JP4593255B2 - Nmr装置およびnmr計測用プローブ - Google Patents

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Description

本発明は核磁気共鳴装置(以下NMR装置と表記する)に係り、均一磁場中に置かれた試料に対して所定の共鳴周波数で高周波信号を送信、および/もしくは自由誘導減衰信号(FID信号)を受信するために用いる、ソレノイド型プローブコイルの形状および実装のための構造に特徴を有するNMR装置に関する。
核磁気共鳴(NMR)分光計測は、物質の原子レベルの情報を得ることができ、化合物の構造を知るために優れた計測手法である。計測の基本原理は、均一な静磁場中に置かれた試料に高周波磁場を照射し、励起された原子核スピンからの応答信号を受信、解析する。高分解能の計測には、均一な高磁場(B)を発生可能な超電導磁石を有するNMR装置が用いられる。現在、タンパク質の立体構造解析を主要な目的として、21.6T(920MHz)のNMR装置が作られている。
タンパク質の解析においては、試料が少量であるため、発生する自由誘導減衰信号(FID信号)強度が微弱である。そのため、FID信号を受信するためのプローブには高い感度が必要である。特許文献1(米国特許5247256号)に示されているように、プローブの高感度化のためには、プローブを低温下で使用することにより、熱雑音を低減する方法が知られている。さらに、プローブコイルに超電導材料を適用することが高感度化のための有効な手段である。超電導材料は、銅などの常伝導材料と比較して高周波損失抵抗が2桁以上低い。そのため、超電導材料を用いることによりプローブコイルの損失抵抗が低減し、高感度の受信が可能となる。プローブコイルに超電導材料を用いた例は、特許文献2(米国特許5585723号)に示されている。
プローブコイルに用いられる超電導体は平面基板上に形成された薄膜であり、その膜面は静磁場方向に対して平行になるよう配置される。これは、超電導体の持つ完全反磁性の性質により、静磁場の均一度が劣化するのを抑制するためである。一般的なNMR装置では静磁場は鉛直方向に発生される(鉛直型NMR装置)。試料の入ったサンプル管は鉛直方向から挿入され、サンプル管を取り囲む形で超電導薄膜基板が配置される。そのため、従来技術における超電導体を用いたプローブコイルは、平面対向(ヘルムホルツ)型、鞍(サドル)型、鳥篭(バードケージ)型の形状をとる。バードケージ型のプローブコイルの例は特許文献3に示されている。一方、水平方向に静磁場を発生するNMR装置(水平型NMR装置)では、ソレノイド型のプローブコイルが適用できる。ソレノイド型のプローブコイルは、ヘルムホルツ型、サドル型、バードケージ型と比べ、充填率(filling factor)が高く、感度を向上できる。
米国特許第5247256号明細書 米国特許第5585723号明細書 特許第3066359号明細書
本発明は、核磁気共鳴(NMR)分光における自由誘導減衰信号(FID信号)を受信するための、高感度ソレノイド型プローブコイルを有するNMR装置および計測用プローブを提供することを目的とする。
本発明は核磁気共鳴(NMR)分光における自由誘導減衰(FID)信号を受信するプローブコイルの高感度化を実現したNMR装置および計測用プローブを提供することを目的とする。高感度のNMR計測装置実現のためには、均一磁場を生成するための2つの独立した超電導ソレノイドコイル(スプリット型超電導磁石)と超電導材料を加工して得られるソレノイド型のプローブコイルが必要となる。この構成において、スプリット型超電導磁石においてより高い均一度の磁場空間の生成するには、2つの超電導ソレノイドコイルを極めて近距離に近接させて構成する必要がある。一方、2つの超電導ソレノイドコイル間の距離は、プローブコイルに試料管を挿入するためのスペースのみならず、プローブコイルを設けるためのスペースが必要である。
プローブコイルを2つの超電導ソレノイドコイル間に設ける場合に二つの方法がある。一つは、試料管と同じ方向(静磁場と鉛直方向)から挿入する方法であり、他の一つは、静磁場に平行な方向、すなわち超電導ソレノイドコイルのボアから挿入する方法である。いずれの場合も、試料管はプローブコイルの中に挿入されるものであるから、2つの超電導ソレノイドコイル間の距離は、試料管が挿入されるプローブコイルの大きさを考慮したものとする必要がある。
プローブコイルを超電導材料によって形成した場合には、さらに、冷却機構が必要となる。本発明のより詳細な目的は、冷却機構、高周波磁場の印加およびFID信号の受信を含んだプローブの、伝熱冷却、電気的接続、および組み立て性を考慮したプローブの構成を備えたNMR装置および計測用プローブの構成を提供することである。
本発明では高感度NMR装置を実現するために以下の構成を適用する。まず、均一な強磁場(B)を発生させるために、2つに分割されたスプリット型超電導マグネットを採用する。
分割された超電導マグネット間の均一な強磁場の領域に共鳴周波数の高周波信号を印加するプローブコイル(送信プローブコイル)を設ける。さらに、印加した高周波信号に対する試料からの核磁気共鳴信号を受信するプローブコイル(受信プローブコイル)を設ける。高感度NMR計測実現のため、受信プローブコイルは、サファイア基板上に超電導薄膜を加工したソレノイド型コイルを要素コイルとし、これを複数層積層するとともに要素コイル間を電気的に接続して必要なコイルを構成する。各要素コイルを形成した基板間は、積層構造をサポートするための側板で固定する。さらに、各要素コイル間の配線は側板と同じ形で配置する配線板により接続する。配線板の配線は、超電導薄膜により行う。
なお、送信プローブコイルと受信プローブコイル両者の機能を1つのソレノイド型超電導プローブコイルで実行させる場合もある。また、基板をサファイアに代えて、窒化アルミ(AlN)等の材料とすることもできる。
冷却機構は、無酸素銅もしくはサファイアを、もしくは、これらの組み合わせによる部材を、熱交換器に接続もしくは液体ヘリウムに侵漬して冷却し、前記部材にサファイアで構成するコールドヘッドを接続した構成とする。コールドヘッドに上記プローブコイルを結合させてプローブコイルの冷却を行う。
本発明により、スプリット型磁石に適用可能なソレノイド型超電導プローブコイルを静磁場に垂直もしくは平行な方向から挿入可能なNMR計測装置が実現できる。プローブコイルの各要素コイルを形成した基板間は、積層構造をサポートするための側板で固定され、さらに、各要素コイル間の配線は側板と同じ形で配置する配線板により接続するので、製作も容易である。本発明では、プローブコイルの超電導化とソレノイド化が両立している。その結果、超電導薄膜の適用により、熱雑音および表面抵抗の低減が図られ、感度の向上が実現できる。また、ソレノイド型コイルの形状により、試料の充填率があがり結果として感度が向上する。
本発明は、核磁気共鳴(NMR)装置に関わり、均一磁場中に置かれた試料に対して、所定の共鳴周波数で高周波信号を送信、および自由誘導減衰(FID)信号を受信するためのプローブコイルの形状と実装のための構造に関する。
本発明のNMR装置の代表的な構成を図1を参照して説明する。図1(A)は、本発明の対象であるNMR装置の主要構成部の概略を、プローブコイル50をスプリット型超電導マグネットのボアから挿入する方法で配置したものとした例を示す斜視図、図1(B)は、本発明の対象であるNMR装置の主要構成部の概略を、プローブコイル50を試料管30と同じ方向(静磁場と垂直方向)から挿入する方法で配置したものとした例を示す斜視図である。2つに分割された超電導マグネット10−1、10−2により、一点鎖線で示す中心線に沿って、14.1テスラ(T)の均一磁場(静磁場)を発生させる。これを矢印Bで示す。試料管30は内部に試料31を収納して、静磁場に対して垂直な方向(図中x軸方向)から挿入される。試料31からの信号を検出するソレノイド型超電導プローブコイル(アンテナコイル)50を実装した低温プローブ20は、静磁場と同じ方向(図1(A))もしくは試料管30と同じ方向(図1(B))から挿入されている。
低温プローブ20は、超電導の1ターンコイル40(要素コイル)を形成した基板を4層備えて、2ターン、2パラレルのコイルとされた超電導ソレノイドコイル50と、これに冷熱を伝えるサファイアや窒化アルミ(AlN)などからなるコールドヘッド21およびコールドヘッド21と冷熱源となる冷凍機先端部とを接続する無酸素銅のコールドリード22とより構成される。本発明では、プローブコイル50と、これに冷熱を伝えるコールドヘッド21およびコールドヘッド21と冷熱源となる冷凍機先端部とを接続するコールドリード22の先端部を含めた部分を低温プローブ20と呼ぶことにする。
図2は、本発明に採用できるプローブコイル50の構成を模式的に示す斜視図である。試料に高周波数の信号を送信する送信用プローブコイルと、試料の出力信号を検出する受信用プローブコイルとからなる。受信用プローブコイルの方が送信用プローブコイルよりも高い感度を必要とするため、受信用プローブコイルは高感度を実現できる酸化物超電導薄膜で形成したソレノイドコイルとした。これに対して、送信用プローブコイルは常伝導金属で、受信用プローブコイルを外側から取り囲む鞍型コイルとした。静磁場は水平方向に印加し、ソレノイドコイルは試料から出力した磁気モーメントのうち鉛直方向の成分を検出する。
40−1〜40−4は、酸化物超電導薄膜で形成され、それぞれ、一部が開放された1ターンの受信用コイルである。ここでは、1ターンの受信用コイルが平行して4個設けられる。13は酸化物超電導薄膜であり、酸化物超電導薄膜40の両端部で、酸化物超電導薄膜40との間に絶縁体を挿入してキャパシタを形成するように設けられる。15は酸化物超電導薄膜接続配線であり、酸化物超電導薄膜13と抵抗接続される。これにより、酸化物超電導薄膜接続配線15と酸化物超電導薄膜40がキャパシタを介して接続されることとなり、必要な回路が形成できる。コイル40−1およびコイル40−2が、コイル40−3およびコイル40−4が、それぞれ、直列に接続され、これらが、並列に接続された2ターン、2パラレルの回路を形成した受信用プローブコイルとなっている。図の例では、受信用プローブコイルには、常伝導金属引き出し配線17を介して検出回路11が接続される4個の平行した受信用コイル40の空間部に試料管30が挿入される。
18〜1810は送信用プローブコイルのコイル片であり、鞍型コイルを形成するように組み立てられている。送信用プローブコイルは、実質的に、コイル片18、18、18および18が構成する1ターンのコイルと、コイル片18、18、18および18が構成する1ターンのコイルとで受信用プローブコイルを取り囲む1ターンのコイルの2個並列接続とされている。送信用プローブコイル18には、それぞれの1ターンのコイルを接続するコイル片18および1810から常伝導金属引き出し配線17’を介して送信回路23から大きなパルス電流を印加し、受信用プローブコイルの形成する空間部に挿入されている試料に静磁場と直交する成分の磁気モーメントを生じさせる。この静磁場と直交する成分の磁気モーメントは次第に緩和するが、その時、試料から出力される信号を受信用プローブコイルにより受信する。
受信用プローブコイルは、低温プローブ20の中に置かれたトリマコンデンサ(図示しない)とコイル40のインダクタ(L)−酸化物超電導薄膜13と酸化物超電導薄膜40との間のキャパシタ(C)共振回路を構成するが、検出感度を高めるためには、そのLC共振回路のQ値を高める必要がある。Q値を高めるためにはLC共振回路に含まれる寄生抵抗を低減する必要があり、本発明ではソレノイドコイルを超電導体で構成した。
高い感度を実現するためには、磁場の均一度を高める必要があるが、超電導体は完全反磁性という性質を有し、−1/4πという大きな磁化率を有する。そこで、実施例1では、磁場分布を乱さないように、超電導体はできるだけ磁力線と鎖交しないように配置した。すなわち、基板上に超電導薄膜40−1〜40−4からなる1ターンコイルを形成し、これらの基板を積層し、ソレノイド型プローブコイルを構成したが、このとき基板の法線が静磁場の方向と直交するように配置して、磁力線と鎖交する超電導体は超電導薄膜の厚さの小さな部分のみとした。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
(実施例1)
図3(A)は本願発明の実施例1におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの斜視図である。実施例1においては、説明を簡略化するために送信コイルについては省略する。低温プローブ20は静磁場に対して水平方向(z軸方向)から挿入される。図3(B)には、各構成要素を理解しやすいように、組み立て前の状態を示す。
実施例1において、ソレノイド型プローブコイルは、それぞれに超電導薄膜からなる1ターンコイル40を形成した4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4と、各基板のコイル間の電気的接続をするための超電導配線基板60、および、これらを固定する2つの支持側板70、71から構成される。支持側板71は、積層されたコイル基板51−1〜51−4の左側に設けられ、各基板51−1〜51−4の左側面の突出部が挿入される開口を持っている。超電導配線基板60および支持側板70は積層されたコイル基板51−1〜51−4の右側に設けられ、支持側板71と同様に、各コイル基板51−1〜51−4の右側面の突出部が挿入される開口を持っている。さらに、超電導配線基板60の表面には、コイル基板51−1〜51−4のコイルの超電導薄膜の接続片と接続され、所定の回路構成を完成するための超電導薄膜の配線パターンが形成されている。以下、各構成要素について説明する。なお、図3(A)において破線で示す30は、試料管30が挿入される位置を示す。以下の図においても、破線で示す30は試料管30が挿入される位置を示すものである。
図4(A)および図4(B)は超電導薄膜コイル基板51−1および51−2の上面図、図4(C)は超電導薄膜コイル基板51−1のA−A位置における矢印方向に見た断面図である。2種類の超電導薄膜コイル基板51−1、51−2は、基本的構造は同じであるが、コイル用基板51−1、51−2の突出部の位置、および層間配線用に引き出す接続片54−1、54−1’、54−2、54−2’の形状が異なる。実施例1において、超電導薄膜コイル基板51−3は51−2と同形状であり、超電導薄膜コイル基板51−4は51−1と同形状である。
超電導薄膜コイル基板51−1を例に、超電導薄膜コイル基板の構造と作製方法について説明する。超電導薄膜コイル基板51−1は、超電導薄膜によるコイル40−1、絶縁体薄膜53−1、超電導薄膜接続片54−1から構成される。まず、コイル用基板51−1上に、蒸着法によって膜厚200nmのMgB超電導薄膜を成膜した。基板の材料はサファイアを使用した。次にホトリソグラフィーと電子サイクロトロン共鳴エッチングにより、ワッシャ形状の超電導薄膜コイル40−1をパターン加工した。コイル40−1の一部は切り開かれるとともに、コイルの外側方向に延伸された形とされる。続いて、メタルマスクを用いて超電導薄膜コイル40−1の延伸された領域のみに、膜厚400nmのAlN絶縁体薄膜53−1をスパッタ法によって成膜した。その後、同様にメタルマスクを用いてAlN絶縁膜上にMgB超電導薄膜を成膜し、ホトリソグラフィーと電子サイクロトロン共鳴エッチングにより超電導薄膜接続片54−1,54−1’をパターン加工した。
以上の工程により、MgB/AlN/MgBの積層構造から成る薄膜キャパシタが、超電導薄膜コイル40−1の開放された端部に作製できる。最後に、試料の入ったサンプル管30を通すための開口55−1、および超電導薄膜コイル基板51−1の外形を、レーザ光照射によって加工した。
図5(A)は超電導配線基板60の平面図、図5(B)はB−B位置における矢印方向の断面図である。基板60の上には、超電導薄膜配線61〜64が形成されている。さらに、4枚の超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4を差し込むための開口65−1〜65−4が空けられている。超電導薄膜配線61〜64は、4枚の超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4を直並列に接続するようパターニングされている。超電導配線基板60の作製方法について以下に説明する。
配線用基板60に蒸着法によって膜厚200nmのMgB超電導薄膜を成膜した。基板60の材料はサファイアを使用した。次にホトリソグラフィーと電子サイクロトロン共鳴エッチングにより、超電導薄膜を配線パターンに加工した。最後に、4つの開口65−1〜65−4をレーザ光照射によって加工した。支持側板70、71は基板と同じ材料のサファイアを加工して作製した。支持側板71の厚さは、支持側板70の厚さと超電導配線基板61の厚さを合わせたものに等しくした。また、支持側板70、71の開口も超電導配線基板の開口65−1〜65−4と同様、レーザ光照射によって加工した。
図5(A)と図4(A)、図4(B)とを対比して分かるように、超電導薄膜コイル基板51−1の突起部が開口65−1に対応し、超電導薄膜コイル基板51−2の突起部が開口65−2に対応する。従って、これらの超電導薄膜コイル基板を支持側板70、71と超電導配線基板60とに正しく組み込めば、各基板の超電導薄膜接続片と超電導薄膜配線が所定の回路構成となるように接続される。例えば、開口65−1に突出部が挿入される超電導薄膜コイル基板51−1の超電導薄膜接続片54−1,54−1'は、超電導薄膜配線62、63に接続され、開口65−2に突出部が挿入される超電導薄膜コイル基板51−2の超電導薄膜接続片54−2,54−2'は、超電導薄膜配線63、61に、それぞれ、接続される。この結果、超電導薄膜コイル基板51−1のコイル40−1と、超電導薄膜コイル基板51−2のコイル40−2とは直列接続となる。
図6は、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、超電導配線基板60、および支持側板70、71を用いて組み立てた状態を図4のA−A位置(または図5のB−B位置)で矢印方向に見た断面図である。図7は、図6の支持側板70を取り除いて見た平面図である。
超電導薄膜による磁場の擾乱を抑制するために、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、および超電導配線基板60は、静磁場Bと平行に配置される。4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4は、先にも述べたように、基板両側の突出部を超電導配線基板60および2つの支持側板70、71の開口に差し込み固定する。図6では、開口と、これに差し込まれた超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4との間に隙間があるように図示されているが、この部分は、例えば、インジウムの溶着により熱的に接続されるとともに、機械的な強度を与えるものとされる。超電導配線基板60および支持側板70、71は、プローブ本体先端のコールドヘッド21に接続され、コールドヘッド21からの伝熱により、超電導配線基板60、および超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4は約5Kに冷却される。
図6の右端部に示したように、コイル用基板の突出部に形成されているコイル間配線用の接続片54−1'、54−2、54−3',54−4と超電導配線基板60の配線パターン61〜64との間も、インジウム80の溶着により電気的な接続を良好にする。図7を参照すると、より良く分かるように、接続片54−1'と54−2が配線パターン63により接続され、接続片54−2'と54−3'が配線パターン61により接続され、接続片54−3と54−4'が配線パターン64により接続され、接続片54−1と54−4が配線パターン62により接続される。配線パターン61,62は、超電導配線基板60をコールドヘッド21まで導かれ、ここで、図示しないが、常電導材料のリード線に接続されて、コールドヘッド21の内部を通り、低温プローブ20先端部に実装されるチューニング・マッチング用トリマコンデンサと電気的に接続され、検出回路11に導かれる。
図8は、図6、図7で説明した超電導配線基板60超電導薄膜配線パターン61〜64と、4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の超電導薄膜コイル40−1〜40−4により構成される電気的な等価回路を示す図である。実施例1では、2ターン・2パラレルのソレノイド型コイルが実現される。
実施例1におけるソレノイド型プローブコイルは、試料管を取り巻く4つのコイル、薄膜キャパシタの接続片、コイル間を接続する配線パターン、およびプローブ先端部のトリマコンデンサまでの配線は、インジウムを除く全ての導体に超電導体を使用する。そのため、プローブコイル内の抵抗損失が著しく減少し、極めて高い感度を実現することが可能となる。作製したプローブコイルを600MHzにおいて評価した結果、常伝導体である銅コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。
実施例1では、超電導薄膜材料としてMgBを用いた。同様の構成において、超電導材料にYBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。超電導薄膜材料として、Nb、Pb、NbTiおよびこれらの合金を用いた場合でも同様の結果が得られることは明らかである。
また、コイル用基板51−1〜51−4、配線用基板60、および支持側板70、71に窒化アルミ基板(AlN基板)を用いた場合でも、同様の結果が得られた。
(実施例2)
図9(A)は、実施例2におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの平面図、(B)は組み立て時における支持側板を取り除いて示した超電導配線基板60の側面図である。図9(A)に示す構成は、実施例1の図4(A),(B)に対応し、図9(B)に示す構成は、実施例1の図7に対応する。実施例2も、実施例1と同様、低温プローブ20は静磁場に対して水平方向から挿入される。実施例2の超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の基本的構造は図4(A),(B)に示した実施例1におけるそれと同じであるが、実施例2では、すべてのコイル用基板51−1〜51−4の外形および接続片54−1から54−4’のパターンを同じとした。なお、使用する材料、各構成要素の作製方法、および組み立て接続方法に関しては、実施例1と同様である。
超電導配線基板60の超電導薄膜配線のパターン形状は、実施例1と異なり、上側の超電導薄膜コイル基板の右側の接続片を、次段の超電導薄膜コイル基板の左側の接続片に接続する超電導薄膜配線63,64,65を設け、最上段の超電導薄膜コイル基板の左側の接続片および最下段の超電導薄膜コイル基板の右側の接続片をそれぞれ引き出し用のパターン62,61と接続した。
図10は、実施例2におけるプローブコイルの電気的な等価回路を示す図である。実施例2では、4ターン・1シリーズのソレノイド型コイルが実現される。
作製した4ターン・1シリーズのソレノイド型コイルを600MHzで評価した結果、実施例1におけるコイルと同様、感度は常伝導コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。また、実施例2では超電導薄膜材料としてMgBを用いたが、同様の構成において、YBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。さらに、コイル用基板51、配線用基板60、および支持側板70、71の材料として、サファイアの代わりにAlNを用いた場合でも同様の結果となった。
(実施例3)
図11(A)は、実施例3におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの平面図、(B)は組み立て時における支持側板を取り除いて示した超電導配線基板60の側面図である。図11(A)に示す構成は、実施例2の図9(A)に対応し、図11(B)に示す構成は、実施例2の図9(B)に対応する。実施例3も、実施例1,2と同様、低温プローブ20は静磁場に対して水平方向から挿入される。実施例3の超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の基本的構造は図9(A)に示した実施例2におけるそれと同じであるが、実施例3では、すべてのコイル用基板51−1〜51−4の突出部に代えて、図の右肩および右下部のみを切り欠いた形とした。接続片54−1から54−4’のパターンは、実施例2と同様、同じとした。なお、使用する材料、各構成要素の作製方法、および組み立て接続方法に関しては、実施例1と同様である。
超電導配線基板60の超電導薄膜配線のパターン形状は、実施例2と同じとしたが、一方で、実施例1について、図5を参照して説明した開口65−1から65−4を超電導配線基板60の左端まで切り開いたものとした。これは、図を示さなかったが、支持側板70,71についても同様である。すなわち、実施例3では、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4を超電導配線基板60および支持側板70,71の左側から押し込む形で組み立てることができる。開口に突出部を挿入する形の組み立てより作業は容易となる。
図11(B)と図9(B)とを対比して明らかなように、超電導配線基板60面の配線パターンは同じであるから、実施例3でも、図11に示した等価回路と同じ4ターン・1シリーズのソレノイド型コイルが実現される。
作製した4ターン・1シリーズのソレノイド型コイルを600MHzで評価した結果、実施例1におけるコイルと同様、感度は常伝導コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。また、実施例3では超電導薄膜材料としてMgBを用いたが、同様の構成において、YBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。さらに、コイル用基板51、配線用基板60、および支持側板70、71の材料として、サファイアの代わりにAlNを用いた場合でも同様の結果となった。
作製した4ターン・1シリーズのソレノイド型コイルを600MHzで評価した結果、実施例1におけるコイルと同様、感度は常伝導コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。また、実施例3では超電導薄膜材料としてMgBを用いたが、同様の構成において、YBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。さらに、コイル用基板52、配線用基板61、および支持側板70、71の材料として、サファイアの代わりにAlNを用いた場合でも同様の結果となった。
(実施例4)
実施例4は、実施例1〜3ではコイル40の端部に接続片54をキャパシタ結合させて配線用基板60の配線膜に接続したのに対して、コイル40の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させて接続させる点において、実施例1〜3と異なる。
図12(A)は実施例4における超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、超電導配線基板60、および支持側板70、71および固定補助板72を用いて組み立てた状態を実施例1の図6に対応させて表示した断面図、(B)は実施例4における超電導薄膜コイル基板51−1の平面図である。図13(A)は、実施例1の図7に対応させて表示した支持側板70および固定補助板72を取り除いて超電導配線基板60を見た平面図、(B)はコイル40の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させるための部分のみを拡大して示す平面図である。実施例4では、後述するように、固定補助板72を備える点においても実施例1〜3とは異なる。図14は実施例4の構成要素を分解した状態で示す図である。図15(A)は実施例4の支持側板71、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4および超電導配線基板60を組み立てた状態と他の構成要素を分解した状態で示す図、(B)は、さらに、支持側板70まで組み上げて、固定補助板72を組み込めば良い状態まで仕上げた状態を示す図である。図16は、コイル40−1の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させるための部分を一部カットして部分的に拡大して示す斜視図である。
実施例4では、コイル40の端部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させるために、コイル40の端部にキャパシタ結合した接続片を設ける必要はない。代わりに、図12(B)に示すように、コイル40の端部の開放部に形成する延伸部を実施例1〜3より長いものとするとともに、コイル40の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合をより安定したものとするために、延伸部の基板51の突出部を長くする。構造上の対称性を維持するために、基板51の延伸部の反対側の突出部も長くする。図12(B)は、基板51-1について示す図であり、突出部に示す破線は、実施例1〜3の基板での突出部の端面位置である。なお、図12(B)と図4(A)とを対比して明らかなように、実施例4は、実施例1と同じ2ターン、2パラレルのコイルを構成する。
図12(A)と図6とを対比して分かるように、実施例4でも、各コイル基板51−1〜51−4は、左側に設けられる支持側板71と右側に設けられる超電導配線基板60および支持側板70により積層される。一方、実施例4では、積層されたコイル基板51−1〜51−4のコイル40−1〜40−4の延伸部が超電導配線基板60の超電導膜と接続されることはなく、代わりに、コイル40−1〜40−4の端部の延伸部に対向する位置に超電導薄膜配線シート90−1〜90−4に成膜された超電導薄膜91−1〜91−4が配置され、これが、絶縁性の押さえ部品73−1〜73−4で押し付けられた構成とされる。支持側板70の右側に固定補助板72を設け、押さえ部品73−1〜73−4が脱落するのを防止する。
図13(A)、(B)および図14を参照して、コイル40の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間のキャパシタ結合を、最上段のコイル基板51−1に着目して説明する。コイル基板51−1の上面にはコイル40−1の延伸部40−1a,40−1bがある。この上に、超電導薄膜配線シート90−1が配置される。超電導薄膜配線シート90−1には、延伸部40−1a,40−1bに対応する位置に、成膜された超電導薄膜91−1a,91−1bが設けられている。実施例1でもそうであったように、超電導配線基板60の配線パターンは、接続すべきコイル40の延伸部に対応して形成されているから、超電導薄膜91−1a,91−1bは、超電導配線基板60の配線膜62,63にも対向する。すなわち、コイル40−1の延伸部40−1a,40−1bは、それぞれ、超電導薄膜配線シート90−1の材料である有機絶縁体のシートを介して超電導配線基板60の配線膜62,63にキャパシタ結合する。これは、他の基板についても同様である。
図15(A)に示すように、支持側板71、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4および超電導配線基板60を組み立てた後、超電導配線基板60の開口を通して突出している超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4のコイル40の延伸部の上に超電導薄膜配線シート90−1〜90−4を乗せる。ここで、図3(B)と対比して明らかなように、実施例4では、支持側板70の開口部は、超電導薄膜コイル基板51の突出部を通すだけではなく、押さえ部品73−1〜73−4を支持する役目もあるので、図13(B)に示す部分を支持するための開口とされている。次いで、図15(B)に示すように、押さえ部品73−1〜73−4を挿入して支持側板70まで組み上げる。この状態で、超電導薄膜コイル基板51の突出部を細かく見れば、図13(B)のようになる。超電導薄膜配線シートについて、超電導薄膜コイル基板51−1に着目して、より詳細に見ると図16のようになる。超電導薄膜配線シート90−1に成膜された超電導薄膜91−1a,91−1bがコイル40−1の延伸部40−1a(図示せず),40−1bに対向するとともに、超電導配線基板60の超電導薄膜配線62、63に対向し、コイル40−1の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させている。次いで、固定補助板72を組み込めばプローブコイルは完成される。
実施例4でも、コイル用基板51−1から51−4は基板上に、蒸着法によって膜厚200nmのMgB超電導薄膜を成膜した。基板の材料はサファイアを使用した。次にホトリソグラフィーと電子サイクロトロン共鳴エッチングにより、延伸部付ワッシャ形状の超電導薄膜コイル40をパターン加工した。最後に、試料の入ったサンプル管を通すための開口55、および超電導薄膜コイル基板51の外形を、レーザ光照射によって加工した。
超電導薄膜配線シート90−1〜90−4は、有機材料シートに、超電導薄膜配線91−1〜91−4から構成される。有機材料は厚さ20μmのポリテトラフルオロチレンを用いた。超電導材料には、種々の基板上に作製可能な性質をもつMgBを用いた。有機材料シート上に、蒸着法によって膜厚200nmのMgB超電導薄膜を成膜した。その後、ホトリソグラフィーと電子サイクロトロン共鳴エッチングにより、シートの中心で2等分する形で超電導薄膜配線91−1a〜91−4bをパターン加工した。
支持側板70、71および固定補助板72は超電導薄膜コイル基板51と同じ材料のサファイアを加工して作製した。支持側板70の厚さは、超電導配線基板60、支持側板支持部材70および固定補助板72厚さの総和に等しくした。また、支持側板70、71および固定補助板72の開口はレーザ光照射によって加工した。
押さえ部品73−1〜73−4は、超電導薄膜コイル基板51と同じ材料のサファイアを加工して作製した。また、超電導配線基板60については、実施例1と同様の方法で作製した。超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の突出部と、支持側板70、71および固定補助板72および超電導配線基板60の開口同士は、インジウムの溶着によって熱的、機械的に接続される。
作製した2ターン・2パラレルのソレノイド型コイルを600MHzで評価した結果、実施例1におけるコイルと同様、感度は常伝導コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。実施例4では超電導薄膜コイルの材料にはMgBを用いたが、YBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。また、コイル用基板51−1〜51−4、支持側板70、71および固定補助板72および超電導配線基板60、さらに、押さえ部品73−1〜73−4の材料として、サファイアの代わりにAlNを用いた場合でも同様の結果となった。さらに、超電導薄膜配線シート90の有機材料シートにポリイミドを用いた場合でも同様の結果が得られた。
(実施例5)
実施例5は、静磁場に対して垂直方向(x軸方向)から挿入可能とされた低温プローブ20を提案するものである。
図17は、実施例5における、NMR計測用ソレノイド型プローブコイルの斜視図である。超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、使用する材料、各構成要素の作製方法、および組み立て接続方法に関しては、実施例1と同様である。
図18は実施例5の超電導配線基板60による超電導薄膜配線パターン61〜64と4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の接続片54−1,54−1’,---,54−4’の例を示す図である。実施例1の図7に示す図に対応し、実施例5でも、2ターン・2パラレルのソレノイド型コイルが実現される。
作製した2ターン・2パラレルのソレノイド型コイルを600MHzで評価した結果、実施例1におけるコイルと同様、感度は常伝導コイルを用いた場合の3.5倍に向上した。また、実施例5では超電導薄膜材料としてMgBを用いたが、同様の構成において、YBCOなどの酸化物高温超電導体を用いた場合でも同様の結果が得られた。さらに、コイル用基板51、配線用基板60、および支持側板70、71の材料として、サファイアの代わりにAlNを用いた場合でも同様の結果となった。
(実施例6)
図19(A)は、実施例1のプローブコイル50に、図2を参照して説明した送信コイルを組み込む例を模式的に示す斜視図であり、(B)は送信コイルを組み込むための保護基板を模式的に示す斜視図である。超電導薄膜コイル基板51、配線用基板60、および支持側板70、71よりなるプローブコイル50の基本構成は同じであるが、図2および図3(B)を参照して分かるように、超電導薄膜コイル基板51−1の上面および超電導薄膜コイル基板51−4の下面に保護基板86−1および86−2を設け、且つ、超電導薄膜コイル基板51および保護基板86に送信用プローブコイルのコイル片を通すための開口を設けた点において異なる。なお、送信用プローブコイルのコイル片は常伝導金属とする。図19(B)において、87−1から87−4は送信用プローブコイルのコイル片を通すための開口である。保護基板86に形成した開口と同じ開口を超電導薄膜コイル基板51の対応する位置に形成する。保護基板86は超電導薄膜コイル基板51と同じ材料と同じ製法で作成する。なお、保護基板86−1および86−2を設けたため、配線用基板60、および支持側板70、71はその分だけ長くなり、且つ、配線用基板60、および支持側板70、71には超電導薄膜コイル基板51の突出部を通すための開口に対応する保護基板86の突出部を通すための開口が必要となることは言うまでもない。
最上段の保護基板86−1面上に、図2で説明した送信用プローブコイルのコイル片18,18を配しそれぞれのコイル片から、鞍型コイルを形成するように、コイル片18,18および18,18を開口87−1から87−4を通して立ち下げる。これらのコイル片18,18および18,18は、最下段の保護基板86−2の開口87−1から87−4を通して最下段の保護基板86−2の下面に導出され、他のコイル片と組み合わされて、鞍型コイルを形成するように組み立てられる。送信用プローブコイル18は、図2を参照して説明したように、実質的に、コイル片18、18、18および18が構成する1ターンのコイルと、コイル片18、18、18および18が構成する1ターンのコイルとで受信用プローブコイルを取り囲む1ターンのコイルの2個並列接続とされている。送信用プローブコイル18には、それぞれの1ターンのコイルを接続するコイル片18および1810から常伝導金属引き出し配線17’を介して送信回路23から大きなパルス電流を印加し、受信用プローブコイルの形成する空間部に挿入されている試料に静磁場と直交する成分の磁気モーメントを生じさせる。ここでは、常伝導金属引き出し配線17’をコールドヘッド21に導く具体例は説明しないが、配線用基板60パターン61,62と同様に、例えば、支持側板71に沿わせて導くことができる。
(実施例7)
図20は、超電導薄膜コイル基板51、配線用基板60、および支持側板70、71よりなるプローブコイル50の超電導薄膜コイル基板51間にスペーサを挿入した例を模式的に示す斜視図である。基本構成は実施例1と同じであるが、各超電導薄膜コイル基板51の間にスペーサ85−1〜85−3が挿入されている点において異なる。スペーサ85−1〜85−3は超電導薄膜コイル基板51と同じ材料と同じ製法で作成するが、配線用基板60および支持側板71間に挟み込めば良いので超電導薄膜コイル基板51にある突出部は必要でなく、したがって、配線用基板60および支持側板70,71に開口を設ける必要はない。
スペーサ85−1〜85−3は、超電導薄膜コイル基板51と、たとえば、インジウムの溶着により熱的に接続されるものとする。さらに、コールドヘッド21まで届くものとして、超電導薄膜コイル基板51の冷却効果を大きくする。
(A)は、本発明の対象であるNMR装置の主要構成部の概略を、プローブコイル50をスプリット型超電導マグネットのボアから挿入する方法で配置したものとした例を示す斜視図、(B)は、本発明の対象であるNMR装置の主要構成部の概略を、プローブコイル50を試料管30と同じ方向(静磁場と垂直方向)から挿入する方法で配置したものとした例を示す斜視図である。 本発明に採用できるプローブコイル50の構成を模式的に示す斜視図である。 (A)は本願発明の実施例1におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの斜視図であり、(B)は各構成要素を理解しやすいように、組み立て前の状態を示す斜視図である。 (A)および4(B)は超電導薄膜コイル基板51−1、51−2の上面図、(C)は超電導薄膜コイル基板51−1のA−A位置における矢印方向に見た断面図である。 (A)は超電導配線基板60の平面図、(B)はB−B位置における矢印方向の断面図である。 超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、超電導配線基板60、および支持側板70、71を用いて組み立てた状態を図4のA−A位置(または図5のB−B位置)で矢印方向に見た断面図である。 図6の支持側板70を取り除いて見た平面図である。 図6、図7で説明した超電導配線基板60による超電導薄膜配線パターン61〜64により構成される4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の電気的な等価回路を示す図である。 (A)は、実施例2におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの平面図、(B)は組み立て時における支持側板を取り除いて示した超電導配線基板60の側面図である。 実施例2におけるプローブコイルの電気的な等価回路を示す図である。 (A)は、実施例3におけるNMR計測用ソレノイド型プローブコイルの平面図、(B)は組み立て時における支持側板を取り除いて示した超電導配線基板60の側面図である。 (A)は実施例4における超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4、超電導配線基板60、および支持側板70、71および固定補助板72を用いて組み立てた状態を実施例1の図6に対応させて表示した断面図、(B)は実施例4における超電導薄膜コイル基板51−1の平面図である。 (A)は、実施例1の図7に対応させて表示した支持側板70および固定補助板72を取り除いて超電導配線基板60を見た平面図、(B)はコイル40の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させるための部分のみを拡大して示す平面図である。 実施例4の構成要素を分解した状態で示す図である。 (A)は実施例4の支持側板71、超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4および超電導配線基板60を組み立てた状態と他の構成要素を分解した状態で示す図、(B)は、さらに、支持側板70まで組み上げて、固定補助板72を組み込めば良い状態まで仕上げた状態を示す図である。 コイル40−1の端部の延伸部と配線用基板60の配線膜との間でキャパシタ結合させるための部分を一部カットして部分的に拡大して示す斜視図である。 実施例5における、NMR計測用ソレノイド型プローブコイルの斜視図である。 実施例5の超電導配線基板60による超電導薄膜配線パターン61〜64と4つの超電導薄膜コイル基板51−1〜51−4の接続片54−1,54−1’,---,54−4’の例を示す図である。 (A)は、実施例1のプローブコイル50に、図2を参照して説明した送信コイルを組み込む例を模式的に示す斜視図であり、(B)は送信コイルを組み込むための保護基板を模式的に示す斜視図である。 超電導薄膜コイル基板51、配線用基板60、および支持側板70、71よりなるプローブコイル50の超電導薄膜コイル基板51間にスペーサを挿入した例を模式的に示す斜視図である。
符号の説明
10−1,10−2…超電導マグネット、B…均一磁場、11…検出回路、13…酸化物超電導薄膜、15…酸化物超電導薄膜接続配線、17…常伝導金属引き出し配線、18…送信用プローブコイルのコイル片、20…プローブ、21…コールドヘッド、23…送信回路、30…サンプル管、31…試料、40,40−1,40−2,40−3,40−4…超電導薄膜コイル、50…ソレノイド型プローブコイル、51−1,51−2,51−3,51−4…超電導薄膜コイル基板、53−1,53−2,53−3,53−4…絶縁体薄膜、54−1,54−2,54−3,54−4…接続片、55−1…サンプル管を通すためのコイル用基板の開口、60…超電導配線基板、61,62,63,64…超電導薄膜配線、65…超電導薄膜コイル基板の突出部を通すための開口、70,71…支持側板、72…固定補助板、73…押さえ部品、80…インジウム、85…スペーサ、86…保護基板、87…送信コイル片を通すための開口、90…超電導薄膜配線シート、91…超電導薄膜。

Claims (14)

  1. 所定の均一磁場を発生する手段と、前記磁場中に配置されてその内部に計測対象の試料を収納した試料管が挿脱可能なプローブとで構成する装置であって、前記磁場発生手段は2つに分割した超電導磁石であり、前記超電導磁石が発生する磁場の方向に垂直もしくは平行の方向から前記プローブを挿入する構成であるとともに、前記プローブは一部が開放された1ターンの超電導薄膜コイルが表面に形成された複数の超電導薄膜コイル基板と、
    所定の回路パターンの超電導薄膜配線が形成された超電導配線基板と、
    を有し、
    前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれと、前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とがキャパシタ結合して所定の回路構成ができるように、前記複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを結合させて組み立てるとともに、
    前記複数の超電導薄膜コイル基板の他の端部と結合する支持側板と、前記超電導配線基板の側面に設けられる支持側板とで、前記結合された複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを固定するものであることを特徴とする核磁気共鳴装置。
  2. 一部が開放された1ターンの超電導薄膜コイルが表面に形成された複数の超電導薄膜コイル基板と、
    所定の回路パターンの超電導薄膜配線が形成された超電導配線基板と、
    を有し、
    前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれと、前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とがキャパシタ結合して所定の回路構成ができるように、前記複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを結合させて組み立てるとともに、
    前記複数の超電導薄膜コイル基板の他の端部と結合する支持側板と、前記超電導配線基板の側面に設けられる支持側板とで、前記結合された複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを固定するものであることを特徴とするプローブコイル。
  3. 前記キャパシタ結合は、前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれの延伸部を覆う絶縁層とこの上に成膜された超電導薄膜よりなる接続片との間に形成され、該接続片と前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とが接続されて所定の回路構成ができる請求項2記載のプローブコイル。
  4. 前記キャパシタ結合は、前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれの延伸部と前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とに絶縁膜を介して対向して配置される超電導薄膜によって形成される請求項2記載のプローブコイル。
  5. 前記超電導薄膜コイル基板は前記超電導薄膜コイルの開放された端部が形成される基板端部の面およびこの面の反対の面のそれぞれに突出部が構成されて、前記超電導配線基板および前記支持側板のそれぞれは前記超電導薄膜コイル基板の前記突出部に対応する位置に開口を形成して、前記超電導薄膜コイル基板と前記超電導配線基板および前記支持側板は前記突出部と前記開口を結合させて組み立て、且つ、固定する請求項2記載のプローブコイル。
  6. 前記超電導薄膜コイル基板は前記超電導薄膜コイルを中心として前記突出部の端部までの長さが両側でほぼ等しいものとされるとともに、前記超電導薄膜コイル基板の前記超電導薄膜コイルの開放された端部が形成される基板端部の面側の前記超電導配線基板および前記支持側板の厚さの和が、前記超電導薄膜コイル基板の他の面側の前記支持側板の厚さがほぼ等しいものとされた請求項5記載のプローブコイル。
  7. 前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれの延伸部が前記超電導薄膜コイル基板の突出部に形成され、前記延伸部と前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とに絶縁膜を介して対向して配置される超電導薄膜によってキャパシタ結合が形成されるとともに、前記絶縁膜は前記超電導薄膜コイル基板の突出部と前記超電導配線基板およびその外側の前記支持側板の前記超電導薄膜コイル基板の前記突出部に対応する位置の開口との間に配置される押さえ部品により保持される前記請求項5記載のプローブコイル。
  8. 前記押さえ部品を前記支持側板の所定位置に保持するための固定補助板が付加された請求項5記載のプローブコイル。
  9. 前記超電導薄膜コイル基板は前記超電導薄膜コイルの開放された端部が形成される基板端部の面およびこの面の反対の面のそれぞれに構成される突出部が片側のみが切り欠かれたものとされ、前記超電導配線基板および前記支持側板のそれぞれは前記超電導薄膜コイル基板の前記突出部に対応する位置の開口が前記超電導配線基板および前記支持側板の端面まで開放されたものとされた請求項5記載のプローブコイル。
  10. 前記複数の超電導薄膜コイル基板間にスペーサが配置された請求項2記載のプローブコイル。
  11. 前記超電導薄膜コイルおよび前記超電導薄膜配線の材料は、金属Nb、あるいはNbTi、Nb Al、などのNb化合物、もしくはPbあるいはPbInなどの鉛合金、もしくはYBCOなどの銅酸化物系超電導体、あるいは二硼化マグネシウム(MgB )のいずれかであるとともに、前記超電導薄膜コイル基板、前記支持側板および前記超電導配線基板の材料は、サファイア(Al )、LaAlO 、LSAT、MgO、AlN、もしくはポリテトラフルオロチレンのいずれかである請求項2記載のプローブコイル。
  12. 一部が開放された1ターンの超電導薄膜コイルが表面に形成され、且つ、送信コイル片に対応する複数の開口が形成された複数の超電導薄膜コイル基板と、
    所定の回路パターンの超電導薄膜配線が形成された超電導配線基板と、
    前記超電導薄膜コイル基板と同じ送信コイル片に対応する複数の開口が形成され、前記複数の超電導薄膜コイル基板の上下に配列される絶縁基板と、
    を有し、
    前記超電導薄膜コイルの開放された端部のそれぞれと、前記超電導薄膜配線の回路パターンの一部とがキャパシタ結合して所定の回路構成ができるように、前記複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを結合させて組み立てるとともに、
    前記上下に配列された絶縁基板の上面および下面と前記複数の開口とを使用して送信コイル片を送信コイルに組み立て、前記複数の超電導薄膜コイル基板の他の端部と結合する支持側板と、
    前記超電導配線基板の側面に設けられる支持側板とで、前記結合された複数の超電導薄膜コイル基板端部と前記超電導配線基板とを固定することを特徴とするプローブコイル。
  13. 前記複数の超電導薄膜コイル基板間にスペーサが配置された請求項12記載のプローブコイル。
  14. 前記超電導薄膜コイルおよび前記超電導薄膜配線の材料は、金属Nb、あるいはNbTi、NbAl、などのNb化合物、もしくはPbあるいはPbInなどの鉛合金、もしくはYBCOなどの銅酸化物系超電導体、あるいは二硼化マグネシウム(MgB)のいずれかであるとともに、前記超電導薄膜コイル基板、前記支持側板および前記超電導配線基板の材料は、サファイア(Al)、LaAlO、LSAT、MgO、AlN、もしくはポリテトラフルオロチレンのいずれかである請求項12記載のプローブコイル。
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