JP4585122B2

JP4585122B2 - 脱油ホスファチドの製造プロセス

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Publication number: JP4585122B2
Application number: JP2000586735A
Authority: JP
Inventors: キールジェイ．ハットン，; ジョンエス．ガイモン，
Original assignee: Archer Daniels Midland Co
Current assignee: Archer Daniels Midland Co
Priority date: 1998-12-07
Filing date: 1998-12-07
Publication date: 2010-11-24
Anticipated expiration: 2018-12-07
Also published as: WO2000034292A1; CA2354705C; CA2354705A1; ATE460420T1; MXPA01005645A; KR20010108003A; CN1336931A; AU1714799A; HK1044343A1; EP1137650A4; ES2339079T3; EP1137650A1; EP1137650B1; JP2002531572A; BR9816100A; NZ512737A; KR100649462B1; CN1191259C; DE69841553D1; AU763174B2

Description

【０００１】
（発明の背景）
（発明の分野）
本発明は、脱油ホスファチド；食品グレードまたは医薬品グレードのレシチン；およびその製造方法に関する。
【０００２】
（関連技術）
ホスファチドの混合物（レシチンともいわれる）は、天然に存在する脂肪に可溶な誘導体の混合物であり、以下の構造メンバーを含む：グリセロール、脂肪酸、リン酸、アミノアルコールおよび炭水化物。これらは、実質的にあらゆる動物材料および植物材料中に見出される。市販のレシチンは、一般に、中性のトリグリセリド油を水で水和し、そして遠心分離により形成された、得られたガム状物を取り除くことにより得られる、このリン脂質混合物をいう。レシチンの主要な供給源の１つは、粗大豆油である。
【０００３】
トウモロコシ胚およびアブラナなどの他の油を有する種子はレシチンを産生するが、商業的重要性はより少ない。ガム状物を乾燥することにより製造されたレシチンは、２５〜３５％中性トリグリセリドおよび６５〜７５％ホスファチドを含み、そしてプラスチック製品または粘性液製品である。この６５〜７５％ホスファチドは、一般に、ホスファチド画分がアセトンに不溶であるという事実のため、６５〜７５％ＡＩ（アセトン不溶物）といわれる。これは、ＡＯＣＳ（ＡｍｅｒｉｃａｎＯｉｌＣｈｅｍｉｓｔｓ’Ｓｏｃｉｅｔｙ）ＭｅｔｈｏｄＪａ４−４６を用いて試験される。
【０００４】
多くの用途において、固体の顆粒状または粉末状の製品が要求される。このような製品は、このレシチンから中性トリグリセリド油を除去することにより作製され得る。この技術は、アセトンで抽出することにより油を分離し（「Ｌｅｃｉｔｈｉｎｓ」、Ｂ．ＳｚｕｈａｊおよびＧ．Ｌｉｓｔ、ＡｍｅｒｉｃａｎＯｉｌＣｈｅｍｉｓｔｓＳｏｃｉｅｔｙ，１９８５）、そしてこれは、アセトン脱油（ｄｅｏｉｌｉｎｇ）といわれる。現在まで、アセトン脱油は、このような調製のための唯一の商業的に実行可能なプロセスであった。しかし、アセトン脱油は、溶媒として、アセトンはある程度の毒性を有しているという欠点がある。さらに、アセトンの残留量は、脱油レシチン中に５〜１０ｐｐｍのレベルで脱溶媒後に残り得る。そのうえ、著しい異臭を与えるメシチルオキシド（アセトンの縮合生成物）が存在し得る。このアセトン脱油生成物は、ルーチン的に分析してアセトンおよびメシチルオキシド残留物の両方を注意深くモニターされなければならない。
【０００５】
アセトン抽出に関連する不都合のため、代替の方法が粗レクチンの処理について考察されており、この方法としては、炭化水素（３〜４炭素原子）を用いる、加圧下（１〜８Ｍｐａ）、２０〜１００℃の温度での抽出を用いる方法（米国特許第５，５９７，６０２号）などがある。高圧二酸化炭素の使用もまた、提案されている（ＤＥ−Ａ３０１１１８５）。
【０００６】
脂質は、非脂質から分離され得、そして中性脂質は極性脂質から分離され得、特にリン脂質は、非極性溶媒および膜分離を用いて中性トリグリセリドから分離され得る。ヘキサン、塩素化炭化水素、酢酸エチルなどの非極性溶媒は、５０，０００ダルトン未満の分子量を有するリン脂質含有ミセルから分離され得る。これらのミセルは、高分子のようにふるまい、そして限外濾過に対して不透過性であり、保持物を形成する。従って、これらは、溶液中で単一の低分子量分子のようにふるまい、そして膜を通過するかまたは浸透するトリグリセリドと分離され得る。
【０００７】
リン脂質自体はまた、アルコールなどのより極性の溶媒を用いる溶解度技術および限外濾過技術を用いて、同様の様式により互いに分離され得る。
【０００８】
リン脂質は、粗植物油の他の成分から分離されている（米国特許第４，４９６，４８９号、米国特許第４，０６２，８８２号、および米国特許第４，５３３，５０１号）。例えば、粗大豆油を精製するために存在するいくつかの方法がある（英国特許第１，５０９，５４３号、米国特許第３，８７８，２３２号）。大豆の粗ヘキサン抽出物（大豆油雑混合物（ｍｉｓｃｅｌｌａ））を、ヘキサン中のグリセリド油溶液の通過を可能にする適切な半透膜を通して、加圧下で限外濾過するプロセス（英国特許第１，５０９，５４３号）もまた存在するが、これは、全てのリン脂質を、糖、ステロールグルコシドなどと一緒に保持し、これらは、ヘキサン溶液中でリン脂質と共にミセルを形成する。このプロセスは、リンのない脂質（例えば、トリグリセリド）の、それらと会合するリン脂質および非脂質（例えば、糖）からの分離を可能にする。保持物雑混合物が、ヘキサンが除去された後に市販のレシチンを産生するのに対し、限外濾過液からのヘキサンの除去は、油のないホスファチドを産生する。
【０００９】
公知の方法は、異臭を有し得るより低い品質の脱油レシチンが得られるので、現在使用されている方法では、本願発明のプロセスと同じくらい純粋であるかまたは望ましい食品グレードのレシチンが得られない。さらに、現在製造される脱油レシチンを含むレシチンには、受容可能な明るい色の製品を製造するために、過酸化水素などの多量の化学漂白剤が使用されなければならない。従って、本願プロセスは、脱油した食品グレードのレシチンの商業的調製のためにより使用しやすい。
【００１０】
（発明の要旨）
本発明は、ホスファチドの分離および精製に関し、特に、大豆ホスファチドを、抽出剤としてのアセトンの使用なしで油のない状態にする。本願発明は、商業的な調製に容易に適用され得るプロセスにより作製される、より高い品質のレシチンを得ることが見出された。
【００１１】
本発明はまず、脱油ホスファチドを製造する方法に関し、この方法は、アセトンを使用せず、物理的な分離に続いて保持物が脱色される。
【００１２】
本発明はさらに、さらなる凝集の工程を含む、脱油ホスファチドを製造する方法に関する。
【００１３】
本発明はさらに、ドラム脱溶媒器（ｄｒｕｍｄｅｓｏｌｖｅｎｔｉｚｅｒ）を用いてホスファチドを作製する方法に関する。好ましくは、このドラム脱溶媒器は、クロムメッキ鉄またはステンレス鋼である。
【００１４】
本発明はさらに、５ｐｐｍ未満の残留溶媒濃度を有する、ホスファチドを作製する方法に関する。
【００１５】
本発明はさらに、脱油ホスファチドを製造する方法に関し、この方法は、アセトンを使用せず、ホスファチドの凝集があり、そして保持物は物理的な分離に続いて脱色されない。
【００１６】
本願方法の全てについての好ましい実施形態は、レシチンの作製に関する。より好ましい実施形態は、＞９０Ａ．Ｉであるレシチンを作製する方法に引き出される。
【００１７】
本発明はさらに、＞９０Ａ．Ｉ．により好ましく特徴付けられる、食品グレードまたは医薬品グレードのレシチンに関する。
【００１８】
（定義）
明細書および特許請求の範囲（このような用語により与えられるべき範囲を含む）の明白かつ一貫した理解を提供するため、以下の定義が提供される。
【００１９】
「Ａ．Ｉ．」とは、「アセトン不溶物」をいい、精製の測定として用いられる。粗レシチンは、４０〜９０のＡ．Ｉ．を有すると定義される。Ａ．Ｉ．は、ＡＯＣＳ（ＡｍｅｒｉｃａｎＯｉｌＣｈｅｍｉｓｔｓ’ ＳｏｃｉｅｔｙＭｅｔｈｏｄＪａ４−４６を用いることにより、当業者により決定され得る。
【００２０】
「漂白土」とは、種々の採掘白土をいう。これらの白土は、商業的な処理をされる。処理工程としては、例えば、か焼、洗浄、乾燥、粒子サイジングおよび種々の化学的処理を用いる活性化、ならびに商業的供給業者により行われる他の処理工程が挙げられ得るが、これらに限定されない。漂白土は、当業者に公知の商業的販売業者（例えば、ＳｕｄＣｈｅｍｉｅ、Ｇｅｒｍａｎｙ）から容易に得られ得る。漂白土の代替として、炭素、活性炭、樹脂、化学的手段（次亜塩素酸ナトリウム、過酸化物および過酸が挙げられるが、これらに限定されない化学的方法）もまた使用し得る。
【００２１】
「食品グレードのレシチンおよび医薬品グレードのレシチン」とは、残留アセトンを有さないレシチンをいい、そしてそれは、＞９０Ａ．Ｉ．である。
【００２２】
「分取レシチン」とは、サブクラスに分離されたレシチンまたはレシチンの濃縮された画分をいう。このサブクラスまたは濃縮された画分は、以下の１つ以上を含む（しかし、これらに限定されない）リン脂質中に濃縮された混合物であり得る：ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルグリセロール、ジホスファチジルグリセロール、Ｎ−アシルホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジン酸およびプラスマロゲン。
【００２３】
「油分を含まない」とは、３％油未満の商業的残留油規格のレシチンをいう。脱油は、出発原料から油を除去するために使用されるプロセスである。
【００２４】
「レシチン」とは、一般的に、複合体をいい、粗（ｃｒｕｄ）植物油を水で洗浄し、そして水和されたガム状物を分離し、そして乾燥することにより得られる、ホスファチドの天然に存在する混合物である。これらは、一般的に中性トリグリセリド油を含むか、そうでなければ、例えば、脱油または顆粒（この場合は中性油は除去されている）と明記されている。大豆油は、市販のレシチンの最も大きな供給源である。レシチンを産生するより重要性の低い他の通常の油は、トウモロコシ、綿実、アマニ、ピーナッツ、カノーラ（アブラナ）、ベニバナおよびヒマワリである。Ｌｅｃｉｔｈｉｎｓ、ＳｚｈｕｈａｊおよびＬｉｓｔ編、ＡｍｅｒｉｃａｎＯｉｌＣｈｅｍｉｓｔｓＳｏｃｉｅｔｙ，１９８５。
【００２５】
「修飾レシチン」とは、以下によるレシチン生成物をいうが、これらに限定されない：アセチル化、ヒドロキシル化、水素化、レシチンの加水分解生成物、塩素化、臭素化、ヨウ化、ハロゲン化、リン酸化、およびスルホン化、ならびに、例えば、Ｌｅｃｉｔｈｉｎｓ（ＳｚｕｈａｊおよびＧ．Ｌｉｓｔ編、２０３〜２０８頁、ＡｍｅｒｉｃａｎＯｉｌＣｈｅｍｉｓｔｓＳｏｃｉｅｔｙ，１９８５）（この全ては本明細書中に参考として援用される）中に見られるような、当業者に公知の任意の他の修飾。レシチンは、種々の化学反応に対して感受性（ｓｕｓｃｅｐｉｂｌｅ）にする多数の化学官能基を含む。これらの基としては、炭素−炭素二重結合、エステル、リン酸エステル、アミンおよび水酸基が挙げられる。修飾はまた、エステル交換されたレシチンを生じ得る。さらに、レシチンは、酵素修飾され得る。
【００２６】
「浸透物（ｐｅｒｍｅａｔｅ）」とは、膜フィルターを通過する物質をいう。
【００２７】
「ホスファチド（リン脂質）」とは、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジン酸、Ｎ−アシルホスファチジルエタノールアミンおよび他の関連する微量成分の混合物をいうが、これらに限定されない。
【００２８】
「保持物（ｒｅｔｅｎｔａｔｅ）」とは、膜フィルターを通過しない物質をいう。
（発明の詳細な説明）
本発明は、脱油ホスファチド；食品グレードまたは医薬品グレードのレシチン；およびこれらを生産するための方法に関する。
【００２９】
一つの実施形態では、本発明は、脱油ホスファチドを生産するための方法に関し、この方法は溶媒としてアセトンを使用せず、以下：
ａ）粗ホスファチド調製物をアルカンと混合する工程；
ｂ）トリグリセリドを膜を通してホスファチドから分離する工程；
ｃ）分離の後に保持物を得る工程；
ｄ）この保持物を漂白土を用いて脱色する工程；および
ｅ）この保持物からアルカンをエバポレートする工程、を包含する。
【００３０】
好ましくは、上記の方法は、粉末凝集機で顆粒化する工程をさらに包含する。
【００３１】
別の実施形態では、本発明は、脱油ホスファチドを生産するための方法に関し、この方法は溶媒としてアセトンを使用せず、以下：
ａ）粗ホスファチド調製物をアルカンと混合する工程；
ｂ）トリグリセリドを膜を通してホスファチドから分離する工程；
ｃ）分離の後に保持物を得る工程；
ｄ）この保持物からアルカンをエバポレートする工程；および
ｅ）粉末凝集機（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ）で顆粒化する工程、を包含する。
【００３２】
さらなる実施形態では、本発明は、食品グレードまたは医薬品グレードの脱油レシチンを生産するための方法に関し、この方法は、溶媒としてアセトンを使用せず、以下：
ａ）粗レシチンをアルカンと混合する工程；
ｂ）トリグリセリドをホスファチドから膜を通して分離する工程；
ｃ）分離の後に保持物を得る工程；
ｄ）この保持物を漂白土で脱色する工程；および
ｅ）この保持物からアルカンをエバポレートする工程、を包含する。
【００３３】
好ましくは、上記の方法は、粉末凝集機で顆粒化する工程をさらに包含する。
【００３４】
別の実施形態では、漂白土を用いて脱色する工程を包含する工程は、炭素、活性炭、樹脂または化学的手段（過酸化水素で処理された（ｐｅｒｏｘｉｄｅｄ）次亜塩素酸ナトリウムまたは過酸の使用を含むがそれらに限定されない）のような代替の脱色剤と置き換えられる（エバポレートする工程の前またはこの方法において適切な時点のいずれかで）。
【００３５】
別の実施形態では、本発明は、食品グレードまたは医薬品グレードの脱油レシチンを生産するための方法に関し、この方法は溶媒としてアセトンを使用せず、以下：
ａ）粗レシチンとアルカンを混合する工程；
ｂ）トリグリセリドをホスファチドから膜を通して分離する工程；
ｃ）分離の後に保持物を得る工程；
ｄ）この保持物からアルカンをエバポレートする工程；および
ｅ）粉末凝集機（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ）で顆粒化する工程、を包含する。
【００３６】
好ましくは、上記の方法により得られたホスファチドまたはレシチンは、実質的に油分を含まず、＞９０アセトン不溶物（Ａ．Ｉ．）（より好ましくは、＞９７Ａ．Ｉ．、＞９９Ａ．Ｉ．、＞９９．９Ａ．Ｉ．）である。
【００３７】
好ましくは、上記の方法は、５ｐｐｍ未満の残留溶媒濃度（より好ましくは１ｐｐｍ未満、または０．１ｐｐｍ未満）を有する。
【００３８】
好ましくは、上記の方法は、アルカンを除くために、ドラム脱溶媒器（ｄｒｕｍｄｅｓｏｌｖｅｎｔｉｚｅｒ）を使用する。より好ましくは、このドラム脱溶媒器は、クロムメッキされた鋳鉄またはステンレス鋼である。
【００３９】
好ましくは、上記の方法において使用される粗ホスファチドは、大豆、トウモロコシ、綿実、アマニ、ピーナッツ、カノーラ、アブラナ、ベニバナおよびヒマワリからなる群から選択される植物に由来する。
【００４０】
好ましくは、上記の方法において使用される粗レシチンは、大豆、トウモロコシ、綿実、アマニ、ピーナッツ、カノーラ、アブラナ、ベニバナおよびヒマワリからなる群から選択される植物に由来する。
【００４１】
好ましくは、上記の方法において使用される混合トコフェロールを、漂白工程の後、そして保持物からアルカンをエバポレートする工程の前に添加する。
【００４２】
膜分離技術は、食用油の精製においてますます使用される。このような技術は、ホスファチドまたはレシチンの、粗製出発物質中の他の生成物からの物理的な分離を可能にする。この技術の適用およびこの技術において使用される膜は、当業者に公知であり、いくつかの刊行物に記載されている。例えば、日本国特許出願昭６３−３０８８８２、１２月８日、１９９８年（１９９０年６月１５日公開）：Ｋｏｓｓｅｏｇｌｕら、ＪＡＱＣＳ６７：３１５−３２２（１９９０）：Ｉｗａｍａ、ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆＷｏｒｌｄＣｏｎｆ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．ＦａｔｓａｎｄＯｉｌｓＩｎｄ．８８．００，００２４４−５０（１９８８）を参照のこと。使用のための特定の膜の選択は、目的の成分を分離するために使用される溶媒系に、明らかに依存する。膜の選択のための主要な基準は、使用される溶媒に耐性であること、そしてまた所望されない物質が通過することを可能にし、それにより所望のリン脂質が保持側に残ることである。
【００４３】
膜（好ましくは、使用される溶媒に耐性）の使用は、溶媒をベースとする系中のホスファチドからトリグリセリドを物理的に分離するという原理的な方法である。この系中では、４０〜９０Ａ．Ｉ．の範囲のホスファチドを含む粗レシチンが、市販の溶媒と（好ましくは、１：１の質量比で）混合される。
【００４４】
多くの膜の型が、広範囲の分子量カットオフに渡って効果的に使用され得る。これらは、ポリスルホン、ポリアミド、セルロース、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、アルミナ上の膜および他の市販のフィルターを含む。
【００４５】
好ましくは、この膜は、５０，０００ダルトンまたはそれより少ない分子量カットオフを有する。より好ましくは、この膜は、１０，０００ダルトンの分子量カットオフを有する。
【００４６】
また好ましくは、この膜は、本明細書中に記載される溶媒と適合性である。
【００４７】
さらに好ましくは、上記の方法で使用される膜は、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）膜である。
【００４８】
好ましくは、上記の方法で使用されるアルカンは、３〜８の炭素を有するアルカンである。より好ましくは、上記の方法で使用されるアルカンは、以下からなる群から選択される：ヘキサン、ヘプタン、ペンタン、プロパン、イソオクタンブタン、イソヘキサンおよびシクロヘキサン。あるいは、超臨界ＣＯ₂もまた、単独または緩和剤（例えば他の溶媒）とともに使用され得る。
【００４９】
この分離は、トリグリセリドおよびヘキサンからなる浸透物を与える。溶媒をエバポレートし、そして生じた油は、アセトン抽出プロセスにおいて回収された油と比較した場合、より高品質である。このことは、悪臭が無いことまたは上記のメシチルオキシドが無いことに起因する。さらに、市販のヘキサンを、油含有種子と種子の副生成物からの粗油の抽出において使用する。従って、両方のプロセス（すなわち油分を含まないホスファチドの調製および油浸透物の調製）のためにヘキサンを使用することにより、アセトンについてのさらなる分離溶媒系は必要なく、費用の節約を生じる。保持物は、実質的に油分を含まない（＞９０Ａ．Ｉ．）ホスファチドからなり、アセトン由来の生成物と比較する場合、ホスファチジルコリンの増加した画分を含む。この保持物は、６０〜６５％のヘキサン中の３５〜４０％のリン脂質であり得る。
【００５０】
商業上支障のある顔料体質が、ホスファチドの調製の間にリン脂質フラクションとともに残留するため、脱色工程が使用される。
【００５１】
この選択可能な工程はまた、早期の酸化につながり得る他の不純物を除去する。この工程は漂白土の使用を包含する。クロロフィルおよびキサントフィルならびに他のプロオキシダントは、このプロセスで、吸収され、漂白され、または除去される。この土を、ヘキサン中に３５〜４０％の脱油された濃縮物を含む容器に加える。典型的な添加の割合は、リン脂質質量ベースで５〜８％の土である。顔料体質は、物理的に白土に吸収される。次いでこの白土を脱油濃縮物から閉端濾過（ｄｅａｄｅｎｄｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）を通して分離する。
【００５２】
脱油生成物の増加した安定性を提供するために、抗酸化剤を添加する場合、工程におけるこの時点が、それらを添加するために都合の良い機会であり、この間ホスファチドは溶媒のエバポレーションの前で、まだ溶液状態である。従って、抗酸化剤を、好ましくは溶媒からヘキサンをエバポレートする前に添加する。好ましい抗酸化剤は、混合トコフェロールであるが、他も当業者に公知である。
【００５３】
脱溶媒化工程は、精製された油分を含まないリン脂質からヘキサンを除去する。多様な手段を、この生成物を脱溶媒化するために使用し得る。これらの手段としては、スプレードライヤー、振動を伴うかまたは伴わない流動床乾燥器、ドラム乾燥器、ベルト乾燥器、タンブル乾燥器が挙げられるが、これらに限定されない。これらの全てはバッチ形式かまたは連続的のいずれかであり得る。
【００５４】
このプロセスの中心となる重要な事は、ドラム脱溶媒器の使用である。脱溶媒ドラムは、クロムメッキされた鋳鉄またはステンレス鋼であり得る。低圧蒸気を熱源として加える。精製された脱油濃縮物を、ローラーのニップ（ｎｉｐ）に加え、そしてヘキサンが蒸発するにつれて、リン脂質は、ローラーに付着する。
【００５５】
ドクターナイフは、各々のドラムから生成物を削り落とす。溶媒蒸気を捕らえ、そして再利用のために濃縮する。脱油された薄片を、最終のヘキサン除去のために続く乾燥工程に運ぶ。この脱溶媒工程は、レシチンの暗色化が起こらないような温度で行う。流動床乾燥器を使用し、そして５ｐｐｍ未満の溶媒残留物を保証する。この乾燥器から、薄片を、顆粒化工程および／または粉砕工程の前に、貯蔵容器に運ぶ。この生成物を、通常凝集化し、２メッシュの大きさの顆粒にする。これらの顆粒を、以下の任意の装置を使用して形成し得る：タンブル凝集機、押出し成形器、ディスクペレタイザー（ｐｅｌｌｉｔｉｚｅｒ）、フロースルーミキシング（ｆｌｏｗｔｈｒｏｕｇｈｍｉｘｉｎｇ）凝集機、流動床凝集機および粉末凝集機。当業者に公知の他の凝集機もまた使用し得る。粉末凝集化を２種類の顆粒の大きさを作製するために使用する。現在ではＳｈｕｇｉｉｆｌｅｘｏｍｉｘが好ましい。生成物の粉末状形態は、薄片から直接容易に粉砕され得る。
【００５６】
さらなる実施形態では、本発明は、上記の任意の方法により作製される、脱油ホスファチドに関する。
【００５７】
別の実施形態では、本発明は、上記の任意の方法により作製される食品グレードまたは医薬品グレードのレシチンに関する。この食品グレードのレシチンは、動物用試料のためまたは人の食用のためのいずれかに使用され得る。
【００５８】
さらなる実施形態では、本発明は食品グレードまたは医薬品グレードのレシチンに関し、このレシチンは、残留アセトンを含まず、実質的に油分を含まず、そして＞９０のアセトン不溶物（Ａ．Ｉ．）（より好ましくは、＞９７Ａ．Ｉ．、＞９９Ａ．Ｉ．または＞９９．９Ａ．Ｉ．）により特徴付けられる。
【００５９】
上記または以下の実施例に提供される情報はどれも、特許請求の範囲を限定する事項と解釈されるべきではない。
（実施例１）
脱油レシチン調製物を得るために、粗レシチンを市販のヘキサンと混合した。トリグリセリドを、１０，０００〜５０，０００ダルトンの分子量カットオフを有するＰＶＤＦ膜（例えば、ＡｄｖａｎｃｅｄＭｅｍｂｒａｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｃａｌ．から購入）を通してホスファチドから分離した。保持物は、実質的に油分を含まない（＞９０Ａ．Ｉ．）ホスファチドからなり、そして６０〜６５％のヘキサン中の３５〜４０％のリン脂質であった。
【００６０】
この調製物を、漂白土を用いて漂白した。漂白の程度は、当業者の要求および必要に依存する。漂白土を、ヘキサン中に３５〜４０％の脱油濃縮物を含む容器に加えた。添加の典型的な割合は、リン脂質質量ベースで５〜８％の土であった。トコフェロールおよび／または抗酸化剤を、この時点で添加し得る。好ましくは、混合トコフェロールを添加する。
【００６１】
このプロセスへの重要な点は、脱溶媒化工程である。脱溶媒ドラムは、クロムメッキされた鋳鉄またはステンレス鋼であった。低圧蒸気を熱源として加えた。精製された脱油濃縮物を、ローラーのニップに加え、そしてヘキサンが蒸発するにつれて、リン脂質はローラーに付着した。
【００６２】
脱溶媒化工程を、レシチンの暗色化が起こらないような温度で行った。流動床乾燥機を使用して、５ｐｐｍ未満の溶媒残留物を保証した。この乾燥器から、薄片を、顆粒化工程および粉砕工程の前に貯蔵容器に運んだ。顆粒化工程を、Ｓｈｕｇｉｉ凝集機で行った。
【００６３】
完成した粒子は、−１０〜＋２０の米国ふるいサイズ（Ｕ．Ｓ．ＳｉｅｖｅＳｉｚｅ）（Ｇｃｕｔ）；−２０〜＋４０のＦｃｕｔを有し、一方完成した粉末生成物は、−４０の米国ふるいサイズを有していた。
【００６４】
本発明は、脱油ホスファチド（特にレシチン）を作製する方法およびそのプロセスにより得られるホスファチドまたはレシチンに関する。
【００６５】
本明細書中で言及した全ての参考文献は、参考として援用され、開示される。
【００６６】
明瞭さおよび理解の目的のために、例示および実施例として、今や本発明を十分に記述してきたが、特定の改変および改善が、開示された実施形態においてなされ得ること、ならびにこのような改善が本発明の範囲内にあると意図されることは、当業者にとって明らかである。

Claims

脱油ホスファチドを製造する方法であって、該方法は、溶媒としてアセトンを用いず、そして該方法は、以下の工程：
ａ）粗ホスファチド調製物をアルカンと混合する工程；
ｂ）トリグリセリドをホスファチドから膜を通して分離する工程；
ｃ）分離に続いて、リン脂質を含有する保持物を得る工程；
ｄ）該保持物を漂白土を用いて脱色する工程；および、
ｅ）該保持物からアルカンをエバポレートする工程、
を包含する、方法。
さらに、粉末凝集機中で顆粒化する工程を包含する、請求項１に記載の方法。
食品グレードまたは医薬品グレードの脱油レシチンを製造する方法であって、該方法は、溶媒としてアセトンを用いず、そして以下の工程：
ａ）粗レシチンをアルカンと混合する工程；
ｂ）トリグリセリドをホスファチドから膜を通して分離する工程；
ｃ）分離に続いて、リン脂質を含有する保持物を得る工程；
ｄ）該保持物を漂白土を用いて脱色する工程；および、
ｅ）該保持物からアルカンをエバポレートする工程、
を包含する、方法。
さらに、粉末凝集機中で顆粒化する工程を包含する、請求項３に記載の方法。
前記方法により得られる前記ホスファチドまたはレシチンが油分を含まず、そして＞９０アセトン不溶物（Ａ．Ｉ．）である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
得られる前記ホスファチドまたはレシチンが、＞９７Ａ．Ｉ．である、請求項５に記載の方法。
工程ｅ）の後の前記溶媒濃度が５ｐｐｍ未満である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記アルカンが、３〜８個の炭素を有するアルカン、ヘキサン、ヘプタン、ペンタン、プロパン、イソオクタン、ブタンおよびシクロヘキサンからなる群から選択される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記粗ホスファチドが、大豆、トウモロコシ、綿実、アマニ、ピーナッツ、カノーラ、アブラナ、ベニバナおよびヒマワリからなる群から選択される植物由来である、請求項１〜２のいずれか１項に記載の方法。
前記粗レシチンが、大豆、トウモロコシ、綿実、アマニ、ピーナッツ、カノーラ、アブラナ、ベニバナおよびヒマワリからなる群から選択される植物由来である、請求項３〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記保持物からアルカンがエバポレートされる前に混合トコフェロールが添加される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記膜が、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）膜である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記膜が、５０，０００以下の分子量カットオフを有する、請求項１２に記載の方法。
前記アルカンを除去するために、クロムメッキ脱溶媒ドラムまたはステンレス鋼脱溶媒ドラムが用いられる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記ホスファチドまたはレシチンが修飾レシチンである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記修飾レシチンが、アセチル化レシチン、ヒドロキシル化レシチン、水素化レシチン、レシチンの加水分解生成物、塩素化レシチン、臭素化レシチン、リン酸化レシチン、ハロゲン化レシチン、スルホン化レシチン、ヨウ化レシチン、エステル交換化レシチンおよび酵素修飾レシチンを含む群から選択される、請求項１５に記載の方法。
前記ホスファチドまたはレシチンが、脂肪種子または油を有する植物材料から抽出された粗油雑混合物の形態である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記ホスファチドまたはレシチンが、動物供給源由来である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記ホスファチドまたはレシチンが、分取レシチンである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
前記分取レシチンが、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルグリセロール、ジホスファチジルグリセロール、Ｎ−アシルホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジン酸およびプラスマロゲンからなる群から選択される、請求項１９に記載の方法。