JP4604753B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
[1]ポリエステルフィルムからなる基材フィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂皮膜からなる離型層を有し、該シリコーン系樹脂皮膜が、下記(3)式
[3]シリコーン系樹脂皮膜面における中心線平均表面粗さ(Ra)が5〜60nmであることを特徴とする上記[1]または[2]に記載の離型フィルム。
[4]シリコーン系樹脂皮膜の蛍光X線法によるケイ素元素強度A(単位:kcps)が下記(2)式を満足することを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載の離型フィルム。
[5]ポリエステルフィルムがポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム、ポリエチレン−α,β−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレートフィルムの何れかであることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載の離型フィルム。
により構成される。
5≦A≦40・・・(2)式。
さらに、本発明の離型フィルムの残留接着率は80%以上であることが必要であり、90%以上であることがより好ましい。80%未満であると、例えば該離型フィルムをロール状に巻いて保管する際に、シリコーン系樹脂皮膜成分が隣接するフィルムの表面に転写し、シリコーン系樹脂皮膜の特性が不良となったり、隣接フィルム表面の接着性などの特性が不良となることがあるためである。
また、剥離強度0.1〜8g/50mm、残留接着率80%以上の特性範囲を満足する本発明の離型フィルムを作製するためのシリコーン系樹脂の成分割合は、前記(3)式の構造を有するポリオルガノシロキサン100質量部、該ポリオルガノシロキサン100質量部に対して水酸基を有するシリコーンオイルを0.1〜3.0質量部、該シリコーンオイル100質量部に対して前記(1)式の構造を有するイソシアネート化合物を5〜70質量部の範囲とすることである。
なお、離型フィルム並びに離型フィルムを用いて作製したセラミックグリーンシートの特性評価は下記の方法にて行った。
離型フィルムを所定の大きさ(50mmφ)に切り取り、下記条件の蛍光X線装置にてシリコーン系樹脂皮膜面側のケイ素元素強度Aをカウントする。次ぎに表面のシリコーン系樹脂皮膜を塗布する前のプラスチックフィルムを前記と同様の条件方法にてケイ素元素強度Bをカウントする。このようにして得られたケイ素元素強度Aからケイ素元素強度Bを引いた値をシリコーン系樹脂皮膜のケイ素元素強度(単位:kcps)とした。
・装置名:Rigaku製 X線SPECTROMETER RIX1000
・X線管:横型Crターゲット
・元素コード:Si06
・分光結晶:LIF1
・スリット:SOARSE
・一次フィルター :OUT
・ダイアフラム:30mm
・印加電圧,電流(XG):50kV−50mA
・PHA:100−350
・PEAK:2θ/144.520deg,時間/40秒
・BG.1:2θ/143.000deg,時間/10秒
・BG.2 :2θ/146.000deg,時間/10秒。
長さ200mm幅100mmの離型フィルムとポリエステル粘着フィルム(日東電工製31Bテープ:25μm厚み,50mm幅)を5kgのローラーで圧着させながら貼り合わせ、室温20℃・湿度65%で24時間放置した後、180°剥離強度を引っ張り試験器にて剥離速度300mm/分で測定した。ここで剥離強度が5g/50mm以下であれば良好である。上述の通り、剥離強度が0.1g/50mm未満であると、該離型フィルムにセラミックシート等を積層した積層シートを巻き取る際にセラミックシート等が該離型フィルムから剥離してしまうことがあるため好ましくない。一方、剥離強度が8g/50mmを越えると、積層シートからセラミックシート等を剥離する際に剥離が困難となることがあるため好ましくない。
長さ200mm幅100mmの離型フィルムとポリエステル粘着フィルム(日東電工製31Bテープ:25mm幅)を5kgのローラーで圧着させながら貼り合わせた状態で20g/cm2の加重下で40℃で24時間放置した。この後、該ポリエステル粘着フィルムを剥離し銅板に5kgのローラーで圧着させながら貼り合わせ、24時間放置した後、180°剥離強度を引っ張り試験器で測定し、残留接着力(f)とした。ブランクとして離型フィルムの代わりにテフロン(登録商標)シートを用いて同様の測定を行い、基礎接着力(f0)とし、下記の(5)式にて残留接着率を算出した。残留接着率が80%以上であると良好である。上述の通り、残留接着率が80%未満であると、例えば該離型フィルムをロール状に巻いて保管する際に、シリコーン系樹脂皮膜成分が隣接するフィルムの表面に転写し、シリコーン系樹脂皮膜の特性が不良となったり、隣接フィルム表面の接着性などの特性が不良となることがあるため好ましくない。
・残留接着率(%)=(f/f0)×100 (5)式。
シリコーン系樹脂皮膜面を指先で5〜6回摩擦し、シリコーン系樹脂皮膜の脱落の具合を下記の評価基準にて判断し、基材フィルムとシリコーン系樹脂皮膜の密着性の目安とした。
○:脱落なし(密着性良好)
△:若干脱落するが、実用上問題ないレベル
×:脱落あり(密着性不良)。
離型フィルムを60℃/98%RHの条件下に置き、24時間ごとにシリコーン系樹脂皮膜面を指先で5〜6回摩擦し、シリコーン系樹脂皮膜が脱落するまでの時間を測定した。シリコーン系樹脂皮膜面を指先で5〜6回摩擦し、シリコーン系樹脂皮膜が脱落するまでの時間が300時間を超えるものが良好である。
シリコーン系樹脂皮膜面において、学振式摩耗試験器にて、500g/cm2の加重を加えながらトルエン含浸の布で30回往復作動後に該シリコーン系樹脂皮膜面の剥離強度を測定した。該剥離強度がトルエン含浸の布で30回往復作動していない離型フィルムの1〜1.5倍のものが良好である。
JIS−B−0601に基づき、カットオフ値0.25mmで測定した。
離型フィルムの離型層上に下記組成のセラミックスラリーを乾燥後の厚みが8μmとなるようにドクターブレード法にて塗布し、乾燥後、100℃で10分間加熱固化させ、20℃にて1時間放置する。次に、該セラミックグリーンシート上に下記組成の導電性ペーストをスクリーン印刷し、80℃で10分間乾燥させて内部電極を形成した後、20℃にて1時間放置する。次に、該離型フィルムから、内部電極が形成されたセラミックグリーンシートAを剥離する。
さらに、剥離した該セラミックグリーンシートAにおいて、セラミックグリーンシートと内部電極の180°剥離強度を引っ張り試験器にて剥離速度300mm/分で測定した。該剥離強度が1.5kg/15mmφ以上のものを「○」、該剥離強度が0.7kg/15mmφを越え1.5kg/15mmφ未満であれば「△」、該剥離強度が0.7kg/15mmφ以下のものを「×」とした。○と△であればセラミックグリーンシートと内部電極の密着性が良好である。
アルミナ 53質量部
酸化バリウム 8質量部
酸化ケイ素 36質量部
ポリビニルブチラール 30質量部
ジクロルエタン 80質量部。
「導電性ペースト」
Ni系粉末 90質量部
有機ビヒクル 10質量部
ターピネオール 30質量部。
厚み38μmの二軸配向ポリエステルフィルム「東レ(株)社製“ルミラーR75”」を基材フィルムとし、該基材フィルムの片面に熱硬化性シリコーン系樹脂塗剤として、下記組成Aをグラビアロール(#200,斜線タイプ)を用いて塗工し、130℃のオーブンにて20秒乾燥、熱硬化させ離型フィルムを得た。さらに、得られた離型フィルムを60℃で3日間エージング処理を施した。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、離型性、残留接着率、ラブオフ性、耐湿性、耐溶剤摩耗性のいずれも極めて良好であった。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 BY16−201 :0.4質量部
4)日本化工塗料製 TD硬化剤 :0.2質量部
5)トルエン :250質量部
6)メチルエチルケトン :30質量部。
基材フィルムを、厚み38μmの二軸配向ポリエステルフィルム「東レ(株)社製“ルミラーS28T”」とする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度、残留接着率、ラブオフ性、耐湿性、耐溶剤摩耗性のいずれも極めて良好であった。
基材フィルムを、厚み38μmの二軸配向ポリエステルフィルム「東レ(株)社製“ルミラーR58”」とする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度、残留接着率、ラブオフ性、耐湿性、耐溶剤摩耗性のいずれも極めて良好であった。
シリコーン系樹脂塗剤を、イソシアネート化合物を含まない下記組成Bとする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、残留接着率、ラブオフ性、耐湿性、耐溶剤摩耗性に劣っていた。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 BY16−201 :0.4質量部
4)トルエン :250質量部
5)メチルエチルケトン :30質量部。
シリコーン系樹脂塗剤中のシリコーンオイルを、カルボキシ基を有するシリコーンオイルBY16−152を使用した下記組成Cを用いる以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度は好ましい範囲を外れており、また、耐湿性、耐溶剤摩耗性に劣っていた。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 BY16−152 :0.4質量部
4)トルエン :250質量部
5)メチルエチルケトン :30質量部。
シリコーン系樹脂塗剤のシリコーンオイルを、メタクリロキシ基を有するシリコーンオイルBY16−750を使用した下記組成Dを用いる以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度は好ましい範囲を外れており、また、耐湿性、耐溶剤摩耗性に劣っていた。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 BY16−750 :0.4質量部
4)トルエン :250質量部
5)メチルエチルケトン :30質量部。
シリコーン系樹脂塗剤を、シリコーンオイル並びにイソシアネート化合物を含まない下記組成Eとする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は20kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度は好ましい範囲を外れており、また、ラブオフ性、耐湿性、耐溶剤摩耗性に劣っていた。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)トルエン :250質量部
4)メチルエチルケトン 30質量部。
シリコーン系樹脂塗剤を、下記組成Fとする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた離型フィルムのシリコーン系樹脂皮膜面の蛍光X線によるケイ素元素強度は4kcpsであった。結果を表1に示したが、剥離強度が好ましい範囲を外れていた。
1)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 LTC750A :20質量部
2)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 SRX212 :0.12質量部
3)東レ・ダウコーニング・シリコーン製 BY16−201 :0.4質量部
4)トルエン :1250質量部
5)メチルエチルケトン :150質量部。
実施例1で得られた離型フィルムの離型面側を、JIS−B−0601に基づきカットオフ値0.25mmで測定した中心線平均表面粗さ(Ra)は30nmであった。また、該離型フィルムを用いて、上記評価項目8)に基づいて、内部電極を形成したセラミックグリーンシートを作製した。次に、セラミックグリーンシートと内部電極との密着性を測定した。測定した結果を表2に示したが、該密着性は良好であった。
実施例2で得られた離型フィルムの離型面側を、JIS−B−0601に基づきカットオフ値0.25mmで測定した中心線平均表面粗さ(Ra)は24nmであった。また、該離型フィルムを用いて、上記評価項目8)に基づいて、内部電極を形成したセラミックグリーンシートを作製した。次に、セラミックグリーンシートと内部電極との密着性を測定した。測定した結果を表2に示したが、該密着性は良好であった。
実施例3で得られた離型フィルムの離型面側を、JIS−B−0601に基づきカットオフ値0.25mmで測定した中心線平均表面粗さ(Ra)は14nmであった。また、該離型フィルムを用いて、上記評価項目8)に基づいて、内部電極を形成したセラミックグリーンシートを作製した。次に、セラミックグリーンシートと内部電極との密着性を測定した。測定した結果を表2に示したが、該密着性は良好であった。
基材フィルムを、厚み38μmの二軸配向ポリエステルフィルム「東レ(株)社製“ルミラーE20」とする以外は実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。得られた該離型フィルムの離型面側を、JIS−B−0601に基づきカットオフ値0.25mmで測定した中心線平均表面粗さ(Ra)は59nmであった。また、該離型フィルムを用いて、上記評価項目8)に基づいて、内部電極を形成したセラミックグリーンシートを作製した。次に、セラミックグリーンシートと内部電極との密着性を測定した。測定した結果を表2に示したが、該密着性は若干劣るものの、実用上問題ないレベルであった。
Claims (5)
- ポリエステルフィルムからなる基材フィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂皮膜からなる離型層を有し、該シリコーン系樹脂皮膜が、下記(3)式
- シリコーン系樹脂皮膜中にウレタン構造を有することを特徴とする請求項1に記載の離型フィルム。
- シリコーン系樹脂皮膜面の中心線平均表面粗さ(Ra)が5〜60nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の離型フィルム。
- シリコーン系樹脂皮膜の蛍光X線法によるケイ素元素強度A(単位:kcps)が、下記(2)式を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム。
5≦A≦40 (2)式 - ポリエステルフィルムがポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム、ポリエチレン−α,β−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレートフィルムの何れかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の離型フィルム。
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