み(nm)
db:B層の層厚み(nm)
λ:主反射波長(1次反射波長)
また、本発明の第二の特徴である反射率が30%以下である2次以上4次以下の反射帯域を少なくともひとつ有するためには、隣接するA層およびB層のほとんどが下記式2をみたすような層構成とすることが重要である。本発明の効果を効率よく得るためには下記式2を満たしているとよいが、各々の面内平均屈折率および層厚みについては10%以下のずれが生じていても許容できるものである。また、本発明の好ましい態様である反射率が15%以下である高次の反射帯域を少なくとも1つ以上有するためには、層厚みのずれが5%以下であり、その層厚みのずれが隣接する層間で規則だったものではなく、ランダムであることが好ましい。反射ピークの反射率が80%以上で、式2を満たすためには非常に高い積層精度が必要であるが、そのような積層精度は従来の方法では容易に安定的に達成することは不可能であったものであり、そのような高い積層精度を達成するためには、特に加工精度0.01mm以下の放電ワイヤー加工にて、表面粗さ0.1S以上0.6S以下を有する100個以上300個以下の微細スリットを有するフィードブロックにて積層し、その後、ダイから吐出部までの流路において厚み方向に拡幅されないことが特に好ましい。
na・da=nb・db×(N−1) 式2
na:A層の面内平均屈折率
nb:B層の面内平均屈折率
da:A層の層厚み(nm)
db:B層の層厚み(nm)
N:次数(2〜4の整数)
また、本発明では、ある断面内での隣接するA層とB層の厚み比の分布範囲が、5%以上40%以下になるように、積層装置において各層の厚みを調整することが好ましい。より好ましくは、5%以上10%以下である。厚み比の分布が5%より小さいと、層の繰り返し周期性が高すぎるために、高次の反射が非常に発生しやすくなるため好ましくない。また、40%より大きくなると、積層精度が低すぎるために所望する反射ピークの反射率が低くなるばかりか、予想外の波長帯域に反射ピークが出現するため好ましくない。
(物性値の評価法)
(1)積層厚み、積層数
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、電子顕微鏡観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡HU−12型((株)日立製作所製)を用い、フィルムの断面を40000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。本発明の実施例では十分なコントラストが得られたため実施しなかったが、用いる熱可塑性樹脂の組み合わせによってはRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いてコントラストを高めても良い。
日立製作所製 分光光度計(U−3410 Spectrophotomater)にφ60積分球130−0632((株)日立製作所)および10°傾斜スペーサーを取り付け反射率を測定した。なお、バンドパラメーターは2/servoとし、ゲインは3と設定し、187nm〜2600nmの範囲を120nm/min.の検出速度で測定した。また、反射率を基準化するため、標準反射板として付属のAl2O3板を用いた。また、反射ピークの波長は、ピークトップとなる波長とした。また、反射率が30%以上の波長帯域が50nm以上の範囲を有する場合は、反射ピークの波長を反射率が30%以上である領域で表し、かつその反射率は帯域内の反射率を平均化して求めた。
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から、算出した。また、溶液粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位は[dl/g]で示した。なお、n数は3とし、その平均値を採用した。
アンリツ株式会社製フィルムシックネステスタ「KG601A」および電子マイクロメータ「K306C」を用い、フィルムの長手方向に30mm幅、10m長にサンプリングしたフィルムを連続的に厚みを測定した。フィルム厚みの変化率は、フィルム長さ1m内での最大厚みと最小厚みの差を、平均厚みで割り、100を乗じた値(%)とした。なお、このフィルム厚みの変化率についてはn数5回で測定した。
上述の長手方向厚み変動測定時に、電子マイクロメータからの出力をKEYENCE「NR−1000」を用いて数値化処理し、コンピュータに取り込んだ。データの取り込みは、約1m長の厚み変動測定中に、0.1秒の間隔で1024点サンプリングした(0.6m/分で搬送測定しているため(低速巻取りモータ使用)、0.1秒×1024×0.6m/分÷60秒/分で、約1mの厚み変動データを取り込み)。このように取り込んだ数値データをMicrosoft社のExcel2000を用いて定量的な厚みに変換し)、その厚み変動についてフーリエ変換(FFT)処理を施した。この時、厚み変化データを、厚みの絶対値に変換し、その平均値を厚み変化の中心値となるように変換したデータを用いて、解析に供した。この際、流れ方向の変数に、フイルムの長さ(m)を取ると、FFT処理により、波数(1/m)に対する強度分布が得られる。ここで、得られた実数部をan、虚数部をbnとすると、スペクトル強度Pwnは次式の通り表記することができる。
Pwn=2(an 2+bn 2)1/2/N
n:波数(m-1)
N:1024(測定数)。
2種類の熱可塑性樹脂として、熱可塑性樹脂Aと熱可塑性樹脂Bを準備した。熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート(PET)[東レ製 F20S]を用いた。また熱可塑性樹脂Bとしてシクロヘキサンジメタノールをエチレングリコールに対し30mol%共重合したポリエチレンテレフタレート(CHDM共重合PET)[イーストマン製 PETG6763]を用いた。これら熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれ乾燥した後、押出機に供給した。
熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれ、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、201層のフィードブロックにて合流させた。合流した熱可塑性樹脂AおよびBは、フィードブロック内にて各層の厚みが表面側から反対表面側までほぼ一定となるようにし、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された構造とした。各層の厚みの調整は、フィードブロック内の各層の流路に設けた微細スリット(加工精度0.01mmにて形成)の形状により調整した。なお、両表層部分は熱可塑性樹脂Aとなるようにした。ここで隣接するA層とB層の厚み比(A層厚み/B層厚み)が0.95になるように、フィードブロックの形状および吐出量にて調整した。このようにして得られた計201層からなる積層体を、フィシュテールダイに供給し、シート状に成形した後、静電印加(直流電圧8kV)にて表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
得られたキャストフィルムは、両面に空気中でコロナ放電処理を施し、基材フィルムの濡れ張力を55mN/mとし、その処理面に(ガラス転移温度が18℃のポリエステル樹脂)/(ガラス転移温度が82℃のポリエステル樹脂)/平均粒径100nmのシリカ粒子からなる積層形成膜塗液を塗布し、透明・易滑・易接着層を形成した。
このキャストフィルムは、リニアモーター式の同時二軸延伸機に導き、95℃の熱風で予熱後、縦方向および横方向に3.5倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で230℃の熱風にて熱処理を行うと同時に縦方向に5%の弛緩処理を行い、つづいて横方向に5%の弛緩処理を施し、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、21.1μmであった。得られた結果を表1に示す。得られたフィルムは2次の反射ピークがほとんどないため、紫外線領域における不要な反射がほとんど認められないものであった。
参考例1においてキャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを16.6μmとした以外は、参考例1と同様の条件とした。得られた結果を表1に示す。得られたフィルムは2次の反射ピークがほとんどないため、紫外線領域における不要な反射がほとんど認められないものであった。
参考例1においてキャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを14.5μmとした以外は、参考例1と同様の条件とした。得られた結果を表1に示す。得られたフィルムは2次の反射ピークがほとんどないため、紫外線領域における不要な反射がほとんど認められないものであった。
参考例1において、隣接するA層とB層の厚み比(A層厚み/B層厚み)を1.89とし、キャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを47.2μmとした以外は、参考例1と同様の条件とした。得られた結果を表1に示す。得られたフィルムは3次の反射ピークがほとんどないため、可視光線領域に不要な反射ピークがほとんど認められず、無色の近赤外線反射フィルムとなった。
参考例1において、隣接するA層とB層の厚み比(A層厚み/B層厚み)を2.85とし、キャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを47.0μmとした以外は、参考例1と同様の条件とした。得られた結果を表2に示す。得られたフィルムは4次の反射ピークがほとんどないため、紫外線領域に不要な反射ピークがほとんど認められないものであった。
2種類の熱可塑性樹脂として、熱可塑性樹脂Aと熱可塑性樹脂Bを準備した。熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート[東レ製 F20S]を用いた。また熱可塑性樹脂Bとしてシクロヘキサンジメタノールをエチレングリコールに対し30mol%共重合したポリエチレンテレフタレート[イーストマン製 PETG6763]を用いた。これら熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれ乾燥した後、押出機に供給した。
熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれ、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、801層のフィードブロックにて合流させた。合流した熱可塑性樹脂AおよびBは、フィードブロック内にて各層の厚みが表面側から反対表面側に向かうにつれ徐々に厚くなるように変化させ、熱可塑性樹脂Aが401層、熱可塑性樹脂Bが400層からなる厚み方向に交互に積層された構造とした。各層の厚みの調整は、フィードブロック内の各層の流路に設けた微細スリット(加工精度0.01mmにて形成)の形状により調整した。なお、両表層部分は熱可塑性樹脂Aとなるようにした。ここで隣接するA層とB層の厚み比が0.95になるように、フィードブロックの形状および吐出量にて調整した。このようにして得られた計801層からなる積層体を、マルチマニホールドダイに供給、さらにその表層に別の押出機から供給した熱可塑性樹脂Aからなる層を形成し、シート状に成形した後、静電印加にて表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
得られたキャストフィルムは、両面に空気中でコロナ放電処理を施し、基材フィルムの濡れ張力を55mN/mとし、その処理面に(ガラス転移温度が18℃のポリエステル樹脂)/(ガラス転移温度が82℃のポリエステル樹脂)/平均粒径100nmのシリカ粒子からなる積層形成膜塗液を塗布し、透明・易滑・易接着層を形成した。
このキャストフィルムは、リニアモーター式の同時二軸延伸機に導き、95℃の熱風で予熱後、縦方向および横方向に3.5倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で230℃の熱風にて熱処理を行うと同時に縦方向に5%の弛緩処理を行い、つづいて横方向に5%の弛緩処理を施し、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、130μmであった。得られた結果を表2に示す。本例では、広帯域の近赤外線を効率よく反射しながら、可視光線領域には高次の反射がほとんど認められず、無色透明の近赤外線フィルターとなった。
比較例4において、フィードブロックの各層に相当するスリットの間隙を調整し、各層の厚みが表面側から中心部付近までは厚くなり、中心部付近から反対表面側へは薄くなる凸型の積層構成とした以外は、比較例4と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、138μmであった。得られた結果を表2に示す。本例では、近赤外線を効率よく反射しながら、可視光線領域には高次の反射がほとんど認められず、反射帯域における高波長側端が非常にシャープになった。
比較例4において、フィードブロックの各層に相当するスリットの間隙を調整し、各層の厚みが表面側から中心部付近までは薄くなり、中心部付近から反対表面側へは厚くなる凹型の積層構成とした以外は、比較例4と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、138μmであった。得られた結果を表2に示す。本例では、近赤外線を効率よく反射しながら、可視光線領域には高次の反射がほとんど認められず、かつ反射帯域における低波長側端が非常にシャープとなり、PDPなどの近赤外線フィルターとして最適なエッジフィルターとなった。
参考例1において、熱可塑性樹脂Bとして、テレフタル酸に対してアジピン酸を20mol%、イソフタル酸を10mol%共重合した固有粘度0.95の共重合ポリエステルを用いた以外は、参考例1と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、21.0μmであった。得られた結果を表3に示す。本例では、赤色に相当する可視光線を非常に効率よく反射しながら、紫外線領域の二次反射はほとんどなかった。
参考例4において、隣接するA層とB層の厚み比(A層厚み/B層厚み)を3.2とし、キャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを47.0μmとした以外は、参考例4と同様の条件とした。得られた結果を表3に示す。得られたフィルムは高次の反射が多数観察されたため、緑色に着色した近赤外線反射・紫外線反射フィルムとなった。
比較例4において、隣接するA層とB層の厚み比(A層厚み/B層厚み)を1.5とし、キャスティングドラム速度を調整してフィルム厚みを114μmとした以外は、比較例4と同様の条件とした。得られた結果を表3に示す。得られたフィルムは高次の反射が多数観察されたため、青紫色に着色した近赤外線反射・紫外線反射フィルムとなった。
参考例2において、キャスティングドラムに密着させるための静電印加を、中心電圧8kV、電圧振幅4kV(peak−peak)のサイン波を周期的に印可する条件とし、またキャスティングドラム速度を調整して、平均フィルム厚みを15.5μmとした以外は、参考例2と同様の条件とした。得られた結果を表3に示す。得られたフィルムは、フィルム面内に緑色と青色が約50mmピッチで横段状に周期的に存在したが、各色を発現するフィルム面内では高次の反射が観察されなかったために、非常に鮮やかな色を呈した。
参考例1において、製膜速度を調整して、フィルム厚みを31.1μmとした以外は、参考例1と同様の条件とした。得られた結果を表4に示す。本例では、近赤外線を非常に効率よく反射しながら、可視光線域に現れる二次反射がほとんどないため、透明無色の近赤外線カットフィルムとなった。
参考例8において、熱可塑性樹脂Bとして、テレフタル酸に対してイソフタル酸を25mol%共重合した固有粘度0.67の共重合ポリエステルを用い、熱可可塑性樹脂Aと熱可塑性樹脂Bの吐出量を調整して隣接するA層とB層の厚み比を2とした以外は、参考例8と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、31.0μmであった。得られた結果を表4に示す。本例では、近赤外線を非常に効率よく反射しながら、可視光線域にも強い二次反射があるため青緑色を発色したフィルムとなり、着色した近赤外線カットフィルムとなった。
参考例8において、熱可塑性樹脂Aと熱可塑性樹脂Bの吐出量を調整して隣接するA層とB層の厚みを1.02とした以外は、参考例8と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、31.0μmであった。得られた結果を表4に示す。本例では、近赤外線を効率よく反射しながら、可視光線域の二次反射をほぼ抑制できたため、わずかに青緑に着色した近赤外線カットフィルムになった。
参考例8において、熱可塑性樹脂Aと熱可塑性樹脂Bの吐出量を調整して隣接するA層とB層の厚みを1.0とした以外は、参考例8と同様の条件とした。得られたフィルムの厚みは、31.0μmであった。得られた結果を表4に示す。本例では、近赤外線を効率よく反射しながら、可視光線域の二次反射をほとんど抑制できたため、無色の赤外線カットフィルムになった。ただ、暗室で光を当てた場合や、角度をつけて見た場合、わずかに着色して見えることがあった。
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂からなる層(A層)と熱可塑性樹脂Bからなる層(B層)を交互にそれぞれ5層以上積層した構造を含んでなり、該A層とB層は下式(2)の関係を満たし、かつ、A層の厚みあるいは/およびB層の厚みがフィルム表面側から反対表面側に向かうにつれ変化し、実質的にフィルム断面中心部で層厚みが厚くなる凸型の積層構成であるか実質的にフィルム断面中心部で層厚みが薄くなる凹型の積層構成であり、かつ、反射率が30%以上となる1次の反射ピークを少なくとも1つ有し、かつ、反射率が30%以下である2次以上4次以下の反射帯域を少なくとも1つ有することを特徴とする積層フィルム。
na・da=nb・db×(N−1) ・・・ 式(2)
(ここで、na:A層の面内平均屈折率、nb:B層の面内平均屈折率、da:A層の層厚み(nm)、db:B層の層厚み(nm)、N:2〜4の整数、である) - 反射率が15%以下である2次以上4次以下の反射帯域を少なくとも1つ有することを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
- 入射角45°における反射率が20%以下である高次の反射帯域を少なくとも1つ有することを特徴とする請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂Aがポリエチレンテレフタレートからなり、かつ、熱可塑性樹脂Bが少なくともシクロヘキサンジメタノールを共重合したポリエステルからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂Aがポリエチレンテレフタレートからなり、熱可塑性樹脂Bが少なくともアジピン酸を共重合したポリエステルからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- フィルム厚みの変動をフーリエ解析した際に0.5〜100000(1/m)の波数における強度0.04〜25のスペクトルピークが1つ以上観察されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルムを用いた意匠性フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルムを用いた偽造防止用フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルムを用いた光学フィルター。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルムを用いたホログラム。
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