JP4628743B2 - スピンオンガラス組成物及びこれを用いたシリコン酸化膜形成方法 - Google Patents
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Description
<実施例1>
市販中のペルヒドロポリシラザンを分別させて、重量平均分子量が約4500〜7000であり、分子量分布度が約3.0〜4.0であるペルヒドロポリシラザンを収得した。分別されたペルヒドロポリシラザンをキシレンに溶解させて組成物の全体重量%対比約22〜25重量%濃度のペルヒドロポリシラザンを有するSOG組成物を製造した。SOG組成物を下地膜であるシリコン窒化膜に対する接触角を測定する結果、4°以下の接触角を示した。
図3乃至図13は、本発明の一実施例による半導体製造工程のシリコン酸化膜を形成する方法を示す断面図である。
図3乃至図13を参照して説明した方法で半導体基板上に酸化膜を形成した。酸化膜は、約5:1〜10:1のアスペクト比を有する多数の配線層を有し、配線層間に約0.04〜1μmのギャップを有する基板上に形成された。前記多数の金属配線層と半導体基板を覆いながら、約400Åの厚さを有するシリコン窒化膜を形成した。
A.SOG組成物を用いたシリコン酸化膜の形成
SOG溶液をベア(bare)ウェーハ上に塗布してSOG膜を形成した。前記SOG溶液は、スピンコーティング方法により塗布し、回転速度は1000rpmであった。前記SOG膜は約7500〜8200Åの厚さを有するように形成した。その後、前記SOG膜を約150℃の温度で3分間予備ベーキングした後、約700℃の温度で、約30分間主ベーキングした。この際、主ベーキングは、約1.2〜86重量%の水分含量を有する水蒸気雰囲気で実施した。前記硬化過程を通じてSOG膜のSi−N結合はSi−O結合に置換され、前記SOG膜はシリコン酸化膜に転換された。この時に形成された酸化膜の厚さは6400Åであった。
ソースガスとしてシランガスと酸素を、キャリアガスとしてアルゴンガスを用いて、ベアウェーハ上に高密度プラズマCVD−酸化膜を形成した。この際に形成されたCVD−酸化膜の厚さは約6000Åであった。
本発明により形成されたシリコン酸化膜とCVD方法によるCVD−酸化膜をそれぞれエッチングした。それぞれのウェットエッチング工程は、一定な時間の間、同じエッチング液を用いて行い、一定な時間間隔を置いてエッチング率を調査した。これによる結果は、図16乃至図21に示した。
本発明により形成された酸化膜とCVD方法により形成された酸化膜を同じチャンバー内に導入して、同じエッチングガスを用いて反復的にエッチング率を調査した。チャンバー内の圧力は30mTorr、出力電圧は1700Wに調節した。又、前記エッチングガスはオクタフルオロペンテン(C5F8)、オクタフルオロブテン(C4F8)、酸素(O2)、及びアルゴン(Ar)を、それぞれ8sccm、4sccm、6sccm、及び500sccmの流速で用い、前記エッチング率の調査結果は、図22にグラフで示した。
<実施例2>
重量平均分子量が約6000〜8000であり、分子量分布度が約3.0〜4.0であるペルヒドロポリシラザンを実施例1と同じ方法を用いて製造した。前記ペルヒドロポリシラザンをキシレンに約22〜25重量%の濃度で溶解させてSOG組成物を製造した。
実施例1により図3乃至図13に図示されたフィールド酸化膜を形成して高集積半導体装置のトレンチを埋め立てる場合、図1に示したように、トレンチの内壁に厚い酸化膜が形成される。
実験例1
実施例1と同じ方法でブランケットウェーハ(blanket wafer)上にSOG膜を形成した後、予備ベーキング工程と主ベーキング工程を行った。
実施例2と同じ方法でブランケットウェーハにSOG膜を形成した後、予備ベーキング工程と850℃の水蒸気雰囲気で1時間の第1熱処理工程、及び1000℃の酸素雰囲気で30分間の第2熱処理工程を行ってシリコン酸化膜を形成した。
第2熱処理工程が窒素ガス雰囲気で行われたことを除いては、前記実験例2と同じ方法でシリコン酸化膜を形成した。
第2熱処理工程が1050℃で行われたことを除いては、前記実験例2と同じ方法でシリコン酸化膜を形成した。
第1熱処理工程が900℃で行われたことを除いては、前記実験例2と同じ方法でシリコン酸化膜を形成した。
実験例1乃至実験例5によりベーキング工程が行われたウェーハにおいて、基板表面のSi−O結合のストレッチングピーク(stretching peak)に関するFT−IR分析が行われた。
実験例2乃至実験例4により前記SOG組成物を転換させ形成されたシリコン酸化膜と、高密度プラズマ化学気相蒸着方法(HDP−CVD)により形成されたシリコン酸化膜のエッチング溶液の種類によるエッチング率を調査した。ウェットエッチングは、同じエッチング溶液を用いて一定な時間行い、エッチング率は一定な時間間隔に調査した。前記エッチング溶液としては、SC−1溶液(アンモニア、過酸化水素、及び脱イオン水の混合物)、LAL溶液(フッ化アンモニウム及びフッ化水素の混合物)及び燐酸溶液が使用された。その結果は、図31にグラフで図示されており、図31において縦軸はエッチング率を示し、横軸はエッチング溶液とエッチングされた酸化物の種類を示す。
高密度プラズマ化学気相蒸着方法により形成されたシリコン酸化膜と、実施例2により(ベーキング工程は、実験例3のように行われた)形成されたシリコン酸化膜を用いて実施例2に説明されたものと同じパターンを有する半導体基板のトレンチを埋め立てた後、化学的機械的研磨工程を行った。前記研磨工程は、研磨阻止膜が露出されるまで行い、研磨の均一性を調査するために酸化膜のプロファイルを検査した。その結果は、図32に図示されている。
<実施例3>
市販中のペルヒドロポリシラザンを分別させて重量平均分子量が約3000〜6000であるペルヒドロポリシラザンを収得した。ペルヒドロポリシラザンの分子量分布度は約2.5〜3.5であった。製造された前記ペルヒドロポリシラザンをキシレンに約20〜30重量%の濃度で溶解させてSOG組成物を製造した。SOG組成物は、下地膜であるシリコン窒化膜に対する接触角を測定した結果、4°以下の接触角を示した。
<実施例4>
分別法(fractionation)により重量平均分子量が3000であるペルヒドロポリシラザンを収得した。収得したペルヒドロポリシラザンの分子量分布度は2.8であった。これは、下記表1及び図37に示した。準備された前記ペルヒドロポリシラザンをジブチルエテールに22.6重量%の濃度で溶解させてSOG組成物を製造した。製造されたSOG組成物の粘度及び固形分濃度は、下記表1、図37、図38、図39に示した。
<実施例5〜実施例7>
SOG組成物は、重量平均分子量を変化させることを除いては、実施例4と同じ方法で製造する。各実施例によると、重量平均分子量が、3500(実施例5)、4500(実施例6)、及び5500(実施例7)であるペルヒドロポリシラザンが用いられる。各実施例によるSOG組成物の粘度及び固形分の濃度は、下記表1、図37、図38、及び図39に示す。
<比較例1>
重量平均分子量が8000であるペルヒドロポリシラザンを用いることを除いては、実施例4と同じ方法でSOG組成物を製造した。比較例1によるSOG組成物の粘度と固形分の濃度は、下記表1、図37、図38、及び図39に示した。
図40乃至図50は、本発明の他の実施例による半導体製造工程で酸化膜を形成する方法を説明するための断面図である。図40を参照すると、シリコン(Si)のような半導体物質からなるp型基板10を準備した。前記基板10の上部に素子分離領域をエッチングしてトレンチ12を形成した。この際、前記トレンチ12の深さは4600Åで、幅は1250Åであった。前記トレンチ12が形成された基板10上に重量平均分子量が約3000〜6000(例えば、3000)であるペルヒドロポリシラザンを含むSOG溶液を、約6000〜7000Å(例えば、6000Å)の厚さで塗布して第1SOG膜13を形成した。
<実施例9〜実施例11>
実施例4で準備されたSOG組成物と異なるSOG組成物を用いて、シリコン酸化膜と半導体装置を製造した。より具体的には、実施例9乃至実施例11では、それぞれ実施例5乃至実施例7で製造されたSOG組成物を用いて、シリコン酸化膜と半導体装置を製造した。
<比較例2>
実施例4で製造されたSOG組成物の代わりに、比較例1で準備されたSOG組成物を用いて、実施例8の方法によりシリコン酸化膜と半導体装置を製造した。
実験例6(SOG組成物のパーティクル数)
実施例4乃至実施例7、及び比較例1により製造されたSOG組成物1cc内の0.3〜0.5μm及び0.5μm超過のパーティクル数を測定し、その結果を下記表2及び図51に示した。図51は、本発明の一実施例による重量平均分子量(Mw)によるパーティクルの数(個/cc)を示すグラフである。この場合、パーティクル数はSOG組成物を硬化する前に観察した。類似な数の液相パーティクルが存在した。
図48に図示された実施例8による第2SOG膜50と第2シリコン酸化膜50aの光吸収度をFT−IR方法で測定した。前記光吸収度は、SOG組成物を蒸着して、続けて約150℃で3分間予備ベーキング工程を行った後に測定した。ペルヒドロポリシラザンの一般的な化学組成は、(SiH2NH)nである。酸素や水蒸気雰囲気で熱処理工程を経ると、SOG組成物に含まれたSi−N結合、Si−H結合、及びN−H結合は分離され全ての結合がSi−O結合に置換される。
前記実験例7と同じSOG膜及び同じシリコン酸化膜を対象として予備ベーキング及び主ベーキング後の酸化膜の厚さを測定し、それによる収縮率を計算して、その結果を下記表3及び図54に示した。図54は、本発明の一実施例により予備ベーキング及び主ベーキング後の重量平均分子量による厚さと収縮率を示すグラフである。
[数式1]
収縮率=[予備ベーキング後のSOG膜の厚さ−主ベーキング後のSOG膜の厚さ]/[予備ベーキング後のSOG膜の厚さ]×100
前記実験例8と同じSOG膜と、同じシリコン酸化膜を対象として、予備ベーキング及び主ベーキング後のウェーハ内不均一度(within wafer non−uniformity:WIWNU)を測定し、その結果を下記表4及び図55に示した。同じ方法で実施例9乃至実施例11、そして比較例2に対して同じ実験を実施して、その結果を下記表4及び図55に示した。図55は、本発明の一実施例による重量平均分子量によるWIWNUを示すグラフである。下記表4及び図55から分かるように、予備ベーキング及び主ベーキングを行った後、膜のWIWNUは重量平均分子量と関係なく2.5%未満の非常に良好な値を示した。
前記実験例8と同じSOG組成物、及び同じシリコン酸化膜を対象として、予備ベーキング及び主ベーキング後のシリコン酸化膜の正規化されたパーティクル数及びスクラッチ数を測定した。その結果を下記表5及び図54に示した。同じ方法で、実施例9乃至実施例11、そして比較例2に対して、同じ実験を実施して、その結果を表5及び図54に示した。図54は、本発明の一実施例による重量平均分子量による正規化されたパーティクルとスクラッチ数を示すグラフである。この際、パーティクル数の正規化の基準は、分子量が4500である時とした。
12、118、210 トレンチ
13 第1スピンオンガラス膜
13a 第1シリコン酸化膜
14、130、214、216 シリコン酸化膜
16 ゲート酸化膜
20 n型半導体領域
22 フォトレジストパターン
24Ga、24Gb、24Gc ゲート電極
24WL ワードライン
24a ポリシリコンパターン
24b ケイ化タングステンパターン
24c タングステンパターン
24d 窒化シリコンパターン
25 p型不純物領域
26、27 n型不純物領域
30 p型ウェル
32 シリコン窒化膜
32a スペーサ
40 n型ウェル
42、44 不純物領域
50 第2スピンオンガラス膜
50a 第2シリコン酸化膜
52 金属層パターン
54 第3スピンオンガラス膜
54a 第3シリコン酸化膜
112、202 パッド酸化膜パターン
114 窒化膜パターン
116 高温酸化膜パターン
120、212 トレンチ内壁酸化膜
201 パッド酸化膜
203 研磨阻止膜
204 研磨阻止膜パターン
205 ハードマスク層
206 ハードマスクパターン
213 スピンオンガラス膜
Claims (31)
- 構造式が−(SiH2NH)n−(式のうち、nは正の整数)であり、重量平均分子量が3300〜3700であり、組成物の全体重量に対する10〜30重量%のポリシラザンと、
70〜90重量%の溶媒と、を含むスピンオンガラス組成物。 - 20〜23重量%の前記ポリシラザンと、
77〜80重量%の前記溶媒と、を含むことを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。 - 前記ポリシラザンの分子量分布度が、2.5〜3.5であることを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 前記ポリシラザンの分子量分布度が、2.8〜3.2であることを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 前記溶媒は、キシレン又はジブチルエテールであることを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 前記組成物の粘度は、1.54〜1.70cPであることを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 前記組成物が塗布された下部膜に対する接触角が4°以下であることを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 前記組成物が、ホウ素、フッ素、リン、ヒ素、炭素、及び酸素からなる群から選択された少なくとも一つの不純物を更に含むことを特徴とする請求項1記載のスピンオンガラス組成物。
- 上面上に形成された段差部を有する半導体基板上に、構造式が−(SiH2NH)n−(式のうち、nは正の整数)であり、重量平均分子量が3300〜3700であり、組成物全体重量に対する10〜30重量%のポリシラザン及び70〜90重量%の溶媒を含むスピンオンガラス組成物を塗布して、スピンオンガラス膜を形成する段階と、
前記スピンオンガラス膜を硬化してシリコン酸化膜を形成する段階と、を含むシリコン酸化膜形成方法。 - 前記段差部が少なくとも2個の導電性パターンにより形成されることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記2個の導電性パターン間の距離が、0.04〜1μmであることを特徴とする請求項10記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記2個の導電性パターンが半導体装置のゲート電極又は金属配線パターンであることを特徴とする請求項10記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記2個の導電性パターン間の段差部のアスペクト比が5:1〜10:1であることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記段差部は、アスペクト比が5:1〜10:1である密集段差部と、アスペクト比が1:1以下であるグローバル段差部とを含むことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記組成物は、
20〜23重量%の前記ポリシラザンと、
77〜80重量%の前記溶媒と、を含むことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。 - 前記ポリシラザンの分子量分布度が、2.5〜3.5であることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記ポリシラザンの分子量分布度が、2.8〜3.2であることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記組成物の粘度が1.54〜1.70cPであることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記スピンオンガラス膜を硬化させる段階は、
100〜500℃の温度で前記スピンオンガラス膜を予備ベーキングする段階と、
400〜1200℃の温度で前記スピンオンガラス膜を主ベーキングする段階と、を含むことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。 - 前記予備ベーキングが、酸素雰囲気、水蒸気雰囲気、酸素と水蒸気の混合雰囲気、窒素雰囲気、又は酸素、水蒸気、及び窒素の混合雰囲気で1〜5分間行われることを特徴とする請求項19記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記主ベーキングが、酸素雰囲気、水蒸気雰囲気、酸素と水蒸気の混合雰囲気、窒素雰囲気、又は酸素、水蒸気、及び窒素の混合雰囲気で10〜180分間行われることを特徴とする請求項19記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記酸化膜の厚さが、1000〜10000Åであることを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- 前記段差部は、前記半導体基板上に複数のゲート電極を形成することにより形成され、
前記スピンオンガラス膜は、前記スピンオンガラス組成物で前記ゲート電極を覆うように前記基板上にコーティングすることにより形成され、
前記スピンオンガラス膜を硬化させる段階は、100〜500℃の温度で前記スピンオンガラス膜を予備ベーキングする段階、及び400〜1200℃の温度で前記スピンオンガラス膜を主ベーキングする段階を行うことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。 - 前記段差部は、前記基板上に絶縁膜を形成した後、前記絶縁膜上に複数の金属配線パターンを形成することにより形成され、
前記スピンオンガラス膜は、前記金属配線パターンを覆うように前記スピンオンガラス溶液を前記基板上にコーティングすることにより形成され、
前記スピンオンガラス膜を硬化させる段階は、100〜500℃の温度で前記スピンオンガラス膜を予備ベーキングする段階、及び400〜1200℃の温度で前記スピンオンガラス膜を主ベーキングする段階を行うことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。 - 前記スピンオンガラス組成物を塗布する前に、前記半導体基板上にシリコン窒化膜を200〜600Åの厚さで形成する段階を更に含むことを特徴とする請求項9記載のシリコン酸化膜形成方法。
- スピンオンガラス組成物からなる少なくとも一つの平坦な膜を含み、
前記スピンオンガラス組成物は、
構造式が−(SiH2NH)n−(式のうち、nは正の整数)であり、重量平均分子量が3300〜3700であり、組成物全体に対する10〜30重量%のポリシラザンと、
70〜90重量%の溶媒と、を含むことを特徴とする半導体装置。 - 前記溶媒がキシレン又はジブチルエーテルであることを特徴とする請求項26記載の半導体装置。
- 前記スピンオンガラスは、
20〜23重量%の前記ポリシラザンと、
77〜80重量%の前記溶媒と、を含むことを特徴とする請求項26記載の半導体装置。 - 前記スピンオンガラス組成物の粘度が、1.54〜1.70cPであることを特徴とする請求項26記載の半導体装置。
- 前記スピンオンガラス組成物は、組成物の下部に形成された膜に対して4°以下の接触角を有することを特徴とする請求項26記載の半導体装置。
- 前記スピンオンガラス組成物が、ホウ素、フッ素、リン、ヒ素、炭素、及び酸素からなる群から選択された少なくとも一つの元素を含む不純物を更に含むことを特徴とする請求項26記載の半導体装置。
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