JP4617287B2 - ポリビニルアルコールで安定化されたラテックスの製造方法 - Google Patents
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Description
K=ΔT*U*W (1)
によって記載できる。冷却容量は、ΔTと熱伝達係数U並びに、とりわけ熱容量を有する定数Wに比例している。ΔTは、方程式(2)
ΔT=Tr−Tk (2)
に従って算出される。本発明による方法は、反応器温度Trと冷却水温度Tkとの間のΔTがより大きい結果として、放熱媒体中により良好な熱輸送を可能にする。
1/Tg=x1/Tg1+x2/Tg2+…+xn/Tgn (3)
[式中、
xnは、モノマーnの質量分率(質量%/100)を表し、かつ
Tgnは、モノマーnの単独重合体のケルビンでのガラス転移温度である]
が適用される。単独重合体についてのTg値は、Polymer Handbook 2nd Edition,J.Wiley&Sons,New York(1975)に挙げられている。
圧力オートクレーブ中で、脱イオン水134kgと、鹸化度88モル%及びヘップラによる粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの水溶液92kgと、ビニルアセテート227kgとを装入する。pH値を、ギ酸により約4.0に調整し、次いで、1%の硫酸アンモニウム鉄500gを添加する。引き続きそのオートクレーブを55℃に加熱し、そして圧力8バールにまでエチレンを満たす。重合は、3%のt−ブチルヒドロペルオキシド溶液と5%のアスコルビン酸溶液を添加することによって開始させる。反応温度は、放出される重合熱を用いて目標温度120℃にまで高める。エチレン圧力は、温度を高めることで増大させ、それは85℃で38バール、120℃で55バールである。100℃に達した時に、転化率は35%である。反応開始から30分後に、60分以内に、ビニルアセテート57kgと、鹸化度88モル%及びヘップラによる粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの水溶液35kgとを計量供給する。反応が完了した後に、オートクレーブを冷却し、そして残りのエチレンを排出する。コポリマー組成は、92質量%のビニルアセテートと8質量%のエチレンである。
実施例1と同様。しかしながら、温度は、135℃まで高める。
実施例1と同様。しかしながら、温度は、150℃まで高める。分散液は、冷却に際して凝集する。
実施例1と同様。しかしながら、温度は、80℃までしか高めない。
オートクレーブ中で、脱イオン水140kgと、鹸化度88モル%及びヘップラによる粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの水溶液130kgと、ブチルアクリレート78kgと、メチルメタクリレート58kgとを装入する。pH値を、ギ酸により約4.0に調整し、次いで、10%の硫酸アンモニウム鉄100gを添加する。引き続きオートクレーブを65℃にまで加熱する。重合は、3%のt−ブチルヒドロペルオキシド溶液と5%のアスコルビン酸溶液を添加することによって開始させる。反応温度は、放出される重合熱を用いて目的温度135℃にまで高める。100℃に達した時に、転化率は40%である。反応開始から30分後に、60分以内に、ブチルアクリレート78kgとメチルメタクリレート58kgを計量供給する。反応が完了した後に、オートクレーブを冷却する。コポリマー組成は、60質量%のブチルアクリレート及び40質量%のメチルメタクリレートである。
実施例5と同様。しかしながら、温度は、80℃までしか高めない。
DE10335958号A1の第11頁〜第13頁の段落[0064]〜[0070]の分散液例と同様に実施する。
これらの粉末は、前記の分散液を、鹸化度88モル%及びヘップラによる粘度4mPasを有するポリビニルアルコール8質量%を添加しつつ噴霧乾燥させることによって製造した。次いで分散液を2成分ノズルを用いて噴霧した。噴霧成分として、4バールに事前に圧縮された空気を用い、形成された小滴を125℃に加熱された空気を用いて並流で乾燥させた。得られた乾燥粉末を、商慣習のブロッキング防止剤の炭酸カルシウムマグネシウム10質量%と混合した。
易流動性(RF)の測定:
易流動性は、堆積円錐(Schuettkegel)の形成を介して視覚的によってのみ評価した。
耐ブロッキング性の測定のために、分散粉末をねじ込み口金を有する鉄管中に充填し、次いで金属製ポンチで負荷をかけた。負荷をかけた後に、乾燥棚において50℃で16時間貯蔵した。室温に冷却した後に、該粉末を管から取り出し、耐ブロッキング性を定性的に粉末の圧壊によって測定した。耐ブロッキング性は、以下のとおり階級付けした:
1〜3 = 非常に良好な耐ブロッキング性
4〜6 = 良好な耐ブロッキング性
7〜8 = 十分な耐ブロッキング性
9〜10 = 耐ブロッキング性なし;粉末は圧壊後にはもはや易流動性でない。
再分散液の沈降挙動を、粉末の再分散可能性の尺度として用いる。再分散液は、高剪断力の作用によって水中50%で作製した。沈降挙動を、次いで希釈された再分散液(0.5%固体含量)で測定した。このために、この分散液100mlを目盛管中に充填し、そして固体の沈降高さを測定する。結果は、24時間後のmmの沈降で報告される。7より大きな値は、粉末の不十分な再分散を示している。
これらのデータから、粉末特性は、本発明による実施例1、2及び5では非常に良好であることが確認できる。
タイル用接着剤における剥離強さは、以下の配合で試験した(3%のポリマー割合):
珪砂 565部
ポルトランドセメント 400部
セルロース 5部
再分散粉末 30部
3種の貯蔵条件による剥離強さを測定した:
28T: 28日の乾式貯蔵
7T/21N: 7日間乾燥/21日間湿潤(湿式貯蔵)
14T/14T+70℃/1T: 14日乾燥/70℃で14日乾燥/1日乾燥
粉末P7は、再分散性の不足のために試験しなかった。
Claims (8)
- ポリビニルアルコールで安定化されたポリマー分散液を乳化重合によって製造する方法において、重合を乳化剤の不存在下に実施し、重合の全転化率の少なくとも60%を、温度100℃〜140℃で行うことを特徴とする方法。
- 請求項1記載の方法において、重合の全転化率の少なくとも70%を行うことを特徴とする方法。
- 請求項1又は2記載の方法において、重合の全転化率の少なくとも80%を行うことを特徴とする方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載の方法において、使用される単独重合体又は混合重合体が、ビニルアセテート−単独重合体、ビニルアセテートとエチレンとの混合重合体、ビニルアセテートとエチレン及び1種以上の他のビニルエステルとの混合重合体、ビニルアセテートとエチレン及びアクリル酸エステルとの混合重合体、ビニルアセテートとエチレン及び塩化ビニルとの混合重合体、スチレン−アクリル酸エステル−共重合体、スチレン−1,3−ブタジエン−共重合体を含む群から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項記載の方法によって得られるポリビニルアルコールで安定化されたポリマー分散液の乾燥によって得られる、水中に再分散可能なポリマー粉末組成物。
- 請求項5記載の水中に分散可能なポリマー粉末組成物を、建築化学的製品において、水硬性のバインダー、セメント、石膏及び水ガラスと組み合わせて用いる使用。
- 請求項5記載の水中に再分散可能なポリマー粉末組成物を、建築用接着剤、タイル用接着剤及び断熱用接着剤、プラスター、ナイフフィラー、床用ナイフフィラー、レベリング材、封止スラリー、目地モルタル及びペイントを製造するために用いる使用。
- 請求項5記載の水中に再分散可能なポリマー粉末組成物を、高層建築及び地表工事構築物用の並びにトンネル壁の内張り用の吹き付け用モルタル及び吹き付け用コンクリートのために用いる使用。
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