JP4586020B2 - 銅被膜を電解で析出するための酸性水溶液と方法に加えて上記水溶液の使用 - Google Patents
銅被膜を電解で析出するための酸性水溶液と方法に加えて上記水溶液の使用 Download PDFInfo
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Description
2−クロロベンズアルデヒド、
2−クロロフェノール、
4−クロロ−3−メチルフェノール、
2−クロロ−4,5−ジメチルフェノール、
4−クロロ−3,5−ジメチルフェノール、
4−クロロフェノール、
3−クロロフェノール、
o−クロロアセトフェノン、
2−クロロベンジルアルコール、
4−ブロモ−2,6−ジメチルフェノール、
4−ブロモフェノール、
2,4−ジクロロベンジルアルコール、
2,6−ジブロモ−4−メチルフェノール、
2,5−ジクロロフェノール、
3,5−ジブロモベンズアルデヒド、
2,5−ジブロモ安息香酸、
2,4,6−トリクロロフェノール、
2,3,6−トリクロロベンズアルデヒド
ポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース、
ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール、
ステアリン酸ポリグリコールエステル、
オレイン酸ポリグリコールエステル、
ステアリルアルコールポリグリコールエーテル、
ノニルフェノール−ポリグリコールエーテル、
オクタノールポリアルキレングリコールエーテル、
オクタンジオール−ビス−(ポリアルキレングリコールエーテル)、
ポリ(エチレングリコール−ran−プロピレングリコール)、
ポリ(エチレングリコール)−block−ポリ(プロピレングリコール)−block−ポリ(エチレングリコール)、
ポリ(プロピレングリコール)−block−ポリ(エチレングリコール)−block−ポリ(プロピレングリコール)
3−(ベンズチアゾリル−2−チオ)−プロピルスルホン酸のナトリウム塩、
3−メルカプトプロパン−1−スルホン酸のナトリウム塩、
チオホスホン酸−O−エチル−ビス−(ω−スルホプロピル)−エステルの二ナトリウム塩、
チオホスホン酸−トリス−(ω−スルホプロピル)−エステルの三ナトリウム塩、
エチレンジチオジプロピルスルホン酸のナトリウム塩、
ビス−(p−スルホフェニル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホプロピル)−スルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホヒドロキシプロピル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホブチル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
メチル−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィドのナトリウム塩、
メチル−(ω−スルホブチル)−トリスルフィドのナトリウム塩、
O−エチル−ジチオ炭酸−S−(ω−スルホプロピル)−エステルのカリウム塩、
チオグリコール酸
チオ尿素、
N−アセチルチオ尿素、
N−トリフルオロアセチルチオ尿素、
N−エチルチオ尿素、
N−シアノアセチルチオ尿素、
N−アリルチオ尿素、
o−トリルチオ尿素、
N,N’−ブチレンチオ尿素、
チアゾリジンチオール−2、
4−チアゾリンチオール−2、
イミダゾリジンチオール−2−(N,N’−エチレンチオ尿素)、
4−メチル−2−ピリミジンチオール、
2−チオウラシル
ポリ(6−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2−メチル−7−ジエチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(5−メチル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムアセテート)、
ポリ(2−メチル−7−アニリノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(7−メチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムアセテート)、
ポリ(7−エチルアミノ−2,5−ジフェニル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2,8−ジメチル―7−ジエチルアミノ−5−p−トリル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2,5,8−トリフェニル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2,8−ジメチル−7−アミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムクロライド)
ポリエチレンイミン、
ポリエチレンイミド、
ポリアクリル酸アミド、
ポリプロピレンイミン、
ポリブチレンイミン、
N−メチルポリエチレンイミン、
N−アセチルポリエチレンイミン、
N−ブチルポリエチレンイミン
pH値 : <1
温度 : 約15〜約50℃
より好ましくは、 約20〜約33℃
陰極電流密度: 約0.5〜約12A/dm2
より好ましくは、 約2〜約4A/dm2
酸性水溶液は、以下の成分を混合することで調製された。
硫酸銅(CuSO4・5H2O) 200.0g
硫酸(96%(m/m)) 65.0g
塩化ナトリウム 0.2g
ポリエチレングリコール 0.2g
ビス−(ω―スルフォプロピル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩
0.01g
7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムクロライド(重合体)
0.02g
容積を1リットルにするために、純水乃至脱イオン水が加えられた。
以下の芳香族ハロゲン誘導体が本発明にしたがって加えられたことを除いて、比較例1aが、同じ水溶液で繰り返された。
4−クロロ−3,5−ジメチルフェノール 0.1mg
比較例1aが、繰り返された。76mg/リットルの4−クロロ−3,5−ジメチルフェノールが、析出水溶液に加えられた。作り出された析出は、光沢がなく、むしろ複数のくぼみとこぶ状生成物を備えるかすみ形の外観(mist-type appearance)を有した。
比較例1aが、繰り返された。152mg/リットルの4−クロロ−3,5−ジメチルフェノールが、水溶液に加えられた。析出は、くすんでいて、したがって装飾被膜として用いることはできなかった。
酸性水溶液が、以下の成分を混合することで調製された。
硫酸銅(CuSO4・5H2O) 80.0g
硫酸(96%(m/m)) 180.0g
塩化ナトリウム 0.08g
ポリプロピレングリコール 0.6g
3−メルカプトプロパン−1−スルホナートのナトリウム塩
0.02g
N−アセチルチオ尿素 0.003g
容積を1リットルにするために、純水が加えられた。
以下の芳香族ハロゲン誘導体が本発明にしたがって加えられたことを除いて、比較例2aが、同じ水溶液で繰り返された。
2−クロロベンズアルデヒド 0.5mg
Claims (23)
- 電解で銅被膜を析出するための酸性水溶液にして、前記水溶液は少なくとも一種の酸素含有高分子添加剤と少なくとも一種の水溶性硫黄化合物を含み、
当該水溶液は、付加的に一般式(I)を有する少なくとも一種の芳香族ハロゲン誘導体を含み、
少なくとも一種の芳香族ハロゲン誘導体の濃度は、0.005〜0.9mg/リットルの範囲であることを特徴とする水溶液。 - アルデヒドが、ホルミル(−CHO)、メチルホルミル(−CH2−CHO)及びエチルホルミル(−C2H4−CHO)からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1に記載の水溶液。
- アルキルが、分岐又は非分岐であり、且つメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチルおよびtert−ブチルからなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1及び2のいずれか一項に記載の水溶液。
- ヒドロキシアルキルが、分岐又は非分岐であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の水溶液。
- 少なくとも一種のヒドロキシアルキルが、ヒドロキシメチルであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の水溶液。
- 少なくとも一種の芳香族ハロゲン誘導体が、
2−クロロベンズアルデヒド、
2−クロロフェノール、
4−クロロ−3−メチルフェノール、
2−クロロ−4,5−ジメチルフェノール、
4−クロロ−3,5−ジメチルフェノール、
4−クロロフェノール、
3−クロロフェノール、
o−クロロアセトフェノン、
2−クロロベンジルアルコール、
4−ブロモ−2,6−ジメチルフェノール、
4−ブロモフェノール、
2,4−ジクロロベンジルアルコール、
2,6−ジブロモ−4−メチルフェノール、
2,5−ジクロロフェノール、
3,5−ジブロモベンズアルデヒド、
2,5−ジブロモ安息香酸、
2,4,6−トリクロロフェノール、
2,3,6−トリクロロベンズアルデヒド、
からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の水溶液。 - 少なくとも一種の酸素含有高分子添加剤が、
ポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース、
ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール、
ステアリン酸ポリグリコールエステル、
オレイン酸ポリグリコールエステル、
ステアリルアルコールポリグリコールエーテル、
ノニルフェノール−ポリグリコールエーテル、
オクタノールポリアルキレングリコールエーテル、
オクタンジオール−ビス−(ポリアルキレングリコールエーテル)、
ポリ(エチレングリコール−ran−プロピレングリコール)、
ポリ(エチレングリコール)−block−ポリ(プロピレングリコール)−block−ポリ(エチレングリコール)、
ポリ(プロピレングリコール)−block−ポリ(エチレングリコール)−block−ポリ(プロピレングリコール)、
からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の水溶液。 - 少なくとも一種の水溶性硫黄化合物が、有機不含窒素チオ化合物とその塩からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の水溶液。
- 塩が、ナトリウム、カリウム、マグネシウム及びカルシウムからなるグループから選ばれたアルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンを含むことを特徴とする請求項8に記載の水溶液。
- 少なくとも一種の有機不含窒素チオ化合物とその塩が、
3−(ベンズチアゾリル−2−チオ)−プロピルスルホン酸のナトリウム塩、
3−メルカプトプロパン−1−スルホン酸のナトリウム塩、
チオホスホン酸−O−エチル−ビス−(ω−スルホプロピル)−エステルの二ナトリウム塩、
チオホスホン酸−トリス−(ω−スルホプロピル)−エステルの三ナトリウム塩、
エチレンジチオジプロピルスルホン酸のナトリウム塩、
ビス−(p−スルホフェニル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホプロピル)−スルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホヒドロキシプロピル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
ビス−(ω−スルホブチル)−ジスルフィドの二ナトリウム塩、
メチル−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィドのナトリウム塩、
メチル−(ω−スルホブチル)−トリスルフィドのナトリウム塩、
O−エチル−ジチオ炭酸−S−(ω−スルホプロピル)−エステルのカリウム塩、
チオグリコール酸、
からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項8及び9のいずれか一項に記載の水溶液。 - 酸を水溶液に含み、且つ当該酸は、硫酸、塩酸、フルオロホウ酸及びメタンスルホン酸からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の水溶液。
- 水溶液が、付加的に塩化物イオンを含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の水溶液。
- 塩化物イオンが、塩化ナトリウム及び/又は塩酸の形で水溶液に加えられることを特徴とする請求項12に記載の水溶液。
- 水溶液が、付加的に少なくとも一種の有機含窒素チオ化合物を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の水溶液。
- 少なくとも一種の含窒素チオ化合物が、
チオ尿素、
N−アセチルチオ尿素、
N−トリフルオロアセチルチオ尿素、
N−エチルチオ尿素、
N−シアノアセチルチオ尿素、
N−アリルチオ尿素、
o−トリルチオ尿素、
N,N’−ブチレンチオ尿素、
チアゾリジンチオール−2、
4−チアゾリンチオール−2、
イミダゾリジンチオール−2−(N,N’−エチレンチオ尿素)、
4−メチル−2−ピリミジンチオール、
2−チオウラシル、
からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項14に記載の水溶液。 - 水溶液が、付加的に少なくとも一種の重合フェナジニウム化合物を含むことを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の水溶液。
- 少なくとも一種の重合フェナジニウム化合物が、
ポリ(6−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2−メチル−7−ジエチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(5−メチル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムアセテート)、
ポリ(2−メチル−7−アニリノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(7−メチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムアセテート)、
ポリ(7−エチルアミノ−2,5−ジフェニル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2,8−ジメチル―7−ジエチルアミノ−5−p−トリル−フェナジニウムクロライド)、
ポリ(2,5,8−トリフェニル−7−ジメチルアミノ−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(2,8−ジメチル−7−アミノ−5−フェニル−フェナジニウムサルフェート)、
ポリ(7−ジメチルアミノ−5−フェニル−フェナジニウムクロライド)、
からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項16に記載の水溶液。 - 水溶液が、付加的に少なくとも一種の重合窒素化合物を含むことを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載の水溶液。
- 少なくとも一種の重合窒素化合物が、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミド、ポリアクリル酸アミド、ポリプロピレンイミン、ポリブチレンイミン、N−メチルポリエチレンイミン、N−アセチルポリエチレンイミン及びN−ブチルポリエチレンイミンからなるグループから選ばれることを特徴とする請求項18に記載の水溶液。
- 銅被膜を析出するための、請求項1〜19のいずれか一項に記載の水溶液の使用。
- プリント回路基板材料上へ銅を析出するための請求項20に記載の水溶液の使用。
- 垂直及び/又は水平搬送めっきラインで銅被膜を作り出すための請求項20及び21のいずれか一項に記載の使用。
- 金属又はプラスチック表面上へ銅被膜を電解で析出する方法にして、請求項1〜19のいずれか一項に記載の水溶液と表面を接触させること、及び表面上へ銅を電解で析出することを備えて成る方法。
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