JP4624991B2 - 酸窒化膜の形成方法、及び形成装置 - Google Patents
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Description
上記技術に関連する文献例を以下に挙げる。
酸化物は、例えばNOx,CO2,H2O等である。
さらに、前記プラズマを被処理物に接触させる機構が、対向電極間で発生するプラズマを当該対向電極間の放電空間の外の拡散領域で前記被処理物に接触させるリモート型であることが好ましい。
また、発生プラズマを観測して最適な成膜条件を実現することができる。
本発明は、常圧プラズマ法で発生した窒素プラズマの解析方法、及び、本窒素プラズマの解析方法により得られた知見を基に酸窒化膜形成方法を提供する。以下の順に従って説明する。
1.窒素プラズマの解析方法
・発光分析(OES)
窒素活性種の評価
2.窒素プラズマによる窒化の方法
・窒化膜の形成方法
構造評価
窒化のカイネティックス(窒化時間・温度)
・酸窒化膜の形成方法
構造評価,誘電特性評価
高圧力下におけるSiの窒化機構
本発明は、先願(特許文献2参照)の発明と同様に大気圧近傍の圧力条件での窒素プラズマ法により、酸窒化膜を形成する窒化処理方法を用いるため、常圧下で行うことにより以下の優位性がある。また、上記先願の技術との関連について簡単に説明する。
図1に示すように、低圧力10−4〜10−8Torr下で行われるECRプラズマ法及びRFプラズマ法による成膜では、圧力が低いため窒素が入りにくく、窒素欠損が生じやすい。これに対して大気圧近傍の常圧下で行う本発明の窒素プラズマ法では、窒素活性種の量の増加から窒素欠損の抑制と窒化の促進が可能である。また、プラズマ中のイオン種が減少するため、プラズマによる損傷が低減される。
図2中の中央部分が、上記先願の発明で開示したSi窒化(SiN,SiON)を模式化して示している。本発明は、このSi窒化(SiN,SiON)の技術を含んだ上で、本窒素プラズマの解析方法を基に、窒素ガスを用いた窒化プロセスを構築する。また、本発明の酸窒化膜形成方法によれば、窒化プロセスを厳密に制御できることから、図2中の左側ブロックに示すように、例えばMOSトランジスタの高誘電率絶縁体などの酸化物(例えばZrO2,HfO2)に窒素Nを微量ドーピングすることや、図2中の右側ブロックに示すように、例えば発光ダイオードの窒化物半導体(例えばGaN,InN,AlN)を形成することに適用することも可能になる。
本発明は、常圧プラズマ法により大気圧近傍の圧力下で、対向する一対の電極の少なくとも一方の対向面に固体誘電体を設置し、当該一対の対向電極間に窒素ガスを導入し、当該電極間にパルス状の電界を印加することにより得られる、窒素ガスのプラズマを窒化対象物に接触させて、該窒化対象物上に酸窒化膜を形成する、又は窒素ドーピングする方法である。
図3において、窒素プラズマ発光分析装置10Dは、対向面に固体誘電体が設置された一対の放電電極11と、対向する放電電極11間に交番電界(例えば、パルス状の電界)を印加する電源12と、窒素ガスを供給する窒素ガス供給部13と、パルス状の電界の印加によって放電電極11間で発生したプラズマ14に臨ませるようにプローブ15aが配置され、プラズマ化した窒素ガスの発光強度及び波長を検出するスペクトル検出器15とを備えている。この窒素プラズマ発光分析装置10Dは、圧力条件を変えて任意の圧力下で窒素プラズマ発光分析を行えるようにチャンバ内に設置されている。
図13(b)と図12は同一の図である。
せることができる。
酸窒化膜形成装置20は、大気圧近傍の圧力下で処理が行われる。大気圧近傍の圧力とは、圧力調整が容易で、かつ放電プラズマ処理に使用される装置が簡便となる300〜1000Torr(約3.999×104〜13.33×104Pa)の圧力であり、特に、中性活性種であるN2(2ndp.s.)及びN2(H.I.R.)が支配的となり(図12参照)、かつ、窒素イオンN2 +種によるプラズマダメージがなくなる500Torr(約6.665×104Pa)の以上の圧力(図14参照)が好ましい。また、異常放電の発生を避けて安定させるためには800Torr以下が好ましい。
本発明の酸窒化膜の形成における窒素ガスとしては、窒素ガス99.9998〜99.9999%の高純度窒素ガスを使用する。窒素ガス以外の成分は、上記高純度窒素ガスの中に極めて微量に含まれるO2や水(H2O)の混入である。但し、本実施形態の酸窒化膜の形成方法は、大気圧近傍の500Torr以上の高い圧力下で成膜するため上記高純度窒素ガスを使用し、チャンバ26内の圧力を大気圧近傍の圧力に調整するが、その際には、一旦チャンバ26内を高真空に排気した後に多量の窒素ガスを導入してチャンバ26内をパージすることになるので、本酸窒化膜を形成する際には、チャンバ26内を高真空に排気しても残存してしまっている適度な量のO2やH2O等の酸化物が存在していることが実験により判明した。実験によれば、上記高純度窒素ガスを使用してチャンバ26内の圧力を大気圧近傍の500Torr以上の高い圧力下に調整した場合でも、チャンバ26内における酸窒化膜形成装置20の系中には不純物としての水(H2O)が分圧で極めて僅かに(例えば、数mTorr)含まれることもある。
放電電極21,22は、鉄,銅,アルミニウム等の金属単体、ステンレス、黄銅等の合金、金属間化合物等から構成される。各電極の少なくとも電極対向面は、アーク放電を防止するために、電極間の距離が一定となっており、固体誘電体が配置されている。固体誘電体としては、一般的なアルミナやガラスや、ポリテトラフルオロエチレン,ポリエチレンテレフタレート等のプラスチック、これらを複層化したもの等、種々のものを用いることができる。より好ましくは、窒化アルミAlN,窒化珪素Si3N4,窒化ホウ素BN等である。誘電体層の厚さは0.01〜4mm程度が好ましい。固体誘電体21a,22aは、比誘電率が2以上(25℃環境下、以下同じ)であることが好ましい。また、セラミックスや樹脂等の板状物、シート状物、フィルム状のものを用いて電極の外周面を被覆することも可能である。本実施形態は、固体誘電体21a,22aとして窒化アルミAlNを使用した。
本実施形態の処理材料(被処理物)は、シリコンウェハ30であり、本発明のプラズマ処理による酸窒化膜の形成は、シリコンウェハの表面温度は前述のウェハトレイ31の加熱温度に関係するが、50℃以上が好ましく、より好ましくは100℃以上が好ましい。
なお、シリコンウェハ以外の被処理物を材料としてもよいことは言うまでもない。
本実施形態の酸窒化膜形成装置20は、前記図12の発光分析に示すように大気圧近傍の窒素圧力500(Torr)以上で発生するN2(H.I.R.)及びN2(2ndp.s.)を窒素プラズマとして用いるため、図8及び図9で説明したような電極内部から吹き出した拡散領域に存在するプラズマを用いるリモート型を採用する。
前記構成の酸窒化膜形成装置20を使用して、圧力を500Torr、窒素ガス流量を10liter/min、印加電圧を3.36kV、パルス周波数を30kHz、窒化時間を30sec〜10min、窒化温度を室温〜500℃、処理基板をp−type(111)Siとして実験を行った。また、酸窒化膜形成装置20の放電電極21,22の幅Lは20mm、放電電極21,22のガス流路方向の高さは15mm、放電電極21,22間の距離は1mm、放電電極21,22の吹き出し口(ノズルが設けられているものにあってはそのノズル先端、又はノズルを電極板の処理基板側縁部が兼ねているものにあってはその縁部)から処理基板までの距離は5mmとした。このときの実験結果を以下に説明する。
図21に示されているように、窒化温度が室温(RT),350℃,500℃と違っても、本実施例の装置及び方法により、パルスプラズマ法による常圧プラズマ法(AP Plasma)によって生成された膜厚1.8nmの窒化膜は、低圧CVD法(LPCVD)により生成した膜厚3.0nmの直接窒化膜(Si3N4)や、ラジカルガンを用いたRFプラズマ法(RF Plasma)により生成した膜厚2.1nmの直接窒化膜(SiN)と比較しても、その膜厚が薄いにもかかわらず、リーク電流は1〜2桁小さくなっており、電気特性(絶縁性)に優れたものになっている。
リーク電流の伝導機構として挙げられるリーク電流効果は、(1)Pool−Frenkel放出電流、(2)ショットキー放出電流、(3)F−Nトンネル電流、(4)直接トンネル電流が知られている。本発明者らは理論値と実験結果から(4)直接トンネル電流によるリーク電流のみが関与していることを推測した。上記(1)〜(3)のリーク電流は質の悪いリーク電流ということができ、(4)直接トンネル電流は理想的な絶縁膜のとき出現するリーク電流といえ、このことからも本実施例の装置及び方法により形成された酸窒化膜は、絶縁膜として理想的な特性を持つ。上記(4)直接トンネル電流は、Wentzel−Kramers−Brillouin式で近似され、有効質量m*の増加が(4)直接トンネル電流によるリーク電流に関与していると推測される。
窒化時間の大幅な短縮は、プロセス工程の時間効率を高めることにつながる。
[窒素ガスと酸化物との混合条件]
次に、本発明の酸窒化膜の形成方法及び装置において、電極板間に導入される窒素ガスに混入したO2の添加量(導入される窒素ガスに含まれてガス供給部24から供給されるO2の流量)との関係により、窒素ガスと酸化物との混合条件について説明する。
Claims (11)
- 大気圧近傍の圧力下で、対向する一対の電極の少なくとも一方の対向面に固体誘電体を設置し、当該一対の対向電極間に1ppmよりも多く0.1体積%以下の酸素又は酸化物を含む窒素ガスを導入して電界を印加することにより得られるプラズマを被処理物に接触させ、該被処理物表面を酸窒化して、該被処理物表面に酸窒化膜を形成することを特徴とする酸窒化膜の形成方法。
- 前記大気圧近傍の圧力下は、300Torr以上の圧力下であることを特徴とする請求項1記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記大気圧近傍の圧力下は、発光分析で観測される窒素活性種のうち、N2(H.I.R.)及び/又はN2(2ndp.s.)活性種が支配的に出現する圧力下であることを特徴とする請求項1記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記プラズマが得られる大気圧近傍のガス雰囲気は、発光分析で観測した場合にNO−γに由来する発光が観測されるガス雰囲気であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記大気圧近傍の圧力下は、さらに好ましくは500〜800Torrの圧力下であることを特徴とする請求項2記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記プラズマは、発光分析で観測される窒素活性種のうち、N2(2ndp.s.)、及び/又は、N2(H.I.R.)活性種が支配的であることを特徴とする請求項1記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記プラズマは、発光分析で観測される窒素活性種のうち、中性活性種のみであることを特徴とする請求項1〜6いずれかに記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記プラズマは、前記対向電極間の放電空間の外の拡散領域で前記被処理物に接触されることを特徴とする請求項1〜7いずれかに記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記固体誘電体は、酸化物を実質的に含まない誘電体であることを特徴とする請求項1〜8いずれかに記載の酸窒化膜の形成方法。
- 前記被処理物の表面温度は、50℃以上、好ましくは100℃以上であることを特徴とする請求項1〜9いずれかに記載の酸窒化膜の形成方法。
- 少なくとも一方の対向面に酸化物を含まない固体誘電体が設置された一対の対向電極と、当該一対の対向電極間に1ppmよりも多く0.1体積%以下の酸素又は酸化物を含む窒素ガスを導入する機構と、該電極間に電界を印加する機構と、該電界により得られるプラズマを被処理物に接触させ、該被処理物表面を酸窒化する機構とを備える
ことを特徴とする酸窒化膜の形成装置。
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